#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-17 00:59:35 +0200 (Thu, 17 Jan 2019) $ #$Revision: 213165 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/28/7122843.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7122843 loop_ _publ_author_name 'Foster, Mathew W.' 'Mehl, Benjamin T.' 'Treadwell, Ed' 'Semeniuc, Radu F.' 'Wheeler, Kraig A.' _publ_section_title ; Benzobis(imidazolium) salts as templates for the self-assembly of starburst [24]pseudorotaxanes and their corresponding carbene-based classic [22]pseudorotaxanes ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/C8CC09936G _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C48 H44 Au2 N4 P2, C36 H44 O10, C4 H10 O, 2(F6 P)' _chemical_formula_sum 'C88 H98 Au2 F12 N4 O11 P4' _chemical_formula_weight 2133.51 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-12-07 deposited with the CCDC. 2019-01-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 77.868(2) _cell_angle_beta 84.721(2) _cell_angle_gamma 75.319(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_length_a 8.8880(3) _cell_length_b 12.0830(5) _cell_length_c 21.1375(7) _cell_measurement_reflns_used 7680 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 68.988 _cell_measurement_theta_min 3.815 _cell_volume 2145.08(14) _computing_cell_refinement APEX2 _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2010)' _computing_data_reduction ; SADABS (Bruker, 2010) and XPREP (Bruker, 2010) ; _computing_molecular_graphics 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean .83 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and amega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0623 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0419 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 42232 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 67.621 _diffrn_reflns_theta_max 67.621 _diffrn_reflns_theta_min 2.140 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.800 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4304 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1303 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.652 _exptl_crystal_description 'transparent plate' _exptl_crystal_F_000 1068 _exptl_crystal_size_max 0.44 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.13 _refine_diff_density_max 3.897 _refine_diff_density_min -0.979 _refine_diff_density_rms 0.161 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.115 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 628 _refine_ls_number_reflns 7522 _refine_ls_number_restraints 99 _refine_ls_restrained_S_all 1.114 _refine_ls_R_factor_all 0.0528 _refine_ls_R_factor_gt 0.0483 _refine_ls_shift/su_max 0.095 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0656P)^2^+8.1933P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1197 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1242 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6986 _reflns_number_total 7522 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8cc09936g2.cif _cod_data_source_block FACEs _cod_database_code 7122843 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.130 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.430 _exptl_absorpt_special_details 'SADABS v2.05(Bruker, 2010)' _shelx_res_file ; Y:\rfs\10rfs13a\work\revision\FACEs.res created by SHELXL-2014/7 REM 10rfs13a in P1 REM R1 = 0.0767 for 6986 Fo > 4sig(Fo) and 0.0815 for all 7522 data REM 590 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 5.395, deepest hole -4.515, 1-sigma level 0.259 REM 10rfs13a in P1 REM R1 = 0.0529 for 6986 Fo > 4sig(Fo) and 0.0575 for all 7522 data REM 525 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 3.885, deepest hole -0.985, 1-sigma level 0.171 REM 10rfs13a in P1 REM R1 = 0.0482 for 6986 Fo > 4sig(Fo) and 0.0527 for all 7522 data REM 628 parameters refined using 54 restraints REM Highest difference peak 3.897, deepest hole -0.982, 1-sigma level 0.161 TITL 10rfs13a in P1 CELL 1.54178 8.8880 12.0830 21.1375 77.868 84.721 75.319 ZERR 1.0000 0.0003 0.0005 0.0007 0.002 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AFIX 43 H38 2 1.131364 0.601649 0.478898 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 1.155069 0.745368 0.508774 11.00000 0.06297 0.04358 = 0.03183 -0.00272 -0.00756 -0.01237 AFIX 43 H39 2 1.186849 0.706312 0.551046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 1.143012 0.863730 0.490276 11.00000 0.07207 0.04711 = 0.03917 -0.01718 -0.00212 -0.01455 AFIX 43 H40 2 1.164764 0.906084 0.520026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 1.099058 0.920991 0.428139 11.00000 0.07861 0.03336 = 0.04429 -0.01014 0.00186 -0.00755 AFIX 43 H41 2 1.093559 1.002014 0.414827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 1.063251 0.858847 0.385679 11.00000 0.05257 0.03203 = 0.03183 -0.00222 -0.00120 -0.00483 AFIX 43 H42 2 1.032412 0.897712 0.343263 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 1.160329 0.526301 0.353281 11.00000 0.03282 0.05036 = 0.03114 -0.01383 -0.00388 -0.00914 C44 1 1.280470 0.519087 0.306816 11.00000 0.04054 0.05566 = 0.04050 -0.01782 -0.00507 -0.00502 AFIX 43 H44 2 1.284132 0.584285 0.273092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 1.395815 0.416598 0.309400 11.00000 0.05056 0.07572 = 0.05212 -0.03497 -0.00515 0.00389 AFIX 43 H45 2 1.478850 0.411743 0.277629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 1.389730 0.321978 0.358071 11.00000 0.06198 0.06663 = 0.07131 -0.03740 -0.01863 0.01694 AFIX 43 H46 2 1.469796 0.252335 0.360384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 1.267099 0.328125 0.403672 11.00000 0.07750 0.04784 = 0.06196 -0.01093 -0.01610 0.00247 AFIX 43 H47 2 1.261186 0.261860 0.436320 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 1.153839 0.430207 0.401685 11.00000 0.04762 0.04497 = 0.04071 -0.00657 -0.00384 -0.00068 AFIX 43 H48 2 1.071011 0.434852 0.433551 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.880511 1.321515 0.085281 11.00000 0.04345 0.03518 = 0.03176 -0.01055 -0.00254 -0.01208 AFIX 23 H61A 2 0.943429 1.348761 0.112359 11.00000 -1.20000 H61B 2 0.893639 1.236405 0.100161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.712023 1.383212 0.091552 11.00000 0.04774 0.03236 = 0.03644 -0.01288 -0.00038 -0.01273 AFIX 23 H62A 2 0.680563 1.383368 0.137702 11.00000 -1.20000 H62B 2 0.694936 1.465070 0.067993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.459390 1.368396 0.072724 11.00000 0.03856 0.03869 = 0.03806 -0.00421 -0.00356 -0.00594 AFIX 23 H63A 2 0.405590 1.339423 0.042950 