#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-17 00:59:35 +0200 (Thu, 17 Jan 2019) $ #$Revision: 213165 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/28/7122846.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7122846 loop_ _publ_author_name 'Foster, Mathew W.' 'Mehl, Benjamin T.' 'Treadwell, Ed' 'Semeniuc, Radu F.' 'Wheeler, Kraig A.' _publ_section_title ; Benzobis(imidazolium) salts as templates for the self-assembly of starburst [24]pseudorotaxanes and their corresponding carbene-based classic [22]pseudorotaxanes ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/C8CC09936G _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C28 H40 O10, C24 H40 N4, 2(F6 P), C3 H6 O' _chemical_formula_sum 'C55 H86 F12 N4 O11 P2' _chemical_formula_weight 1269.21 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-12-07 deposited with the CCDC. 2019-01-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 92.546(2) _cell_angle_beta 97.823(2) _cell_angle_gamma 107.791(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.0528(4) _cell_length_b 16.2715(6) _cell_length_c 17.9174(6) _cell_measurement_reflns_used 3716 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 58.353 _cell_measurement_theta_min 2.500 _cell_volume 3027.05(19) _computing_cell_refinement APEX2 _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2010)' _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2008) and XPREP (Bruker, 2008) ; _computing_molecular_graphics 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1074 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0629 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 62977 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.973 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 67.946 _diffrn_reflns_theta_min 2.499 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.505 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8809 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5429 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2010)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.392 _exptl_crystal_description 'transparent block' _exptl_crystal_F_000 1340 _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 0.716 _refine_diff_density_min -0.444 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 763 _refine_ls_number_reflns 10685 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_R_factor_all 0.0881 _refine_ls_R_factor_gt 0.0487 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0487P)^2^+1.2108P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1027 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1192 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7142 _reflns_number_total 10685 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8cc09936g2.cif _cod_data_source_block 11rfs04 _cod_database_code 7122846 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; Y:\rfs\11rfs04\work\revised\11rfs04.res created by SHELXL-2014/7 REM 11rfs04 in P-1 REM R1 = 0.0366 for 3929 Fo > 4sig(Fo) and 0.0550 for all 5013 data REM 763 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.539, deepest hole -0.250, 1-sigma level 0.043 TITL 11rfs04 in P-1 CELL 1.54178 11.0528 16.2715 17.9174 92.546 97.823 107.791 ZERR 2.0000 0.0004 0.0006 0.0006 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C O N P F H UNIT 110 22 8 4 24 172 MERG 2 SHEL 99999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -173 BOND $H CONF L.S. 10 ACTA WGHT 0.048700 1.210800 FVAR 0.13023 P1 4 0.410610 0.648534 0.795063 11.00000 0.02173 0.02665 = 0.02134 0.00482 0.00429 0.00654 P2 4 0.452295 0.135621 0.744722 11.00000 0.02890 0.03243 = 0.04535 0.01367 0.01130 0.01209 F1 5 0.506478 0.693581 0.738962 11.00000 0.03499 0.05483 = 0.03169 0.01118 0.01239 0.00062 F2 5 0.506558 0.709465 0.864652 11.00000 0.02897 0.04931 = 0.02981 -0.00247 0.00165 0.00002 F3 5 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-1.20000 H5B 6 -0.003513 0.211881 0.368416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.139844 0.163568 0.272937 11.00000 0.03642 0.02437 = 0.02440 -0.00203 0.00173 0.00845 AFIX 23 H6A 6 -0.100276 0.207939 0.239830 11.00000 -1.20000 H6B 6 -0.234430 0.149160 0.260347 