#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-17 14:19:12 +0200 (Sun, 17 Nov 2019) $ #$Revision: 230450 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/05/72/7057234.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7057234 loop_ _publ_author_name 'Zhang, Fan' 'Baudron, St\'ephane A.' 'Hosseini, Mir Wais' _publ_section_title ; Symmetrical and dissymmetrical 2,2′-bis-dipyrrin ligands and Zn(ii) binuclear helicates ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_page_first 6997 _journal_paper_doi 10.1039/C8NJ00335A _journal_volume 42 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C39 H29 N5 O3' _chemical_formula_weight 615.67 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 114 _space_group_name_Hall 'P -4 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P -4 21 c' _symmetry_space_group_name_Hall 'P -4 2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -4 21 c' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _audit_update_record ; 2018-01-18 deposited with the CCDC. 2018-04-02 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 29.3188(9) _cell_length_b 29.3188(9) _cell_length_c 8.8681(3) _cell_measurement_reflns_used 9971 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 19.51 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_volume 7622.9(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0900 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0975 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 136520 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.090 _diffrn_reflns_theta_min 2.399 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.069 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.996 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.991 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour dark-purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.073 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 2576 _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.050 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 0.153 _refine_diff_density_min -0.235 _refine_diff_density_rms 0.037 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1719 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 419 _refine_ls_number_reflns 11201 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_R_factor_all 0.1626 _refine_ls_R_factor_gt 0.0576 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0824P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1353 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1680 _reflns_Friedel_coverage 0.825 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_number_gt 4952 _reflns_number_total 11201 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8nj00335a2.cif _cod_data_source_block compound4 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' - the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 4973 2017-02-22 13:04:09Z antanas