#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-03-28 06:10:03 +0300 (Wed, 28 Mar 2018) $ #$Revision: 207142 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/05/72/7057212.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7057212 loop_ _publ_author_name 'Jiang, Shuo' 'Han, Ying' 'Cheng, Ming' 'Sun, Jing' 'Yan, Chao Guo' 'Jiang, Juli' 'Wang, Leyong' _publ_section_title ; Self-locked dipillar[5]arene-based pseudo[1]rotaxanes and bispseudo[1]rotaxanes with different lengths of bridging chains ; _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/C7NJ05192A _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C129 H154 N4 O26' _chemical_formula_sum 'C129 H154 N4 O26' _chemical_formula_weight 2176.55 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc1q4zhb _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2017-11-03 deposited with the CCDC. 2018-03-27 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 14.107(3) _cell_length_b 23.359(4) _cell_length_c 42.774(8) _cell_measurement_reflns_used 9036 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 17.89 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_volume 14095(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.3648 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1653 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 50 _diffrn_reflns_limit_l_min -50 _diffrn_reflns_number 175023 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.713 _diffrn_reflns_theta_max 24.713 _diffrn_reflns_theta_min 1.807 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.071 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.986 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.982 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.026 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4656 _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.896 _refine_diff_density_min -0.416 _refine_diff_density_rms 0.112 _refine_ls_extinction_coef 0.0011(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.167 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 728 _refine_ls_number_reflns 12015 _refine_ls_number_restraints 31 _refine_ls_restrained_S_all 1.173 _refine_ls_R_factor_all 0.3296 _refine_ls_R_factor_gt 0.1801 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+18.2468P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4347 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4790 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4489 _reflns_number_total 12015 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c7nj05192a2.cif _cod_data_source_block 4d _cod_database_code 7057212 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.982 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.986 _shelx_res_file ; js170910-auto_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL New: Pbcn CELL 0.71073 14.1070 23.3590 42.7740 90.000 90.000 90.000 ZERR 4 0.0030 0.0040 0.0080 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.50000 - X , 0.50000 - Y , 0.50000 + Z SYMM 0.50000 + X , 0.50000 - Y , - Z SYMM - X , Y , 0.50000 - Z SFAC C H N O UNIT 516 616 16 104 OMIT 2 2 6 OMIT 0 0 2 OMIT 1 1 0 OMIT 0 2 0 OMIT 3 0 10 OMIT 0 50 L.S. 10 ACTA SIZE 0.26 0.22 0.20 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 CONF ABIN WGHT 0.200000 18.246809 EXTI 0.001079 FVAR 0.09829 RESI 0 SIMU 0.01 0.005 C64 C65 DELU 0.01 0.005 C64 C65 SIMU 0.01 0.005 C56 C57 DELU 0.01 0.005 C56 C57 FREE C58 C60 FREE C55 C56 DFIX 1.50 C55 C54 C54 C53 C53 C52 C52 C51 C51 C50 C50 N1 DFIX 1.50 C57 C56 C56 N2 N2 C55 DFIX 2.50 C57 N2 C56 C55 N2 C54 C55 C53 DFIX 2.50 C54 C52 C53 C51 C52 C50 C51 N1 TEMP 20 C1 1 0.175822 -0.029487 0.053625 11.00000 0.12437 0.07578 = 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.090852 0.327689 0.132213 11.00000 0.07394 0.03559 = 0.07837 -0.01924 0.00944 0.00169 C21 1 0.181792 0.320353 0.145576 11.00000 0.08898 0.03764 = 0.07931 -0.00433 0.01154 0.02075 AFIX 43 H21 2 0.234751 0.337285 0.136512 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.190926 0.286343 0.173353 11.00000 0.05367 0.04151 = 0.08788 -0.02501 0.03007 -0.00699 C23 1 0.116438 0.262743 0.187398 11.00000 0.05593 0.05749 = 0.05833 -0.01676 -0.00333 0.00889 C24 1 0.026757 0.270687 0.174487 11.00000 0.08352 0.05241 = 0.07199 -0.02581 0.02583 -0.01922 AFIX 43 H24 2 -0.025318 0.253446 0.183927 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.013049 0.304048 0.147602 11.00000 0.07062 0.05132 = 0.05843 -0.00841 