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.436104 1.454451 0.059958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.394502 1.336521 0.140518 11.00000 0.03321 0.04053 = 0.04463 -0.01111 0.00325 0.00052 AFIX 23 H64A 2 0.458417 1.353658 0.171517 11.00000 -1.20000 H64B 2 0.287048 1.384444 0.144542 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.348251 1.184560 0.222041 11.00000 0.03702 0.04856 = 0.03264 -0.01052 0.00186 -0.00600 AFIX 23 H65A 2 0.261644 1.247072 0.234234 11.00000 -1.20000 H65B 2 0.436867 1.175955 0.249306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.297459 1.072017 0.235032 11.00000 0.03028 0.04848 = 0.03665 -0.00876 0.00275 -0.00860 AFIX 23 H66A 2 0.245480 1.060766 0.278577 11.00000 -1.20000 H66B 2 0.221817 1.075176 0.202732 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.386361 0.869220 0.252161 11.00000 0.03540 0.05120 = 0.04788 -0.01390 0.00926 -0.02070 AFIX 23 H67A 2 0.299210 0.867125 0.226799 11.00000 -1.20000 H67B 2 0.351970 0.859715 0.298466 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.524940 0.772003 0.242544 11.00000 0.04392 0.04268 = 0.04093 -0.00686 0.00487 -0.01767 AFIX 23 H68A 2 0.616649 0.779864 0.262927 11.00000 -1.20000 H68B 2 0.503015 0.695623 0.262506 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.691023 0.710611 0.154487 11.00000 0.03479 0.03940 = 0.04131 -0.01461 -0.00090 -0.01853 C70 1 0.782490 0.618433 0.194260 11.00000 0.04717 0.03241 = 0.03588 -0.00583 0.00179 -0.01696 AFIX 43 H70 2 0.751143 0.597812 0.238473 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.922325 0.554457 0.169821 11.00000 0.04909 0.03039 = 0.04097 -0.00361 -0.00522 -0.01442 AFIX 43 H71 2 0.983985 0.489884 0.197535 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.970866 0.584024 0.106533 11.00000 0.03795 0.02668 = 0.04110 -0.00928 -0.00444 -0.01007 AFIX 43 H72 2 1.067115 0.541702 0.090723 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.875772 0.678931 0.064473 11.00000 0.03230 0.02921 = 0.03765 -0.00889 -0.00667 -0.01398 C74 1 0.922994 0.713169 -0.002046 11.00000 0.03384 0.03181 = 0.03892 -0.01068 -0.00483 -0.01471 C75 1 0.825917 0.798315 -0.043057 11.00000 0.03960 0.03622 = 0.03325 -0.00627 -0.00608 -0.01528 AFIX 43 H75 2 0.855583 0.817138 -0.087602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.681778 0.858115 -0.019148 11.00000 0.03938 0.03824 = 0.04375 -0.00707 -0.01208 -0.00918 AFIX 43 H76 2 0.614574 0.916879 -0.047981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.637097 0.833203 0.044516 11.00000 0.03419 0.03462 = 0.04781 -0.01566 -0.00543 -0.00955 AFIX 43 H77 2 0.541511 0.876776 0.060123 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.732909 0.742390 0.087551 11.00000 0.03410 0.03248 = 0.03893 -0.01113 -0.00520 -0.01530 PART -1 C87 1 0.472356 1.015516 0.397940 10.50000 0.07241 0.05335 = 0.08148 -0.01265 -0.00745 -0.02257 AFIX 137 H87A 2 0.485445 0.935734 0.391241 10.50000 -1.50000 H87B 2 0.524336 1.059171 0.361957 10.50000 -1.50000 H87C 2 0.361204 1.053776 0.399878 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C88 1 0.500684 1.020061 0.565390 10.50000 0.12453 0.05451 = 0.09268 0.01556 0.00351 0.00701 AFIX 23 H88A 2 0.547511 1.087275 0.562131 10.50000 -1.20000 H88B 2 0.585721 0.948314 0.568548 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.391158 