Adding full bibliography for 7057234--7057238.cif. ; _cod_original_cell_volume 7622.9(5) _cod_database_code 7057234 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.992 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.997 _shelx_res_file ; TITL e4247a_a.res in P-42(1)c shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 13:20:18 on 23-Nov-2017 CELL 0.71073 29.3188 29.3188 8.8681 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.00 0.0009 0.0009 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM - X, - Y, Z SYMM Y, - X, - Z SYMM - Y, X, - Z SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, 1/2 - Z SYMM 1/2 - Y, 1/2 - X, 1/2 + Z SYMM 1/2 + Y, 1/2 + X, 1/2 + Z SFAC C H N O UNIT 312 232 40 24 MERG 2 OMIT 2 2 0 OMIT 0 2 0 OMIT 1 2 0 OMIT 1 3 0 OMIT 12 12 0 ABIN EADP N1 C4 FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.050 0.050 0.120 ACTA BOND BOND $H L.S. 10 0 87 TEMP -100.00 WGHT 0.082400 FVAR 0.38220 C1 1 0.453363 0.296996 0.915715 11.00000 0.06495 0.10467 = 0.10312 -0.00737 -0.02046 0.00955 AFIX 43 H1 2 0.447213 0.320176 0.843678 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.426528 0.286760 1.041241 11.00000 0.04931 0.12446 = 0.11125 -0.03135 0.00277 0.00587 AFIX 43 H2 2 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-5.24 0 10 11 -1.71 -2.47 10 11 11 5.56 -2.05 9 11 11 -5.65 3.00 8 11 11 6.55 -1.73 7 11 11 -1.36 1.85 6 11 11 -0.39 0.23 5 11 11 1.61 1.00 4 11 11 -5.60 -3.09 3 11 11 -1.70 -1.74 2 11 11 -0.30 -7.86 1 11 11 -1.43 -3.34 0 11 11 5.76 -1.93 11 12 11 5.56 3.22 10 12 11 -1.88 4.13 9 12 11 8.17 -0.83 8 12 11 0.81 3.08 7 12 11 1.74 -0.26 6 12 11 4.84 3.24 5 12 11 -6.05 1.56 4 12 11 -1.44 1.72 3 12 11 -4.92 -3.48 2 12 11 -3.84 -0.97 1 12 11 4.72 -4.30 0 12 11 0.59 -3.30 12 13 11 3.44 5.45 11 13 11 2.44 5.48 10 13 11 8.59 2.67 9 13 11 4.00 2.39 8 13 11 3.42 -1.41 7 13 11 6.15 2.40 6 13 11 -3.98 1.28 5 13 11 1.35 3.91 4 13 11 -6.21 1.91 3 13 11 -4.42 2.64 2 13 11 -2.13 -1.14 1 13 11 -2.06 -0.45 0 13 11 5.16 1.42 13 14 11 0.58 2.80 12 14 11 3.69 6.28 11 14 11 6.69 3.98 10 14 11 7.89 3.75 9 14 11 3.36 0.00 8 14 11 7.57 -0.13 7 14 11 -3.47 -0.56 6 14 11 3.05 2.23 5 14 11 -4.26 2.23 4 14 11 -1.30 4.48 3 14 11 -4.57 1.54 2 14 11 -2.13 3.19 1 14 11 -3.23 2.21 0 14 11 0.95 0.73 12 15 11 3.65 1.43 11 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3.26 0 2 12 -6.99 -1.01 3 3 12 5.92 -15.44 2 3 12 -3.61 4.65 1 3 12 3.23 -9.36 0 3 12 -3.45 -4.23 4 4 12 1.56 -11.27 3 4 12 -1.58 1.28 2 4 12 9.68 -10.14 1 4 12 2.53 -2.10 0 4 12 11.68 0.17 5 5 12 -5.98 -11.11 4 5 12 -0.91 -3.27 3 5 12 5.21 -5.92 2 5 12 6.22 -4.73 1 5 12 14.74 -1.71 0 5 12 4.85 -4.76 6 6 12 -9.53 -10.88 5 6 12 -0.87 -5.56 4 6 12 -2.78 -5.28 3 6 12 5.69 -8.37 2 6 12 8.41 2.71 1 6 12 9.56 -4.51 0 6 12 11.44 -2.31 7 7 12 -8.52 -5.96 6 7 12 -1.23 -6.28 5 7 12 -7.75 -5.30 4 7 12 2.46 -10.79 3 7 12 -0.17 4.03 2 7 12 7.59 -5.27 1 7 12 3.34 2.61 0 7 12 5.37 -1.29 8 8 12 -4.25 -2.23 7 8 12 -1.47 -6.08 6 8 12 -8.12 -1.42 5 8 12 -0.85 -12.18 4 8 12 -6.56 3.07 3 8 12 1.93 -6.67 2 8 12 -3.46 4.51 1 8 12 3.47 -0.33 0 8 12 -3.33 -2.36 7 9 12 -4.09 1.32 6 9 12 -2.45 -10.95 5 9 12 -8.17 4.76 4 9 12 -2.59 -8.51 3 9 12 -8.07 2.79 2 9 12 -1.51 -1.79 1 9 12 -6.17 -0.41 0 9 12 0.46 4.27 5 10 12 -3.82 -7.36 4 10 12 -8.60 3.30 3 10 12 -4.43 -4.97 2 10 12 -7.82 -2.38 1 10 12 -2.60 2.50 0 10 12 -4.98 -0.72 3 11 12 -7.11 -1.46 2 11 12 -3.17 -1.75 1 11 12 -4.97 -3.45 0 11 12 -1.82 3.40 1 1 0 433.85 -7.05 25 33 0 -1.22 -1.20 24 34 0 -1.46 -0.60 19 37 0 0.21 0.00 17 38 0 0.26 0.29 14 39 0 1.81 -0.06 11 40 0 -0.76 -0.03 6 41 0 -0.38 -0.18 7 41 0 0.99 -1.14 26 32 1 -0.25 -0.93 25 33 1 -0.69 -0.35 22 35 1 -0.21 0.18 16 38 1 0.03 -0.19 14 39 1 -0.29 0.85 11 40 1 1.23 0.06 5 41 1 0.05 0.27 6 41 1 0.47 -0.89 29 29 2 -0.69 -0.29 28 30 2 -0.36 0.61 27 31 2 0.57 1.04 23 34 2 0.99 0.08 21 35 2 -0.30 -0.98 15 38 2 -0.42 0.41 13 39 2 0.26 -0.65 9 40 2 0.24 -1.23 0 41 2 0.53 -2.68 1 41 2 0.42 -0.65 2 41 2 -1.27 -0.93 3 41 2 0.44 -0.30 28 29 3 0.66 1.99 27 30 3 -0.72 0.74 23 33 3 -0.35 1.31 20 35 3 0.31 -0.21 18 36 3 0.01 0.44 16 37 3 1.27 0.11 13 38 3 0.91 0.40 10 39 3 2.31 0.39 4 40 3 -0.41 0.73 5 40 3 -0.01 -0.07 6 40 3 0.86 -0.08 24 31 4 -1.62 -0.08 23 32 4 -0.40 -1.05 20 34 4 1.10 -0.52 18 35 4 1.14 0.75 16 36 4 0.71 0.84 13 37 4 0.80 0.30 10 38 4 -0.39 -0.65 4 39 4 -0.17 0.20 5 39 4 0.46 0.08 6 39 4 -0.62 0.62 26 28 5 1.43 -0.09 22 31 5 0.93 0.76 19 33 5 -1.09 0.02 17 34 5 0.80 0.49 15 35 5 -1.03 -0.82 12 36 5 -1.81 0.10 9 37 5 0.04 2.20 0 38 5 0.05 2.38 1 38 5 -2.06 -0.64 2 38 5 -0.90 1.76 3 38 5 -1.81 -1.32 4 38 5 0.11 0.60 22 29 6 1.98 2.39 21 30 6 2.13 1.90 19 31 6 0.20 -0.91 13 34 6 -1.38 0.28 10 35 6 -1.32 0.09 5 36 6 -1.64 0.55 6 36 6 0.57 -0.47 20 28 7 0.77 1.40 17 30 7 -1.11 -0.55 15 31 7 0.85 -0.14 13 32 7 -1.05 -0.42 10 33 7 -1.25 -1.37 5 34 7 -0.68 -0.43 6 34 7 -0.15 -1.21 22 23 8 0.87 -1.03 21 24 8 0.74 -2.70 20 25 8 -0.75 -2.71 17 27 8 0.37 -0.28 13 29 8 -0.42 -0.08 11 30 8 -0.32 -1.60 8 31 8 -0.84 -1.39 0 32 8 1.56 0.12 1 32 8 -0.21 -1.41 2 32 8 0.60 -0.26 3 32 8 -0.68 1.68 20 21 9 -2.62 -0.63 19 22 9 -1.69 -0.79 16 24 9 2.45 3.00 13 26 9 -1.34 1.51 10 27 9 -0.23 -0.04 7 28 9 1.17 -0.26 8 28 9 0.61 -0.29 0 29 9 -0.51 -0.25 1 29 9 -2.49 -2.58 2 29 9 -0.49 -2.27 16 19 10 0.44 0.48 15 20 10 2.38 -2.07 14 21 10 2.73 -1.83 12 22 10 -2.30 -2.04 10 23 10 0.06 -1.86 7 24 10 1.10 2.22 8 24 10 3.63 -2.23 0 25 10 0.11 -0.32 1 25 10 1.22 0.54 2 25 10 2.83 -1.52 3 25 10 -2.67 2.27 4 25 10 1.42 -2.12 13 15 11 1.59 4.36 12 16 11 3.84 3.56 10 17 11 -2.91 -1.75 11 17 11 4.51 1.98 8 18 11 1.84 2.17 9 18 11 -2.64 -0.31 6 19 11 -3.57 0.89 7 19 11 1.76 0.34 0 20 11 0.14 1.71 1 20 11 -1.14 0.11 2 20 11 2.18 2.14 3 20 11 -2.05 -0.61 8 9 12 -1.21 -4.38 6 10 12 -3.89 5.57 7 10 12 -1.58 -6.79 4 11 12 -4.38 -4.97 5 11 12 -3.64 3.87 6 11 12 -1.40 -3.37 0 12 12 -3.61 -0.53 1 12 