#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-19 03:27:20 +0200 (Fri, 19 Nov 2021) $ #$Revision: 270759 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/06/10/7061068.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7061068 loop_ _publ_author_name 'Luo, Guangyan' 'Meng, Ye' 'Zhang, Lin' 'Li, xiaoyue' 'Tao, Zhu' 'Zhang, Qianjun' _publ_section_title ; Selective recognition of aluminum ions using an esculetin@Q[8] host-guest supramolecular fluorescence probe ; _journal_name_full 'New Journal of Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D1NJ04782E _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '2(C48 H48 N32 O16), C18 H12 Al O10, 11(O), 4(Cl)' _chemical_formula_sum 'C114 H108 Al Cl4 N64 O53' _chemical_formula_weight 3391.42 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-I 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'I 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2021-05-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-07-17 deposited with the CCDC. 2021-11-17 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.21(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 28.162(9) _cell_length_b 22.226(7) _cell_length_c 28.390(8) _cell_measurement_reflns_used 9745 _cell_measurement_temperature 273.15 _cell_measurement_theta_max 28.066 _cell_measurement_theta_min 2.328 _cell_volume 17770(9) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.38A (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 273.15 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1563 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0620 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_h_min -37 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 359667 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.335 _diffrn_reflns_theta_min 2.328 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.164 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6414 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1240 before and 0.0789 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8601. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.268 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 6980 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 1.749 _refine_diff_density_min -1.645 _refine_diff_density_rms 0.116 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.421 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1066 _refine_ls_number_reflns 22095 _refine_ls_number_restraints 1050 _refine_ls_restrained_S_all 1.414 _refine_ls_R_factor_all 0.1835 _refine_ls_R_factor_gt 0.1225 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3810 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4208 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 11778 _reflns_number_total 22095 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1nj04782e2.cif _cod_data_source_block a_a_pl_sq _cod_database_code 7061068 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.968 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.952 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All O(H) groups 2. Restrained distances H20-C53 2.46 with sigma of 0.001 O2W-O14 2.65 with sigma of 0.001 O2W-O1W 2.56 with sigma of 0.001 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O17) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 4. Rigid body (RIGU) restrains O18, C49, C50, C51, C52, C57 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 Al01, O1W with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 O9, O10, O11, O12, O13, O14, O15, O16, N1, N2, N3, N4, N5, N6, N7, N8, N9, N10, N11, N12, N13, N14, N15, N16, C1, C2, C3, C4, C5, C6, C7, C8, C9, C10, C11, C12, C13, C14, C15, C16, C17, C18, C19, C20, C21, C22, C23, C24, H5A, H5B, H13, H19A, H19B, H11, H15, H14, H3A, H3B, H12, H16, H7A, H7B, H10, H21A, H21B, H17A, H17B, H1A, H1B, H23A, H23B, H9, O1, O2, O3, O4, O5, O6, O7, O8, N17, N18, N19, N20, N21, N22, N23, N24, N25, N26, N27, N28, N29, N30, N31, N32, C25, C26, C27, C28, C29, C30, C31, C32, C33, C34, C35, C36, C37, C38, C39, C40, C41, C42, C43, C44, C45, C46, C47, C48, H29A, H29B, H38, H35, H37, H36, H34, H27A, H27B, H47A, H47B, H43A, H43B, H33, H39, H40, H31A, H31B, H45A, H45B, H41A, H41B, H25A, H25B, Al01, O1W, O18, O19, O20, C49, C50, C51, C52, C53, C54, C55, C56, C57, H19, H20, H53, H56, O2W, Cl2, Cl1, O04W, O3W with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 O17 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.001 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C9(H9), C10(H10), C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C15(H15), C16(H16), C33(H33), C34(H34), C35(H35), C36(H36), C37(H37), C38(H38), C39(H39), C40(H40) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C3(H3A,H3B), C5(H5A,H5B), C7(H7A,H7B), C17(H17A,H17B), C19(H19A, H19B), C21(H21A,H21B), C23(H23A,H23B), C25(H25A,H25B), C27(H27A,H27B), C29(H29A,H29B), C31(H31A,H31B), C41(H41A,H41B), C43(H43A,H43B), C45(H45A,H45B), C47(H47A,H47B) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C50(H50), C51(H51), C53(H53), C56(H56) 5.