0.00745 0.00124 C26 1 -0.156817 0.302500 0.151623 11.00000 0.08673 0.15881 = 0.13684 -0.00607 -0.00060 -0.00347 AFIX 137 H26A 2 -0.152276 0.322349 0.171218 11.00000 -1.50000 H26B 2 -0.163781 0.262208 0.155401 11.00000 -1.50000 H26C 2 -0.210843 0.316302 0.140247 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.353035 0.308375 0.174851 11.00000 0.09464 0.12882 = 0.13323 0.01024 -0.01558 -0.02420 AFIX 137 H27A 2 0.404290 0.308413 0.189614 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.334929 0.347099 0.170286 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.373000 0.289770 0.155953 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.125006 0.227884 0.217504 11.00000 0.06580 0.06871 = 0.06331 -0.02114 0.03363 -0.00666 AFIX 23 H28A 2 0.067034 0.231926 0.229497 11.00000 -1.20000 H28B 2 0.176610 0.243119 0.229970 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.143184 0.163870 0.211217 11.00000 0.05573 0.05702 = 0.02797 0.00160 0.00780 -0.00814 C30 1 0.236492 0.144990 0.208343 11.00000 0.05461 0.05859 = 0.04881 0.00315 -0.00659 -0.00256 AFIX 43 H30 2 0.286276 0.170531 0.211274 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.255451 0.087931 0.201087 11.00000 0.02846 0.06888 = 0.05680 0.01426 -0.00517 0.00513 C32 1 0.182439 0.050227 0.198233 11.00000 0.08273 0.05167 = 0.03507 0.00839 -0.01096 0.01088 C33 1 0.090454 0.067528 0.202435 11.00000 0.07631 0.04694 = 0.03040 0.00301 -0.00161 -0.00653 AFIX 43 H33 2 0.041172 0.041200 0.201084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.071144 0.125886 0.208855 11.00000 0.07547 0.08021 = 0.01585 0.00726 0.01296 -0.00834 C35 1 0.423931 0.106662 0.200917 11.00000 0.07367 0.08832 = 0.10932 -0.00509 -0.01474 0.02567 AFIX 137 H35A 2 0.425279 0.135238 0.184793 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.481962 0.085208 0.200519 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.417072 0.124892 0.220904 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 -0.095167 0.106350 0.212079 11.00000 0.07170 0.11000 = 0.07683 0.00136 -0.01806 -0.02163 AFIX 137 H36A 2 -0.093196 0.084299 0.193151 11.00000 -1.50000 H36B 2 -0.154863 0.125914 0.213477 11.00000 -1.50000 H36C 2 -0.087997 0.081326 0.229725 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.202192 -0.012048 0.189287 11.00000 0.11277 0.03322 = 0.03849 0.00861 -0.00859 -0.00110 AFIX 43 H37 2 0.216706 -0.041072 0.203380 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.194926 -0.019520 0.155062 11.00000 0.04291 0.03466 = 0.08310 0.01877 -0.00873 0.00556 C39 1 0.273620 -0.009669 0.135484 11.00000 0.05939 0.03071 = 0.08866 -0.00779 -0.02275 0.01649 AFIX 43 H39 2 0.331193 -0.000053 0.144683 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.269355 -0.013606 0.103299 11.00000 0.07994 0.02815 = 0.04982 0.00019 -0.00107 0.01649 C41 1 0.185824 -0.027795 0.089204 11.00000 0.10606 0.02528 = 0.05955 -0.00399 -0.01018 0.00529 C42 1 0.104567 -0.038682 0.107636 11.00000 0.07613 0.04514 = 0.05872 -0.00445 0.00144 -0.00506 AFIX 43 H42 2 0.047539 -0.048654 0.098185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.110484 -0.034446 0.139375 11.00000 0.08853 0.02964 = 0.06328 0.00529 0.01823 0.00005 C44 1 -0.052253 -0.059981 0.146501 11.00000 0.09162 0.10033 = 0.09434 -0.00071 -0.01351 -0.01800 AFIX 23 H44A 2 -0.046272 -0.097226 0.136669 11.00000 -1.20000 H44B 2 -0.074339 -0.032793 0.130985 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 -0.121664 -0.062922 0.173838 11.00000 0.07895 0.13565 = 0.14822 -0.00917 0.01868 -0.01800 AFIX 23 H45A 2 -0.123163 -0.025931 0.184132 11.00000 -1.20000 H45B 2 -0.184658 -0.070415 0.165721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.097867 -0.107805 0.197534 11.00000 0.11030 0.10979 = 0.12793 0.02284 0.03593 -0.00724 AFIX 23 H46A 2 -0.034237 -0.101886 0.205498 11.00000 -1.20000 H46B 2 -0.100998 -0.145544 0.188129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.171797 -0.102767 0.224666 11.00000 0.13993 0.16162 = 0.16305 0.00848 0.06466 -0.01525 AFIX 137 H47A 2 -0.175151 -0.063731 0.231597 11.00000 -1.50000 H47B 2 -0.152649 -0.126764 0.241757 11.00000 -1.50000 H47C 2 -0.232948 -0.114715 0.217291 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.431158 0.018695 0.096297 11.00000 0.08403 0.08213 = 0.09806 0.00012 0.00431 0.03677 AFIX 23 H48A 2 0.479918 0.015597 0.080397 11.00000 -1.20000 H48B 2 0.450119 -0.005367 0.113689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.428183 0.077849 0.107116 11.00000 