#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-17 00:59:35 +0200 (Thu, 17 Jan 2019) $ #$Revision: 213165 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/12/28/7122848.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7122848 loop_ _publ_author_name 'Foster, Mathew W.' 'Mehl, Benjamin T.' 'Treadwell, Ed' 'Semeniuc, Radu F.' 'Wheeler, Kraig A.' _publ_section_title ; Benzobis(imidazolium) salts as templates for the self-assembly of starburst [24]pseudorotaxanes and their corresponding carbene-based classic [22]pseudorotaxanes ; _journal_name_full 'Chemical Communications' _journal_paper_doi 10.1039/C8CC09936G _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C36 H44 O10, C12 H16 N4, 2(F6 P)' _chemical_formula_sum 'C48 H60 F12 N4 O10 P2' _chemical_formula_weight 1142.94 _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 122 _space_group_name_Hall 'I -4 2bw' _space_group_name_H-M_alt 'I -4 2 d' _symmetry_space_group_name_Hall 'I -4 2bw' _symmetry_space_group_name_H-M 'I -4 2 d' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2018-12-07 deposited with the CCDC. 2019-01-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 22.7748(2) _cell_length_b 22.7748(2) _cell_length_c 22.9902(3) _cell_measurement_reflns_used 8167 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 67.417 _cell_measurement_theta_min 2.731 _cell_volume 11924.8(2) _computing_cell_refinement APEX2 _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2009) and XPREP (Bruker, 2009) ; _computing_molecular_graphics 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'XSEED (Barbour, 2001)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1089 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0405 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_number 64801 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 67.961 _diffrn_reflns_theta_min 2.731 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.464 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.737 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.537 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2009)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.273 _exptl_crystal_description 'transparent prism' _exptl_crystal_F_000 4752 _exptl_crystal_size_max 0.425 _exptl_crystal_size_mid 0.272 _exptl_crystal_size_min 0.208 _refine_diff_density_max 0.863 _refine_diff_density_min -0.344 _refine_diff_density_rms 0.067 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1820 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.511(7) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 348 _refine_ls_number_reflns 5414 _refine_ls_number_restraints 27 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_R_factor_all 0.0701 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1382P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1801 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1866 _reflns_Friedel_coverage 0.844 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_Friedel_fraction_max 0.993 _reflns_number_gt 4530 _reflns_number_total 5414 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file c8cc09936g2.cif _cod_data_source_block 10rfs09_squeezed _cod_original_cell_volume 11924.8(3) _cod_database_code 7122848 