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O19(H19), O20(H20) ; _shelx_res_file ; a_a_pl_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL a_a.res in P-1 New: I2/c CELL 0.71073 28.162 22.226 28.39 90 90.21 90 ZERR 4 0.009 0.007 0.008 0 0.03 0 LATT 2 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Al Cl N O UNIT 456 432 4 16 256 212 DFIX 2.46 0.001 H20 C53 DFIX 2.65 0.001 O2W O14 DFIX 2.56 0.001 O2W O1W RIGU 0.001 0.001 O18 C49 > C52 C57 RIGU 0.001 0.001 Al01 O1W RIGU 0.001 0.001 O9 > C24 H5a H5b H13 H19a H19b H11 H15 H14 H3a H3b H12 H16 = H7A H7B H10 H21A H21B H17A H17B H1A H1B H23A H23B H9 O1 > C48 H29A H29B H38 = H35 H37 H36 H34 H27A H27B H47A H47B H43A H43B H33 H39 H40 H31A H31B H45A = H45B H41A H41B H25A H25B AL01 O1W O18 > C57 H19 H20 H53 H56 O2W > O04W O3W RIGU 0.001 0.001 O17 ISOR 0.001 0.002 O17 L.S. 50 0 169 PLAN -99 SIZE 0.2 0.3 0.25 TEMP 0 BIND Al01 O20 BOND $H CONF ABIN fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.200000 FVAR 0.09930 O9 6 0.150491 0.383847 -0.098179 11.00000 0.06823 0.06248 = 0.06007 0.01746 0.00078 -0.00718 O10 6 0.204166 0.491969 -0.003333 11.00000 0.08938 0.04907 = 0.04612 0.01042 0.00657 -0.00716 O11 6 0.175360 0.642971 0.048566 11.00000 0.06499 0.05158 = 0.04727 0.00783 0.00701 0.00984 O12 6 0.066955 0.741885 0.025210 11.00000 0.05208 0.07173 = 0.05077 0.00800 0.00535 0.00138 O13 6 -0.046245 0.622927 0.181423 11.00000 0.06199 0.06666 = 0.06392 0.01500 0.00840 -0.00451 O14 6 0.059026 0.515954 0.198396 11.00000 0.06031 0.06066 = 0.11544 0.01341 0.02339 -0.00173 O15 6 0.089826 0.365288 0.144889 11.00000 0.05585 0.05878 = 0.07891 -0.00503 0.02729 -0.00820 O16 6 0.039488 0.256307 0.054586 11.00000 0.04704 0.07156 = 0.06005 0.01143 0.00834 -0.00125 N1 5 -0.043554 0.707869 0.135486 11.00000 0.04519 0.05390 = 0.04723 0.00401 0.00205 -0.00055 N2 5 0.023269 0.674768 0.167384 11.00000 0.04839 0.05336 = 0.05180 0.00708 0.00363 0.00431 N3 5 0.088055 0.605291 0.177943 11.00000 0.04633 0.05010 = 0.04998 0.00626 0.00282 0.00262 N4 5 0.132413 0.523288 0.169876 11.00000 0.04894 0.04380 = 0.05230 0.00512 0.00324 0.00016 N5 5 0.155131 0.427198 0.136997 11.00000 0.04857 0.04260 = 0.04914 0.00482 0.00952 -0.00069 N6 5 0.148986 0.346906 0.091243 11.00000 0.04006 0.04277 = 0.04852 0.00462 0.00607 -0.00105 N7 5 0.115948 0.279162 0.032501 11.00000 0.04220 0.05079 = 0.04832 0.00392 0.00477 -0.00035 N8 5 0.066480 0.245664 -0.021645 11.00000 0.04417 0.05407 = 0.05314 0.00857 0.00213 -0.00271 N9 5 0.112690 0.294321 -0.082997 11.00000 0.04975 0.05246 = 0.04857 0.00768 0.00007 -0.00217 N10 5 0.160014 0.331853 -0.028634 11.00000 0.04593 0.04429 = 0.04645 0.00401 0.00371 -0.00186 N11 5 0.192951 0.398701 0.030626 11.00000 0.04355 0.04148 = 0.04208 0.00563 0.00398 -0.00054 N12 5 0.201640 0.478096 0.077256 11.00000 0.04497 0.03902 = 0.04301 0.00651 0.00365 0.00055 N13 5 0.179167 0.574728 0.109590 11.00000 0.04711 0.04135 = 0.04216 0.00400 0.00095 0.00413 N14 5 0.135804 0.656944 0.118944 11.00000 0.04930 0.04168 = 0.04582 0.00460 0.00263 0.00544 N15 5 0.068700 0.722220 0.104972 11.00000 0.04499 0.04660 = 0.05076 0.00421 0.00265 0.00353 N16 5 0.002096 0.755886 0.072987 11.00000 0.04592 0.05642 = 0.05023 0.00703 0.00134 0.00288 C1 1 0.094472 0.283267 -0.130575 11.00000 0.04453 0.06616 = 0.05010 0.00135 0.00189 0.00583 AFIX 23 H1A 2 0.110631 0.309907 -0.152322 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.102082 0.242261 -0.139481 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.141352 0.340760 -0.072082 11.00000 0.04085 0.04892 = 0.04609 0.00456 0.00615 0.00373 C3 1 0.201753 0.363705 -0.011682 11.00000 0.04390 0.04713 = 0.04514 0.00211 0.00631 -0.00166 AFIX 23 H3A 2 0.226716 0.334756 -0.005219 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.212948 0.390409 -0.036279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.199625 0.459315 0.030954 11.00000 0.04215 0.04132 = 0.04286 0.00548 0.00438 0.00010 C5 1 0.216873 0.537906 0.090221 11.00000 0.04389 0.03880 = 0.04799 0.00526 0.00266 0.00086 AFIX 23 H5A 2 0.229623 0.557769 0.062598 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.242256 0.534772 0.113279 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.164577 0.625835 0.088295 11.00000 0.04233 0.04034 = 0.04283 0.00283 -0.00306 0.00149 C7 1 0.119450 0.717298 0.109892 11.00000 0.04359 0.03977 = 0.05434 0.00394 0.00129 0.00195 AFIX 23 H7A 2 0.129754 0.743099 0.135521 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.134222 0.731848 0.081259 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.047718 0.739997 0.063985 11.00000 0.04423 0.04119 = 0.05048 0.00497 0.00192 -0.00144 C9 1 -0.009172 0.753264 0.122705 11.00000 0.04315 0.04961 = 0.05020 0.00440 0.00055 0.00251 AFIX 13 H9 2 -0.017998 0.792907 0.134989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.037408 0.730079 0.145368 11.00000 0.04298 0.05086 = 0.04834 0.00338 0.00102 0.00379 AFIX 13 H10 2 0.050418 0.758784 0.168218 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.134534 0.628656 0.164503 11.00000 0.04656 0.04346 = 0.04403 0.00186 -0.00024 0.00112 AFIX 13 H11 2 0.147611 0.655113 0.188928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.164957 0.572115 0.158412 11.00000 0.04682 0.04261 = 0.04180 0.00360 -0.00107 0.00128 AFIX 13 H12 2 0.192521 0.572475 0.179581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.198801 0.428439 0.109489 11.00000 0.04309 0.03896 = 0.04314 0.00723 0.00307 0.00146 AFIX 13 H13 2 0.227065 0.425778 0.129621 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.193737 0.373325 0.077548 11.00000 0.04002 0.03958 = 0.04398 0.00570 0.00390 0.00212 AFIX 13 H14 2 0.220173 0.345137 0.081752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.145293 0.274359 -0.009026 11.00000 0.04096 0.04432 = 0.04715 0.00512 0.00314 0.00163 AFIX 13 H15 2 0.172477 0.247651 -0.003706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.111333 0.248920 -0.046711 11.00000 0.04341 0.04698 = 0.04976 0.00532 0.00058 -0.00069 AFIX 13 H16 2 0.121611 0.209487 -0.058276 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.026458 0.210948 -0.039628 11.00000 0.04753 0.05027 = 0.05745 0.01393 -0.00272 -0.00423 AFIX 23 H17A 2 0.038321 0.174800 -0.054687 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.006660 0.198717 -0.013433 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.071526 0.260272 0.024912 11.00000 0.04218 0.04476 = 0.05269 0.01038 0.00142 0.00197 C19 1 0.135716 0.285712 0.079422 11.00000 0.04814 0.04376 = 0.04736 0.00580 0.00368 -0.00232 AFIX 23 H19A 2 0.163554 0.260228 0.082133 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.112587 0.271636 0.102132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.127591 0.378741 0.125918 11.00000 0.04472 0.04223 = 0.04969 0.00529 0.00829 0.00129 C21 1 0.148313 0.462839 0.179276 11.00000 0.05754 0.04502 = 0.04737 0.00617 0.00756 0.00352 AFIX 23 H21A 2 0.125179 0.442956 0.199153 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.178054 0.464583 0.196564 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.090081 0.544668 0.183412 11.00000 0.04837 0.04947 = 0.05566 0.00553 0.00328 0.00051 C23 1 0.052375 0.642433 0.200375 11.00000 0.05218 0.05960 = 0.05054 0.00756 0.00572 0.00860 AFIX 23 H23A 2 0.032217 0.617072 0.219624 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.068031 0.671005 0.221067 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 -0.024625 0.664267 0.163096 11.00000 0.04837 0.05051 = 0.03958 -0.00101 0.00661 0.00384 O1 6 0.306896 0.008653 0.209534 11.00000 0.05498 0.06960 = 0.04892 0.00030 -0.00655 0.00966 O2 6 0.398264 0.113455 0.158555 11.00000 0.07176 0.05463 = 0.05947 0.00664 -0.02268 -0.00414 O3 6 0.455091 0.264548 0.192359 11.00000 0.10045 0.06087 = 0.05948 0.00437 -0.01392 0.01945 O4 6 0.431956 0.372072 0.297246 11.00000 0.05728 0.05823 = 0.05703 0.00214 -0.00768 0.01025 O5 6 0.274303 0.490523 0.183175 11.00000 0.04747 0.06843 = 0.05372 0.00016 -0.00530 0.00807 O6 6 0.299054 0.392990 0.075867 11.00000 0.04375 0.05362 = 0.07150 -0.00710 -0.00493 0.00824 O7 6 0.246811 0.242798 0.045865 11.00000 0.04543 0.04947 = 0.08664 0.00506 -0.00619 0.01094 O8 6 0.151171 0.133755 0.099026 11.00000 0.05457 0.05736 = 0.06526 0.00805 0.00242 0.01258 N17 5 0.385186 0.456894 0.293950 11.00000 0.04404 0.05133 = 0.04675 -0.00038 -0.00046 0.00486 N18 5 0.416905 0.423631 0.228164 11.00000 0.04549 0.04944 = 0.04870 -0.00305 -0.00182 0.00686 N19 5 0.429617 0.355670 0.162666 11.00000 0.04821 0.04713 = 0.04782 -0.00108 -0.00233 0.00695 N20 5 0.421661 0.273781 0.118459 11.00000 0.04867 0.04332 = 0.05122 0.00084 -0.00036 0.00572 N21 5 0.388653 0.177725 0.095194 11.00000 0.04693 0.04314 = 0.05190 0.00110 -0.00765 0.00534 N22 5 0.343074 0.096586 0.100174 11.00000 0.04640 0.04259 = 0.04457 0.00050 -0.00478 0.00547 N23 5 0.283849 0.029659 0.133193 11.00000 0.04576 0.04663 = 0.04540 -0.00073 -0.00243 0.00462 N24 5 0.229622 -0.001968 0.184006 11.00000 0.05014 0.05112 = 0.04481 0.00068 0.00003 0.00733 N25 5 0.166861 0.045121 0.138071 11.00000 0.04552 0.05167 = 0.05254 0.00458 0.00270 0.00675 N26 5 0.221811 0.082368 0.090323 11.00000 0.04412 0.04581 = 0.04783 0.00248 -0.00170 0.00358 N27 5 0.281279 0.148921 0.057347 11.00000 0.04226 0.04139 = 0.04795 0.00041 -0.00191 0.00580 N28 5 0.327713 0.228346 0.048883 11.00000 0.04210 0.03868 = 0.04831 0.00047 -0.00417 0.00651 N29 5 0.360873 0.324827 0.072179 11.00000 0.03894 0.04299 = 0.04964 -0.00393 0.00015 0.00406 N30 5 0.369716 0.406884 0.115658 11.00000 0.03942 0.04162 = 0.04877 -0.00300 0.00125 0.00478 N31 5 0.355011 0.472014 0.182139 11.00000 0.04432 0.04838 = 0.04443 -0.00316 -0.00071 0.00554 N32 5 0.321904 0.502954 0.248120 11.00000 0.04717 0.05393 = 0.04581 -0.00239 -0.00024 0.00904 C25 1 0.287044 0.535885 0.276193 11.00000 0.05619 0.05258 = 0.04438 0.00488 0.00554 0.01399 AFIX 23 H25A 2 0.301262 0.573040 0.287307 11.00000 -1.20000 H25B 2 0.260187 0.546316 0.256323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.313148 0.489124 0.202580 11.00000 0.04581 0.04215 = 0.04503 0.00171 0.00042 0.00592 C27 1 0.360526 0.466936 0.131638 11.00000 0.05022 0.04110 = 0.04398 -0.00093 0.00032 0.00617 AFIX 23 H27A 2 0.331833 0.481516 0.116467 11.00000 -1.20000 H27B 2 0.386488 0.492689 0.121849 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.338850 0.375554 0.086811 11.00000 0.03857 0.04226 = 0.04320 -0.00054 0.00433 0.00235 C29 1 0.341803 0.288528 0.034010 11.00000 0.04586 0.03885 = 0.04756 -0.00008 -0.00237 0.00486 AFIX 23 H29A 2 0.365567 0.285089 0.009511 11.00000 -1.20000 H29B 2 0.314438 0.308876 0.020617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.281612 0.210076 0.050162 11.00000 0.04257 0.04240 = 0.04399 0.00031 -0.00280 0.00624 C31 1 0.238610 0.114503 0.048696 11.00000 0.04561 0.04884 = 0.04440 0.00207 -0.00516 0.00093 AFIX 23 H31A 2 0.244697 0.085653 0.023803 11.00000 -1.20000 H31B 2 0.213804 0.141456 0.037805 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.177317 0.092494 0.108119 11.00000 0.04402 0.04587 = 0.04200 -0.00347 -0.00463 0.00214 C33 1 0.204147 0.000006 0.139656 11.00000 0.04563 0.04610 = 0.04478 -0.00099 0.00034 0.00461 AFIX 13 H33 2 0.192595 -0.039789 0.130145 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.241619 0.025176 0.104821 11.00000 0.04414 0.04441 = 0.04375 -0.00047 -0.00056 0.00495 AFIX 