0.07281 0.07190 = 0.11829 0.02884 0.01113 0.01962 C50 1 0.327832 0.167735 0.112434 11.00000 0.15792 0.03686 = 0.30769 -0.00039 0.00557 -0.01889 AFIX 23 H50A 2 0.336776 0.167014 0.134915 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.370850 0.195870 0.103664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.233562 0.182704 0.105376 11.00000 0.29798 0.05472 = 0.10866 -0.00270 0.09874 0.02320 AFIX 23 H51A 2 0.227622 0.183712 0.082790 11.00000 -1.20000 H51B 2 0.223354 0.221426 0.112843 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.155693 0.146940 0.117557 11.00000 0.15444 0.05066 = 0.11335 0.01346 0.08083 0.03013 AFIX 23 H52A 2 0.167444 0.107659 0.111306 11.00000 -1.20000 H52B 2 0.158007 0.148167 0.140212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.058978 0.162418 0.107654 11.00000 0.23694 0.13941 = 0.06824 -0.03134 -0.00735 0.09808 AFIX 23 H53A 2 0.055047 0.159961 0.085054 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.046581 0.201809 0.113554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 -0.017101 0.124146 0.121955 11.00000 0.14561 0.10548 = 0.08262 0.03268 -0.00530 0.00387 AFIX 23 H54A 2 -0.011331 0.085645 0.113675 11.00000 -1.20000 H54B 2 -0.008825 0.122384 0.144447 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 -0.114847 0.148124 0.114284 11.00000 0.26017 0.15635 = 0.08049 0.02509 0.01209 -0.01230 AFIX 23 H55A 2 -0.118557 0.187474 0.121424 11.00000 -1.20000 H55B 2 -0.123712 0.148023 0.091796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 -0.242269 0.071447 0.115389 11.00000 0.13177 0.39233 = 0.05802 -0.09754 -0.00092 0.08353 C57 1 -0.306926 0.036759 0.133660 11.00000 0.13365 0.39191 = 0.05437 -0.09466 -0.00186 0.07906 AFIX 23 H57A 2 -0.371868 0.044702 0.127601 11.00000 -1.20000 H57B 2 -0.294388 -0.003548 0.130105 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 -0.347306 0.016079 0.184131 11.00000 0.14698 0.07412 = 0.08376 -0.02064 -0.03238 0.04525 C59 1 -0.408367 -0.025914 0.173960 11.00000 0.18952 0.05339 = 0.12086 -0.05646 -0.10530 0.04346 AFIX 43 H59 2 -0.415168 -0.032782 0.152662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 -0.457517 -0.056612 0.194341 11.00000 0.14715 0.04987 = 0.26588 -0.04036 -0.10077 0.02471 AFIX 43 H60 2 -0.496493 -0.085674 0.186884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 -0.453138 -0.046871 0.227591 11.00000 0.10929 0.03361 = 0.14174 -0.01043 -0.05886 0.00453 C62 1 -0.392023 -0.004555 0.237485 11.00000 0.09118 0.04892 = 0.08754 -0.00658 -0.03279 0.00692 AFIX 43 H62 2 -0.385332 0.002693 0.258749 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 -0.339529 0.027871 0.215730 11.00000 0.12786 0.07974 = 0.07304 -0.03516 -0.04959 0.03250 AFIX 43 H63 2 -0.299833 0.057069 0.222591 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 -0.500000 -0.081982 0.250000 10.50000 0.15241 0.02850 = 0.24224 0.00000 -0.03741 0.00000 C65 1 -0.575102 -0.124464 0.235573 11.00000 0.15959 0.04747 = 0.24776 -0.02077 -0.03351 -0.00821 AFIX 137 H65A 2 -0.587599 -0.154784 0.250152 11.00000 -1.50000 H65B 2 -0.550611 -0.140318 0.216507 11.00000 -1.50000 H65C 2 -0.632803 -0.104145 0.231278 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.349659 0.107145 0.098338 11.00000 0.15351 0.04917 = 0.14282 -0.00034 0.02689 -0.00891 AFIX 43 H1 2 0.311425 0.092384 0.084912 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2 3 -0.190716 0.114804 0.128951 11.00000 0.20912 0.08755 = 0.06227 -0.01474 -0.01804 0.01094 AFIX 43 H2 2 -0.204432 0.123213 0.147995 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 -0.002813 0.010746 0.044398 11.00000 0.11073 0.09978 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-2.51 0.00 0 4 50 2.90 0.00 1 4 50 2.12 0.00 2 4 50 -1.14 0.00 3 4 50 -2.28 0.00 4 4 50 -3.92 0.00 5 4 50 -8.19 0.00 6 4 50 5.15 0.00 7 4 50 -1.29 0.00 1 5 50 -3.12 0.00 2 5 50 -1.65 0.00 3 5 50 1.09 0.00 4 5 50 1.01 0.00 5 5 50 -1.35 0.00 6 5 50 6.09 0.00 7 5 50 -1.91 0.00 0 6 50 -2.77 0.00 1 6 50 -1.26 0.00 2 6 50 1.99 0.00 3 6 50 5.63 0.00 4 6 50 0.63 0.00 5 6 50 0.31 0.00 6 6 50 -1.86 0.00 7 6 50 2.00 0.00 1 7 50 -1.74 0.00 2 7 50 0.33 0.00 3 7 50 -4.05 0.00 4 7 50 -2.12 0.00 5 7 50 -0.02 0.00 6 7 50 -6.16 0.00 7 7 50 2.65 0.00 0 8 50 2.57 0.00 1 8 50 -6.21 0.00 2 8 50 -0.97 0.00 3 8 50 1.41 0.00 4 8 50 2.40 0.00 5 8 50 0.37 0.00 6 8 50 -2.02 0.00 1 9 50 -0.64 0.00 2 9 50 -1.50 0.00 3 9 50 0.83 0.00 4 9 50 -2.82 0.00 5 9 50 -1.32 0.00 6 9 50 2.05 0.00 0 10 50 -7.33 0.00 1 10 50 -1.85 0.00 2 10 50 