12 -1.46 0.23 2 12 12 -3.93 -2.57 3 12 12 -2.35 -2.86 4 12 12 -2.70 0.58 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 160117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 -0.004 861 310 ' ' 2 0.500 0.500 0.307 861 310 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 0.982 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL shelx P -4 21 c R = 0.14 CELL 29.3188 29.3188 8.8681 90.00 90.00 90.00 SPGR P-421c # Solvent Accessible Volume = 1721 # Electrons Found in S.A.V. = 617 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.156 0.136 0.842 ! 4.68 eA-3 C102 0.859 0.070 0.288 ! 2.80 eA-3 C103 0.428 0.417 0.446 ! 2.77 eA-3 C104 0.428 0.640 0.781 ! 2.72 eA-3 C105 0.126 0.895 0.126 ! 2.49 eA-3 C106 0.374 0.404 0.249 ! 2.19 eA-3 C107 0.398 0.638 0.716 ! 2.07 eA-3 C108 0.899 0.081 0.210 ! 1.77 eA-3 C109 0.054 0.016 0.315 ! 1.71 eA-3 C110 0.468 0.579 0.812 ! 1.66 eA-3 C111 0.914 0.045 0.218 ! 1.57 eA-3 C112 0.030 0.105 0.723 ! 1.55 eA-3 C113 0.930 0.054 0.130 ! 1.52 eA-3 C114 0.603 0.565 0.350 ! 1.49 eA-3 C115 0.608 0.568 0.434 ! 1.44 eA-3 C116 0.017 0.969 0.627 ! 1.41 eA-3 C117 0.509 0.556 0.908 ! 1.37 eA-3 C118 0.943 0.905 0.709 ! 1.35 eA-3 C119 0.459 0.594 0.555 ! 1.34 eA-3 C120 0.991 0.902 0.810 ! 1.32 eA-3 C121 0.531 0.558 0.909 ! 1.30 eA-3 C122 0.499 0.462 0.903 ! 1.27 eA-3 C123 0.955 0.084 0.715 ! 1.27 eA-3 C124 0.914 0.012 0.092 ! 1.23 eA-3 C125 0.500 0.498 0.904 ! 1.23 eA-3 C126 0.631 0.414 0.596 ! 1.22 eA-3 C127 0.507 0.418 0.596 ! 1.22 eA-3 C128 0.491 0.531 0.066 ! 1.22 eA-3 C129 0.579 0.479 0.317 ! 1.21 eA-3 C130 0.063 0.023 0.217 ! 1.20 eA-3 C131 0.024 0.024 0.279 ! 1.19 eA-3 C132 0.444 0.480 0.342 ! 1.18 eA-3 C133 0.439 0.530 0.412 ! 1.18 eA-3 C134 0.985 0.090 0.713 ! 1.18 eA-3 C135 0.991 0.081 0.618 ! 1.17 eA-3 C136 0.921 0.027 0.120 ! 1.17 eA-3 C137 0.461 0.541 0.157 ! 1.16 eA-3 C138 0.500 0.437 0.004 ! 1.15 eA-3 C139 0.479 0.573 0.900 ! 1.15 eA-3 C140 0.070 0.907 0.879 ! 1.14 eA-3 C141 0.608 0.596 0.529 ! 1.12 eA-3 C142 0.432 0.491 0.245 ! 1.12 eA-3 C143 0.023 0.023 0.468 ! 1.12 eA-3 C144 0.963 0.993 0.221 ! 1.11 eA-3 C145 0.451 0.536 0.250 ! 1.09 eA-3 C146 0.573 0.443 0.314 ! 1.08 eA-3 C147 0.500 0.520 0.156 ! 1.07 eA-3 C148 0.454 0.531 0.752 ! 1.07 eA-3 C149 0.024 0.104 0.622 ! 1.07 eA-3 C150 0.492 0.466 0.000 ! 1.06 eA-3 Q151 0.015 0.881 0.967 ! 1.06 eA-3 C152 0.884 0.851 0.693 ! 1.06 eA-3 C153 0.946 0.066 0.822 ! 1.06 eA-3 C154 0.038 0.981 0.467 ! 1.05 eA-3 C155 0.968 0.088 0.623 ! 1.05 eA-3 C156 0.913 0.079 0.370 ! 1.04 eA-3 C157 0.554 0.431 0.072 ! 1.04 eA-3 C158 0.453 0.530 0.504 ! 1.04 eA-3 C159 0.499 0.512 0.817 ! 1.04 eA-3 C160 0.453 0.480 0.248 ! 1.03 eA-3 C161 0.453 0.470 0.595 ! 1.02 eA-3 C162 0.050 0.949 0.090 ! 1.01 eA-3 C163 0.524 0.557-0.001 ! 1.00 eA-3 C164 0.375 0.473 0.161 ! 0.99 eA-3 C165 0.502 0.416 0.785 ! 0.99 eA-3 C166 0.944 0.007 0.969 ! 0.99 eA-3 C167 1.000 1.004 0.782 ! 0.99 eA-3 C168 0.024 0.057 0.433 ! 