1.011346 0.625483 10.50000 0.07993 0.05201 = 0.09715 -0.00235 -0.01085 -0.00967 AFIX 137 H89A 2 0.307789 1.082873 0.622166 10.50000 -1.50000 H89B 2 0.449684 1.001245 0.664229 10.50000 -1.50000 H89C 2 0.345841 0.944338 0.628551 10.50000 -1.50000 AFIX 0 C90 1 0.550537 1.011898 0.467062 10.50000 0.04310 0.14308 = 0.15948 -0.12729 0.02841 -0.04068 AFIX 23 H90A 2 0.620914 0.934715 0.482328 10.50000 -1.20000 H90B 2 0.609553 1.072784 0.462026 10.50000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 SAME f1 f2 f3 f4 f5 f6 F1A 7 0.295764 0.792093 0.746487 10.30000 0.05446 0.05057 = 0.04879 -0.02116 -0.00065 -0.01916 F2A 7 0.016271 0.737011 0.682212 10.30000 0.04087 0.07066 = 0.06815 -0.02598 -0.01000 -0.01039 F3A 7 0.085617 0.901580 0.689611 10.30000 0.22515 0.07861 = 0.03670 0.00612 0.02640 0.11811 F4A 7 0.252273 0.760855 0.650712 10.30000 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P B -1 N3 N 1.1072(4) 0.8311(3) 0.10366(16) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8927(4) 0.9529(3) 0.12481(16) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.8540(5) 1.0819(4) 0.0142(2) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.7592 1.1347 0.0232 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9308(5) 0.9894(4) 0.0603(2) 0.0256(9) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.0698(5) 0.9111(4) 0.0461(2) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.9996(5) 0.8584(3) 0.15031(18) 0.0223(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 1.2441(6) 0.7332(4) 0.1094(2) 0.0325(10) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.3375 0.7617 0.1105 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 1.2531 0.6951 0.0721 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 1.2336 0.6770 0.1494 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.7506(5) 1.0087(4) 0.1587(2) 0.0324(10) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7379 1.0934 0.1491 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.7591 0.9799 0.2055 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.6601 0.9898 0.1442 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.8350(6) 0.6293(5) 0.3826(2) 0.0378(12) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.7908(7) 0.5376(5) 0.3679(3) 0.0483(14) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.8604 0.4879 0.3431 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.6474(8) 0.5158(6) 0.3883(3) 0.0617(17) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.6182 0.4521 0.3771 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5488(8) 0.5853(7) 0.4241(3) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4499 0.5705 0.4381 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5900(9) 0.6770(9) 0.4405(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.5201 0.7254 0.4659 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.7358(8) 0.6993(7) 0.4197(4) 0.0684(19) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.7656 0.7624 0.4313 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 1.0721(6) 0.7417(4) 0.4046(2) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 1.1213(6) 0.6833(5) 0.4663(2) 0.0398(12) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 1.1314 0.6016 0.4789 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.1551(7) 0.7454(5) 