#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-11 03:38:28 +0200 (Thu, 11 Nov 2021) $ #$Revision: 270592 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/06/10/7061062.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7061062 loop_ _publ_author_name 'Himeno, Ryoji' 'Ito, Shunichiro' 'Tanaka, Kazuo' 'Chujo, Yoshiki' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure, solid-state optical property and C--H activation of sp3 carbon of highly-stable 1-(2′,6′-dimesitylphenyl)-2,3,4,5-tetraphenylborole ; _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D1NJ04666G _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C52 H45 B, 0.5 (C6 H14)' _chemical_formula_sum 'C55 H52 B' _chemical_formula_weight 723.8258 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 13 _space_group_name_Hall '-P 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-10-25 deposited with the CCDC. 2021-10-26 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.517(7) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.6520(9) _cell_length_b 12.8989(6) _cell_length_c 12.7196(7) _cell_measurement_reflns_used 11509 _cell_measurement_temperature 93(2) _cell_measurement_theta_max 27.5 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_volume 2147.4(2) _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO (Rigaku, 2017)' _computing_data_collection 'RAPID AUTO (Rigaku, 2017)' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO (Rigaku, 2017)' _computing_molecular_graphics 'ShelXle (J. Appl. Cryst., 44, (2011) 1281-1284.)' _computing_publication_material 'ShelXle (J. Appl. Cryst., 44, (2011) 1281-1284.)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 93(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Raxis Rapid' _diffrn_measurement_method 'oscillation method' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0947 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0815 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 20177 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.485 _diffrn_reflns_theta_min 2.217 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.063 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4370 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR, (Rigaku, 1995)' _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.119 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 724 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.100 _platon_squeeze_details ; The unit cell contains one hexane molecule which have been treated as a diffuse contribution to the overall scattering without specific atom positions by SQUEEZE/PLATON. ; _refine_diff_density_max 0.325 _refine_diff_density_min -0.390 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 244 _refine_ls_number_reflns 4916 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_R_factor_all 0.1264 _refine_ls_R_factor_gt 0.0796 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0909P)^2^+1.1530P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1786 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2060 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3317 _reflns_number_total 4916 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1nj04666g2.cif _cod_data_source_block B_blue_a_sq _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 2/c' _cod_database_code 7061062 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _shelx_res_file ; TITL B_blue_a.res in P2/c B_blue_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 19:15:30 on 19-Oct-2021 REM Old TITL REM SHELXT solution in P2/c REM R1 0.183, Rweak 0.104, Alpha 0.062, Orientation a'=c, b'=-b, c'=a REM Formula found by SHELXT: C55 B CELL 0.71075 13.6520 12.8989 12.7196 90.000 106.517 90.000 ZERR 2.000 0.0009 0.0006 0.0007 0.000 0.007 0.000 LATT 1 SYMM -X, Y, 1/2-Z SFAC C H B UNIT 104 90 2 LIST 4 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! L.S. 5 0 19 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 ABIN ACTA TEMP -180 WGHT 0.090900 1.153000 FVAR 0.67152 C1 1 0.084850 0.756980 0.229390 11.00000 0.01494 0.02433 = 0.01857 -0.00153 0.00542 -0.00086 C3 1 0.105419 0.953503 0.234483 11.00000 0.01580 0.02320 = 0.02256 -0.00183 0.00498 0.00085 C4 1 0.134342 0.982585 0.142789 11.00000 0.03708 0.02630 = 0.02566 -0.00144 0.01356 -0.00519 AFIX 43 H4 2 0.118779 0.939084 0.079938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.186074 1.075278 0.142642 11.00000 0.06103 0.03634 = 0.03946 0.00067 0.02673 -0.01584 AFIX 43 H5 2 0.204984 1.095460 0.079270 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.210137 1.138235 0.234269 11.00000 0.05142 0.02815 = 0.04365 -0.00343 0.01758 -0.01491 AFIX 43 H6 2 0.246419 1.201043 0.234042 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.181754 1.110338 0.325927 11.00000 0.03661 0.02576 = 0.03413 -0.00566 0.01118 -0.00473 AFIX 43 H7 2 0.198793 1.153332 0.389177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.128062 1.018900 0.325102 11.00000 0.02257 0.02571 = 0.02431 -0.00163 0.00767 0.00144 AFIX 43 H8 2 0.106442 1.000694 0.387370 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.182869 0.734622 0.205924 11.00000 0.01759 0.02034 = 0.02152 0.00207 0.00659 0.00038 C10 1 0.188831 0.665567 0.123770 11.00000 0.01745 0.02761 = 0.02490 -0.00515 0.00659 -0.00181 AFIX 43 H10 2 0.129326 0.628855 0.084565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.279658 0.649228 0.097954 11.00000 0.02353 0.03773 = 0.02346 -0.00437 0.00809 0.00146 AFIX 43 H11 2 0.281665 0.602726 0.040685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.366949 0.700437 0.155363 11.00000 0.01761 0.03559 = 0.03222 0.00045 0.01225 0.00376 AFIX 43 H12 2 0.429503 0.688715 0.138486 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.363217 0.768948 0.237627 11.00000 0.01802 0.02676 = 0.03253 -0.00133 0.00718 -0.00290 AFIX 43 H13 2 0.423181 0.805068 0.276640 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.272644 0.785208 0.263462 11.00000 0.01856 0.02514 = 0.02448 -0.00165 0.00818 -0.00001 AFIX 43 H14 2 0.271418 0.831463 0.321195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.000000 0.559021 0.250000 10.50000 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0.00 -3 3 14 1.25 0.00 -2 3 14 -1.45 0.00 -1 3 14 1.03 0.00 0 3 14 -0.50 0.00 1 3 14 0.13 0.00 2 3 14 -0.01 0.00 3 3 14 0.61 0.00 4 3 14 -0.85 0.00 -12 4 14 0.34 0.00 -11 4 14 -0.63 0.00 -10 4 14 1.02 0.00 -9 4 14 -1.00 0.00 -8 4 14 0.33 0.00 -7 4 14 -0.13 0.00 -6 4 14 -0.67 0.00 -5 4 14 0.73 0.00 -4 4 14 -1.08 0.00 -3 4 14 1.15 0.00 -2 4 14 -0.84 0.00 -1 4 14 0.90 0.00 0 4 14 0.06 0.00 1 4 14 0.03 0.00 2 4 14 0.45 0.00 3 4 14 0.64 0.00 -11 5 14 -0.79 0.00 -10 5 14 1.25 0.00 -9 5 14 -1.25 0.00 -8 5 14 0.92 0.00 -7 5 14 -0.11 0.00 -6 5 14 -0.49 0.00 -5 5 14 1.00 0.00 -4 5 14 -0.73 0.00 -3 5 14 0.72 0.00 -2 5 14 -0.18 0.00 -1 5 14 0.48 0.00 0 5 14 0.16 0.00 1 5 14 -0.06 0.00 2 5 14 0.50 0.00 3 5 14 0.31 0.00 -10 6 14 1.05 0.00 -9 6 14 -1.37 0.00 -8 6 14 1.59 0.00 -7 6 14 -0.36 0.00 -6 6 14 -0.15 0.00 -5 6 14 1.16 0.00 -4 6 14 -0.68 0.00 -3 6 14 0.44 0.00 -2 6 14 0.04 0.00 -1 6 14 0.01 0.00 0 6 14 0.01 0.00 1 6 14 -0.24 0.00 2 6 14 0.32 0.00 -9 7 14 -1.38 0.00 -8 7 14 1.73 0.00 -7 7 14 -0.83 0.00 -6 7 14 -0.09 0.00 -5 7 14 1.04 0.00 -4 7 14 -0.90 0.00 -3 7 14 0.40 0.00 -2 7 14 0.06 0.00 -1 7 14 -0.23 0.00 0 7 14 0.03 0.00 1 7 14 -0.30 0.00 -8 8 14 1.30 0.00 -7 8 14 -1.01 0.00 -6 8 14 -0.23 0.00 -5 8 14 0.76 0.00 -4 8 14 -0.93 0.00 -3 8 14 0.30 0.00 -2 8 14 0.19 0.00 -1 8 14 -0.32 0.00 -11 1 15 0.50 0.00 -10 1 15 -0.24 0.00 -9 1 15 -0.16 0.00 -8 1 15 0.13 0.00 -7 1 15 -0.04 0.00 -6 1 15 -0.97 0.00 -5 1 15 0.70 0.00 -4 1 15 -1.47 0.00 -3 1 15 0.42 0.00 -2 1 15 -0.69 0.00 -1 1 15 -0.50 0.00 0 1 15 0.29 0.00 1 1 15 -0.76 0.00 2 1 15 0.12 0.00 -11 2 15 0.48 0.00 -10 2 15 -0.32 0.00 -9 2 15 -0.23 0.00 -8 2 15 -0.06 0.00 -7 2 15 0.41 0.00 -6 2 15 -1.67 0.00 -5 2 15 1.66 0.00 -4 2 15 -1.89 0.00 -3 2 15 0.78 0.00 -2 2 15 -0.30 0.00 -1 2 15 -0.83 0.00 0 2 15 0.89 0.00 1 2 15 -1.00 0.00 2 2 15 0.27 0.00 -11 3 15 0.09 0.00 -10 3 15 -0.21 0.00 -9 3 15 -0.05 0.00 -8 3 15 -0.33 0.00 -7 3 15 1.07 0.00 -6 3 15 -1.83 0.00 -5 3 15 2.37 0.00 -4 3 15 -1.39 0.00 -3 3 15 0.82 0.00 -2 3 15 0.78 0.00 -1 3 15 -1.00 0.00 0 3 15 1.50 0.00 1 3 15 -0.73 0.00 -10 4 15 -0.04 0.00 -9 4 15 0.28 0.00 -8 4 15 -0.31 0.00 -7 4 15 1.17 0.00 -6 4 15 -1.43 0.00 -5 4 15 2.14 0.00 -4 4 15 -0.86 0.00 -3 4 15 0.40 0.00 -2 4 15 1.30 0.00 -1 4 15 -1.08 0.00 0 4 15 1.54 0.00 1 4 15 -0.38 0.00 -9 5 15 0.36 0.00 -8 5 15 0.02 0.00 -7 5 15 0.44 0.00 -6 5 15 -0.67 0.00 -5 5 15 1.10 0.00 -4 5 15 -0.64 0.00 -3 5 15 -0.12 0.00 -2 5 15 0.89 0.00 -1 5 15 -1.04 0.00 0 5 15 0.96 0.00 -8 6 15 0.34 0.00 -7 6 15 -0.45 0.00 -6 6 15 0.08 0.00 -5 6 15 0.14 0.00 -4 6 15 -0.44 0.00 -3 6 15 -0.31 0.00 -2 6 15 0.26 0.00 -9 0 16 -0.28 0.00 -5 0 16 1.98 0.00 -2 0 16 -0.18 0.00 -1 0 16 -0.98 0.00 -8 1 16 -0.58 0.00 -7 1 16 1.25 0.00 -6 1 16 -2.16 0.00 -5 1 16 2.19 0.00 -2 1 16 0.05 0.00 -1 1 16 -0.88 0.00 -8 2 16 -0.79 0.00 -7 2 16 1.96 0.00 -6 2 16 -2.02 0.00 -5 2 16 2.34 0.00 -3 2 16 0.67 0.00 -2 2 16 0.45 0.00 -7 3 16 1.92 0.00 -5 3 16 1.79 0.00 -3 3 16 0.40 0.00 -5 4 16 0.79 0.00 1 0 0 -59.84 0.00 17 0 0 -0.45 0.00 0 1 0 65.77 0.00 17 1 0 -0.42 0.00 15 8 0 0.47 0.00 12 12 0 -0.48 0.00 5 16 0 0.20 0.00 -17 3 1 0.08 0.00 16 5 1 -0.35 0.00 14 9 1 -0.41 0.00 -14 10 