0.98 eA-3 Q169 0.831 0.893 0.771 ! 0.98 eA-3 Q170 0.445 0.586 0.163 ! 0.95 eA-3 C171 0.460 0.559 0.552 ! 0.95 eA-3 C172 0.110 1.000 0.316 ! 0.95 eA-3 C173 0.883 0.963 0.122 ! 0.95 eA-3 C174 0.893 0.951 0.220 ! 0.94 eA-3 C175 0.960 0.935 0.023 ! 0.94 eA-3 C176 0.516 0.578 0.498 ! 0.93 eA-3 C177 0.033 0.985 0.096 ! 0.93 eA-3 C178 0.975 0.963 0.190 ! 0.92 eA-3 Q179 0.866 0.856 0.959 ! 0.92 eA-3 C180 1.000 0.015 0.134 ! 0.91 eA-3 C181 0.500 0.499-0.002 ! 0.91 eA-3 C182 0.469 0.540 0.852 ! 0.91 eA-3 C183 0.976 0.087 0.530 ! 0.90 eA-3 C184 0.593 0.552 0.532 ! 0.90 eA-3 C185 0.922 0.064 0.471 ! 0.90 eA-3 C186 0.498 0.443 0.560 ! 0.89 eA-3 C187 0.562 0.444 0.154 ! 0.89 eA-3 C188 0.477 0.536 0.502 ! 0.89 eA-3 Q189 0.383 0.618 0.467 ! 0.89 eA-3 Q190 0.594 0.546 0.933 ! 0.89 eA-3 C191 0.891 0.047 0.373 ! 0.89 eA-3 C192 0.976 0.935 0.936 ! 0.89 eA-3 C193 0.468 0.526 0.657 ! 0.89 eA-3 C194 0.906 0.942 0.373 ! 0.88 eA-3 Q195 0.400 0.416 0.848 ! 0.88 eA-3 C196 0.985 0.969 0.899 ! 0.88 eA-3 Q197 0.907 0.008 0.004 ! 0.88 eA-3 Q198 0.921 0.848 0.913 ! 0.88 eA-3 C199 0.469 0.513 0.347 ! 0.87 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 9896 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'y, -x, -z' '-y, x, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, -x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, x+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.45336(16) 0.29700(19) 0.9157(6) 0.0909(14) Uani 1 1 d . . H1 H 0.447213 0.320176 0.843678 0.109 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.42653(15) 0.2868(2) 1.0412(7) 0.0950(16) Uani 1 1 d . . H2 H 0.399341 0.301876 1.071231 0.114 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.44694(15) 0.25070(18) 1.1130(5) 0.0808(14) Uani 1 1 d . . H3 H 0.435905 0.236373 1.201871 0.097 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.48667(13) 0.23821(16) 1.0347(5) 0.0687(7) Uani 1 1 d . . C5 C 0.51929(12) 0.20434(14) 1.0610(4) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . C6 C 0.55720(12) 0.19613(13) 0.9732(4) 0.0522(9) Uani 1 1 d . . C7 C 0.59109(13) 0.16166(14) 0.9926(4) 0.0599(10) Uani 1 1 d . . H7 H 0.592008 0.139373 1.070296 0.072 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.62226(12) 0.16679(13) 0.8773(4) 0.0566(10) Uani 1 1 d . . H8 H 0.648974 0.149215 0.859877 0.068 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.60569(12) 0.20438(13) 0.7891(4) 0.0516(9) Uani 1 1 d . . C10 C 0.51274(11) 0.17520(13) 1.1981(4) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . C11 C 0.54170(13) 0.17900(14) 1.3208(4) 0.0615(10) Uani 1 1 d . . H11 H 0.565224 0.201270 1.319065 0.074 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.53722(13) 0.15128(13) 1.4451(4) 0.0565(9) Uani 1 1 d . . H12 H 0.557766 0.154045 1.527412 0.068 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.50253(12) 0.11938(12) 1.4491(4) 0.0505(9) Uani 1 1 d . . C14 C 0.47396(14) 0.11505(15) 1.3300(5) 0.0683(12) Uani 