#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-10-13 03:23:51 +0300 (Wed, 13 Oct 2021) $ #$Revision: 269906 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/06/10/7061008.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7061008 loop_ _publ_author_name 'Kuzman, Dino' 'Damjanovi\'c, Vladimir' 'Stilinovi\'c, Vladimir' 'Cindri\'c, Marina' 'Vrdoljak, Vi\ 2\s(I)' _cod_data_source_file d1nj03280a2.cif _cod_data_source_block 7 _cod_database_code 7061008 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.453 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.188 _diffrn_oxdiff_digest_frames ; 0186be8b2d6b83f011a49211b016c06f9f00034b11d ; _diffrn_oxdiff_digest_hkl ; 019bd7cae1eb806cabb73e1134bc2bdc465b83 ; _reflns_odcompleteness_completeness 99.96 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 66.97 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All N(H,H,H) groups 2.a Idealised Me refined as rotating group: N3(H3A,H3B,H3C), N4(H4A,H4B,H4C), N1(H1A,H1B,H1C), N2(H2A,H2B,H2C), N7(H7A, H7B,H7C), N6(H6A,H6B,H6C), N5(H5A,H5B,H5C) ; _shelx_res_file ; TITL exp_872_auto_a.res in P2(1)/n exp_872_auto.res created by SHELXL-2018/3 at 17:28:26 on 09-May-2021 REM Old TITL exp_872_auto in P2(1)/n REM SHELXT solution in P2(1)/n: R1 0.119, Rweak 0.041, Alpha 0.039 REM 2.641 for 117 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: N6 O24 Co2 Mo5 CELL 1.54184 9.3392 28.0114 9.6973 90 102.988 90 ZERR 4 0.0004 0.0009 0.0004 0 0.004 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC Co H Mo N O UNIT 8 84 20 28 92 L.S. 90 PLAN 17 SIZE 0.03 0.05 0.08 TEMP -103 CONF list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta OMIT -4 4 11 OMIT -4 3 11 OMIT -2 3 12 OMIT -2 0 12 OMIT -3 5 12 OMIT -3 6 12 OMIT -2 2 12 OMIT -4 2 11 OMIT -3 2 12 REM REM REM WGHT 0.039900 73.800400 EXTI 0.000100 FVAR 0.18903 MO4 3 0.913095 0.405340 0.351098 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1.582 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.180 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo4 Mo 0.91309(9) 0.40534(3) 0.35110(8) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . . . Mo3 Mo 0.72782(10) 0.43009(3) 0.61244(9) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . . . Mo5 Mo 0.54391(10) 0.39948(3) 0.27339(9) 0.0273(2) Uani 1 1 d . . . . . Mo1 Mo 0.92145(11) 0.33025(3) 0.60743(10) 0.0335(2) Uani 1 1 d . . . . . Mo2 Mo 0.57015(12) 0.32413(3) 0.53221(10) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . . . . Co1 Co 0.71619(19) 0.49147(6) 0.35231(17) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . . . Co2 Co 0.7393(2) 0.32741(6) 0.08306(18) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.7253(8) 0.4354(3) 0.2401(8) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.8579(8) 0.4564(2) 0.4844(7) 0.0239(14) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.5848(7) 0.4513(2) 0.4255(7) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.5911(8) 0.3540(3) 0.1648(8) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.8825(9) 0.3575(3) 0.2286(8) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8832(8) 0.3981(3) 0.7105(8) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.5823(9) 0.3931(3) 0.6467(8) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.0292(9) 0.3753(3) 0.5093(8) 0.0324(17) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.4442(9) 0.3643(3) 0.3857(9) 0.0380(19) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.7186(9) 0.4802(3) 0.7132(8) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7503(10) 0.3114(3) 0.6731(8) 0.0386(19) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.4081(9) 0.4293(3) 0.1619(9) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 1.0376(8) 0.4396(3) 0.2935(8) 0.0294(16) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.7357(9) 0.3685(3) 0.4586(8) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5651(10) 0.5205(3) 0.2019(9) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.571881 0.508152 0.116692 0.16(11) Uiso 1 1 calc R . . . . H3B H 0.578903 0.552609 0.201568 0.14(10) Uiso 1 1 calc R . . . . H3C H 0.474628 0.514029 0.217565 0.03(3) Uiso 1 1 calc R . . . . O2 O 1.0592(11) 0.3179(3) 0.7504(9) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7364(11) 0.3862(3) -0.0293(10) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.659828 0.385078 -0.106191 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.822160 0.388806 -0.058404 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.725780 0.411985 0.024751 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.6974(10) 0.5439(3) 0.4778(10) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.698738 0.572112 0.431387 0.06(5) Uiso 1 1 calc R . . . . H1B H 0.773492 0.543132 0.555057 0.03(3) Uiso 1 1 