#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-06 15:19:29 +0300 (Mon, 06 Sep 2021) $ #$Revision: 268908 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/15/81/7158164.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7158164 loop_ _publ_author_name 'Fang, Guosheng' 'Wang, Hongyu' 'Zheng, Changwu' 'Pan, Lu' 'Zhao, Gang' _publ_section_title ; Enantioselectivity switch in asymmetric Michael addition reactions using phosphonium salts. ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'Organic & biomolecular chemistry' _journal_page_first 6334 _journal_page_last 6340 _journal_paper_doi 10.1039/d1ob01027a _journal_volume 19 _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_sum 'C20 H22 Br N O5' _chemical_formula_weight 436.29 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2013 _audit_update_record ; 2019-02-14 deposited with the CCDC. 2021-06-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 104.256(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 12.3447(10) _cell_length_b 5.5630(5) _cell_length_c 17.4342(15) _cell_measurement_reflns_used 3736 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 41.199 _cell_measurement_theta_min 4.821 _cell_volume 1160.40(17) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0491 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0616 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 16833 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.496 _diffrn_reflns_theta_min 1.702 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.797 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6022 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.249 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_F_000 448 _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.100 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 0.401 _refine_diff_density_min -0.323 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 837 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.023(8) _refine_ls_extinction_coef 0.011(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.989 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 247 _refine_ls_number_reflns 4286 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 0.989 _refine_ls_R_factor_all 0.0859 _refine_ls_R_factor_gt 0.0472 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0577P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1126 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1270 _reflns_Friedel_coverage 0.787 _reflns_Friedel_fraction_full 0.983 _reflns_Friedel_fraction_max 0.983 _reflns_number_gt 2526 _reflns_number_total 4286 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ob01027a3.cif _cod_data_source_block mo_d8v18494_0m _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7158164--7158165.cif.' _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21' _cod_database_code 7158164 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.750 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.841 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL mo_d8v18494_0m_a.res in P2(1) CELL 0.71073 12.3447 5.563 17.4342 90 104.256 90 ZERR 2 0.001 0.0005 0.0015 0 0.002 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H Br N O UNIT 40 44 2 2 10 OMIT -1 0 1 OMIT -2 0 4 OMIT -3.00 51.00 L.S. 7 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 LIST 4 HTAB C16 O2_$2 HTAB C3 O4 HTAB C3 O1_$1 size 0.17 0.14 0.10 wpdb -1 mpla c9 > c14 mpla n1 c5 > c8 htab conf EQIV $1 x, y-1, z HTAB C3 O1_$1 HTAB C3 O4 EQIV $2 -x+1, y+1/2, -z HTAB C16 O2_$2 TEMP 23 WGHT 0.057700 EXTI 0.010544 FVAR 8.39377 BR1 3 0.234088 0.669956 0.227545 11.00000 0.06191 0.16065 = 0.16103 0.02436 0.03392 0.01137 O1 5 0.764374 0.984822 0.372781 11.00000 0.10826 0.04870 = 0.08020 -0.00627 0.00428 0.00350 O2 5 0.613303 0.278075 0.100480 11.00000 0.07985 0.07729 = 0.07169 0.00296 -0.01267 -0.03245 O3 5 0.711165 0.603174 0.085477 11.00000 0.05697 0.07869 = 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H5 H 0.7967 1.0678 0.5257 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.8808(7) 0.8210(18) 0.6065(5) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.8854 0.8934 0.6552 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9232(6) 0.5951(18) 0.5952(4) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9609 0.4916 0.6347 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.8993(5) 0.5539(13) 0.5159(4) 0.0776(19) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.9175 0.4163 0.4914 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6196(4) 0.6342(10) 0.2539(3) 0.0518(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5561(5) 0.8188(10) 0.2140(3) 0.0602(15) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.5910 0.9392 0.1919 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4431(5) 0.8316(12) 0.2057(4) 0.0741(18) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4020 0.9579 0.1778 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3910(4) 0.6570(15) 0.2387(4) 0.0734(15) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4488(5) 0.4689(12) 0.2775(4) 0.0806(19) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4122 0.3496 0.2988 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . 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