0.5088(3) 0.0465(14) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 1.1868 0.7063 0.5510 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 1.1430(8) 0.8637(5) 0.4903(3) 0.0514(15) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 1.1648 0.9061 0.5200 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.0991(8) 0.9210(5) 0.4281(3) 0.0531(16) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 1.0936 1.0020 0.4148 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.0633(7) 0.8588(4) 0.3857(2) 0.0404(13) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 1.0324 0.8977 0.3433 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 1.1603(6) 0.5263(5) 0.3533(2) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 1.2805(7) 0.5191(5) 0.3068(3) 0.0453(13) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 1.2841 0.5843 0.2731 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 1.3958(8) 0.4166(6) 0.3094(3) 0.0594(17) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 1.4788 0.4117 0.2776 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C46 C 1.3897(9) 0.3220(6) 0.3581(3) 0.0679(19) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 1.4698 0.2523 0.3604 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 1.2671(9) 0.3281(6) 0.4037(3) 0.0648(19) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 1.2612 0.2619 0.4363 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 1.1538(7) 0.4302(5) 0.4017(3) 0.0465(14) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 1.0710 0.4349 0.4336 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.8805(6) 1.3215(4) 0.0853(2) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.9434 1.3488 0.1124 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.8936 1.2364 0.1002 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.7120(6) 1.3832(4) 0.0916(2) 0.0374(11) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.6806 1.3834 0.1377 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.6949 1.4651 0.0680 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.4594(6) 1.3684(5) 0.0727(2) 0.0394(12) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.4056 1.3394 0.0430 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.4361 1.4545 0.0600 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.3945(6) 1.3365(5) 0.1405(3) 0.0411(13) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.4584 1.3537 0.1715 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.2870 1.3844 0.1445 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.3483(6) 1.1846(5) 0.2220(2) 0.0400(12) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.2616 1.2471 0.2342 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.4369 1.1760 0.2493 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 0.2975(6) 1.0720(5) 0.2350(2) 0.0388(12) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 0.2455 1.0608 0.2786 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H66B H 0.2218 1.0752 0.2027 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.3864(6) 0.8692(5) 0.2522(3) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . . . H67A H 0.2992 0.8671 0.2268 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H67B H 0.3520 0.8597 0.2985 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.5249(6) 0.7720(5) 0.2425(2) 