1 0.07 0.00 -11 13 1 -0.75 0.00 9 14 1 -0.21 0.00 -8 15 1 0.44 0.00 16 3 2 0.49 0.00 -17 4 2 0.26 0.00 -16 7 2 0.79 0.00 13 10 2 -0.53 0.00 10 13 2 0.59 0.00 -8 15 2 0.08 0.00 4 16 2 0.67 0.00 -15 9 3 -0.56 0.00 8 14 3 -0.67 0.00 -8 15 3 0.21 0.00 6 15 3 -0.89 0.00 -5 16 3 0.46 0.00 3 16 3 1.35 0.00 1 0 4 -2.60 0.00 1 1 4 -1.83 0.00 15 3 4 1.06 0.00 -17 5 4 -0.88 0.00 -15 9 4 -0.04 0.00 11 11 4 -0.02 0.00 10 12 4 -0.40 0.00 2 16 4 0.93 0.00 -17 5 5 0.35 0.00 -15 9 5 0.63 0.00 -11 13 5 -0.07 0.00 8 13 5 -0.73 0.00 -3 16 5 -0.30 0.00 -2 16 5 0.58 0.00 -1 16 5 0.32 0.00 0 16 5 -0.88 0.00 14 0 6 0.47 0.00 14 1 6 0.22 0.00 -16 7 6 -0.10 0.00 -14 10 6 0.30 0.00 -12 12 6 -0.56 0.00 7 13 6 0.20 0.00 -9 14 6 -0.93 0.00 13 3 7 0.36 0.00 -17 4 7 -0.14 0.00 11 8 7 0.22 0.00 6 13 7 0.10 0.00 4 14 7 -0.00 0.00 -5 15 7 0.29 0.00 -17 3 8 -0.46 0.00 -15 8 8 0.12 0.00 -11 12 8 -1.14 0.00 -7 14 8 0.19 0.00 2 14 8 -0.55 0.00 -17 1 9 0.06 0.00 11 4 9 0.47 0.00 9 8 9 0.55 0.00 -5 14 9 -0.30 0.00 -4 14 9 0.20 0.00 -2 14 9 0.30 0.00 -1 14 9 -0.21 0.00 -16 4 10 0.36 0.00 10 4 10 -0.74 0.00 -14 8 10 0.43 0.00 7 9 10 -1.11 0.00 6 10 10 0.81 0.00 -9 12 10 -0.63 0.00 3 12 10 0.55 0.00 0 13 10 -0.01 0.00 -16 1 11 -0.12 0.00 -16 2 11 -0.14 0.00 9 3 11 0.84 0.00 -15 5 11 -0.13 0.00 -14 7 11 0.63 0.00 -11 10 11 -0.56 0.00 -7 12 11 0.59 0.00 0 12 11 -0.75 0.00 8 0 12 -0.06 0.00 8 1 12 0.07 0.00 8 2 12 0.18 0.00 -15 3 12 0.04 0.00 7 5 12 -0.68 0.00 -13 7 12 0.56 0.00 -11 9 12 -0.06 0.00 0 11 12 -1.28 0.00 -7 10 13 0.10 0.00 -1 10 13 0.08 0.00 4 4 14 -0.69 0.00 -11 6 14 -0.47 0.00 -10 7 14 0.69 0.00 0 8 14 0.17 0.00 -5 9 14 0.50 0.00 -4 9 14 -0.61 0.00 -3 9 14 -0.06 0.00 2 3 15 0.36 0.00 -1 6 15 -0.81 0.00 -6 7 15 0.43 0.00 -5 7 15 -0.24 0.00 -4 7 15 -0.13 0.00 -3 7 15 -0.23 0.00 -8 0 16 -0.48 0.00 -7 0 16 0.81 0.00 -6 0 16 -2.23 0.00 -4 0 16 -2.37 0.00 -3 0 16 0.70 0.00 -9 1 16 -0.21 0.00 -4 1 16 -2.01 0.00 -3 1 16 0.72 0.00 -9 2 16 -0.01 0.00 -4 2 16 -1.25 0.00 -1 2 16 -0.55 0.00 -8 3 16 -0.90 0.00 -6 3 16 -1.77 0.00 -4 3 16 -0.65 0.00 -2 3 16 0.50 0.00 -7 4 16 1.08 0.00 -6 4 16 -1.25 0.00 -4 4 16 -0.36 0.00 -3 4 16 0.03 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 81021) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 -0.000 0.023 320 66 ' ' 2 0.971 0.190 0.059 9 0 ' ' 3 0.029 0.190 0.440 10 0 ' ' 4 0.971 0.810 0.559 9 0 ' ' 5 0.029 0.810 0.940 9 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.556 0 1 0 1.579 1 0 4 7.295 1 1 4 7.466 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL B_blue_a.res in P2/c CELL 13.6520 12.8989 12.7196 90.00 106.52 90.00 SPGR P2/c # Solvent Accessible Volume = 355 # Electrons Found in S.A.V. = 67 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 0.500 0.047 0.248 ! 3.36 eA-3 C102 0.482 0.014 0.444 ! 2.37 eA-3 C103 0.556 0.036 0.370 ! 2.34 eA-3 C104 0.597 0.057 0.108 ! 0.59 eA-3 C105 0.532 0.033 0.740 ! 0.57 eA-3 Q106 0.032 0.156 0.180 ! 0.56 eA-3 C107 0.395 0.975 0.418 ! 0.55 eA-3 Q108 0.873 0.755 0.551 ! 0.54 eA-3 Q109 0.560 0.154 0.030 ! 0.54 eA-3 C110 0.452 0.974 0.336 ! 0.53 eA-3 Q111 0.857 0.101 0.376 ! 0.52 eA-3 Q112 0.625 0.906 0.140 ! 