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.102543 0.082714 0.257226 11.00000 0.03763 0.03186 = 0.03162 -0.00410 0.00546 0.01173 AFIX 137 H7A 6 -0.009375 0.096018 0.271641 11.00000 -1.50000 H7B 6 -0.126913 0.063107 0.203201 11.00000 -1.50000 H7C 6 -0.147290 0.036886 0.286706 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 -0.005414 0.298916 0.499956 11.00000 0.02216 0.01912 = 0.01947 0.00224 0.00626 0.00703 AFIX 43 H8 6 -0.007084 0.240206 0.500172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.125415 0.345739 0.626848 11.00000 0.02567 0.02068 = 0.01643 0.00334 0.00153 0.00896 AFIX 23 H9A 6 0.108322 0.282720 0.630014 11.00000 -1.20000 H9B 6 0.095792 0.368706 0.670603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.268841 0.389229 0.631500 11.00000 0.02619 0.02054 = 0.02245 0.00388 0.00472 0.00860 AFIX 23 H10A 6 0.286959 0.452561 0.630135 11.00000 -1.20000 H10B 6 0.298869 0.367393 0.587371 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.341056 0.370925 0.704171 11.00000 0.02815 0.03140 = 0.02066 0.00223 0.00197 0.01183 AFIX 23 H11A 6 0.318605 0.399129 0.748021 11.00000 -1.20000 H11B 6 0.313644 0.307682 0.708563 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.485475 0.403695 0.706289 11.00000 0.02807 0.03991 = 0.03529 0.00524 0.00048 0.01251 AFIX 137 H12A 6 0.508132 0.375739 0.663070 11.00000 -1.50000 H12B 6 0.528312 0.389931 0.753426 11.00000 -1.50000 H12C 6 0.513398 0.466615 0.703740 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.110239 0.535019 -0.039279 11.00000 0.01820 0.02459 = 0.01503 0.00330 0.00143 0.00310 AFIX 43 H13 6 0.181967 0.557680 -0.064505 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.061700 0.448042 -0.027844 11.00000 0.01900 0.02286 = 0.01666 0.00197 0.00034 0.00609 C15 1 -0.043822 0.414354 0.010286 11.00000 0.02055 0.01991 = 0.01900 0.00194 -0.00034 0.00388 C16 1 -0.163194 0.262195 0.044017 11.00000 0.02677 0.02171 = 0.02590 0.00646 0.01153 0.00477 AFIX 23 H16A 6 -0.202410 0.293379 0.077355 11.00000 -1.20000 H16B 6 -0.123016 0.226048 0.075387 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.265682 0.205096 -0.015548 11.00000 0.03869 0.04755 = 0.04161 0.00379 0.00283 -0.00220 AFIX 23 H17A 6 -0.227743 0.169346 -0.045266 11.00000 -1.20000 H17B 6 -0.298481 0.241710 -0.050417 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.380793 0.143928 0.017645 11.00000 0.06334 0.04114 = 0.05137 0.00731 0.00437 0.01054 AFIX 23 H18A 6 -0.411050 0.177796 0.054010 11.00000 -1.20000 H18B 6 -0.453202 0.115712 -0.023525 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.336637 0.078749 0.055573 11.00000 0.06350 0.07011 = 0.09717 -0.00475 0.01139 0.01717 AFIX 137 H19A 6 -0.299678 0.049130 0.020371 11.00000 -1.50000 H19B 6 -0.409439 0.036451 0.072543 11.00000 -1.50000 H19C 6 -0.271036 0.106742 0.099365 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.206104 0.379829 -0.091694 11.00000 0.02303 0.02608 = 0.01876 0.00323 0.00545 0.00887 AFIX 23 H20A 6 0.229921 0.434573 -0.116289 11.00000 -1.20000 H20B 6 0.176372 0.331216 -0.131960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.324697 0.372948 -0.040778 11.00000 0.02662 0.02471 = 0.02216 0.00338 0.00421 0.00833 AFIX 23 H21A 6 0.353142 0.420204 0.000691 11.00000 -1.20000 H21B 6 0.302614 0.316993 -0.017960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.433516 0.379132 -0.086438 11.00000 0.02608 0.03592 = 0.02128 0.00691 0.00299 0.01070 AFIX 23 H22A 6 0.404365 0.331797 -0.127850 11.00000 -1.20000 H22B 6 0.454374 0.434893 -0.109591 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.554246 0.373026 -0.037901 11.00000 0.03059 0.05578 = 0.03413 0.01346 0.00722 0.01694 AFIX 137 H23A 6 0.580720 0.417751 0.004814 11.00000 -1.50000 H23B 6 0.623485 0.381713 -0.068465 11.00000 -1.50000 H23C 6 0.536217 0.315684 -0.018822 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 0.024396 0.306623 -0.024911 11.00000 0.02470 0.02183 = 0.02307 0.00298 0.00246 0.00725 AFIX 43 H24 6 0.031814 0.250262 -0.032053 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.149800 0.746653 0.216710 11.00000 0.02240 0.02202 = 0.02401 0.00347 0.00283 0.00361 AFIX 23 H25A 6 0.169953 0.743468 0.164697 11.00000 -1.20000 H25B 6 0.228887 0.752889 