calc R . . . . H1C H 0.611008 0.541164 0.505740 0.04(4) Uiso 1 1 calc R . . . . O9 O 0.4385(11) 0.3061(3) 0.6216(10) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.5806(11) 0.2771(3) 0.4242(10) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9257(11) 0.2836(3) 0.4925(10) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8652(10) 0.5265(3) 0.2863(10) 0.0291(19) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.876754 0.513811 0.203193 0.05(4) Uiso 1 1 calc R . . . . H2B H 0.951632 0.524710 0.351892 0.03(3) Uiso 1 1 calc R . . . . H2C H 0.837482 0.557639 0.272776 0.03(3) Uiso 1 1 calc R . . . . N7 N 0.7448(12) 0.2712(3) 0.2019(10) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.776953 0.245724 0.159138 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.653078 0.265151 0.214910 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.807084 0.276527 0.287178 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . O2W O 0.8564(12) 0.5128(4) 0.9829(10) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.8926(14) 0.3010(4) 0.0015(12) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.869229 0.305361 -0.093874 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.901752 0.269189 0.021026 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.979159 0.315898 0.039071 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.5892(14) 0.3000(4) -0.0622(11) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.627025 0.292709 -0.138205 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.514412 0.321310 -0.088493 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.554552 0.272997 -0.028930 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . O1W O 0.3385(14) 0.3774(4) 0.8042(17) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.9087(16) 0.6095(5) 1.0054(18) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . . . O5W O 0.8164(17) 0.7066(6) 0.675(2) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . . . O4W O 0.728(2) 0.6925(6) 0.941(2) 0.131(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo4 0.0301(4) 0.0228(4) 0.0219(4) 0.0001(3) 0.0091(3) 0.0004(3) Mo3 0.0328(5) 0.0224(4) 0.0227(4) -0.0023(3) 0.0113(3) -0.0026(3) Mo5 0.0306(5) 0.0251(4) 0.0268(4) -0.0061(3) 0.0079(3) -0.0033(3) Mo1 0.0509(6) 0.0259(4) 0.0265(4) 0.0043(3) 0.0146(4) 0.0055(4) Mo2 0.0538(6) 0.0269(4) 0.0359(5) -0.0060(4) 0.0235(5) -0.0132(4) Co1 0.0285(9) 0.0209(8) 0.0233(8) -0.0015(6) 0.0080(7) -0.0001(6) Co2 0.0464(11) 0.0205(8) 0.0249(9) -0.0030(7) 0.0117(8) 0.0005(7) O14 0.038(4) 0.024(3) 0.025(4) -0.003(3) 0.013(3) -0.006(3) O13 0.029(4) 0.025(3) 0.019(3) -0.005(3) 0.009(3) -0.004(3) O12 0.023(3) 0.026(3) 0.026(4) -0.003(3) 0.008(3) -0.003(3) O17 0.036(4) 0.028(4) 0.026(4) -0.004(3) 0.005(3) -0.004(3) O18 0.039(4) 0.025(4) 0.028(4) -0.001(3) 0.013(3) -0.001(3) O5 0.033(4) 0.030(4) 0.024(4) 0.000(3) 0.008(3) 0.002(3) O6 0.034(4) 0.034(4) 0.036(4) -0.004(3) 0.019(3) -0.002(3) O3 0.037(4) 0.030(4) 0.029(4) 0.005(3) 0.005(3) 0.004(3) O10 0.043(5) 0.037(4) 0.040(5) -0.013(4) 0.021(4) -0.017(4) O7 0.037(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.004(3) O4 0.065(6) 0.025(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.024(4) -0.006(4) O16 0.032(4) 0.036(4) 0.036(4) -0.013(3) -0.001(3) 0.002(3) O15 0.031(4) 0.032(4) 0.028(4) 0.001(3) 0.013(3) -0.003(3) O11 0.043(4) 0.027(4) 0.024(4) -0.003(3) 0.012(3) -0.006(3) N3 0.027(5) 0.031(5) 0.025(5) 0.000(4) 0.002(4) 0.003(4) O2 0.064(6) 0.041(5) 0.030(4) 0.005(4) 0.012(4) 0.011(4) N4 0.047(6) 0.030(5) 0.024(5) -0.004(4) 0.011(4) -0.001(4) N1 0.028(5) 0.020(4) 0.038(5) -0.003(4) 0.011(4) 0.007(3) O9 0.061(6) 0.037(5) 0.051(5) -0.006(4) 0.029(5) -0.020(4) O8 0.070(6) 0.028(4) 0.049(5) -0.008(4) 0.027(5) -0.010(4) O1 0.065(6) 0.031(4) 0.048(5) 0.001(4) 0.020(5) 0.008(4) N2 0.033(5) 0.027(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.007(4) -0.003(4) N7 0.053(6) 0.025(5) 0.033(5) 0.000(4) 0.014(5) 0.002(4) O2W 0.062(6) 0.062(6) 0.043(5) 0.002(5) 0.008(5) 0.003(5) N6 0.080(8) 0.029(5) 0.042(6) 0.002(4) 0.031(6) 0.008(5) N5 0.076(9) 0.037(6) 0.036(6) -0.008(5) 0.002(6) -0.001(6) O1W 0.072(8) 0.044(6) 0.143(13) 0.016(7) 0.044(8) 0.008(6) O3W 0.090(10) 0.059(8) 0.130(13) -0.009(8) 0.020(9) -0.022(7) O5W 0.091(11) 0.096(11) 0.153(16) 0.028(11) 0.041(11) 0.006(9) O4W 0.136(15) 0.075(10) 0.162(17) -0.030(11) -0.009(13) -0.001(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Co Co -2.3653 3.6143 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -0.0483 2.7339 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 0 0.0247 1 0 0 0.0247 0 1 0 0.0210 0 -1 0 0.0114 2 5 -5 0.0277 -2 -5 5 0.0277 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 Mo4 Co1 38.5(2) . . ? 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