0.51 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 67850 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.08485(18) 0.75698(19) 0.2294(2) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.10542(18) 0.95350(19) 0.2345(2) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1343(2) 0.9826(2) 0.1428(2) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.118779 0.939084 0.079938 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1861(3) 1.0753(2) 0.1426(3) 0.0430(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.204984 1.095460 0.079270 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.2101(3) 1.1382(2) 0.2343(3) 0.0402(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.246419 1.201043 0.234042 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1818(2) 1.1103(2) 0.3259(2) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.198793 1.153332 0.389177 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.1281(2) 1.01890(19) 0.3251(2) 0.0240(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.106442 1.000694 0.387370 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.18287(18) 0.73462(18) 0.2059(2) 0.0196(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.18883(19) 0.66557(19) 0.1238(2) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.129326 0.628855 0.084565 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.2797(2) 0.6492(2) 0.0980(2) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.281665 0.602726 0.040685 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3669(2) 0.7004(2) 0.1554(2) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.429503 0.688715 0.138486 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3632(2) 0.7689(2) 0.2376(2) 0.0258(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.423181 0.805068 0.276640 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.27264(19) 0.7852(2) 0.2635(2) 0.0223(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.271418 0.831463 0.321195 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.000000 0.5590(3) 0.250000 0.0196(7) Uani 1 2 d S T P . . C16 C 0.08680(18) 0.50156(18) 0.3117(2) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.08297(19) 0.39388(19) 0.3129(2) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.139209 0.356694 0.358517 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.000000 0.3394(3) 0.250000 0.0223(8) Uani 1 2 d S T P . . H18 H 0.000001 0.265770 0.250000 0.027 Uiso 1 2 calc R U P . . C19 C 0.18434(18) 0.55186(19) 0.3777(2) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.18663(19) 0.62130(19) 0.4641(2) 0.0204(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.27947(19) 0.66436(19) 0.5232(2) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.280206 0.712430 0.580050 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.37111(19) 0.6395(2) 0.5021(2) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.36748(19) 0.56922(19) 0.4190(2) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.429455 0.550342 0.404037 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.27693(18) 0.52518(19) 