0.252879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.071635 0.591917 0.215537 11.00000 0.02397 0.02263 = 0.01572 0.00209 0.00088 0.00761 C27 1 0.183305 0.582342 0.194983 11.00000 0.02087 0.02198 = 0.01958 0.00297 0.00250 0.00288 AFIX 43 H27 6 0.251741 0.631808 0.187565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.194638 0.499638 0.185250 11.00000 0.01911 0.02718 = 0.01992 0.00130 0.00396 0.00676 AFIX 43 H28 6 0.271086 0.492886 0.171130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.095221 0.427290 0.196024 11.00000 0.02702 0.01920 = 0.01492 0.00123 0.00042 0.00660 C30 1 -0.017562 0.437693 0.215247 11.00000 0.02377 0.02015 = 0.01530 0.00464 0.00236 0.00572 AFIX 43 H30 6 -0.086830 0.388272 0.221721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 -0.029073 0.518911 0.224868 11.00000 0.02046 0.02764 = 0.01353 0.00326 0.00272 0.00807 AFIX 43 H31 6 -0.106299 0.525400 0.237990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.208525 0.329439 0.166460 11.00000 0.02382 0.02438 = 0.02541 -0.00090 0.00342 0.00806 AFIX 23 H32A 6 0.285838 0.360796 0.203501 11.00000 -1.20000 H32B 6 0.220781 0.351292 0.116435 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.189531 0.234610 0.162208 11.00000 0.02610 0.02594 = 0.02404 -0.00131 0.00206 0.00857 AFIX 23 H33A 6 0.268238 0.223453 0.150193 11.00000 -1.20000 H33B 6 0.172807 0.212468 0.211624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.080139 0.104796 0.086272 11.00000 0.03331 0.02036 = 0.02225 0.00094 0.00070 0.00691 AFIX 23 H34A 6 -0.010415 0.067831 0.071322 11.00000 -1.20000 H34B 6 0.117354 0.082382 0.131283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.153963 0.099471 0.022561 11.00000 0.03509 0.02128 = 0.02676 0.00012 -0.00180 0.01229 AFIX 23 H35A 6 0.240667 0.143017 0.033212 11.00000 -1.20000 H35B 6 0.163816 0.041195 0.016453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.147573 0.119623 -0.108424 11.00000 0.02884 0.02473 = 0.02598 0.00200 0.00670 0.00891 AFIX 23 H36A 6 0.183056 0.070804 -0.111448 11.00000 -1.20000 H36B 6 0.219470 0.174575 -0.104188 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.051450 0.114147 -0.177639 11.00000 0.03250 0.02307 = 0.02203 0.00060 0.00498 0.01176 AFIX 23 H37A 6 0.092939 0.115987 -0.223416 11.00000 -1.20000 H37B 6 -0.019952 0.058926 -0.181938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 -0.102765 0.178119 -0.229658 11.00000 0.02932 0.02173 = 0.02441 0.00277 0.00212 0.00677 AFIX 23 H38A 6 -0.172555 0.123241 -0.228132 11.00000 -1.20000 H38B 6 -0.075134 0.178184 -0.279951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 -0.340537 0.151773 0.558655 11.00000 0.02838 0.02631 = 0.03950 0.00930 0.01109 0.00614 AFIX 23 H39A 6 -0.435364 0.125916 0.549162 11.00000 -1.20000 H39B 6 -0.314652 0.181036 0.610612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 -0.307766 0.295573 0.522635 11.00000 0.02191 0.02348 = 0.02847 0.00652 0.00952 0.00552 C41 1 -0.375009 0.330388 0.468060 11.00000 0.02137 0.02743 = 0.02379 0.00016 0.00331 0.00519 AFIX 43 H41 6 -0.417870 0.296798 0.421887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 -0.379574 0.413914 0.480922 11.00000 0.02175 0.02730 = 0.02273 0.00586 0.00180 0.00698 AFIX 43 H42 6 -0.426590 0.437270 0.443957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 -0.315170 0.463490 0.548074 11.00000 0.02139 0.02081 = 0.02583 0.00408 0.00584 0.00480 C44 1 -0.246892 0.428849 0.602278 11.00000 0.02360 0.02917 = 0.02114 0.00353 0.00619 0.00774 AFIX 43 H44 6 -0.202545 0.462529 0.648158 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 -0.243990 0.344931 0.588915 11.00000 0.02098 0.02988 = 0.02555 0.00791 0.00557 0.00978 AFIX 43 H45 6 -0.197490 0.321265 0.625901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.251168 0.601556 0.620320 11.00000 0.02553 0.02565 = 0.02128 0.00320 0.00482 0.00594 AFIX 23 H46A 6 -0.158391 0.610329 0.620785 11.00000 -1.20000 H46B 6 -0.275714 0.575868 0.667272 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 -0.277406 0.685760 0.615833 11.00000 0.02575 0.02370 = 0.02365 0.00141 0.00644 0.00443 AFIX 23 H47A 6 -0.370789 0.676239 0.613247 11.00000 -1.20000 H47B 6 -0.231791 0.724998 0.661662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 -0.270214 