0.0418(12) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.6166 0.7799 0.2629 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . H68B H 0.5030 0.6956 0.2625 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.6910(6) 0.7106(4) 0.1545(2) 0.0357(11) Uani 1 1 d . . . . . C70 C 0.7825(6) 0.6184(4) 0.1943(2) 0.0375(11) Uani 1 1 d . . . . . H70 H 0.7511 0.5978 0.2385 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.9223(6) 0.5545(4) 0.1698(2) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . . . H71 H 0.9840 0.4899 0.1975 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.9709(6) 0.5840(4) 0.1065(2) 0.0342(11) Uani 1 1 d . . . . . H72 H 1.0671 0.5417 0.0907 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.8758(5) 0.6789(4) 0.0645(2) 0.0311(10) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.9230(6) 0.7132(4) -0.0020(2) 0.0328(10) Uani 1 1 d . . . . . C75 C 0.8259(6) 0.7983(4) -0.0431(2) 0.0350(11) Uani 1 1 d . . . . . H75 H 0.8556 0.8171 -0.0876 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.6818(6) 0.8581(5) -0.0191(3) 0.0399(12) Uani 1 1 d . . . . . H76 H 0.6146 0.9169 -0.0480 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.6371(6) 0.8332(4) 0.0445(3) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . . . H77 H 0.5415 0.8768 0.0601 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.7329(6) 0.7424(4) 0.0876(2) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . . . . C87 C 0.4724(19) 1.0155(13) 0.3979(8) 0.067(4) Uani 0.5 1 d . . P B -1 H87A H 0.4854 0.9357 0.3912 0.101 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H87B H 0.5243 1.0592 0.3620 0.101 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H87C H 0.3612 1.0538 0.3999 0.101 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C88 C 0.501(3) 1.0201(17) 0.5654(10) 0.101(7) Uani 0.5 1 d . . P B -1 H88A H 0.5475 1.0873 0.5621 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H88B H 0.5857 0.9483 0.5685 0.121 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C89 C 0.391(2) 1.0113(14) 0.6255(9) 0.079(5) Uani 0.5 1 d . . P B -1 H89A H 0.3078 1.0829 0.6222 0.118 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H89B H 0.4497 1.0012 0.6642 0.118 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H89C H 0.3458 0.9443 0.6286 0.118 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 C90 C 0.5505(17) 1.0119(15) 0.4671(9) 0.099(4) Uani 0.5 1 d . . P B -1 H90A H 0.6209 0.9347 0.4823 0.119 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 H90B H 0.6096 1.0728 0.4620 0.119 Uiso 0.5 1 calc R U P B -1 F1A F 0.2958(13) 0.7921(11) 0.7465(6) 0.048(3) Uani 0.3 1 d D U P A 2 F2A F 0.0163(12) 0.7370(11) 0.6822(6) 0.058(3) Uani 0.3 1 d D U P A 2 F3A F 0.086(2) 0.9016(10) 0.6896(6) 0.147(7) Uani 0.3 1 d D U P A 2 F4A F 0.2523(11) 0.7609(7) 0.6507(4) 0.029(2) Uani 0.3 1 d D U P A 2 F5A F 0.2186(13) 0.6336(7) 0.7387(4) 0.046(3) Uani 0.3 1 d D U P A 2 F6A F 0.0507(12) 0.7853(17) 0.7779(5) 0.107(7) Uani 0.3 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Au2 0.03271(9) 0.03985(10) 0.02370(9) -0.00304(7) -0.00093(7) -0.01500(7) P2 0.0309(6) 0.0384(6) 0.0243(5) -0.0032(4) -0.0005(4) -0.0102(4) P3 0.0368(7) 0.0677(9) 0.0363(6) -0.0172(6) -0.0002(5) -0.0042(6) F1 0.045(3) 0.060(3) 0.051(3) -0.003(2) -0.013(2) -0.011(2) F2 0.050(3) 