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; Y:\rfs\10rfs09\work\revised\squeezed.res created by SHELXL-2014/7 TITL 10rfs09a in I-42d CELL 1.54178 22.7748 22.7748 22.9902 90.000 90.000 90.000 ZERR 8.0000 0.0002 0.0002 0.0003 0.000 0.000 0.000 LATT -2 SYMM Y, -X, -Z SYMM -X, -Y, Z SYMM -Y, X, -Z SYMM X, 0.5-Y, 0.25-Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.25-Z SYMM -Y, 0.5-X, 0.25+Z SYMM Y, 0.5+X, 0.25+Z SFAC C H N O F P UNIT 384 480 32 80 96 16 MERG 2 SHEL 99999.00 0.83 FMAP 2 GRID PLAN 20 TEMP -173 BOND $H CONF HTAB C6 O5 SADI C18 C19 C20 C21 C22 C23 C24 C25 SADI O1 C18 C19 O2 O2 C20 C21 O5 O5 C22 C23 O4 O4 C24 L.S. 10 ACTA WGHT 0.138200 FVAR 0.75833 0.00000 P1 6 0.374138 0.250000 0.125000 10.50000 0.04155 0.03744 = 0.02654 0.00010 0.00000 0.00000 P2 6 0.250000 0.386476 0.375000 10.50000 0.10334 0.03831 = 0.05706 0.00000 0.00296 0.00000 F1 5 0.423593 0.293547 0.100726 11.00000 0.05136 0.04517 = 0.03792 0.00843 -0.00196 -0.00879 F2 5 0.374185 0.215435 0.064423 11.00000 0.06108 0.05069 = 0.02787 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C2 C1 H1 123.5 . . C1 C2 N2 131.0(5) . . C1 C2 C3 124.4(5) . . N2 C2 C3 104.6(4) . . N1 C3 C4 129.3(5) . . N1 C3 C2 107.2(4) . . C4 C3 C2 123.5(5) . . C3 C4 C3 111.3(6) 14_545 . C3 C4 H4 124.4 14_545 . C3 C4 H4 124.4 . . N1 C5 H5A 109.5 . . N1 C5 H5B 109.5 . . H5A C5 H5B 109.5 . . N1 C5 H5C 109.5 . . H5A C5 H5C 109.5 . . H5B C5 H5C 109.5 . . N1 C6 N2 111.4(5) . . N1 C6 H6 124.3 . . N2 C6 H6 124.3 . . N2 C7 H7A 109.5 . . N2 C7 H7B 109.5 . . H7A C7 H7B 109.5 . . N2 C7 H7C 109.5 . . H7A C7 H7C 109.5 . . H7B C7 H7C 109.5 . . C9 C8 O3 125.2(5) . 14_545 C9 C8 C13 121.7(5) . . O3 C8 C13 113.0(4) 14_545 . C8 C9 C10 118.4(5) . . C8 C9 H9 120.8 . . C10 C9 H9 120.8 . . C11 C10 C9 123.0(5) . . C11 C10 H10 118.5 . . C9 C10 H10 118.5 . . C10 C11 C12 119.9(6) . . C10 C11 H11 120.0 . . C12 C11 H11 120.0 . . C17 C12 C11 123.5(5) . . C17 C12 C13 117.9(4) . . C11 C12 C13 118.6(5) . . C12 C13 C14 120.4(5) . . C12 C13 C8 118.3(4) . . C14 C13 C8 121.2(5) . . C15 C14 C13 119.1(5) . . C15 C14 H14 120.5 . . C13 C14 H14 120.5 . . C14 C15 C16 121.2(5) . . C14 C15 H15 119.4 . . C16 C15 H15 119.4 . . C17 C16 C15 119.7(5) . . C17 C16 H16 120.2 . . C15 C16 H16 120.2 . . C16 C17 O1 124.1(5) . . C16 C17 C12 121.8(5) . . O1 C17 C12 114.1(5) . . O1 C18 C19 111.9(9) . . O1 C18 H18A 109.2 . . C19 C18 H18A 109.2 . . O1 C18 H18B 109.2 . . C19 C18 H18B 109.2 . . H18A C18 H18B 107.9 . . O2 C19 C18 107.9(8) . . O2 C19 H19A 110.1 . . C18 C19 H19A 110.1 . . O2 C19 H19B 110.1 . . C18 C19 H19B 110.1 . . H19A C19 H19B 108.4 . . O2 C20 C21 103.6(10) . . O2 C20 H20A 111.0 . . C21 C20 H20A 111.0 . . O2 C20 H20B 111.0 . . C21 C20 H20B 111.0 . . H20A C20 H20B 109.0 . . O3 C25 C24 107.1(4) . . O3 C25 H25A 110.3 . . C24 C25 H25A 110.3 . . O3 C25 H25B 110.3 . . C24 C25 H25B 110.3 . . H25A C25 H25B 108.5 . . O4 C24 C25 109.5(4) . . O4 C24 H24A 109.8 . . C25 C24 H24A 109.8 . . O4 C24 H24B 109.8 . . C25 C24 H24B 109.8 . . H24A C24 H24B 108.2 . . O4 C23 C22 107.1(6) . . O4 C23 H23A 110.3 . . C22 C23 H23A 110.3 . . O4 C23 H23B 110.3 . . C22 C23 H23B 110.3 . . H23A C23 H23B 108.5 . . O5 C22 C23 112.1(6) . . O5 C22 H22A 109.2 . . C23 C22 H22A 109.2 . . O5 C22 H22B 109.2 . . C23 C22 H22B 109.2 . . H22A C22 H22B 107.9 . . O5 C21 C20 115.9(9) . . O5 C21 H21A 108.3 . . C20 C21 