0.3565(2) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.09269(19) 0.6472(2) 0.4986(2) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.054231 0.702101 0.451333 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.113005 0.670904 0.574961 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.049719 0.585268 0.492034 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4700(2) 0.6885(2) 0.5665(3) 0.0347(7) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.477247 0.756500 0.535212 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.527202 0.643954 0.563150 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.469934 0.696846 0.643041 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.28307(19) 0.4492(2) 0.2679(2) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.220266 0.453231 0.206982 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.291126 0.378768 0.297965 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.341805 0.466502 0.241356 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.000000 0.6804(3) 0.250000 0.0194(8) Uani 1 2 d S T P . . C2 C 0.05155(18) 0.85387(19) 0.2389(2) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0149(13) 0.0243(13) 0.0186(12) -0.0015(10) 0.0054(10) -0.0009(10) C3 0.0158(12) 0.0232(13) 0.0226(13) -0.0018(10) 0.0050(10) 0.0009(10) C4 0.0371(17) 0.0263(14) 0.0257(14) -0.0014(11) 0.0136(13) -0.0052(12) C5 0.061(2) 0.0363(17) 0.0395(19) 0.0007(14) 0.0267(17) -0.0158(15) C6 0.051(2) 0.0281(15) 0.0436(19) -0.0034(14) 0.0176(16) -0.0149(14) C7 0.0366(17) 0.0258(14) 0.0341(16) -0.0057(12) 0.0112(13) -0.0047(12) C8 0.0226(14) 0.0257(13) 0.0243(14) -0.0016(11) 0.0077(11) 0.0014(11) C9 0.0176(13) 0.0203(12) 0.0215(13) 0.0021(10) 0.0066(10) 0.0004(10) C10 0.0174(13) 0.0276(14) 0.0249(14) -0.0052(11) 0.0066(11) -0.0018(10) C11 0.0235(14) 0.0377(16) 0.0235(14) -0.0044(12) 0.0081(12) 0.0015(12) C12 0.0176(14) 0.0356(15) 0.0322(16) 0.0004(12) 0.0123(12) 0.0038(11) C13 0.0180(14) 0.0268(14) 0.0325(15) -0.0013(12) 0.0072(12) -0.0029(10) C14 0.0186(13) 0.0251(13) 0.0245(14) -0.0017(11) 0.0082(11) 0.0000(10) C15 0.0164(17) 0.0234(18) 0.0219(18) 0.000 0.0102(15) 0.000 C16 0.0151(12) 0.0222(13) 0.0229(13) -0.0035(10) 0.0088(10) -0.0004(9) C17 0.0154(12) 0.0243(13) 0.0242(13) 0.0018(11) 0.0055(10) 0.0039(10) C18 0.0176(18) 0.0241(19) 0.027(2) 0.000 0.0082(15) 0.000 C19 0.0151(12) 0.0234(13) 0.0178(12) 0.0023(10) 0.0032(10) 0.0021(10) C20 0.0193(13) 0.0221(13) 0.0201(13) 0.0018(10) 0.0061(11) 0.0009(10) C21 0.0229(14) 0.0242(13) 0.0206(13) -0.0007(10) 0.0073(11) -0.0001(10) C22 0.0200(13) 0.0254(13) 0.0221(13) 0.0024(11) 0.0021(11) -0.0019(10) C23 0.0157(12) 0.0262(13) 0.0249(14) 0.0002(11) 0.0066(11) 0.0015(10) C24 0.0167(12) 0.0212(12) 0.0205(13) 0.0014(10) 0.0057(10) 0.0018(10) C25 0.0202(13) 0.0303(14) 0.0209(13) -0.0007(11) 0.0070(11) 0.0013(11) C26 0.0225(15) 0.0410(17) 0.0382(18) -0.0096(13) 0.0049(13) -0.0041(12) C27 0.0166(13) 0.0318(15) 0.0289(15) -0.0071(12) 0.0073(11) 0.0015(11) B1 0.0146(19) 0.025(2) 0.017(2) 0.000 0.0013(16) 0.000 C2 0.0181(13) 0.0224(13) 0.0185(12) -0.0015(10) 0.0060(10) -0.0016(10) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C9 123.1(2) . . ? C2 C1 B1 106.2(2) . . ? C9 C1 B1 130.6(2) . . ? C4 C3 C8 119.0(2) . . ? C4 C3 C2 121.8(2) . . ? C8 C3 C2 119.2(2) . . ? C3 C4 C5 120.1(3) . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 120.3(3) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? C7 C6 C5 120.3(3) . . ? C7 C6 H6 119.9 . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C6 C7 C8 119.4(3) . . ? C6 C7 H7 120.3 . . ? C8 C7 H7 120.3 . . ? C7 C8 C3 121.0(2) . . ? C7 C8 H8 119.5 . . ? C3 C8 H8 119.5 . . ? C10 C9 C14 117.5(2) . . ? C10 C9 C1 121.7(2) . . ? C14 C9 C1 120.8(2) . . ? C11 C10 C9 121.5(2) . . ? C11 C10 H10 119.3 . . ? C9 C10 H10 119.3 . . ? C12 C11 C10 119.9(3) . . ? C12 C11 H11 120.0 . . ? C10 C11 H11 120.0 . . ? C11 C12 C13 119.7(2) . . ? C11 C12 H12 120.1 . . ? C13 C12 H12 120.1 . . ? C12 C13 C14 120.3(3) . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C13 C14 C9 121.0(2) . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C9 C14 H14 119.5 . . ? C16 C15 C16 117.5(3) 2 . ? C16 C15 B1 121.26(15) 2 . ? C16 C15 B1 121.26(15) . . ? C17 C16 C15 119.8(2) . . ? C17 C16 C19 117.0(2) . . ? C15 C16 C19 123.2(2) . . ? C18 C17 C16 122.0(3) . . ? C18 C17 H17 119.0 . . ? C16 C17 H17 119.0 . . ? C17 C18 C17 118.8(3) . 2 ? C17 C18 H18 120.6 . . ? C17 C18 H18 120.6 2 . ? C24 C19 C20 118.8(2) . . ? C24 C19 C16 119.2(2) . . ? C20 C19 C16 121.9(2) . . ? C21 C20 C19 119.3(2) . . ? C21 C20 C25 118.3(2) . . ? C19 C20 C25 122.4(2) . . ? C22 C21 C20 122.3(2) . . ? C22 C21 H21 118.8 . . ? C20 C21 H21 118.8 . . ? C23 C22 C21 117.4(2) . . ? C23 C22 C26 121.5(2) . . ? C21 C22 C26 121.0(2) . . ? C22 C23 C24 122.6(2) . . ? C22 C23 H23 118.7 . . ? C24 C23 H23 118.7 . . ? C23 C24 C19 119.5(2) . . ? C23 C24 C27 117.5(2) . . ? C19 C24 C27 122.9(2) . . ? C20 C25 H25A 109.5 . . ? C20 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C20 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C22 C26 H26A 109.5 . . ? C22 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C22 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C24 C27 H27A 109.5 . . ? C24 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C24 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C15 B1 C1 128.14(14) . 2 ? C15 B1 C1 128.14(14) . . ? C1 B1 C1 103.7(3) 2 . ? C1 C2 C3 127.9(2) . . ? C1 C2 C2 111.88(14) . 2 ? C3 C2 C2 120.19(13) . 2 ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.347(3) . ? C1 C9 1.480(3) . ? C1 B1 1.600(3) . ? C3 C4 1.385(4) . ? C3 C8 1.390(4) . ? C3 C2 1.490(3) . ? C4 C5 1.389(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.381(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.377(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.387(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.393(3) . ? C9 C14 1.398(3) . ? C10 C11 1.386(3) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.377(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.382(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.383(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.428(3) 2 ? 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