0.66 0.00 3 10 50 2.43 0.00 4 10 50 2.42 0.00 5 10 50 -1.31 0.00 1 11 50 1.70 0.00 2 11 50 4.41 0.00 3 11 50 -4.29 0.00 4 11 50 -3.19 0.00 0 12 50 -4.49 0.00 1 12 50 -1.04 0.00 2 12 50 1.59 0.00 3 12 50 -0.48 0.00 1 13 50 3.70 0.00 2 13 50 -2.45 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.007 0.492 -0.002 3294 1047 ' ' 2 0.000 0.977 0.250 15 4 ' ' 3 0.000 0.023 0.750 14 4 ' ' 4 0.500 0.477 0.250 15 4 ' ' 5 0.500 0.523 0.750 14 4 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 1 1.752 1 0 2 1.729 2 5 3 5.427 0 4 20 10.192 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL New: Pbcn CELL 14.1070 23.3590 42.7740 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbcn # Solvent Accessible Volume = 3350 # Electrons Found in S.A.V. = 1061 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.705 0.817 0.679 ! 2.36 eA-3 Q102 0.049 0.293 0.867 ! 2.27 eA-3 C103 0.752 0.602 0.575 ! 2.08 eA-3 C104 0.580 0.760 0.614 ! 1.93 eA-3 C105 0.169 0.117 0.926 ! 1.91 eA-3 C106 0.052 0.475 0.976 ! 1.86 eA-3 C107 0.096 0.567 0.495 ! 1.82 eA-3 C108 0.819 0.587 0.565 ! 1.77 eA-3 C109 0.387 0.201 0.284 ! 1.72 eA-3 C110 0.387 0.805 0.784 ! 1.71 eA-3 C111 0.861 0.614 0.027 ! 1.70 eA-3 C112 0.123 0.609 0.491 ! 1.67 eA-3 C113 0.645 0.931 0.515 ! 1.66 eA-3 C114 0.891 0.894 0.065 ! 1.64 eA-3 C115 0.790 0.727 0.199 ! 1.63 eA-3 C116 0.111 0.295 0.879 ! 1.61 eA-3 C117 0.876 0.295 0.597 ! 1.61 eA-3 C118 0.822 0.688 0.208 ! 1.59 eA-3 C119 0.393 0.095 0.508 ! 1.56 eA-3 C120 0.628 0.086 0.575 ! 1.56 eA-3 C121 0.669 0.103 0.007 ! 1.53 eA-3 C122 0.659 0.249 0.218 ! 1.52 eA-3 C123 0.354 0.962 0.430 ! 1.50 eA-3 C124 0.676 0.889 0.095 ! 1.49 eA-3 C125 0.518 0.245 0.113 ! 1.47 eA-3 C126 0.329 0.210 0.288 ! 1.46 eA-3 C127 0.209 0.111 0.907 ! 1.42 eA-3 C128 0.621 0.719 0.610 ! 1.40 eA-3 C129 0.098 0.749 0.417 ! 1.39 eA-3 C130 0.111 0.544 0.474 ! 1.38 eA-3 C131 0.726 0.882 0.102 ! 1.38 eA-3 C132 0.575 0.730 0.594 ! 1.37 eA-3 Q133 0.145 0.538 0.438 ! 1.36 eA-3 C134 0.941 0.797 0.098 ! 1.33 eA-3 C135 0.960 0.266 0.575 ! 1.32 eA-3 C136 0.783 0.314 0.718 ! 1.32 eA-3 C137 0.406 0.218 0.427 ! 1.32 eA-3 C138 0.625 0.188 0.191 ! 1.30 eA-3 C139 0.030 0.765 0.407 ! 1.30 eA-3 C140 0.162 0.595 0.469 ! 1.29 eA-3 C141 0.416 0.936 0.977 ! 1.29 eA-3 C142 0.461 0.197 0.344 ! 1.27 eA-3 C143 0.397 0.058 0.454 ! 1.27 eA-3 C144 0.611 0.127 0.043 ! 1.25 eA-3 C145 0.100 0.849 0.419 ! 1.24 eA-3 C146 0.869 0.430 0.053 ! 1.23 eA-3 C147 0.235 0.268 0.777 ! 1.23 eA-3 C148 0.844 0.288 0.685 ! 1.22 eA-3 Q149 0.549 0.806 0.609 ! 1.21 eA-3 C150 0.957 0.710 0.218 ! 1.20 eA-3 C151 0.798 0.393 0.517 ! 1.20 eA-3 C152 0.084 0.235 0.926 ! 1.20 eA-3 C153 0.409 0.726 0.880 ! 1.20 eA-3 C154 0.682 0.416 0.063 ! 1.19 eA-3 C155 0.334 0.961 0.977 ! 1.18 eA-3 C156 0.945 0.719 0.090 ! 1.17 eA-3 C157 0.958 0.508 0.004 ! 1.16 eA-3 C158 0.942 0.257 0.736 ! 1.15 eA-3 Q159 0.541 0.111 0.032 ! 1.15 eA-3 C160 0.780 0.447 0.504 ! 1.14 eA-3 C161 0.619 0.681 0.605 ! 1.14 eA-3 Q162 0.355 0.892 0.449 ! 1.14 eA-3 C163 0.048 0.563 0.460 ! 1.13 eA-3 C164 0.848 0.264 0.618 ! 1.13 eA-3 C165 0.927 0.719 0.051 ! 1.13 eA-3 C166 0.585 0.788 0.676 ! 1.12 eA-3 C167 0.892 0.446 0.479 ! 1.11 eA-3 C168 0.360 0.197 0.445 ! 1.09 eA-3 Q169 0.159 0.567 0.457 ! 1.08 eA-3 C170 0.224 0.922 0.394 ! 1.07 eA-3 C171 0.866 0.499 0.032 ! 1.07 eA-3 Q172 0.952 0.755 0.402 ! 1.06 eA-3 C173 0.551 0.951 0.489 ! 1.05 eA-3 C174 0.556 0.721 0.618 ! 1.05 eA-3 C175 0.915 0.482 0.547 ! 1.04 eA-3 Q176 0.880 0.572 0.946 ! 1.04 eA-3 C177 0.343 0.114 0.920 ! 1.03 eA-3 Q178 0.893 0.221 0.695 ! 1.03 eA-3 Q179 0.747 0.828 0.067 ! 1.02 eA-3 C180 0.498 0.224 0.144 ! 1.01 eA-3 C181 0.603 0.260 0.176 ! 1.01 eA-3 Q182 0.161 0.648 0.492 ! 1.01 eA-3 C183 0.682 0.915 0.492 ! 1.01 eA-3 C184 0.370 0.007 0.456 ! 1.00 eA-3 Q185 0.733 0.703 0.715 ! 1.00 eA-3 C186 0.204 0.413 0.450 ! 0.99 eA-3 C187 0.226 0.266 0.274 ! 0.99 eA-3 Q188 0.635 0.091 0.058 ! 0.99 eA-3 C189 0.349 0.728 0.926 ! 0.98 eA-3 Q190 0.833 0.655 0.235 ! 0.98 eA-3 Q191 0.524 0.047 0.011 ! 0.96 eA-3 C192 0.468 0.477 0.247 ! 0.95 eA-3 C193 0.932 0.704 0.253 ! 0.95 eA-3 C194 0.298 0.736 0.794 ! 0.94 eA-3 C195 0.075 0.290 0.765 ! 0.94 eA-3 C196 0.370 0.257 0.261 ! 0.93 eA-3 Q197 0.816 0.407 0.032 ! 0.93 eA-3 C198 0.797 0.516 0.531 ! 0.93 eA-3 Q199 0.137 0.103 0.907 ! 