0.800571 0.539469 11.00000 0.02629 0.02204 = 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O3 O 0.08363(18) 0.19135(12) 0.10519(10) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . O4 O 0.08293(19) 0.11592(13) -0.04429(10) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . O5 O 0.00327(18) 0.18509(12) -0.17165(10) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . O6 O -0.29995(19) 0.21335(12) 0.50475(11) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . O7 O -0.32516(19) 0.54540(13) 0.55572(11) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . O8 O -0.23482(18) 0.72431(12) 0.55022(10) 0.0242(4) Uani 1 1 d . . O9 O -0.09859(18) 0.86481(12) 0.47218(10) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . O10 O 0.14335(19) 0.88124(12) 0.42703(11) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . O11 O 0.2595(2) 0.06243(16) 0.27607(14) 0.0479(6) Uani 1 1 d . . N1 N 0.0516(2) 0.35972(14) 0.55641(12) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . N2 N -0.0600(2) 0.33174(14) 0.44288(12) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . N3 N -0.0630(2) 0.32585(15) 0.01085(13) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . N4 N 0.1001(2) 0.37782(15) -0.04929(12) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . C1 C 0.0768(2) 0.51912(17) 0.57579(15) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . H1 H 0.1268 0.5314 0.6248 0.023 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.0351(2) 0.43751(18) 0.53584(15) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . C3 C -0.0379(2) 0.41934(17) 0.46336(15) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . C4 C -0.1273(3) 0.28435(18) 0.36928(15) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . H4A H -0.1020 0.3220 0.3284 0.030 Uiso 1 1 calc R U H4B H -0.2212 0.2710 0.3678 0.030 Uiso 1 1 calc R U C5 C -0.0973(3) 0.20086(18) 0.35488(16) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . H5A H -0.1412 0.1579 0.3878 0.030 Uiso 1 1 calc R U H5B H -0.0035 0.2119 0.3684 0.030 Uiso 1 1 calc R U C6 C -0.1398(3) 0.16357(19) 0.27294(16) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . H6A H -0.1003 0.2079 0.2398 0.035 Uiso 1 1 calc R U H6B H -0.2344 0.1492 0.2603 0.035 Uiso 1 1 calc R U C7 C -0.1025(3) 0.0827(2) 0.25723(18) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . H7A H -0.0094 0.0960 0.2716 0.051 Uiso 1 1 calc R U H7B H -0.1269 0.0631 0.2032 0.051 Uiso 1 1 calc R U H7C H -0.1473 0.0369 0.2867 0.051 Uiso 1 1 calc R U C8 C -0.0054(2) 0.29892(18) 0.49996(14) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . H8 H -0.0071 0.2402 0.5002 0.024 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.1254(3) 0.34574(18) 0.62685(14) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . H9A H 0.1083 0.2827 0.6300 0.025 Uiso 1 1 calc R U H9B H 0.0958 0.3687 0.6706 0.025 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.2688(3) 0.38923(18) 0.63150(15) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . H10A H 0.2870 0.4526 0.6301 0.027 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.2989 0.3674 0.5874 0.027 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.3411(3) 0.3709(2) 0.70417(15) 0.0264(7) Uani 1 1 d . . H11A H 0.3186 0.3991 0.7480 0.032 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.3136 0.3077 0.7086 0.032 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.4855(3) 0.4037(2) 0.70629(18) 0.0344(7) Uani 1 1 d . . H12A H 0.5081 0.3757 0.6631 0.052 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.5283 0.3899 0.7534 0.052 Uiso 1 1 calc R U H12C H 0.5134 0.4666 0.7037 0.052 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.1102(2) 0.53502(18) -0.03928(14) 0.0202(6) Uani 1 1 d . . H13 H 0.1820 0.5577 -0.0645 0.024 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.0617(2) 0.44804(18) -0.02784(14) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . C15 C -0.0438(3) 0.41435(17) 0.01029(15) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . C16 C -0.1632(3) 0.26219(18) 0.04402(16) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . H16A H -0.2024 0.2934 0.0774 0.030 Uiso 1 1 calc R U H16B H -0.1230 0.2260 0.0754 0.030 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.2657(3) 