13 H34 2 0.246215 -0.001808 0.077921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.328070 0.122961 0.056324 11.00000 0.04255 0.03927 = 0.04173 -0.00182 -0.00187 0.00570 AFIX 13 H35 2 0.331864 0.095024 0.029898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.361170 0.178861 0.051587 11.00000 0.04165 0.03924 = 0.04804 -0.00013 -0.00199 0.00655 AFIX 13 H36 2 0.381428 0.176521 0.023653 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.409527 0.322349 0.086196 11.00000 0.03795 0.04177 = 0.04528 -0.00149 0.00337 0.00435 AFIX 13 H37 2 0.430783 0.323177 0.058949 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.415955 0.378923 0.117595 11.00000 0.03747 0.04143 = 0.04614 -0.00090 0.00340 0.00179 AFIX 13 H38 2 0.440439 0.405657 0.104892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.394545 0.479063 0.213836 11.00000 0.04492 0.04772 = 0.04509 -0.00310 -0.00096 0.00367 AFIX 13 H39 2 0.417782 0.507905 0.201656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.371605 0.501730 0.259782 11.00000 0.04743 0.04914 = 0.04514 -0.00282 -0.00009 0.00559 AFIX 13 H40 2 0.383343 0.541726 0.268518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.380311 0.465771 0.344371 11.00000 0.04728 0.06240 = 0.04747 -0.00325 -0.00157 0.00168 AFIX 23 H41A 2 0.402274 0.439156 0.360531 11.00000 -1.20000 H41B 2 0.389290 0.506786 0.351954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.412853 0.413433 0.275260 11.00000 0.03860 0.04921 = 0.04814 -0.00311 -0.00370 0.00136 C43 1 0.451101 0.392622 0.198656 11.00000 0.04406 0.05580 = 0.05225 -0.00638 -0.00171 0.00729 AFIX 23 H43A 2 0.471375 0.422236 0.183716 11.00000 -1.20000 H43B 2 0.471035 0.367479 0.218449 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.436794 0.294811 0.160621 11.00000 0.05499 0.04668 = 0.05011 0.00053 0.00015 0.00625 C45 1 0.430692 0.212596 0.102176 11.00000 0.04461 0.04409 = 0.06187 -0.00267 -0.00594 0.00684 AFIX 23 H45A 2 0.447985 0.214456 0.072726 11.00000 -1.20000 H45B 2 0.450768 0.192356 0.125046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.378315 0.128542 0.121391 11.00000 0.04467 0.04104 = 0.04677 -0.00275 -0.00415 0.00820 C47 1 0.330775 0.035417 0.113164 11.00000 0.04535 0.04265 = 0.04824 0.00115 -0.00258 0.00643 AFIX 23 H47A 2 0.332720 0.010109 0.085402 11.00000 -1.20000 H47B 2 0.353920 0.020761 0.135800 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.276200 0.011692 0.178472 11.00000 0.05041 0.04076 = 0.04546 -0.00150 -0.00128 0.00895 AL01 3 0.000000 0.295188 0.250000 10.50000 0.06791 0.05938 = 0.06312 0.00000 -0.00235 0.00000 O1W 6 0.005193 0.367573 0.188311 11.00000 0.10305 0.12333 = 0.13388 0.03553 0.00252 -0.00609 O17 6 0.323395 0.336171 0.217460 11.00000 0.31952 0.31971 = 0.32000 0.00110 0.00006 -0.00119 O18 6 0.249586 0.341560 0.225122 11.00000 0.11879 0.16206 = 0.18459 -0.01907 0.01991 -0.01023 O19 6 0.081702 0.340473 0.259701 11.00000 0.10791 0.12733 = 0.11602 -0.00819 0.00942 0.00264 AFIX 147 H19 2 0.076395 0.373587 0.248085 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O20 6 0.067145 0.249598 0.206480 11.00000 0.10343 0.10719 = 0.10182 0.00216 0.01232 -0.00177 AFIX 147 H20 2 0.063688 0.228075 0.183260 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.289203 0.315747 0.201607 11.00000 0.11623 0.14339 = 0.14005 0.01121 0.00980 -0.00162 C50 1 0.283893 0.263063 0.173073 11.00000 0.11461 0.14132 = 0.13162 0.01606 0.00926 0.00089 AFIX 43 H50 2 0.309432 0.244627 0.158233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.236914 0.241155 0.169141 11.00000 0.10978 0.13007 = 0.12240 0.00800 0.01389 0.00668 AFIX 43 H51 2 0.231738 0.209065 0.148736 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.198515 0.263128 0.192765 11.00000 0.10868 0.11864 = 0.12035 0.01262 0.01191 0.00437 C53 1 0.150619 0.237359 0.188170 11.00000 0.10603 0.10528 = 0.09192 0.01958 0.00983 0.00793 AFIX 43 H53 2 0.144744 0.203798 0.169474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.116213 0.264295 0.211978 11.00000 0.10249 0.09987 = 0.09811 0.01308 0.01096 0.00097 C55 1 0.122217 0.316929 0.240478 11.00000 0.10722 0.10558 = 0.10368 0.00738 0.00930 0.00143 C56 1 0.168369 0.341709 0.247566 11.00000 0.10758 0.10141 = 0.11480 0.01645 0.00547 0.00259 AFIX 43 H56 2 0.173981 0.372257 0.269269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.204279 0.317789 0.220382 11.00000 0.11270 0.12419 = 0.13539 0.00215 0.01406 0.00168 O2W 6 0.000000 0.451239 0.250000 10.50000 0.06229 0.09463 = 0.08568 0.00000 0.00598 0.00000 CL2 4 0.338516 0.595751 0.053155 11.00000 0.39012 0.56292 = 0.89525 0.48884 -0.35237 -0.25829 CL1 4 0.503186 0.531644 0.145944 11.00000 0.45173 0.33212 = 1.76933 -0.06147 0.68587 -0.08313 O04W 6 0.028082 0.154504 0.111387 11.00000 0.07916 0.12825 = 0.11179 0.04111 -0.00309 0.00370 O5W 6 0.311114 0.352998 -0.082500 11.00000 0.45255 0.32021 = 0.23051 0.17343 0.18606 0.27299 O6W 6 0.379374 0.364664 -0.158293 11.00000 0.59564 0.08408 = 0.30512 0.07263 0.07081 0.10280 O3W 6 0.136506 0.593683 0.278533 11.00000 0.13205 0.14072 = 0.08444 0.00921 0.01272 0.06782 O4W 6 0.374960 0.724257 0.256004 11.00000 0.64768 0.21615 = 0.20465 0.01316 -0.25426 -0.11734 HKLF 4 1 -1 1 1 1 0 0 0 1 -1 REM a_a.res in P-1 New: I2/c REM R1 = 0.1225 for 11778 Fo > 4sig(Fo) and 0.1835 for all 22095 data REM 1066 parameters refined using 1050 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.749, deepest hole -1.645, 1-sigma level 0.116 Q1 1 0.0094 0.4109 0.1677 11.00000 0.05 1.75 