0.93 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 16293 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy C1 C 0.1758(8) -0.0295(4) 0.0536(2) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1236 -0.0546 0.0482 0.103 Uiso 1 1 calc R U . H1B H 0.2331 -0.0456 0.0447 0.103 Uiso 1 1 calc R U . C2 C 0.1583(8) 0.0298(4) 0.03895(19) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2340(8) 0.0647(5) 0.0299(2) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.2961 0.0530 0.0334 0.092 Uiso 1 1 calc R U . C4 C 0.2152(9) 0.1178(5) 0.0155(2) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1232(9) 0.1359(5) 0.0124(2) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0491(8) 0.1019(4) 0.0210(2) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0128 0.1141 0.0178 0.074 Uiso 1 1 calc R U . C7 C 0.0662(8) 0.0496(5) 0.0344(2) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1027(9) 0.0259(7) 0.0373(4) 0.147(6) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.1229 0.0561 0.0510 0.221 Uiso 1 1 calc R U . H8B H -0.1422 -0.0071 0.0403 0.221 Uiso 1 1 calc R U . H8C H -0.1074 0.0385 0.0160 0.221 Uiso 1 1 calc R U . C9 C 0.3827(9) 0.1345(7) 0.0123(4) 0.172(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3836 0.1100 0.0303 0.258 Uiso 1 1 calc R U . H9B H 0.4237 0.1667 0.0159 0.258 Uiso 1 1 calc R U . H9C H 0.4044 0.1136 -0.0056 0.258 Uiso 1 1 calc R U . C10 C 0.1006(8) 0.1963(4) -0.0013(2) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1500 0.2073 -0.0159 0.099 Uiso 1 1 calc R U . H10B H 0.0410 0.1949 -0.0126 0.099 Uiso 1 1 calc R U . C11 C 0.0940(10) 0.2412(4) 0.0251(2) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1771(8) 0.2685(5) 0.0356(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2353 0.2614 0.0261 0.096 Uiso 1 1 calc R U . C13 C 0.1703(9) 0.3058(4) 0.0601(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0881(8) 0.3178(4) 0.0739(2) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0075(8) 0.2917(4) 0.0622(2) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.0511 0.3012 0.0708 0.087 Uiso 1 1 calc R U . C16 C 0.0110(8) 0.2535(4) 0.0393(2) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.1577(8) 0.2351(5) 0.0413(2) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1534 0.2282 0.0634 0.134 Uiso 1 1 calc R U . H17B H -0.2041 0.2100 0.0323 0.134 Uiso 1 1 calc R U . H17C H -0.1761 0.2741 0.0377 0.134 Uiso 1 1 calc R U . C18 C 0.3397(9) 0.3180(5) 0.0587(3) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3518 0.2778 0.0610 0.178 Uiso 1 1 calc R U . H18B H 0.3885 0.3394 0.0691 0.178 Uiso 1 1 calc R U . H18C H 0.3390 0.3279 0.0369 0.178 Uiso 1 1 calc R U . C19 C 0.0824(7) 0.3593(4) 0.1020(2) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1330 0.3873 0.1005 0.089 Uiso 1 1 calc R U . H19B H 0.0225 0.3797 0.1014 0.089 Uiso 1 1 calc R U . C20 C 0.0909(7) 0.3277(4) 0.1322(2) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1818(7) 0.3204(4) 0.1456(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.2348 0.3373 0.1365 0.082 Uiso 1 1 calc R U . C22 C 0.1909(7) 0.2863(4) 0.1734(2) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.1164(7) 0.2627(4) 0.1874(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.0268(7) 0.2707(4) 0.1745(2) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.0253 0.2534 0.1839 0.083 Uiso 1 1 calc R U . C25 C 0.0130(7) 0.3040(4) 0.1476(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.1568(9) 0.3025(6) 0.1516(3) 0.127(5) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.1523 0.3223 0.1712 0.191 Uiso 1 1 calc R U . H26B H -0.1638 0.2622 0.1554 0.191 Uiso 1 1 calc R U . H26C H -0.2108 0.3163 0.1402 0.191 Uiso 1 1 calc R U . C27 C 0.3530(8) 0.3084(6) 0.1749(3) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.4043 0.3084 0.1896 0.178 Uiso 1 1 calc R U . H27B H 0.3349 0.3471 0.1703 0.178 Uiso 1 1 calc R U . H27C H 0.3730 0.2898 0.1560 0.178 Uiso 1 1 calc R U . C28 C 0.1250(6) 0.2279(4) 0.2175(2) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0670 0.2319 0.2295 0.079 Uiso 1 1 calc R U . H28B H 0.1766 0.2431 0.2300 0.079 Uiso 1 1 calc R U . C29 C 0.1432(6) 0.1639(4) 0.21122(16) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.2365(6) 0.1450(4) 0.20834(18) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.2863 0.1705 0.2113 0.065 Uiso 1 1 calc R U . C31 C 0.2555(6) 0.0879(4) 0.20109(19) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1824(7) 0.0502(4) 0.19823(18) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0905(7) 0.0675(4) 0.20243(16) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0412 0.0412 0.2011 0.061 Uiso 1 1 calc R U . C34 C 0.0711(7) 0.1259(4) 