1 1 d . . H14 H 0.450554 0.092656 1.333130 0.082 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.47814(13) 0.14271(15) 1.2031(5) 0.0695(11) Uani 1 1 d . . H15 H 0.457615 0.139451 1.120961 0.083 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.49605(14) 0.08775(13) 1.5804(4) 0.0572(10) Uani 1 1 d . . C17 C 0.52273(16) 0.06588(16) 1.8232(6) 0.0863(14) Uani 1 1 d . . H17A H 0.493539 0.071609 1.873671 0.129 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.547805 0.072564 1.892875 0.129 Uiso 1 1 calc R U H17C H 0.524293 0.033838 1.792220 0.129 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.62742(11) 0.22178(12) 0.6569(4) 0.0467(8) Uani 1 1 d . . C19 C 0.67152(12) 0.21477(13) 0.6019(4) 0.0547(9) Uani 1 1 d . . H19 H 0.694237 0.196020 0.646554 0.066 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.67624(12) 0.23997(12) 0.4711(4) 0.0523(9) Uani 1 1 d . . H20 H 0.702900 0.241912 0.410542 0.063 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.63449(11) 0.26226(12) 0.4435(4) 0.0475(8) Uani 1 1 d . . C22 C 0.62147(11) 0.28964(12) 0.3187(4) 0.0469(8) Uani 1 1 d . . C23 C 0.57780(12) 0.30720(13) 0.2990(4) 0.0577(10) Uani 1 1 d . . C24 C 0.56224(14) 0.33747(15) 0.1799(5) 0.0724(12) Uani 1 1 d . . H24 H 0.579473 0.348543 0.096925 0.087 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.51794(15) 0.34661(17) 0.2122(5) 0.0825(13) Uani 1 1 d . . H25 H 0.497799 0.365490 0.156108 0.099 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.50744(15) 0.32182(17) 0.3495(5) 0.0818(13) Uani 1 1 d . . H26 H 0.478380 0.322428 0.396836 0.098 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.65799(11) 0.29970(11) 0.2073(4) 0.0477(8) Uani 1 1 d . . C28 C 0.69710(12) 0.32258(12) 0.2536(3) 0.0523(9) Uani 1 1 d . . H28 H 0.699033 0.334242 0.353304 0.063 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.73332(12) 0.32846(12) 0.1547(4) 0.0516(9) Uani 1 1 d . . H29 H 0.759910 0.344187 0.186982 0.062 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.73085(12) 0.31155(11) 0.0099(4) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . C31 C 0.69127(11) 0.29098(11) -0.0395(3) 0.0459(8) Uani 1 1 d . . H31 H 0.688885 0.280935 -0.141007 0.055 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.65541(12) 0.28498(12) 0.0573(4) 0.0472(8) Uani 1 1 d . . H32 H 0.628372 0.270627 0.022218 0.057 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.77127(11) 0.31648(11) -0.0927(3) 0.0448(8) Uani 1 1 d . . C34 C 0.85593(12) 0.31515(12) -0.0875(3) 0.0468(8) Uani 1 1 d . . C35 C 0.89066(13) 0.28748(13) -0.0312(4) 0.0567(10) Uani 1 1 d . . H35 H 0.884747 0.267068 0.049640 0.068 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.93351(13) 0.28994(15) -0.0936(5) 0.0660(11) Uani 1 1 d . . H36 H 0.957369 0.271654 -0.053604 0.079 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.94232(15) 0.31843(15) -0.2128(5) 0.0701(12) Uani 1 1 d . . H37 H 0.971563 0.318509 -0.258916 