Q2 1 0.0569 0.3845 0.2557 11.00000 0.05 1.38 Q3 1 0.7222 0.6601 0.1139 11.00000 0.05 1.05 Q4 1 0.0511 0.5102 0.2106 11.00000 0.05 0.83 Q5 1 0.6282 0.6768 0.2170 11.00000 0.05 0.69 Q6 1 0.4887 0.5195 0.1235 11.00000 0.05 0.66 Q7 1 0.1980 0.3653 0.2674 11.00000 0.05 0.62 Q8 1 0.0363 0.2807 0.2170 11.00000 0.05 0.59 Q9 1 0.2212 0.3145 0.1758 11.00000 0.05 0.57 Q10 1 0.6369 0.6777 0.2571 11.00000 0.05 0.55 Q11 1 0.6295 0.6491 0.1692 11.00000 0.05 0.53 Q12 1 0.1776 0.1985 0.1839 11.00000 0.05 0.53 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0.00 8 1 37 1.41 0.00 -9 2 37 0.43 0.00 -8 3 37 1.60 0.00 8 3 37 2.42 0.00 -7 4 37 1.51 0.00 7 4 37 2.78 0.00 -6 5 37 0.30 0.00 6 5 37 4.28 0.00 -5 6 37 1.37 0.00 -3 6 37 1.38 0.00 3 6 37 -3.44 0.00 5 6 37 -2.06 0.00 -2 7 37 1.29 0.00 0 7 37 3.95 0.00 2 7 37 1.80 0.00 -4 0 38 2.01 0.00 -2 0 38 -0.29 0.00 0 0 38 7.06 0.00 2 0 38 2.92 0.00 -3 1 38 -4.70 0.00 -1 1 38 -6.07 0.00 1 1 38 -7.59 0.00 3 1 38 -5.52 0.00 -2 2 38 2.73 0.00 0 2 38 0.23 0.00 2 2 38 1.74 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 241018) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.047 -0.011 0.011 3576 691 ' ' 2 0.000 0.500 0.000 414 128 ' ' 3 0.000 0.500 0.500 414 128 ' ' 4 0.500 1.000 0.500 414 128 ' ' 5 0.500 0.000 1.000 414 128 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 1.446 1 1 0 1.167 0 2 0 1.832 -2 1 1 1.854 0 1 1 1.164 2 1 1 1.858 -1 2 1 2.096 1 2 1 2.098 -2 0 2 2.033 0 0 2 1.435 2 0 2 2.041 -1 1 2 1.847 1 1 2 1.852 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL a_a_pl I 1 2/c 1 R = 0.19 CELL 28.1620 22.2260 28.3900 90.00 90.21 90.00 SPGR I2/c # Solvent Accessible Volume = 5245 # Electrons Found in S.A.V. = 1203 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.500 0.047 0.248 ! 7.74 eA-3 C102 0.457 1.003 0.180 ! 3.03 eA-3 C103 0.440 0.976 0.103 ! 2.76 eA-3 C104 0.414 0.610 0.128 ! 2.59 eA-3 C105 0.761 0.783 0.071 ! 2.53 eA-3 C106 0.502 0.091 0.086 ! 2.42 eA-3 C107 0.679 0.523 0.010 ! 2.35 eA-3 C108 0.683 0.547 0.015 ! 2.27 eA-3 C109 0.463 0.017 0.131 ! 2.26 eA-3 C110 0.080 0.508 0.033 ! 2.16 eA-3 C111 1.000 0.781 0.249 ! 2.13 eA-3 Q112 0.008 0.417 0.162 ! 2.02 eA-3 C113 0.419 0.997 0.005 ! 1.99 eA-3 C114 0.904 0.120 0.482 ! 1.91 eA-3 Q115 0.488 0.060 0.134 ! 1.90 eA-3 C116 0.476 0.095 0.000 ! 1.89 eA-3 Q117 0.827 0.155 0.221 ! 1.86 eA-3 Q118 0.013 0.970 0.228 ! 1.85 eA-3 Q119 0.942 0.386 0.244 ! 1.82 eA-3 C120 0.922 0.906 0.494 ! 1.80 eA-3 C121 0.500 0.531 0.249 ! 1.75 eA-3 Q122 0.731 0.875 0.352 ! 1.73 eA-3 C123 0.441 0.007 0.057 ! 1.71 eA-3 Q124 0.441 0.624 0.398 ! 1.71 eA-3 C125 0.469 0.063 0.047 ! 1.70 eA-3 C126 0.260 0.667 0.165 ! 1.69 eA-3 Q127 0.056 0.092 0.038 ! 1.67 eA-3 C128 0.469 0.912 0.431 ! 1.64 eA-3 C129 0.219 0.642 0.321 ! 1.59 eA-3 C130 0.545 0.928 0.037 ! 1.51 eA-3 C131 0.351 0.625 0.187 ! 1.50 eA-3 Q132 0.793 0.679 0.210 ! 1.38 eA-3 C133 0.437 0.070 0.021 ! 1.35 eA-3 C134 0.430 0.053 0.031 ! 1.33 eA-3 C135 0.495 0.117 0.024 ! 1.32 eA-3 C136 0.426 1.006 0.438 ! 1.25 eA-3 Q137 0.981 0.073 0.444 ! 1.23 eA-3 Q138 0.734 0.669 0.116 ! 1.13 eA-3 C139 0.416 0.024 0.000 ! 1.12 eA-3 Q140 0.382 0.568 0.017 ! 1.10 eA-3 Q141 0.866 0.907 0.023 ! 1.08 eA-3 C142 0.382 0.623 0.160 ! 1.06 eA-3 Q143 0.497 0.514 0.124 ! 1.06 eA-3 C144 0.296 0.801 0.242 ! 1.03 eA-3 C145 0.423 0.061 0.490 ! 0.96 eA-3 C146 0.492 0.883 0.031 ! 0.95 eA-3 Q147 0.744 0.804 0.383 ! 0.91 eA-3 Q148 0.567 0.266 0.296 ! 0.91 eA-3 Q149 0.336 0.615 0.098 ! 0.91 eA-3 Q150 0.196 0.369 0.266 ! 0.87 eA-3 Q151 0.096 0.090 0.008 ! 0.86 eA-3 Q152 0.150 0.868 0.080 ! 0.85 eA-3 C153 0.020 0.383 0.000 ! 0.84 eA-3 Q154 0.879 0.874 0.420 ! 0.83 eA-3 Q155 0.027 0.463 0.338 ! 0.80 eA-3 C156 0.245 0.759 0.148 ! 0.79 eA-3 C157 0.430 0.463 0.024 ! 0.79 eA-3 Q158 0.441 0.602 0.329 ! 0.77 eA-3 C159 0.466 0.131 0.030 ! 0.76 eA-3 C160 0.541 0.929 0.422 ! 0.76 eA-3 Q161 0.156 0.249 0.088 ! 0.75 eA-3 Q162 0.725 0.349 0.238 ! 0.74 eA-3 Q163 0.692 0.302 0.476 ! 0.74 eA-3 C164 0.225 0.842 0.382 ! 0.73 eA-3 Q165 0.174 0.202 0.183 ! 0.73 eA-3 Q166 0.690 0.542 0.125 ! 0.72 eA-3 Q167 0.629 0.676 0.209 ! 0.72 eA-3 Q168 0.531 0.360 0.284 ! 0.72 eA-3 Q169 0.722 0.072 0.134 ! 0.72 eA-3 Q170 0.622 0.171 0.479 ! 0.71 eA-3 C171 0.239 0.705 0.232 ! 0.71 eA-3 Q172 0.726 0.718 0.158 ! 0.71 eA-3 Q173 0.850 0.645 0.314 ! 0.71 eA-3 Q174 0.835 0.892 0.131 ! 0.70 eA-3 C175 0.240 0.719 0.204 ! 0.70 eA-3 Q176 0.470 0.541 0.117 ! 0.70 eA-3 Q177 0.821 0.746 0.007 ! 0.70 eA-3 Q178 0.122 0.275 0.048 ! 0.69 eA-3 Q179 0.374 0.728 0.261 ! 0.69 eA-3 C180 0.198 0.848 0.304 ! 0.69 eA-3 Q181 0.243 0.531 0.117 ! 0.69 eA-3 Q182 0.218 0.126 0.033 ! 0.69 eA-3 C183 1.000 0.899 0.249 ! 0.68 eA-3 Q184 0.221 0.339 0.087 ! 0.68 eA-3 C185 0.612 0.569 0.032 ! 0.68 eA-3 Q186 0.054 0.863 0.257 ! 0.68 eA-3 Q187 0.235 0.563 0.070 ! 0.67 eA-3 Q188 0.530 0.571 0.372 ! 0.67 eA-3 Q189 0.466 0.611 0.335 ! 0.66 eA-3 Q190 0.188 0.139 0.263 ! 0.66 eA-3 Q191 0.215 0.125 0.220 ! 0.66 eA-3 Q192 0.090 0.205 0.407 ! 0.66 eA-3 Q193 0.368 0.454 0.485 ! 