0.2051(2) -0.0155(2) 0.0466(9) Uani 1 1 d . . H17A H -0.2277 0.1693 -0.0453 0.056 Uiso 1 1 calc R U H17B H -0.2985 0.2417 -0.0504 0.056 Uiso 1 1 calc R U C18 C -0.3808(4) 0.1439(2) 0.0176(2) 0.0537(10) Uani 1 1 d . . H18A H -0.4111 0.1778 0.0540 0.064 Uiso 1 1 calc R U H18B H -0.4532 0.1157 -0.0235 0.064 Uiso 1 1 calc R U C19 C -0.3366(4) 0.0787(3) 0.0556(3) 0.0783(14) Uani 1 1 d . . H19A H -0.2997 0.0491 0.0204 0.117 Uiso 1 1 calc R U H19B H -0.4094 0.0365 0.0725 0.117 Uiso 1 1 calc R U H19C H -0.2710 0.1067 0.0994 0.117 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.2061(3) 0.37983(19) -0.09169(15) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . H20A H 0.2299 0.4346 -0.1163 0.027 Uiso 1 1 calc R U H20B H 0.1764 0.3312 -0.1320 0.027 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.3247(3) 0.37295(19) -0.04078(15) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . H21A H 0.3531 0.4202 0.0007 0.029 Uiso 1 1 calc R U H21B H 0.3026 0.3170 -0.0180 0.029 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.4335(3) 0.3791(2) -0.08644(16) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . H22A H 0.4044 0.3318 -0.1278 0.033 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.4544 0.4349 -0.1096 0.033 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.5542(3) 0.3730(2) -0.03790(18) 0.0389(8) Uani 1 1 d . . H23A H 0.5807 0.4178 0.0048 0.058 Uiso 1 1 calc R U H23B H 0.6235 0.3817 -0.0685 0.058 Uiso 1 1 calc R U H23C H 0.5362 0.3157 -0.0188 0.058 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.0244(3) 0.30662(19) -0.02491(15) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . H24 H 0.0318 0.2503 -0.0321 0.028 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.1498(3) 0.74665(18) 0.21671(16) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . H25A H 0.1700 0.7435 0.1647 0.028 Uiso 1 1 calc R U H25B H 0.2289 0.7529 0.2529 0.028 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.0716(3) 0.59192(18) 0.21554(14) 0.0209(6) Uani 1 1 d . . C27 C 0.1833(3) 0.58234(18) 0.19498(15) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . H27 H 0.2517 0.6318 0.1876 0.026 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.1946(3) 0.49964(18) 0.18525(15) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . H28 H 0.2711 0.4929 0.1711 0.027 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.0952(3) 0.42729(17) 0.19602(14) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . C30 C -0.0176(3) 0.43769(18) 0.21525(14) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . H30 H -0.0868 0.3883 0.2217 0.024 Uiso 1 1 calc R U C31 C -0.0291(3) 0.51891(18) 0.22487(14) 0.0204(6) Uani 1 1 d . . H31 H -0.1063 0.5254 0.2380 0.024 Uiso 1 1 calc R U C32 C 0.2085(3) 0.32944(18) 0.16646(16) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . H32A H 0.2858 0.3608 0.2035 0.029 Uiso 1 1 calc R U H32B H 0.2208 0.3513 0.1164 0.029 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.1895(3) 0.23461(18) 0.16221(16) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . H33A H 0.2682 0.2235 0.1502 0.031 Uiso 1 1 calc R U H33B H 0.1728 0.2125 0.2116 0.031 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.0801(3) 0.10480(18) 0.08627(15) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . H34A H -0.0104 0.0678 0.0713 0.031 Uiso 1 1 calc R U H34B H 0.1174 0.0824 0.1313 0.031 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.1540(3) 0.09947(19) 0.02256(16) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . H35A H 0.2407 0.1430 0.0332 0.033 Uiso 1 1 calc R U H35B H 0.1638 0.0412 0.0165 0.033 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.1476(3) 0.11962(19) -0.10842(16) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . H36A H 0.1831 0.0708 -0.1114 0.031 Uiso 1 1 calc R U H36B H 0.2195 0.1746 -0.1042 0.031 Uiso 1 1 calc R U C37 C 0.0515(3) 0.11415(19) -0.17764(16) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . H37A H 0.0929 0.1160 -0.2234 0.030 Uiso 1 1 calc R U H37B H -0.0200 0.0589 -0.1819 0.030 Uiso 1 1 calc R U C38 C -0.1028(3) 0.17812(18) -0.22966(16) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . H38A H -0.1726 0.1232 -0.2281 0.031 Uiso 1 1 calc R U H38B H -0.0751 0.1782 -0.2800 0.031 Uiso 1 1 calc