0.20886(16) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4239(7) 0.1067(5) 0.2009(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.4253 0.1352 0.1848 0.136 Uiso 1 1 calc R U . H35B H 0.4820 0.0852 0.2005 0.136 Uiso 1 1 calc R U . H35C H 0.4171 0.1249 0.2209 0.136 Uiso 1 1 calc R U . C36 C -0.0952(7) 0.1064(5) 0.2121(2) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H36A H -0.0932 0.0843 0.1932 0.129 Uiso 1 1 calc R U . H36B H -0.1549 0.1259 0.2135 0.129 Uiso 1 1 calc R U . H36C H -0.0880 0.0813 0.2297 0.129 Uiso 1 1 calc R U . C37 C 0.2022(6) -0.0120(3) 0.18929(19) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2167 -0.0411 0.2034 0.074 Uiso 1 1 calc R U . C38 C 0.1949(6) -0.0195(3) 0.1551(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.2736(6) -0.0097(3) 0.1355(2) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3312 -0.0001 0.1447 0.072 Uiso 1 1 calc R U . C40 C 0.2694(7) -0.0136(3) 0.1033(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1858(8) -0.0278(3) 0.0892(2) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.1046(7) -0.0387(3) 0.1076(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0475 -0.0487 0.0982 0.072 Uiso 1 1 calc R U . C43 C 0.1105(7) -0.0344(3) 0.1394(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.0523(8) -0.0600(5) 0.1465(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H44A H -0.0463 -0.0972 0.1367 0.115 Uiso 1 1 calc R U . H44B H -0.0743 -0.0328 0.1310 0.115 Uiso 1 1 calc R U . C45 C -0.1217(8) -0.0629(6) 0.1738(3) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.1232 -0.0259 0.1841 0.145 Uiso 1 1 calc R U . H45B H -0.1847 -0.0704 0.1657 0.145 Uiso 1 1 calc R U . C46 C -0.0979(9) -0.1078(6) 0.1975(3) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0342 -0.1019 0.2055 0.139 Uiso 1 1 calc R U . H46B H -0.1010 -0.1455 0.1881 0.139 Uiso 1 1 calc R U . C47 C -0.1718(10) -0.1028(7) 0.2247(4) 0.155(6) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.1752 -0.0637 0.2316 0.232 Uiso 1 1 calc R U . H47B H -0.1526 -0.1268 0.2418 0.232 Uiso 1 1 calc R U . H47C H -0.2329 -0.1147 0.2173 0.232 Uiso 1 1 calc R U . C48 C 0.4312(8) 0.0187(5) 0.0963(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.4799 0.0156 0.0804 0.106 Uiso 1 1 calc R U . H48B H 0.4501 -0.0054 0.1137 0.106 Uiso 1 1 calc R U . C49 C 0.4282(9) 0.0778(5) 0.1071(3) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.3278(10) 0.1677(5) 0.1124(4) 0.167(8) Uani 1 1 d D . . H50A H 0.3368 0.1670 0.1349 0.201 Uiso 1 1 calc R U . H50B H 0.3708 0.1959 0.1037 0.201 Uiso 1 1 calc R U . C51 C 0.2336(10) 0.1827(5) 0.1054(3) 0.154(7) Uani 1 1 d D . . H51A H 0.2276 0.1837 0.0828 0.185 Uiso 1 1 calc R U . H51B H 0.2234 0.2214 0.1128 0.185 Uiso 1 1 calc R U . C52 C 0.1557(8) 0.1469(4) 0.1176(3) 0.106(4) Uani 1 1 d D . . H52A H 0.1674 0.1077 0.1113 0.127 Uiso 1 1 calc R U . H52B H 0.1580 0.1482 0.1402 0.127 Uiso 1 1 calc R U . C53 C 0.0590(9) 0.1624(6) 0.1077(3) 0.148(7) Uani 1 1 d D . . H53A H 0.0550 0.1600 0.0851 0.178 Uiso 1 1 calc R U . H53B H 0.0466 0.2018 0.1136 0.178 Uiso 1 1 calc R U . C54 C -0.0171(9) 0.1241(6) 0.1220(3) 0.111(4) Uani 1 1 d D . . H54A H -0.0113 0.0856 0.1137 0.133 Uiso 1 1 calc R U . H54B H -0.0088 0.1224 0.1444 0.133 Uiso 1 1 calc R U . C55 C -0.1148(10) 0.1481(7) 0.1143(3) 0.166(7) Uani 1 1 d D . . H55A H -0.1186 0.1875 0.1214 0.199 Uiso 1 1 calc R U . H55B H -0.1237 0.1480 0.0918 0.199 Uiso 1 1 calc R U . C56 C -0.2423(10) 0.0714(7) 0.1154(3) 0.194(8) Uani 1 1 d D U . C57 C -0.3069(10) 0.0368(7) 0.1337(3) 0.193(8) Uani 1 1 d D U . H57A H -0.3719 0.0447 0.1276 0.232 Uiso 1 1 calc R U . H57B H -0.2944 -0.0035 0.1301 0.232 Uiso 1 1 calc R U . C58 C -0.3473(11) 0.0161(6) 0.1841(3) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . C59 C -0.4084(12) -0.0259(6) 0.1740(4) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.4152 -0.0328 0.1527 0.146 Uiso 1 1 calc R U . C60 C -0.4575(12) -0.0566(6) 0.1943(6) 0.154(8) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.4965 -0.0857 0.1869 0.185 Uiso 1 1 calc R U . C61 C -0.4531(8) -0.0469(4) 0.2276(4) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . C62 C -0.3920(7) -0.0046(4) 0.2375(3) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H62 H -0.3853 0.0027 0.2587 0.091 Uiso 1 1 calc R U . C63 C -0.3395(9) 0.0279(5) 0.2157(3) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . H63 H -0.2998 0.0571 0.2226 0.112 Uiso 1 1 calc R U . C64 C -0.5000 -0.0820(7) 0.2500 0.141(5) Uani 1 2 d S