0.66 eA-3 Q194 0.367 0.672 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H34 H 0.2462 -0.0018 0.0779 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.32807(16) 0.1230(2) 0.05632(16) 0.0412(7) Uani 1 1 d . U . . . H35 H 0.3319 0.0950 0.0299 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.36117(16) 0.1789(2) 0.05159(17) 0.0430(7) Uani 1 1 d . U . . . H36 H 0.3814 0.1765 0.0237 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.40953(15) 0.3223(2) 0.08620(16) 0.0417(7) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 0.4308 0.3232 0.0589 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.41595(15) 0.3789(2) 0.11760(16) 0.0417(7) Uani 1 1 d . U . . . H38 H 0.4404 0.4057 0.1049 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.39454(17) 0.4791(2) 0.21384(17) 0.0459(8) Uani 1 1 d . U . . . H39 H 0.4178 0.5079 0.2017 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.37161(17) 0.5017(2) 0.25978(17) 0.0472(8) Uani 1 1 d . U . . . H40 H 0.3833 0.5417 0.2685 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.38031(18) 0.4658(2) 0.34437(17) 0.0524(11) Uani 1 1 d . U . . . H41A H 0.4023 0.4392 0.3605 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.3893 0.5068 0.3520 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.41285(16) 0.4134(2) 0.27526(17) 0.0453(9) Uani 1 1 d . U . . . C43 C 0.45110(17) 0.3926(2) 0.19866(18) 0.0507(9) Uani 1 1 d . U . . . H43A H 0.4714 0.4222 0.1837 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.4710 0.3675 0.2184 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.43679(19) 0.2948(2) 0.16062(18) 0.0506(10) Uani 1 1 d . U . . . C45 C 0.43069(17) 0.2126(2) 0.10218(19) 0.0502(9) Uani 1 1 d . U . . . H45A H 0.4480 0.2145 0.0727 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.4508 0.1924 0.1250 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 0.37831(16) 0.1285(2) 0.12139(16) 0.0442(8) Uani 1 1 d . U . . . C47 C 0.33077(16) 0.0354(2) 0.11316(17) 0.0454(8) Uani 1 1 d . U . . . H47A H 0.3327 0.0101 0.0854 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.3539 0.0208 0.1358 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.27620(17) 0.0117(2) 0.17847(17) 0.0455(8) Uani 1 1 d . U . . . Al01 Al 0.0000 0.29519(11) 0.2500 0.0635(6) Uani 1 2 d S TU P . . O1W O 0.0052(2) 0.3676(2) 0.18831(18) 0.1201(19) Uani 1 1 d D U . . . O17 O 0.3234(8) 0.3362(9) 0.2175(7) 0.320(9) Uani 1 1 d . U . . . O18 O 0.2496(3) 0.3416(4) 0.2251(3) 0.155(3) Uani 1 1 d . U . . . O19 O 0.0817(2) 0.3405(3) 0.2597(2) 0.1171(18) Uani 1 1 d . U . . . H19 H 0.0764 0.3736 0.2481 0.176 Uiso 1 1 calc GR U . . . O20 O 0.0671(2) 0.2496(3) 0.2065(2) 0.1041(14) Uani 1 1 d . U . . . H20 H 0.0637 0.2281 0.1833 0.156 Uiso 1 1 calc DGR U . . . C49 C 0.2892(4) 0.3157(6) 0.2016(5) 0.133(3) Uani 1 1 d . U . . . C50 C 0.2839(4) 0.2631(5) 0.1731(4) 0.129(3) Uani 1 1 d . U . . . H50 H 0.3094 0.2446 0.1582 0.155 Uiso 1 1 calc R . . . . C51 C 0.2369(4) 0.2412(5) 0.1691(4) 0.121(2) Uani 1 1 d . U . . . H51 H 0.2317 0.2091 0.1487 0.145 Uiso 1 1 calc R . . . . C52 C 0.1985(4) 0.2631(5) 0.1928(4) 0.116(2) Uani 1 1 d . U . . . C53 C 0.1506(3) 0.2374(4) 0.1882(3) 0.1011(18) Uani 1 1 d D U . . . H53 H 0.1447 0.2038 0.1695 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.1162(3) 0.2643(4) 0.2120(3) 0.1001(18) Uani 1 1 d . U . . . C55 C 0.1222(3) 0.3169(4) 0.2405(3) 0.105(2) Uani 1 1 d . U . . . C56 C 0.1684(3) 0.3417(4) 0.2476(4) 0.108(2) Uani 1 1 d . U . . . H56 H 0.1740 0.3723 0.2693 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.2043(4) 0.3178(5) 0.2204(4) 0.124(3) Uani 1 1 d . U . . . O2W O 0.0000 0.4512(2) 0.2500 0.0809(17) Uani 1 2 d DS TU P . . Cl2 Cl 0.3385(4) 0.5958(6) 0.0532(6) 0.617(16) Uani 1 1 d . U . . . Cl1 Cl 0.5032(5) 0.5316(5) 0.1459(10) 0.85(3) Uani 1 1 d . U . . . O04W O 0.02808(19) 0.1545(3) 0.1114(2) 0.1064(18) Uani 1 1 d . U . . . O5W O 0.3111(7) 0.3530(7) -0.0825(5) 0.334(12) Uani 1 1 d . . . . . O6W O 0.3794(8) 0.3647(4) -0.1583(5) 0.328(10) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.1365(2) 0.5937(3) 0.2785(2) 0.119(2) Uani 1 1 d . U . . . O4W O 0.3750(8) 0.7243(6) 0.2560(5) 0.357(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O9 0.068(2) 0.0625(17) 0.0601(18) 0.0175(14) 0.0008(16) -0.0072(15) O10 0.089(3) 0.0491(16) 0.0461(14) 0.0104(12) 0.0066(15) -0.0072(16) O11 0.065(2) 0.0516(18) 0.0473(13) 0.0078(12) 0.0070(13) 0.0098(15) O12 0.0521(17) 0.072(2) 0.0508(14) 0.0080(13) 0.0053(12) 0.0014(16) O13 0.0620(19) 0.0667(18) 0.064(2) 0.0150(16) 0.0084(16) -0.0045(14) O14 0.0603(18) 0.0607(19) 0.115(3) 0.0134(19) 0.0234(19) -0.0017(14) O15 0.0559(16) 0.059(2) 0.079(2) -0.0050(17) 0.0273(15) -0.0082(14) O16 0.0470(15) 0.072(2) 0.0601(17) 0.0114(15) 0.0083(13) -0.0012(14) N1 0.0452(14) 0.0539(16) 0.0472(17) 0.0040(13) 0.0020(12) -0.0005(11) N2 0.0484(13) 0.0534(16) 0.0518(17) 0.0071(13) 0.0036(11) 0.0043(10) N3 0.0463(13) 0.0501(13) 0.0500(19) 0.0063(11) 0.0028(12) 0.0026(10) N4 0.0489(14) 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_geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 N1 C1 122.9(4) . 5_565 ? C24 N1 C1 122.6(4) . 5_565 ? C24 N1 C9 112.5(4) . . ? C23 N2 C10 123.6(4) . . ? C24 N2 C10 112.4(4) . . ? C24 N2 C23 122.1(4) . . ? C22 N3 C11 110.2(4) . . ? C22 N3 C23 122.9(4) . . ? C23 N3 C11 122.4(4) . . ? C21 N4 C12 122.7(4) . . ? C22 N4 C12 111.1(4) . . ? C22 N4 C21 123.6(4) . . ? C20 N5 C13 111.8(4) . . ? C20 N5 C21 123.0(4) . . ? C21 N5 C13 123.1(4) . . ? C14 N6 C19 122.9(4) . . ? C20 N6 C14 111.9(4) . . ? C20 N6 C19 122.9(4) . . ? C15 N7 C19 122.5(4) . . ? C18 N7 C15 112.5(4) . . ? C18 N7 C19 122.4(4) . . ? C16 N8 C17 121.8(4) . . ? C18 N8 C16 111.9(4) . . ? C18 N8 C17 122.8(4) . . ? C2 N9 C1 123.3(4) . . ? C2 N9 C16 112.9(4) . . ? C16 N9 C1 122.1(4) . . ? C2 N10 C3 122.8(4) . . ? C2 N10 C15 111.5(4) . . ? C3 N10 C15 122.2(4) . . ? C4 N11 C3 120.8(4) . . ? C4 N11 C14 112.2(4) . . ? C14 N11 C3 123.4(4) . . ? C4 N12 C5 122.2(4) . . ? C4 N12 C13 111.9(4) . . ? C13 N12 C5 124.2(4) . . ? C6 N13 C5 121.8(4) . . ? C6 N13 C12 112.2(4) . . ? C12 N13 C5 123.1(4) . . ? C6 N14 C7 122.9(4) . . ? C6 N14 C11 111.4(4) . . ? C11 N14 C7 123.9(4) . . ? C7 N15 C10 122.3(4) . . ? C8 N15 C7 122.2(4) . . ? C8 N15 C10 112.1(4) . . ? C8 N16 C9 112.6(4) . . ? C8 N16 C17 122.3(4) . 