R U C39 C -0.3405(3) 0.15177(19) 0.55865(18) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . H39A H -0.4354 0.1259 0.5492 0.037 Uiso 1 1 calc R U H39B H -0.3147 0.1810 0.6106 0.037 Uiso 1 1 calc R U C40 C -0.3078(3) 0.29557(18) 0.52263(16) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . C41 C -0.3750(3) 0.33039(19) 0.46806(16) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . H41 H -0.4179 0.2968 0.4219 0.030 Uiso 1 1 calc R U C42 C -0.3796(3) 0.41391(18) 0.48092(15) 0.0242(6) Uani 1 1 d . . H42 H -0.4266 0.4373 0.4440 0.029 Uiso 1 1 calc R U C43 C -0.3152(3) 0.46349(18) 0.54807(16) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . C44 C -0.2469(3) 0.42885(19) 0.60228(16) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . H44 H -0.2025 0.4625 0.6482 0.029 Uiso 1 1 calc R U C45 C -0.2440(3) 0.34493(19) 0.58891(16) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . H45 H -0.1975 0.3213 0.6259 0.030 Uiso 1 1 calc R U C46 C -0.2512(3) 0.60156(18) 0.62032(15) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . H46A H -0.1584 0.6103 0.6208 0.029 Uiso 1 1 calc R U H46B H -0.2757 0.5759 0.6673 0.029 Uiso 1 1 calc R U C47 C -0.2774(3) 0.68576(18) 0.61583(16) 0.0249(6) Uani 1 1 d . . H47A H -0.3708 0.6762 0.6132 0.030 Uiso 1 1 calc R U H47B H -0.2318 0.7250 0.6617 0.030 Uiso 1 1 calc R U C48 C -0.2702(3) 0.80057(18) 0.53947(16) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . H48A H -0.2250 0.8453 0.5818 0.032 Uiso 1 1 calc R U H48B H -0.3640 0.7872 0.5388 0.032 Uiso 1 1 calc R U C49 C -0.2351(3) 0.83398(19) 0.46616(17) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . H49A H -0.2717 0.7870 0.4246 0.033 Uiso 1 1 calc R U H49B H -0.2710 0.8816 0.4546 0.033 Uiso 1 1 calc R U C50 C -0.0591(3) 0.9072(2) 0.40737(16) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . H50A H -0.1009 0.9523 0.3979 0.035 Uiso 1 1 calc R U H50B H -0.0850 0.8647 0.3622 0.035 Uiso 1 1 calc R U C51 C 0.0841(3) 0.94755(19) 0.42153(17) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . H51A H 0.1120 0.9827 0.3796 0.036 Uiso 1 1 calc R U H51B H 0.1104 0.9863 0.4691 0.036 Uiso 1 1 calc R U C52 C 0.2788(3) 0.91731(19) 0.44933(18) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . H52A H 0.2981 0.9425 0.5026 0.038 Uiso 1 1 calc R U H52B H 0.3138 0.9641 0.4173 0.038 Uiso 1 1 calc R U C53 C 0.4814(3) 0.1067(2) 0.32604(19) 0.0396(8) Uani 1 1 d . . H53A H 0.4515 0.1151 0.3740 0.059 Uiso 1 1 calc R U H53B H 0.5411 0.1615 0.3151 0.059 Uiso 1 1 calc R U H53C H 0.5253 0.0627 0.3298 0.059 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.3690(3) 0.0774(2) 0.26401(19) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . C55 C 0.3993(3) 0.0674(2) 0.18572(19) 0.0422(8) Uani 1 1 d . . H55A H 0.3195 0.0385 0.1508 0.063 Uiso 1 1 calc R U H55B H 0.4575 0.0326 0.1855 0.063 Uiso 1 1 calc R U H55C H 0.4406 0.1248 0.1696 0.063 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0217(4) 0.0266(4) 0.0213(4) 0.0048(3) 0.0043(3) 0.0065(3) P2 0.0289(4) 0.0324(5) 0.0454(5) 0.0137(4) 0.0113(4) 0.0121(4) F1 0.0350(10) 0.0548(13) 0.0317(10) 0.0112(9) 0.0124(8) 0.0006(9) F2 0.0290(10) 0.0493(12) 0.0298(10) -0.0025(8) 0.0017(8) 0.0000(8) F3 0.0412(11) 0.0380(12) 0.0654(14) 0.0049(10) -0.0009(10) 0.0207(9) F4 0.0277(10) 0.0601(13) 0.0305(10) 0.0137(9) 0.0076(8) -0.0002(9) F5 0.0330(10) 0.0483(12) 0.0314(10) -0.0050(8) 0.0038(8) 0.0013(9) F6 0.0378(11) 0.0367(12) 0.0787(15) 0.0122(10) 0.0085(10) 0.0175(9) F7 0.0420(12) 0.0574(14) 0.0764(15) 0.0274(11) 0.0271(11) 0.0284(10) F8 0.0572(13) 0.0436(12) 0.0598(13) 0.0253(10) 0.0290(11) 0.0234(10) F9 0.0319(10) 0.0383(12) 0.0759(15) 0.0158(10) 0.0138(10) 0.0133(9) F10 0.0441(12) 0.0472(13) 0.0694(15) -0.0009(11) -0.0011(11) 0.0096(10) F11 0.0517(13) 0.0608(15) 0.0724(15) 0.0426(12) 0.0247(11) 0.0255(11) F24 0.0600(14) 0.0608(15) 0.0540(14) -0.0079(11) 0.0058(11) 0.0135(12) O1 0.0246(10) 0.0189(11) 0.0301(11) 0.0054(8) 0.0076(9) 0.0078(8) O2 0.0240(10) 0.0207(11) 0.0284(11) 0.0003(8) 0.0066(8) 0.0065(8) O3 0.0253(10) 0.0226(11) 0.0238(10) -0.0015(8) -0.0006(8) 0.0069(8) O4 0.0335(12) 0.0332(12) 0.0187(10) 0.0023(9) 0.0040(9) 0.0151(9) O5 0.0302(11) 0.0224(11) 0.0240(11) 0.0001(8) -0.0002(9) 0.0114(9) O6 0.0340(12) 