H21A 108.3 . . O5 C21 H21B 108.3 . . C20 C21 H21B 108.3 . . H21A C21 H21B 107.4 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 P1 F3 1.600(3) 5 P1 F2 1.600(3) 5 P1 F3 1.600(3) . P1 F2 1.600(3) . P1 F1 1.601(3) 5 P1 F1 1.601(3) . P2 F5 1.563(6) 14_545 P2 F5 1.563(6) . P2 F6 1.577(5) 14_545 P2 F6 1.577(5) . P2 F4 1.597(6) . P2 F4 1.597(6) 14_545 O1 C17 1.370(7) . O1 C18 1.422(9) . O2 C20 1.370(14) . O2 C19 1.411(12) . O3 C8 1.381(7) 14_545 O3 C25 1.446(6) . O4 C24 1.408(7) . O4 C23 1.442(8) . O5 C22 1.394(9) . O5 C21 1.460(11) . N1 C6 1.308(8) . N1 C3 1.397(7) . N1 C5 1.475(8) . N2 C6 1.320(8) . N2 C2 1.404(7) . N2 C7 1.456(7) . C1 C2 1.366(6) 14_545 C1 C2 1.366(6) . C1 H1 0.9500 . C2 C3 1.405(7) . C3 C4 1.404(6) . C4 C3 1.404(6) 14_545 C4 H4 0.9500 . C5 H5A 0.9800 . C5 H5B 0.9800 . C5 H5C 0.9800 . C6 H6 0.9500 . C7 H7A 0.9800 . C7 H7B 0.9800 . C7 H7C 0.9800 . C8 C9 1.364(7) . C8 O3 1.381(7) 14_545 C8 C13 1.429(7) . C9 C10 1.389(10) . C9 H9 0.9500 . C10 C11 1.357(10) . C10 H10 0.9500 . C11 C12 1.419(7) . C11 H11 0.9500 . C12 C17 1.407(8) . C12 C13 1.420(8) . C13 C14 1.422(7) . C14 C15 1.374(7) . C14 H14 0.9500 . C15 C16 1.409(9) . C15 H15 0.9500 . C16 C17 1.370(8) . C16 H16 0.9500 . C18 C19 1.471(10) . C18 H18A 0.9900 . C18 H18B 0.9900 . C19 H19A 0.9900 . C19 H19B 0.9900 . C20 C21 1.523(13) . C20 H20A 0.9900 . C20 H20B 0.9900 . C25 C24 1.494(9) . C25 H25A 0.9900 . C25 H25B 0.9900 . C24 H24A 0.9900 . C24 H24B 0.9900 . C23 C22 1.478(10) . C23 H23A 0.9900 . C23 H23B 0.9900 . C22 H22A 0.9900 . C22 H22B 0.9900 . C21 H21A 0.9900 . C21 H21B 0.9900 . loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C6 H6 O5 0.95 2.33 3.235(7) 159.6 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 C2 C1 C2 N2 -179.9(6) 14_545 . C2 C1 C2 C3 0.4(3) 14_545 . C6 N2 C2 C1 -178.8(4) . . C7 N2 C2 C1 1.9(8) . . C6 N2 C2 C3 0.9(5) . . C7 N2 C2 C3 -178.4(5) . . C6 N1 C3 C4 -179.7(4) . . C5 N1 C3 C4 3.3(8) . . C6 N1 C3 C2 0.6(6) . . C5 N1 C3 C2 -176.5(5) . . C1 C2 C3 N1 178.8(4) . . N2 C2 C3 N1 -0.9(5) . . C1 C2 C3 C4 -0.9(7) . . N2 C2 C3 C4 179.4(3) . . N1 C3 C4 C3 -179.3(6) . 14_545 C2 C3 C4 C3 0.4(3) . 14_545 C3 N1 C6 N2 0.0(6) . . C5 N1 C6 N2 176.9(5) . . C2 N2 C6 N1 -0.5(6) . . C7 N2 C6 N1 178.7(5) . . O3 C8 C9 C10 -179.0(4) 14_545 . C13 C8 C9 C10 1.3(7) . . C8 C9 C10 C11 -0.6(8) . . C9 C10 C11 C12 -1.0(9) . . C10 C11 C12 C17 -178.0(5) . . C10 C11 C12 C13 1.9(7) . . C17 C12 C13 C14 1.1(6) . . C11 C12 C13 C14 -178.8(4) . . C17 C12 C13 C8 178.7(4) . . C11 C12 C13 C8 -1.1(6) . . C9 C8 C13 C12 -0.5(6) . . O3 C8 C13 C12 179.8(4) 14_545 . C9 C8 C13 C14 177.2(5) . . O3 C8 C13 C14 -2.6(6) 14_545 . C12 C13 C14 C15 -2.1(6) . . C8 C13 C14 C15 -179.7(4) . . C13 C14 C15 C16 2.9(7) . . C14 C15 C16 C17 -2.6(8) . . C15 C16 C17 O1 -179.9(5) . . C15 C16 C17 C12 1.5(8) . . C18 O1 C17 C16 -4.2(8) . . C18 O1 C17 C12 174.5(6) . . C11 C12 C17 C16 179.1(5) . . C13 C12 C17 C16 -0.8(7) . . C11 C12 C17 O1 0.4(7) . . C13 C12 C17 O1 -179.5(4) . . C17 O1 C18 C19 -173.6(7) . . C20 O2 C19 C18 107.1(12) . . O1 C18 C19 O2 -69.5(12) . . C19 O2 C20 C21 153.8(9) . . C8 O3 C25 C24 -179.2(4) 14_545 . C23 O4 C24 C25 172.0(5) . . O3 C25 C24 O4 -77.5(5) . . C24 O4 C23 C22 165.1(6) . . C21 O5 C22 C23 178.1(9) . . O4 C23 C22 O5 65.0(11) . . C22 O5 C21 C20 169.4(11) . . O2 C20 C21 O5 64.0(14) . .