5_565 ? C17 N16 C9 122.4(4) 5_565 . ? N1 C1 N9 114.1(4) 5_565 . ? N1 C1 H1A 108.7 5_565 . ? N1 C1 H1B 108.7 5_565 . ? N9 C1 H1A 108.7 . . ? N9 C1 H1B 108.7 . . ? H1A C1 H1B 107.6 . . ? O9 C2 N9 125.5(5) . . ? O9 C2 N10 125.3(5) . . ? N9 C2 N10 109.2(4) . . ? N10 C3 H3A 108.9 . . ? N10 C3 H3B 108.9 . . ? N11 C3 N10 113.2(4) . . ? N11 C3 H3A 108.9 . . ? N11 C3 H3B 108.9 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? O10 C4 N11 126.7(4) . . ? O10 C4 N12 125.1(4) . . ? N11 C4 N12 108.1(4) . . ? N12 C5 N13 113.5(4) . . ? N12 C5 H5A 108.9 . . ? N12 C5 H5B 108.9 . . ? N13 C5 H5A 108.9 . . ? N13 C5 H5B 108.9 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? O11 C6 N13 126.6(4) . . ? O11 C6 N14 124.9(4) . . ? N13 C6 N14 108.6(4) . . ? N14 C7 H7A 108.8 . . ? N14 C7 H7B 108.8 . . ? N15 C7 N14 113.9(4) . . ? N15 C7 H7A 108.8 . . ? N15 C7 H7B 108.8 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? O12 C8 N15 125.7(4) . . ? O12 C8 N16 125.5(4) . . ? N16 C8 N15 108.8(4) . . ? N1 C9 N16 115.0(4) . . ? N1 C9 H9 111.5 . . ? N1 C9 C10 103.3(4) . . ? N16 C9 H9 111.5 . . ? N16 C9 C10 103.3(4) . . ? C10 C9 H9 111.5 . . ? N2 C10 N15 114.1(4) . . ? N2 C10 C9 103.3(4) . . ? N2 C10 H10 111.9 . . ? N15 C10 C9 103.1(4) . . ? N15 C10 H10 111.9 . . ? C9 C10 H10 111.9 . . ? N3 C11 H11 111.3 . . ? N3 C11 C12 103.9(4) . . ? N14 C11 N3 114.6(4) . . ? N14 C11 H11 111.3 . . ? N14 C11 C12 104.0(4) . . ? C12 C11 H11 111.3 . . ? N4 C12 C11 103.5(4) . . ? N4 C12 H12 111.5 . . ? N13 C12 N4 114.9(4) . . ? N13 C12 C11 103.4(4) . . ? N13 C12 H12 111.5 . . ? C11 C12 H12 111.5 . . ? N5 C13 H13 111.8 . . ? N5 C13 C14 103.0(4) . . ? N12 C13 N5 113.9(4) . . ? N12 C13 H13 111.8 . . ? N12 C13 C14 104.1(4) . . ? C14 C13 H13 111.8 . . ? N6 C14 N11 113.3(4) . . ? N6 C14 C13 104.2(4) . . ? N6 C14 H14 111.7 . . ? N11 C14 C13 103.6(3) . . ? N11 C14 H14 111.7 . . ? C13 C14 H14 111.7 . . ? N7 C15 N10 114.3(4) . . ? N7 C15 H15 111.6 . . ? N7 C15 C16 103.8(4) . . ? N10 C15 H15 111.6 . . ? N10 C15 C16 103.5(4) . . ? C16 C15 H15 111.6 . . ? N8 C16 C15 102.5(4) . . ? N8 C16 H16 112.2 . . ? N9 C16 N8 114.2(4) . . ? N9 C16 C15 102.8(4) . . ? N9 C16 H16 112.2 . . ? C15 C16 H16 112.2 . . ? N8 C17 H17A 109.0 . . ? N8 C17 H17B 109.0 . . ? N16 C17 N8 112.8(4) 5_565 . ? N16 C17 H17A 109.0 5_565 . ? N16 C17 H17B 109.0 5_565 . ? H17A C17 H17B 107.8 . . ? O16 C18 N7 126.6(5) . . ? O16 C18 N8 124.5(5) . . ? N7 C18 N8 108.9(4) . . ? N6 C19 H19A 108.8 . . ? N6 C19 H19B 108.8 . . ? N7 C19 N6 113.9(4) . . ? N7 C19 H19A 108.8 . . ? N7 C19 H19B 108.8 . . ? H19A C19 H19B 107.7 . . ? O15 C20 N5 125.6(4) . . ? O15 C20 N6 125.3(4) . . ? N6 C20 N5 109.0(4) . . ? N4 C21 N5 113.4(4) . . ? N4 C21 H21A 108.9 . . ? N4 C21 H21B 108.9 . . ? N5 C21 H21A 108.9 . . ? N5 C21 H21B 108.9 . . ? H21A C21 H21B 107.7 . . ? O14 C22 N3 123.7(5) . . ? O14 C22 N4 125.5(5) . . ? N4 C22 N3 110.9(4) . . ? N2 C23 N3 113.2(4) . . ? N2 C23 H23A 108.9 . . ? N2 C23 H23B 108.9 . . ? N3 C23 H23A 108.9 . . ? N3 C23 H23B 108.9 . . ? H23A C23 H23B 107.8 . . ? O13 C24 N1 126.1(5) . . ? O13 C24 N2 125.6(5) . . ? N1 C24 N2 108.3(4) . . ? C40 N17 C41 122.9(4) . . ? C42 N17 C40 112.5(4) . . ? C42 N17 C41 122.8(4) . . ? C39 N18 C43 122.2(4) . . ? C42 N18 C39 112.4(4) . . ? C42 N18 C43 123.1(4) . . ? C38 N19 C43 122.6(4) . . ? C44 N19 C38 111.0(4) . . ? C44 N19 C43 122.1(4) . . ? C37 N20 C45 122.2(4) . . ? C44 N20 C37 111.9(4) . . ? C44 N20 C45 123.2(4) . . ? C45 N21 C36 123.1(4) . . ? C46 N21 C36 111.5(4) . . ? C46 N21 C45 122.8(4) . . ? C35 N22 C47 122.2(4) . . ? C46 N22 C35 112.5(4) . . ? C46 N22 C47 123.5(4) . . ? C34 N23 C47 122.8(4) . . ? C48 N23 C34 112.0(4) . . ? C48 N23 C47 123.0(4) . . ? C25 N24 C33 122.5(4) 7 . ? C48 N24 C25 121.8(4) . 7 ? C48 N24 C33 111.7(4) . . ? C32 N25 C33 112.9(4) . . ? C32 N25 C41 122.6(4) . 7 ? C41 N25 C33 122.7(4) 7 . ? C32 N26 C31 121.1(4) . . ? C32 N26 C34 113.0(4) . . ? C34 N26 C31 122.3(4) . . ? C30 N27 C31 120.3(4) . . ? C30 N27 C35 112.8(4) . . ? C35 N27 C31 123.1(4) . . ? C30 N28 C29 122.8(4) . . ? C30 N28 C36 113.1(4) . . ? C36 N28 C29 122.3(4) . . ? C28 N29 C29 121.6(4) . . ? C28 N29 C37 112.8(4) . . ? C37 N29 C29 122.6(4) . . ? C27 N30 C38 123.5(4) . . ? C28 N30 C27 122.9(4) . . ? C28 N30 C38 111.8(4) . . ? C26 N31 C27 122.5(4) . . ? C26 N31 C39 111.7(4) . . ? C39 N31 C27 122.9(4) . . ? C26 N32 C25 121.0(4) . . ? C26 N32 C40 113.0(4) . . ? C40 N32 C25 122.6(4) . . ? N24 C25 N32 112.8(4) 7 . ? N24 C25 H25A 109.0 7 . ? N24 C25 H25B 109.0 7 . ? N32 C25 H25A 109.0 . . ? N32 C25 H25B 109.0 . . ? H25A C25 H25B 107.8 . . ? O5 C26 N31 125.9(4) . . ? O5 C26 N32 125.8(4) . . ? N32 C26 N31 108.3(4) . . ? N30 C27 N31 114.0(4) . . ? N30 C27 H27A 108.8 . . ? N30 C27 H27B 108.8 . . ? N31 C27 H27A 108.8 . . ? N31 C27 H27B 108.8 . . ? H27A C27 H27B 107.7 . . ? O6 C28 N29 127.3(4) . . ? O6 C28 N30 124.4(4) . . ? N29 C28 N30 108.3(4) . . ? N28 C29 H29A 108.9 . . ? N28 C29 H29B 108.9 . . ? N29 C29 N28 113.2(4) . . ? N29 C29 H29A 108.9 . . ? N29 C29 H29B 108.9 . . ? H29A C29 H29B 107.8 . . ? O7 C30 N27 126.5(4) . . ? O7 C30 N28 125.6(4) . . ? N28 C30 N27 107.8(4) . . ? N26 