0.091(4) 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C7 N4 C12 124.0(4) . C8 C6 C7 113.0(4) 2_775 C8 C6 H6 123.5 2_775 C7 C6 H6 123.5 . N4 C7 C6 130.7(4) . N4 C7 C8 106.3(4) . C6 C7 C8 123.0(4) . C6 C8 N3 130.3(4) 2_775 C6 C8 C7 124.0(4) 2_775 N3 C8 C7 105.7(4) . N4 C10 N3 108.2(3) . N4 C10 Au2 126.7(3) . N3 C10 Au2 125.1(3) . N3 C11 H11A 109.5 . N3 C11 H11B 109.5 . H11A C11 H11B 109.5 . N3 C11 H11C 109.5 . H11A C11 H11C 109.5 . H11B C11 H11C 109.5 . N4 C12 H12A 109.5 . N4 C12 H12B 109.5 . H12A C12 H12B 109.5 . N4 C12 H12C 109.5 . H12A C12 H12C 109.5 . H12B C12 H12C 109.5 . C32 C31 C36 119.1(6) . C32 C31 P2 120.5(4) . C36 C31 P2 120.2(5) . C31 C32 C33 121.4(6) . C31 C32 H32 119.3 . C33 C32 H32 119.3 . C34 C33 C32 119.6(7) . C34 C33 H33 120.2 . C32 C33 H33 120.2 . C33 C34 C35 120.6(6) . C33 C34 H34 119.7 . C35 C34 H34 119.7 . C34 C35 C36 119.8(7) . C34 C35 H35 120.1 . C36 C35 H35 120.1 . C31 C36 C35 119.5(8) . C31 C36 H36 120.3 . C35 C36 H36 120.3 . C42 C37 C38 120.1(5) . C42 C37 P2 119.0(4) . C38 C37 P2 120.9(4) . C39 C38 C37 119.4(5) . C39 C38 H38 120.3 . C37 C38 H38 120.3 . C40 C39 C38 120.5(5) . C40 C39 H39 119.8 . C38 C39 H39 119.8 . C39 C40 C41 120.0(6) . C39 C40 H40 120.0 . C41 C40 H40 120.0 . C42 C41 C40 119.5(5) . C42 C41 H41 120.3 . C40 C41 H41 120.3 . C37 C42 C41 120.4(5) . C37 C42 H42 119.8 . C41 C42 H42 119.8 . C44 C43 C48 119.8(5) . C44 C43 P2 117.7(4) . C48 C43 P2 122.5(4) . C43 C44 C45 120.0(6) . C43 C44 H44 120.0 . C45 C44 H44 120.0 . C46 C45 C44 119.9(6) . C46 C45 H45 120.0 . C44 C45 H45 120.0 . C45 C46 C47 120.1(6) . C45 C46 H46 119.9 . C47 C46 H46 119.9 . C48 C47 C46 120.0(6) . C48 C47 H47 120.0 . C46 C47 H47 120.0 . C47 C48 C43 120.1(6) . C47 C48 H48 119.9 . C43 C48 H48 119.9 . O1 C61 C62 108.4(4) . O1 C61 H61A 110.0 . C62 C61 H61A 110.0 . O1 C61 H61B 110.0 . C62 C61 H61B 110.0 . H61A C61 H61B 108.4 . O2 C62 C61 108.0(4) . O2 C62 H62A 110.1 . C61 C62 H62A 110.1 . O2 C62 H62B 110.1 . C61 C62 H62B 110.1 . H62A C62 H62B 108.4 . O2 C63 C64 114.2(4) . O2 C63 H63A 108.7 . C64 C63 H63A 108.7 . O2 C63 H63B 108.7 . C64 C63 H63B 108.7 . H63A C63 H63B 107.6 . O3 C64 C63 111.0(4) . O3 C64 H64A 109.4 . C63 C64 H64A 109.4 . O3 C64 H64B 109.4 . C63 C64 H64B 109.4 . H64A C64 H64B 108.0 . O3 C65 C66 111.9(4) . O3 C65 H65A 109.2 . C66 C65 H65A 109.2 . O3 C65 H65B 109.2 . C66 C65 H65B 109.2 . H65A C65 H65B 107.9 . O4 C66 C65 110.1(4) . O4 C66 H66A 109.6 . C65 C66 H66A 109.6 . O4 C66 H66B 109.6 . C65 C66 H66B 109.6 . H66A C66 H66B 108.2 . O4 C67 C68 109.1(4) . O4 C67 H67A 109.9 . C68 C67 H67A 109.9 . O4 C67 H67B 109.9 . C68 C67 H67B 109.9 . H67A C67 H67B 108.3 . O5 C68 C67 107.3(4) . O5 C68 H68A 110.2 . C67 C68 H68A 110.2 . O5 C68 H68B 110.2 . C67 C68 H68B 110.2 . H68A C68 H68B 108.5 . C70 C69 O5 124.2(5) . C70 C69 C78 121.4(5) . O5 C69 C78 114.4(4) . C69 C70 C71 120.2(5) . C69 C70 H70 119.9 . C71 C70 H70 119.9 . C72 C71 C70 120.8(5) . C72 C71 H71 119.6 . C70 C71 H71 119.6 . C71 C72 C73 119.5(5) . C71 C72 H72 120.2 . C73 C72 H72 120.2 . C78 C73 C72 120.6(4) . C78 C73 C74 118.1(4) . C72 C73 C74 121.2(4) . O1 C74 C75 125.5(4) 2_775 O1 C74 C73 113.8(4) 2_775 C75 C74 C73 120.7(4) . C74 C75 C76 119.9(5) . C74 C75 H75 120.1 . C76 C75 H75 120.1 . C77 C76 C75 121.2(5) . C77 C76 H76 119.4 . C75 C76 H76 119.4 . C76 C77 C78 