0.0214(11) 0.0301(11) 0.0057(9) 0.0093(9) 0.0094(9) O7 0.0325(11) 0.0242(12) 0.0238(11) 0.0007(8) -0.0024(9) 0.0110(9) O8 0.0296(11) 0.0240(11) 0.0216(10) 0.0038(8) 0.0080(8) 0.0103(9) O9 0.0271(11) 0.0259(11) 0.0239(10) 0.0086(8) 0.0066(8) 0.0094(9) O10 0.0326(11) 0.0194(11) 0.0319(11) 0.0040(8) 0.0089(9) 0.0091(9) O11 0.0374(14) 0.0495(16) 0.0557(16) 0.0078(12) 0.0157(12) 0.0079(12) N1 0.0225(12) 0.0196(13) 0.0171(11) 0.0035(9) 0.0032(9) 0.0086(10) N2 0.0212(12) 0.0187(12) 0.0170(12) 0.0006(9) 0.0018(9) 0.0066(10) N3 0.0244(13) 0.0209(13) 0.0223(12) 0.0026(10) 0.0066(10) 0.0062(10) N4 0.0203(12) 0.0238(13) 0.0200(12) 0.0027(10) 0.0051(10) 0.0079(10) C1 0.0191(14) 0.0217(15) 0.0172(13) 0.0034(11) 0.0026(11) 0.0070(11) C2 0.0176(13) 0.0220(15) 0.0198(14) 0.0046(11) 0.0044(11) 0.0067(11) C3 0.0174(13) 0.0176(15) 0.0212(14) 0.0017(11) 0.0055(11) 0.0049(11) C4 0.0313(16) 0.0258(16) 0.0160(14) -0.0004(12) -0.0012(12) 0.0100(13) C5 0.0273(16) 0.0212(16) 0.0272(16) 0.0004(12) 0.0013(12) 0.0089(12) C6 0.0364(17) 0.0244(17) 0.0244(16) -0.0020(12) 0.0017(13) 0.0084(13) C7 0.0376(18) 0.0319(19) 0.0316(18) -0.0041(14) 0.0055(14) 0.0117(15) C8 0.0222(14) 0.0191(15) 0.0195(14) 0.0022(11) 0.0063(11) 0.0070(11) C9 0.0257(15) 0.0207(15) 0.0164(14) 0.0033(11) 0.0015(11) 0.0090(12) C10 0.0262(15) 0.0205(16) 0.0225(15) 0.0039(11) 0.0047(12) 0.0086(12) C11 0.0282(16) 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N1 C9 H9A 109.1 . . C10 C9 H9A 109.1 . . N1 C9 H9B 109.1 . . C10 C9 H9B 109.1 . . H9A C9 H9B 107.8 . . C9 C10 C11 110.4(2) . . C9 C10 H10A 109.6 . . C11 C10 H10A 109.6 . . C9 C10 H10B 109.6 . . C11 C10 H10B 109.6 . . H10A C10 H10B 108.1 . . C12 C11 C10 112.0(2) . . C12 C11 H11A 109.2 . . C10 C11 H11A 109.2 . . C12 C11 H11B 109.2 . . C10 C11 H11B 109.2 . . H11A C11 H11B 107.9 . . C11 C12 H12A 109.5 . . C11 C12 H12B 109.5 . . H12A C12 H12B 109.5 . . C11 C12 H12C 109.5 . . H12A C12 H12C 109.5 . . H12B C12 H12C 109.5 . . C15 C13 C14 113.4(2) 2_565 . C15 C13 H13 123.3 2_565 . C14 C13 H13 123.3 . . C13 C14 N4 130.5(2) . . C13 C14 C15 123.4(2) . . N4 C14 C15 106.0(2) . . C13 C15 N3 130.3(3) 2_565 . C13 C15 C14 123.1(2) 2_565 . N3 C15 C14 106.6(2) . . N3 C16 C17 111.7(2) . . N3 C16 H16A 109.3 . . C17 C16 H16A 109.3 . . N3 C16 H16B 109.3 . . C17 C16 H16B 109.3 . . H16A C16 H16B 107.9 . . C16 C17 C18 112.9(3) . . C16 C17 H17A 109.0 . . C18 C17 H17A 109.0 . . C16 C17 H17B 109.0 . . C18 C17 H17B 109.0 . . H17A C17 H17B 107.8 . . C19 C18 C17 108.2(4) . . C19 C18 H18A 110.1 . . C17 C18 H18A 110.1 . . C19 C18 H18B 110.1 . . C17 C18 H18B 110.1 . . H18A C18 H18B 108.4 . . C18 C19 H19A 109.5 . . C18 C19 H19B 109.5 . . H19A C19 H19B 109.5 . . C18 C19 H19C 109.5 . . H19A C19 H19C 109.5 . . H19B C19 H19C 109.5 . . N4 C20 C21 112.2(2) . . N4 C20 H20A 109.2 . . C21 C20 H20A 109.2 . . N4 C20 H20B 109.2 . . C21 C20 H20B 109.2 . . H20A C20 H20B 107.9 . . C22 C21 C20 110.3(2) . . C22 C21 H21A 109.6 . . C20 C21 H21A 109.6 . . C22 C21 H21B 109.6 . . C20 C21 H21B 109.6 . . H21A C21 H21B 108.1 . . C23 C22 C21 112.2(2) . . C23 C22 H22A 109.2 . . C21 C22 H22A 109.2 . . C23 C22 H22B 109.2 . . C21 C22 H22B 109.2 . . H22A C22 H22B 107.9 . . C22 C23 H23A 109.5 . . C22 C23 H23B 109.5 . . H23A C23 H23B 109.5 . . C22 C23 H23C 109.5 . . H23A C23 H23C 109.5 . . H23B C23 H23C 109.5 . . N3 C24 N4 110.4(3) . . N3 C24 H24 124.8 . . N4 C24 H24 124.8 . . 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O4 C35 C34 107.3(2) . . O4 C35 H35A 110.3 . . C34 C35 H35A 110.3 . . O4 C35 H35B 110.3 . . C34 C35 H35B 110.3 . . H35A C35 H35B 108.5 . . O4 C36 C37 107.8(2) . . O4 C36 H36A 110.2 . . C37 C36 H36A 110.2 . . O4 C36 H36B 110.2 . . C37 C36 H36B 110.2 . . H36A C36 H36B 108.5 . . O5 C37 C36 108.7(2) . . O5 C37 H37A 110.0 . . C36 C37 H37A 110.0 . . O5 C37 H37B 110.0 . . C36 C37 H37B 110.0 . . H37A C37 H37B 108.3 . . O5 C38 C25 108.4(2) . 2_565 O5 C38 H38A 110.0 . . C25 C38 H38A 110.0 2_565 . O5 C38 H38B 110.0 . . C25 C38 H38B 110.0 2_565 . H38A C38 H38B 108.4 . . O6 C39 C52 108.5(2) . 