C31 H31A 109.0 . . ? N26 C31 H31B 109.0 . . ? N27 C31 N26 113.1(4) . . ? N27 C31 H31A 109.0 . . ? N27 C31 H31B 109.0 . . ? H31A C31 H31B 107.8 . . ? O8 C32 N25 125.4(5) . . ? O8 C32 N26 127.2(5) . . ? N26 C32 N25 107.3(4) . . ? N24 C33 N25 113.8(4) . . ? N24 C33 H33 112.0 . . ? N24 C33 C34 103.2(4) . . ? N25 C33 H33 112.0 . . ? N25 C33 C34 103.0(4) . . ? C34 C33 H33 112.0 . . ? N23 C34 N26 114.6(4) . . ? N23 C34 C33 103.3(4) . . ? N23 C34 H34 111.6 . . ? N26 C34 C33 103.6(4) . . ? N26 C34 H34 111.6 . . ? C33 C34 H34 111.6 . . ? N22 C35 N27 114.3(4) . . ? N22 C35 H35 111.8 . . ? N22 C35 C36 103.0(3) . . ? N27 C35 H35 111.8 . . ? N27 C35 C36 103.3(3) . . ? C36 C35 H35 111.8 . . ? N21 C36 C35 103.2(4) . . ? N21 C36 H36 112.2 . . ? N28 C36 N21 113.6(4) . . ? N28 C36 C35 102.7(3) . . ? N28 C36 H36 112.2 . . ? C35 C36 H36 112.2 . . ? N20 C37 H37 111.6 . . ? N20 C37 C38 102.3(4) . . ? N29 C37 N20 115.3(4) . . ? N29 C37 H37 111.6 . . ? N29 C37 C38 103.8(3) . . ? C38 C37 H37 111.6 . . ? N19 C38 N30 115.4(4) . . ? N19 C38 C37 104.6(4) . . ? N19 C38 H38 111.1 . . ? N30 C38 C37 102.9(3) . . ? N30 C38 H38 111.1 . . ? C37 C38 H38 111.1 . . ? N18 C39 H39 111.5 . . ? N18 C39 C40 103.0(4) . . ? N31 C39 N18 114.8(4) . . ? N31 C39 H39 111.5 . . ? N31 C39 C40 103.8(4) . . ? C40 C39 H39 111.5 . . ? N17 C40 C39 103.4(4) . . ? N17 C40 H40 111.6 . . ? N32 C40 N17 115.1(4) . . ? N32 C40 C39 102.8(4) . . ? N32 C40 H40 111.6 . . ? C39 C40 H40 111.6 . . ? N17 C41 H41A 108.7 . . ? N17 C41 H41B 108.7 . . ? N25 C41 N17 114.1(4) 7 . ? N25 C41 H41A 108.7 7 . ? N25 C41 H41B 108.7 7 . ? H41A C41 H41B 107.6 . . ? O4 C42 N17 125.8(5) . . ? O4 C42 N18 125.7(4) . . ? N17 C42 N18 108.5(4) . . ? 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N22 C35 1.438(6) . ? N22 C46 1.359(6) . ? N22 C47 1.451(6) . ? N23 C34 1.437(6) . ? N23 C47 1.446(6) . ? N23 C48 1.364(6) . ? N24 C25 1.438(6) 7 ? N24 C33 1.448(6) . ? N24 C48 1.356(6) . ? N25 C32 1.386(6) . ? N25 C33 1.453(6) . ? N25 C41 1.441(6) 7 ? N26 C31 1.461(6) . ? N26 C32 1.371(6) . ? N26 C34 1.447(6) . ? N27 C30 1.374(6) . ? N27 C31 1.445(6) . ? N27 C35 1.439(6) . ? N28 C29 1.458(6) . ? N28 C30 1.361(6) . ? N28 C36 1.450(6) . ? N29 C28 1.353(6) . ? N29 C29 1.452(6) . ? N29 C37 1.426(6) . ? N30 C27 1.434(6) . ? N30 C28 1.381(6) . ? N30 C38 1.444(6) . ? N31 C26 1.370(6) . ? N31 C27 1.447(6) . ? N31 C39 1.438(6) . ? N32 C25 1.463(6) . ? N32 C26 1.351(6) . ? N32 C40 1.437(6) . ? C25 N24 1.438(6) 7 ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C33 H33 0.9800 . ? C33 C34 1.553(7) . ? C34 H34 0.9800 . ? C35 H35 0.9800 . ? C35 C36 1.559(6) . ? C36 H36 0.9800 . ? 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C56 C57 1.381(14) . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C9 C10 N2 0.5(5) . . . . ? N1 C9 C10 N15 119.6(4) . . . . ? N3 C11 C12 N4 -0.9(5) . . . . ? N3 C11 C12 N13 119.2(4) . . . . ? N5 C13 C14 N6 -1.3(4) . . . . ? N5 C13 C14 N11 117.5(4) . . . . ? N7 C15 C16 N8 2.7(5) . . . . ? N7 C15 C16 N9 121.5(4) . . . . ? N10 C15 C16 N8 -116.9(4) . . . . ? N10 C15 C16 N9 1.8(5) . . . . ? N12 C13 C14 N6 -120.3(4) . . . . ? N12 C13 C14 N11 -1.6(4) . . . . ? N14 C11 C12 N4 -121.1(4) . . . . ? N14 C11 C12 N13 -1.0(5) . . . . ? N16 C9 C10 N2 -119.6(4) . . . . ? N16 C9 C10 N15 -0.5(5) . . . . ? C1 N1 C9 N16 -81.8(6) 5_565 . . . ? C1 N1 C9 C10 166.4(4) 5_565 . . . ? C1 N1 C24 O13 10.9(8) 5_565 . . . ? C1 N1 C24 N2 -168.6(4) 5_565 . . . ? C1 N9 C2 O9 10.7(8) . . . . ? C1 N9 C2 N10 -167.1(4) . . . . ? C1 N9 C16 N8 -84.3(6) . . . . ? C1 N9 C16 C15 165.5(4) . . . . ? C2 N9 C1 N1 -111.9(5) . . . 5_565 ? C2 N9 C16 N8 110.0(5) . . . . ? C2 N9 C16 C15 -0.2(5) . . . . ? C2 N10 C3 N11 120.7(5) . . . . ? C2 N10 C15 N7 -115.1(4) . . . . ? C2 N10 C15 C16 -2.9(5) . . . . ? C3 N10 C2 O9 -15.6(7) . . . . ? C3 N10 C2 N9 162.2(4) . . . . ? C3 N10 C15 N7 85.4(5) . . . . ? C3 N10 C15 C16 -162.4(4) . . . . ? C3 N11 C4 O10 14.9(7) . . . . ? C3 N11 C4 N12 -163.6(4) . . . . ? C3 N11 C14 N6 -85.4(5) . . . . ? C3 N11 C14 C13 162.3(4) . . . . ? C4 N11 C3 N10 -120.0(4) . . . . ? C4 N11 C14 N6 115.9(4) . . . . ? C4 N11 C14 C13 3.7(5) . . . . ? C4 N12 C5 N13 112.1(5) . . . . ? C4 N12 C13 N5 -112.3(4) . . . . ? C4 N12 C13 C14 -0.9(5) . . . . ? C5 N12 C4 O10 -9.9(7) . . . . ? C5 N12 C4 N11 168.6(4) . . . . ? C5 N12 C13 N5 82.7(5) . . . . ? C5 N12 C13 C14 -165.9(4) . . . . ? C5 N13 C6 O11 10.9(7) . . . . ? C5 N13 C6 N14 -168.1(4) . . . . ? C5 N13 C12 N4 -82.2(5) . . . . ? C5 N13 C12 C11 165.8(4) . . . . ? C6 N13 C5 N12 -117.6(5) . . . . ? C6 N13 C12 N4 116.6(4) . . . . ? C6 N13 C12 C11 4.6(5) . . . . ? C6 N14 C7 N15 116.6(5) . . . . ? C6 N14 C11 N3 -115.5(4) . . . . ? C6 N14 C11 C12 -2.8(5) . . . . ? C7 N14 C6 O11 -7.7(7) . . . . ? C7 N14 C6 N13 171.2(4) . . . . ? C7 N14 C11 N3 79.3(6) . . . . ? C7 N14 C11 C12 -168.0(4) . . . . ? C7 N15 C8 O12 15.6(7) . . . . ? C7 N15 C8 N16 -163.8(4) . . . . ? C7 N15 C10 N2 -86.3(5) . . . . ? C7 N15 C10 C9 162.4(4) . . . . ? C8 N15 C7 N14 -116.4(5) . . . . ? C8 N15 C10 N2 114.2(4) . . . . ? C8 N15 C10 C9 2.9(5) . . . . ? C8 N16 C9 N1 -113.9(5) . . . . ? C8 N16 C9 C10 -2.1(5) . . . . ? C9 N1 C24 O13 174.8(5) . . . . ? C9 N1 C24 N2 -4.6(5) . . . . ? C9 N16 C8 O12 -175.4(5) . . . . ? C9 N16 C8 N15 4.0(6) . . . . ? C10 N2 C23 N3 -81.3(6) . . . . ? C10 N2 C24 O13 -174.4(5) . . . . ? C10 N2 C24 N1 5.0(5) . . . . ? C10 N15 C7 N14 86.2(5) . . . . ? C10 N15 C8 O12 175.1(5) . . . . ? 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