120.1(5) . C76 C77 H77 120.0 . C78 C77 H77 120.0 . C73 C78 C77 119.9(4) . C73 C78 C69 117.4(4) . C77 C78 C69 122.7(4) . C90 C87 H87A 109.5 . C90 C87 H87B 109.5 . H87A C87 H87B 109.5 . C90 C87 H87C 109.5 . H87A C87 H87C 109.5 . H87B C87 H87C 109.5 . O11 C88 C89 109(2) . O11 C88 H88A 109.9 . C89 C88 H88A 109.9 . O11 C88 H88B 110.0 . C89 C88 H88B 109.9 . H88A C88 H88B 108.3 . C88 C89 H89A 109.5 . C88 C89 H89B 109.5 . H89A C89 H89B 109.5 . C88 C89 H89C 109.5 . H89A C89 H89C 109.5 . H89B C89 H89C 109.5 . O11 C90 C87 103.6(13) . O11 C90 H90A 111.1 . C87 C90 H90A 111.1 . O11 C90 H90B 111.0 . C87 C90 H90B 111.0 . 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N4 C7 C8 C6 179.8(4) . 2_775 C6 C7 C8 C6 0.9(8) . 2_775 N4 C7 C8 N3 0.1(5) . . C6 C7 C8 N3 -178.8(4) . . C7 N4 C10 N3 -0.5(5) . . C12 N4 C10 N3 177.1(4) . . C7 N4 C10 Au2 180.0(3) . . C12 N4 C10 Au2 -2.4(6) . . C8 N3 C10 N4 0.6(5) . . C11 N3 C10 N4 -178.9(4) . . C8 N3 C10 Au2 -179.9(3) . . C11 N3 C10 Au2 0.6(6) . . C37 P2 C31 C32 -155.6(4) . . C43 P2 C31 C32 -42.2(5) . . Au2 P2 C31 C32 79.9(4) . . C37 P2 C31 C36 29.0(5) . . C43 P2 C31 C36 142.4(5) . . Au2 P2 C31 C36 -95.5(5) . . C36 C31 C32 C33 1.5(9) . . P2 C31 C32 C33 -174.0(5) . . C31 C32 C33 C34 -0.7(9) . . C32 C33 C34 C35 -0.1(10) . . C33 C34 C35 C36 0.2(12) . . C32 C31 C36 C35 -1.4(10) . . P2 C31 C36 C35 174.1(6) . . C34 C35 C36 C31 0.6(12) . . C43 P2 C37 C42 137.6(4) . . C31 P2 C37 C42 -109.8(4) . . Au2 P2 C37 C42 15.3(5) . . C43 P2 C37 C38 -43.1(5) . . C31 P2 C37 C38 69.5(5) . . Au2 P2 C37 C38 -165.4(4) . . C42 C37 C38 C39 2.4(8) . . P2 C37 C38 C39 -176.8(4) . . C37 C38 C39 C40 -1.1(9) . . C38 C39 C40 C41 -1.1(10) . . C39 C40 C41 C42 1.8(10) . . C38 C37 C42 C41 -1.7(8) . . P2 C37 C42 C41 177.6(5) . . C40 C41 C42 C37 -0.5(9) . . C37 P2 C43 C44 -97.5(4) . . C31 P2 C43 C44 150.2(4) . . Au2 P2 C43 C44 26.3(5) . . C37 P2 C43 C48 81.6(5) . . C31 P2 C43 C48 -30.6(5) . . Au2 P2 C43 C48 -154.6(4) . . C48 C43 C44 C45 -1.2(9) . . P2 C43 C44 C45 177.9(5) . . C43 C44 C45 C46 0.4(10) . . C44 C45 C46 C47 1.3(11) . . C45 C46 C47 C48 -2.2(11) . . C46 C47 C48 C43 1.4(11) . . C44 C43 C48 C47 0.3(9) . . P2 C43 C48 C47 -178.8(5) . . C74 O1 C61 C62 -172.6(4) 2_775 . C63 O2 C62 C61 175.3(4) . . O1 C61 C62 O2 73.1(5) . . C62 O2 C63 C64 -74.6(6) . . C65 O3 C64 C63 173.7(4) . . O2 C63 C64 O3 -71.4(6) . . C64 O3 C65 C66 162.0(4) . . C67 O4 C66 C65 172.1(4) . . O3 C65 C66 O4 71.7(5) . . C66 O4 C67 C68 175.5(4) . . C69 O5 C68 C67 170.1(4) . . O4 C67 C68 O5 -68.2(5) . . C68 O5 C69 C70 14.6(7) . . C68 O5 C69 C78 -165.1(4) . . O5 C69 C70 C71 -178.3(5) . . C78 C69 C70 C71 1.4(8) . . C69 C70 C71 C72 1.1(8) . . C70 C71 C72 C73 -1.9(8) . . C71 C72 C73 C78 0.1(7) . . C71 C72 C73 C74 179.6(5) . . C78 C73 C74 O1 174.5(4) . 2_775 C72 C73 C74 O1 -4.9(6) . 2_775 C78 C73 C74 C75 -5.5(7) . . C72 C73 C74 C75 175.1(5) . . O1 C74 C75 C76 -176.2(5) 2_775 . C73 C74 C75 C76 3.8(7) . . C74 C75 C76 C77 0.4(8) . . C75 C76 C77 C78 -2.8(8) . . C72 C73 C78 C77 -177.4(5) . . C74 C73 C78 C77 3.1(7) . . C72 C73 C78 C69 2.2(7) . . C74 C73 C78 C69 -177.2(4) . . C76 C77 C78 C73 0.9(7) . . C76 C77 C78 C69 -178.7(5) . . C70 C69 C78 C73 -3.0(7) . . O5 C69 C78 C73 176.7(4) . . C70 C69 C78 C77 176.7(5) . . O5 C69 C78 C77 -3.6(7) . . C90 O11 C88 C89 -167.3(15) . . C88 O11 C90 C87 176.0(16) . .