2_566 O6 C39 H39A 110.0 . . C52 C39 H39A 110.0 2_566 . O6 C39 H39B 110.0 . . C52 C39 H39B 110.0 2_566 . H39A C39 H39B 108.4 . . C45 C40 C41 119.8(3) . . C45 C40 O6 122.4(3) . . C41 C40 O6 117.6(3) . . C42 C41 C40 120.2(3) . . C42 C41 H41 119.9 . . C40 C41 H41 119.9 . . C41 C42 C43 119.9(3) . . C41 C42 H42 120.1 . . C43 C42 H42 120.1 . . O7 C43 C42 115.7(2) . . O7 C43 C44 124.4(3) . . C42 C43 C44 119.9(3) . . C45 C44 C43 119.6(3) . . C45 C44 H44 120.2 . . C43 C44 H44 120.2 . . C40 C45 C44 120.7(3) . . C40 C45 H45 119.7 . . C44 C45 H45 119.7 . . O7 C46 C47 107.8(2) . . O7 C46 H46A 110.2 . . C47 C46 H46A 110.2 . . O7 C46 H46B 110.2 . . C47 C46 H46B 110.2 . . H46A C46 H46B 108.5 . . O8 C47 C46 109.5(2) . . O8 C47 H47A 109.8 . . C46 C47 H47A 109.8 . . O8 C47 H47B 109.8 . . C46 C47 H47B 109.8 . . H47A C47 H47B 108.2 . . O8 C48 C49 109.5(2) . . O8 C48 H48A 109.8 . . C49 C48 H48A 109.8 . . O8 C48 H48B 109.8 . . C49 C48 H48B 109.8 . . H48A C48 H48B 108.2 . . O9 C49 C48 109.1(2) . . O9 C49 H49A 109.9 . . C48 C49 H49A 109.9 . . O9 C49 H49B 109.9 . . C48 C49 H49B 109.9 . . H49A C49 H49B 108.3 . . O9 C50 C51 108.8(2) . . O9 C50 H50A 109.9 . . C51 C50 H50A 109.9 . . O9 C50 H50B 109.9 . . C51 C50 H50B 109.9 . . H50A C50 H50B 108.3 . . O10 C51 C50 109.4(2) . . O10 C51 H51A 109.8 . . C50 C51 H51A 109.8 . . O10 C51 H51B 109.8 . . C50 C51 H51B 109.8 . . H51A C51 H51B 108.2 . . O10 C52 C39 109.6(2) . 2_566 O10 C52 H52A 109.8 . . C39 C52 H52A 109.8 2_566 . O10 C52 H52B 109.8 . . C39 C52 H52B 109.8 2_566 . H52A C52 H52B 108.2 . . C54 C53 H53A 109.5 . . C54 C53 H53B 109.5 . . H53A C53 H53B 109.5 . . C54 C53 H53C 109.5 . . H53A C53 H53C 109.5 . . H53B C53 H53C 109.5 . . O11 C54 C53 122.0(3) . . O11 C54 C55 121.9(3) . . C53 C54 C55 116.1(3) . . C54 C55 H55A 109.5 . . C54 C55 H55B 109.5 . . H55A C55 H55B 109.5 . . C54 C55 H55C 109.5 . . H55A C55 H55C 109.5 . . H55B C55 H55C 109.5 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 P1 F6 1.5894(19) . P1 F3 1.5912(19) . P1 F5 1.5964(19) . P1 F2 1.5969(18) . P1 F1 1.5973(18) . P1 F4 1.5989(18) . P2 F24 1.587(2) . P2 F11 1.589(2) . P2 F7 1.5953(19) . P2 F8 1.599(2) . P2 F9 1.6054(19) . P2 F10 1.607(2) . O1 C26 1.375(3) . O1 C25 1.430(3) . O2 C29 1.373(3) . O2 C32 1.428(3) . O3 C33 1.420(3) . O3 C34 1.422(3) . O4 C35 1.423(3) . O4 C36 1.427(3) . 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C20 N4 C14 C13 -0.4(4) . . C24 N4 C14 C15 -0.9(3) . . C20 N4 C14 C15 179.2(2) . . C24 N3 C15 C13 179.2(3) . 2_565 C16 N3 C15 C13 0.0(4) . 2_565 C24 N3 C15 C14 -0.3(3) . . C16 N3 C15 C14 -179.6(2) . . C13 C14 C15 C13 0.8(4) . 2_565 N4 C14 C15 C13 -178.9(2) . 2_565 C13 C14 C15 N3 -179.6(2) . . N4 C14 C15 N3 0.7(3) . . C24 N3 C16 C17 -72.1(4) . . C15 N3 C16 C17 107.0(3) . . N3 C16 C17 C18 -173.6(3) . . C16 C17 C18 C19 -70.5(4) . . C24 N4 C20 C21 -75.8(3) . . C14 N4 C20 C21 104.2(3) . . N4 C20 C21 C22 -177.6(2) . . C20 C21 C22 C23 179.7(3) . . C15 N3 C24 N4 -0.2(3) . . C16 N3 C24 N4 179.1(2) . . C14 N4 C24 N3 0.7(3) . . C20 N4 C24 N3 -179.4(2) . . C26 O1 C25 C38 177.8(2) . 2_565 C25 O1 C26 C27 0.9(4) . . C25 O1 C26 C31 -178.6(2) . . O1 C26 C27 C28 179.4(2) . . C31 C26 C27 C28 -1.2(4) . . C26 C27 C28 C29 0.0(4) . . C32 O2 C29 C28 -2.7(4) . . C32 O2 C29 C30 177.3(2) . . C27 C28 C29 O2 -178.7(2) . . C27 C28 C29 C30 1.3(4) . . O2 C29 C30 C31 178.7(2) . . C28 C29 C30 C31 -1.3(4) . . C29 C30 C31 C26 0.0(4) . . O1 C26 C31 C30 -179.3(2) . . C27 C26 C31 C30 1.2(4) . . C29 O2 C32 C33 -179.5(2) . . C34 O3 C33 C32 166.0(2) . . O2 C32 C33 O3 63.7(3) . . C33 O3 C34 C35 -90.7(3) . . C36 O4 C35 C34 175.3(2) . . O3 C34 C35 O4 -70.2(3) . . C35 O4 C36 C37 165.7(2) . . C38 O5 C37 C36 -171.3(2) . . O4 C36 C37 O5 60.1(3) . . C37 O5 C38 C25 177.7(2) . 2_565 C40 O6 C39 C52 -157.0(2) . 2_566 C39 O6 C40 C45 58.1(3) . . C39 O6 C40 C41 -126.9(3) . . C45 C40 C41 C42 -1.1(4) . . O6 C40 C41 C42 -176.2(2) . . C40 C41 C42 C43 1.0(4) . . C46 O7 C43 C42 -174.3(2) . . C46 O7 C43 C44 6.0(4) . . C41 C42 C43 O7 180.0(2) . . C41 C42 C43 C44 -0.3(4) . . O7 C43 C44 C45 179.5(3) . . C42 C43 C44 C45 -0.2(4) . . C41 C40 C45 C44 0.6(4) . . O6 C40 C45 C44 175.4(2) . . C43 C44 C45 C40 0.1(4) . . C43 O7 C46 C47 179.7(2) . . C48 O8 C47 C46 173.9(2) . . O7 C46 C47 O8 -63.1(3) . . C47 O8 C48 C49 -174.5(2) . . C50 O9 C49 C48 -172.9(2) . . O8 C48 C49 O9 -68.0(3) . . C49 O9 C50 C51 172.9(2) . . C52 O10 C51 C50 -173.1(2) . . O9 C50 C51 O10 65.8(3) . . C51 O10 C52 C39 -170.0(2) . 2_566