0.084 Uiso 1 1 calc R U C38 C 0.90902(16) 0.34647(14) -0.2644(5) 0.0671(11) Uani 1 1 d . . H38 H 0.915743 0.366898 -0.344524 0.081 Uiso 1 1 calc R U C39 C 0.86582(13) 0.34620(12) -0.2042(4) 0.0563(9) Uani 1 1 d . . H39 H 0.843113 0.366535 -0.240525 0.068 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.48931(11) 0.26864(12) 0.9137(4) 0.0687(7) Uani 1 1 d . . H1A H 0.511290 0.269136 0.846160 0.082 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.56689(9) 0.22172(10) 0.8427(3) 0.0520(7) Uani 1 1 d . . N3 N 0.60536(10) 0.25071(10) 0.5599(3) 0.0522(8) Uani 1 1 d . . H3A H 0.577127 0.260408 0.570164 0.063 Uiso 1 1 calc R U N4 N 0.54186(11) 0.29871(12) 0.4010(4) 0.0660(9) Uani 1 1 d . . N5 N 0.81174(9) 0.31161(10) -0.0225(3) 0.0511(7) Uani 1 1 d . . H5 H 0.810697 0.305550 0.074633 0.061 Uiso 1 1 calc R U O1 O 0.46657(10) 0.05960(10) 1.5873(3) 0.0794(9) Uani 1 1 d . . O2 O 0.52652(9) 0.09528(9) 1.6899(3) 0.0691(7) Uani 1 1 d . . O3 O 0.76705(8) 0.32296(8) -0.2286(2) 0.0566(6) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.065(3) 0.105(4) 0.103(4) -0.007(3) -0.020(3) 0.010(3) C2 0.049(3) 0.124(5) 0.111(4) -0.031(4) 0.003(3) 0.006(3) C3 0.057(3) 0.108(4) 0.078(3) -0.015(3) 0.011(2) -0.015(3) C4 0.0553(15) 0.090(2) 0.0606(16) -0.0079(14) -0.0007(13) -0.0079(15) C5 0.050(2) 0.074(3) 0.0409(19) -0.0065(18) 0.0055(17) -0.0167(19) C6 0.053(2) 0.063(2) 0.040(2) -0.0012(18) -0.0068(17) -0.0144(19) C7 0.063(2) 0.074(3) 0.043(2) 0.0019(19) 0.0014(18) -0.017(2) C8 0.054(2) 0.066(2) 0.050(2) -0.0048(19) -0.0004(18) -0.0069(19) C9 0.052(2) 0.067(2) 0.0358(18) -0.0055(18) -0.0016(17) -0.0182(18) C10 0.047(2) 0.069(2) 0.048(2) -0.0074(19) 0.0038(17) -0.0200(17) C11 0.059(2) 0.071(3) 0.054(2) -0.008(2) 0.0049(19) -0.0291(19) C12 0.062(2) 0.059(2) 0.049(2) -0.0059(19) 0.0015(18) -0.0227(19) C13 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126.1 C21 C20 H20 126.1 N3 C21 C20 107.0(3) N3 C21 C22 123.7(3) C20 C21 C22 129.2(3) C23 C22 C21 123.7(3) C23 C22 C27 120.4(3) C21 C22 C27 115.9(3) C22 C23 N4 122.8(3) C22 C23 C24 127.3(4) N4 C23 C24 109.8(3) C25 C24 C23 105.5(4) C25 C24 H24 127.2 C23 C24 H24 127.2 C24 C25 C26 106.3(4) C24 C25 H25 126.8 C26 C25 H25 126.8 N4 C26 C25 113.1(4) N4 C26 H26 123.5 C25 C26 H26 123.5 C28 C27 C32 118.3(3) C28 C27 C22 119.5(3) C32 C27 C22 122.1(3) C29 C28 C27 120.3(3) C29 C28 H28 119.9 C27 C28 H28 119.9 C30 C29 C28 120.2(3) C30 C29 H29 119.9 C28 C29 H29 119.9 C29 C30 C31 119.8(3) C29 C30 C33 119.2(3) C31 C30 C33 120.9(3) C32 C31 C30 120.2(3) C32 C31 H31 119.9 C30 C31 H31 119.9 C31 C32 C27 121.0(3) C31 C32 H32 119.5 C27 C32 H32 119.5 O3 C33 N5 124.0(3) O3 C33 C30 122.1(3) N5 C33 C30 113.9(3) C35 C34 C39 119.3(3) C35 C34 N5 118.6(3) C39 C34 N5 122.2(3) C36 C35 C34 119.5(4) C36 C35 H35 120.2 C34 C35 H35 120.2 C37 C36 C35 120.9(4) C37 C36 H36 119.5 C35 C36 H36 119.5 C38 C37 C36 119.6(4) C38 C37 H37 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