TU P C65 C -0.5751(10) -0.1245(5) 0.2356(4) 0.152(5) Uani 1 1 d . U . H65A H -0.5876 -0.1548 0.2502 0.227 Uiso 1 1 calc R U . H65B H -0.5506 -0.1403 0.2165 0.227 Uiso 1 1 calc R U . H65C H -0.6328 -0.1041 0.2313 0.227 Uiso 1 1 calc R U . N1 N 0.3497(8) 0.1071(3) 0.0983(2) 0.115(3) Uani 1 1 d D . . H1 H 0.3114 0.0924 0.0849 0.138 Uiso 1 1 calc R U . N2 N -0.1907(8) 0.1148(4) 0.1290(2) 0.120(4) Uani 1 1 d D . . H2 H -0.2044 0.1232 0.1480 0.144 Uiso 1 1 calc R U . O1 O -0.0028(6) 0.0107(3) 0.04440(16) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2870(6) 0.1546(4) 0.00689(18) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0673(6) 0.2247(3) 0.02706(15) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2521(6) 0.3312(3) 0.07200(18) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0718(5) 0.3125(3) 0.13356(17) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2772(5) 0.2796(3) 0.18728(17) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0197(5) 0.1474(3) 0.21191(14) 0.0722(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3440(5) 0.0681(2) 0.19564(13) 0.0692(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0365(5) -0.0422(3) 0.15895(15) 0.0751(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3448(5) -0.0035(3) 0.08373(16) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4896(7) 0.0998(4) 0.1220(3) 0.129(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2316(10) 0.0713(13) 0.0877(3) 0.43(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.2935(7) 0.0501(4) 0.1652(2) 0.122(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.124(9) 0.076(7) 0.056(7) -0.011(5) 0.002(6) 0.008(6) C2 0.080(8) 0.077(7) 0.042(6) -0.010(5) 0.012(5) -0.008(6) C3 0.087(8) 0.091(8) 0.051(6) -0.004(6) -0.003(5) 0.028(7) C4 0.101(9) 0.080(8) 0.048(6) 0.014(5) 0.007(6) 0.004(7) C5 0.093(8) 0.089(8) 0.045(6) -0.002(5) -0.010(6) 0.016(7) C6 0.087(8) 0.055(6) 0.043(5) -0.008(5) -0.015(5) 0.002(6) C7 0.073(8) 0.088(8) 0.058(6) -0.035(6) 0.025(6) -0.040(7) C8 0.091(10) 0.175(14) 0.176(14) -0.078(12) -0.024(9) 0.011(9) C9 0.073(9) 0.186(16) 0.26(2) 0.097(14) 0.048(10) 0.031(10) C10 0.099(8) 0.092(8) 0.056(6) 0.031(6) -0.003(5) 0.001(6) C11 0.130(10) 0.060(6) 0.035(6) 0.019(5) 0.009(6) 0.018(7) C12 0.101(9) 0.070(7) 0.069(8) 0.030(6) -0.014(7) -0.003(7) C13 0.098(9) 0.035(5) 0.071(7) 0.020(5) -0.001(7) -0.009(6) C14 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-0.007(4) -0.003(5) C31 0.028(5) 0.069(7) 0.057(6) 0.014(5) -0.005(4) 0.005(5) C32 0.083(7) 0.052(6) 0.035(5) 0.008(4) -0.011(5) 0.011(6) C33 0.076(7) 0.047(6) 0.030(5) 0.003(4) -0.002(4) -0.007(5) C34 0.075(7) 0.080(7) 0.016(4) 0.007(4) 0.013(4) -0.008(6) C35 0.074(7) 0.088(8) 0.109(9) -0.005(7) -0.015(6) 0.026(6) C36 0.072(7) 0.110(9) 0.077(7) 0.001(6) -0.018(5) -0.022(7) C37 0.113(8) 0.033(5) 0.038(5) 0.009(4) -0.009(5) -0.001(5) C38 0.043(5) 0.035(5) 0.083(7) 0.019(4) -0.009(5) 0.006(4) C39 0.059(6) 0.031(5) 0.089(8) -0.008(5) -0.023(6) 0.016(4) C40 0.080(7) 0.028(5) 0.050(6) 0.000(4) -0.001(6) 0.016(5) C41 0.106(8) 0.025(5) 0.060(7) -0.004(4) -0.010(6) 0.005(5) C42 0.076(7) 0.045(5) 0.059(7) -0.004(5) 0.001(5) -0.005(5) C43 0.089(8) 0.030(5) 0.063(7) 0.005(4) 0.018(6) 0.000(5) C44 0.092(8) 0.100(9) 0.094(8) -0.001(7) -0.014(7) -0.018(7) C45 0.079(8) 0.136(12) 0.148(13) -0.009(10) 0.019(8) -0.018(8) C46 0.110(10) 0.110(10) 0.128(11) 0.023(9) 0.036(8) -0.007(8) C47 0.140(12) 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C13 C12 H12 120.8 . . C11 C12 H12 120.8 . . C14 C13 C12 122.6(11) . . C14 C13 O4 117.9(11) . . C12 C13 O4 119.5(11) . . C13 C14 C15 117.4(10) . . C13 C14 C19 121.6(10) . . C15 C14 C19 121.0(10) . . C16 C15 C14 122.2(10) . . C16 C15 H15 118.9 . . C14 C15 H15 118.9 . . C15 C16 C11 120.6(10) . . C15 C16 O3 124.9(11) . . C11 C16 O3 114.5(10) . . O3 C17 H17A 109.5 . . O3 C17 H17B 109.5 . . H17A C17 H17B 109.5 . . O3 C17 H17C 109.5 . . H17A C17 H17C 109.5 . . H17B C17 H17C 109.5 . . O4 C18 H18A 109.5 . . O4 C18 H18B 109.5 . . H18A C18 H18B 109.5 . . O4 C18 H18C 109.5 . . H18A C18 H18C 109.5 . . H18B C18 H18C 109.5 . . C20 C19 C14 110.9(7) . . C20 C19 H19A 109.5 . . C14 C19 H19A 109.5 . . C20 C19 H19B 109.5 . . C14 C19 H19B 109.5 . . H19A C19 H19B 108.0 . . C25 C20 C21 118.4(9) . . C25 C20 C19 122.8(9) . . C21 C20 C19 118.8(9) . . C20 C21 C22 118.9(9) . . C20 C21 H21 120.6 . . C22 C21 H21 120.6 . . C23 C22 O6 117.4(10) . . C23 C22 C21 122.2(10) . . O6 C22 C21 120.4(8) . . 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C61 C64 1.424(14) . C62 C63 1.410(15) . C62 H62 0.9300 . C63 H63 0.9300 . C64 C61 1.424(14) 4_455 C64 C65 1.577(15) . C64 C65 1.577(15) 4_455 C65 H65A 0.9600 . C65 H65B 0.9600 . C65 H65C 0.9600 . N1 H1 0.8600 . N2 H2 0.8600 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_4 C41 C1 C2 C7 -91.1(11) . C41 C1 C2 C3 88.9(11) . C7 C2 C3 C4 -2.3(13) . C1 C2 C3 C4 177.6(8) . C2 C3 C4 C5 4.2(13) . C2 C3 C4 O2 178.2(9) . O2 C4 C5 C6 -178.8(8) . C3 C4 C5 C6 -4.5(14) . O2 C4 C5 C10 1.4(14) . C3 C4 C5 C10 175.6(8) . C4 C5 C6 C7 3.0(13) . C10 C5 C6 C7 -177.1(8) . C5 C6 C7 C2 -1.1(13) . C5 C6 C7 O1 179.8(8) . C3 C2 C7 C6 0.8(13) . C1 C2 C7 C6 -179.1(8) . C3 C2 C7 O1 180.0(7) . C1 C2 C7 O1 0.1(11) . C6 C5 C10 C11 89.0(11) . C4 C5 C10 C11 -91.2(12) . C5 C10 C11 C16 -91.2(11) . C5 C10 C11 C12 86.3(11) . C16 C11 C12 C13 0.9(12) . C10 C11 C12 C13 -176.7(8) . C11 C12 C13 C14 -1.0(13) . C11 C12 C13 O4 176.7(7) . C12 C13 C14 C15 -1.2(13) . O4 C13 C14 C15 -179.0(7) . C12 C13 C14 C19 178.8(8) . O4 C13 C14 C19 1.1(12) . C13 C14 C15 C16 3.8(13) . C19 C14 C15 C16 -176.3(8) . C14 C15 C16 C11 -4.0(13) . C14 C15 C16 O3 178.3(8) . C12 C11 C16 C15 1.5(13) . C10 C11 C16 C15 179.0(8) . C12 C11 C16 O3 179.5(7) . C10 C11 C16 O3 -3.0(12) . C13 C14 C19 C20 -91.8(10) . C15 C14 C19 C20 88.3(10) . C14 C19 C20 C25 -87.5(11) . C14 C19 C20 C21 91.3(10) . C25 C20 C21 C22 3.4(11) . C19 C20 C21 C22 -175.4(7) . C20 C21 C22 C23 -1.8(12) . C20 C21 C22 O6 -178.4(7) . O6 C22 C23 C24 177.5(7) . C21 C22 C23 C24 0.9(12) . O6 C22 C23 C28 -1.5(11) . C21 C22 C23 C28 -178.2(7) . C22 C23 C24 C25 -1.6(12) . C28 C23 C24 C25 177.4(7) . C21 C20 C25 O5 -179.9(7) . C19 C20 C25 O5 -1.1(12) . C21 C20 C25 C24 -4.2(12) . C19 C20 C25 C24 174.6(8) . C23 C24 C25 O5 178.6(8) . C23 C24 C25 C20 3.4(12) . C22 C23 C28 C29 -88.9(10) . C24 C23 C28 C29 92.0(9) . C23 C28 C29 C34 -91.9(9) . C23 C28 C29 C30 89.0(9) . C34 C29 C30 C31 4.1(11) . C28 C29 C30 C31 -176.8(7) . C29 C30 C31 O8 174.8(7) . C29 C30 C31 C32 -3.0(12) . O8 C31 C32 C33 -178.0(7) . C30 C31 C32 C33 -0.1(12) . O8 C31 C32 C37 0.2(11) . C30 C31 C32 C37 178.1(7) . C31 C32 C33 C34 2.0(11) . C37 C32 C33 C34 -176.2(7) . C30 C29 C34 O7 -180.0(6) . C28 C29 C34 O7 0.9(10) . C30 C29 C34 C33 -2.1(11) . C28 C29 C34 C33 178.7(7) . C32 C33 C34 C29 -0.9(11) . C32 C33 C34 O7 176.8(7) . C31 C32 C37 C38 -93.1(9) . C33 C32 C37 C38 85.1(9) . C32 C37 C38 C39 87.0(10) . C32 C37 C38 C43 -90.4(10) . C43 C38 C39 C40 0.6(11) . C37 C38 C39 C40 -177.1(7) . C38 C39 C40 C41 -0.2(11) . C38 C39 C40 O10 179.1(7) . O10 C40 C41 C42 -179.7(7) . C39 C40 C41 C42 -0.4(11) . O10 C40 C41 C1 -2.8(11) . C39 C40 C41 C1 176.5(7) . C2 C1 C41 C40 -82.0(11) . C2 C1 C41 C42 95.0(10) . C40 C41 C42 C43 0.5(12) . C1 C41 C42 C43 -176.5(8) . C41 C42 C43 O9 177.8(7) . C41 C42 C43 C38 0.0(12) . C39 C38 C43 O9 -178.6(7) . C37 C38 C43 O9 -1.0(11) . C39 C38 C43 C42 -0.5(11) . C37 C38 C43 C42 177.1(8) . O9 C44 C45 C46 -65.3(13) . C44 C45 C46 C47 176.8(11) . O10 C48 C49 O11 169.2(11) . O10 C48 C49 N1 -12.1(14) . N1 C50 C51 C52 61.9(17) . C50 C51 C52 C53 -176.0(12) . C51 C52 C53 C54 -178.6(10) . C52 C53 C54 C55 172.0(11) . C53 C54 C55 N2 -176.8(10) . O12 C56 C57 O13 178(2) . N2 C56 C57 O13 -9(2) . O13 C58 C59 C60 -180.0(13) . C63 C58 C59 C60 -2(2) . C58 C59 C60 C61 2(2) . C59 C60 C61 C62 -2(2) . C59 C60 C61 C64 -175.3(13) . C64 C61 C62 C63 175.3(10) . C60 C61 C62 C63 1.7(15) . O13 C58 C63 C62 179.9(9) . C59 C58 C63 C62 2.1(16) . C61 C62 C63 C58 -1.8(15) . C62 C61 C64 C61 52.6(8) 4_455 C60 C61 C64 C61 -134.4(13) 4_455 C62 C61 C64 C65 174.4(9) . C60 C61 C64 C65 -12.6(16) . C62 C61 C64 C65 -72.7(14) 4_455 C60 C61 C64 C65 100.3(12) 4_455 O11 C49 N1 C50 -11.1(18) . C48 C49 N1 C50 170.2(10) . C51 C50 N1 C49 -166.4(12) . O12 C56 N2 C55 -14(2) . C57 C56 N2 C55 171.8(14) . C54 C55 N2 C56 -95.8(16) . C6 C7 O1 C8 5.4(13) . C2 C7 O1 C8 -173.7(8) . C5 C4 O2 C9 176.6(11) . C3 C4 O2 C9 2.6(15) . C15 C16 O3 C17 -3.1(12) . C11 C16 O3 C17 179.1(8) . C14 C13 O4 C18 177.8(9) . C12 C13 O4 C18 0.0(13) . C20 C25 O5 C26 -164.4(9) . C24 C25 O5 C26 20.1(13) . C23 C22 O6 C27 -173.6(9) . C21 C22 O6 C27 3.1(12) . C29 C34 O7 C36 -174.8(7) . C33 C34 O7 C36 7.4(10) . C32 C31 O8 C35 -175.4(7) . C30 C31 O8 C35 6.8(11) . C42 C43 O9 C44 4.8(12) . C38 C43 O9 C44 -177.1(8) . C45 C44 O9 C43 -178.1(9) . C41 C40 O10 C48 172.0(7) . C39 C40 O10 C48 -7.4(11) . C49 C48 O10 C40 -69.9(12) . C59 C58 O13 C57 -0.7(17) . C63 C58 O13 C57 -178.4(10) . C56 C57 O13 C58 -175.6(12) .