#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2014-07-12 07:06:18 +0300 (Sat, 12 Jul 2014) $ #$Revision: 120112 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/20/11/7201174.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7201174 loop_ _publ_author_name 'Han, Zheng-Bo' 'Zhang, Guo-Xin' 'Zeng, Ming-Hua' 'Ge, Chun-Hua' 'Zou, Xiao-Hong' 'Han, Guang-Xi' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and magnetic properties of two 3-D gadolinium complexes ; _journal_issue 12 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 2629 _journal_volume 11 _journal_year 2009 _chemical_formula_sum 'C15 H25 Gd N4 O13' _chemical_formula_weight 626.64 _chemical_name_systematic ; ? ; _space_group_IT_number 2 _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-97 _cell_angle_alpha 111.951(11) _cell_angle_beta 104.938(13) _cell_angle_gamma 91.576(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.9626(18) _cell_length_b 12.1331(19) _cell_length_c 13.3182(12) _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_volume 1142.0(4) _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker XSCANS' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Bruker, 2001)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Bruker, 2001)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_measurement_device_type 'Bruke P4 diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0341 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0403 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 5357 _diffrn_reflns_theta_full 26.01 _diffrn_reflns_theta_max 26.01 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_number 3 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.975 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5415 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4065 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.822 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 622 _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.23 _refine_diff_density_max 2.715 _refine_diff_density_min -2.932 _refine_diff_density_rms 0.212 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 306 _refine_ls_number_reflns 4368 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_R_factor_all 0.0417 _refine_ls_R_factor_gt 0.0384 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0654P)^2^+2.2967P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1021 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1040 _reflns_number_gt 4109 _reflns_number_total 4368 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _[local]_cod_data_source_file b905663g.txt _[local]_cod_data_source_block 1 _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M P-1 _cod_original_cell_volume 1142.0(3) _cod_database_code 7201174 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.25130(2) 1.018718(18) -0.010579(16) 0.01748(11) Uani 1 1 d . . . 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O2 Gd1 O5 113.98(11) 2_676 . ? O6 Gd1 O5 50.96(11) . . ? O2 Gd1 O5 130.42(12) 1_454 . ? O1 Gd1 O5 132.23(13) 1_454 . ? O5 Gd1 C6 104.12(13) 2_675 1_454 ? O3 Gd1 C6 154.47(14) 1_565 1_454 ? O1W Gd1 C6 79.49(16) . 1_454 ? O4 Gd1 C6 69.42(14) 2_665 1_454 ? O2 Gd1 C6 88.59(13) 2_676 1_454 ? O6 Gd1 C6 111.75(14) . 1_454 ? O2 Gd1 C6 26.68(13) 1_454 1_454 ? O1 Gd1 C6 25.28(14) 1_454 1_454 ? O5 Gd1 C6 136.16(13) . 1_454 ? O5 Gd1 C9 98.75(14) 2_675 . ? O3 Gd1 C9 77.97(14) 1_565 . ? O1W Gd1 C9 151.60(15) . . ? O4 Gd1 C9 68.34(14) 2_665 . ? O2 Gd1 C9 92.55(13) 2_676 . ? O6 Gd1 C9 25.16(13) . . ? O2 Gd1 C9 109.90(14) 1_454 . ? O1 Gd1 C9 137.45(14) 1_454 . ? O5 Gd1 C9 25.83(13) . . ? C6 Gd1 C9 126.26(15) 1_454 . ? O5 Gd1 Gd1 39.24(9) 2_675 2_675 ? O3 Gd1 Gd1 68.15(9) 1_565 2_675 ? O1W Gd1 Gd1 116.84(12) . 2_675 ? O4 Gd1 Gd1 68.35(9) 2_665 2_675 ? O2 Gd1 Gd1 141.90(8) 2_676 2_675 ? O6 Gd1 Gd1 84.75(9) . 2_675 ? O2 Gd1 Gd1 143.73(8) 1_454 2_675 ? O1 Gd1 Gd1 109.76(10) 1_454 2_675 ? O5 Gd1 Gd1 33.92(8) . 2_675 ? C6 Gd1 Gd1 128.24(10) 1_454 2_675 ? C9 Gd1 Gd1 59.59(10) . 2_675 ? O8 C1 N1 122.4(5) . . ? O8 C1 N2 122.3(5) . . ? N1 C1 N2 115.3(5) . . ? O9 C2 N2 121.6(5) . . ? O9 C2 N3 122.4(5) . . ? N2 C2 N3 116.0(5) . . ? O7 C3 N3 122.5(6) . . ? O7 C3 N1 121.6(6) . . ? N3 C3 N1 115.8(5) . . ? N2 C4 C5 113.5(5) . . ? N2 C4 H4A 108.9 . . ? C5 C4 H4A 108.9 . . ? N2 C4 H4B 108.9 . . ? C5 C4 H4B 108.9 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? C6 C5 C4 110.6(5) . . ? C6 C5 H5A 109.5 . . ? C4 C5 H5A 109.5 . . ? C6 C5 H5B 109.5 . . ? C4 C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? O1 C6 O2 120.9(5) . . ? O1 C6 C5 121.1(5) . . ? O2 C6 C5 118.0(5) . . ? O1 C6 Gd1 61.1(3) . 1_656 ? O2 C6 Gd1 60.0(2) . 1_656 ? C5 C6 Gd1 173.5(4) . 1_656 ? N3 C7 C8 111.0(5) . . ? N3 C7 H7A 109.4 . . ? C8 C7 H7A 109.4 . . ? N3 C7 H7B 109.4 . . ? C8 C7 H7B 109.4 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? C9 C8 C7 112.1(5) . . ? C9 C8 H8A 109.2 . . ? C7 C8 H8A 109.2 . . ? C9 C8 H8B 109.2 . . ? C7 C8 H8B 109.2 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? O6 C9 O5 120.7(5) . . ? O6 C9 C8 120.5(5) . . ? O5 C9 C8 118.7(5) . . ? O6 C9 Gd1 57.2(3) . . ? O5 C9 Gd1 63.6(3) . . ? C8 C9 Gd1 174.7(4) . . ? N1 C10 C11 110.7(5) . . ? N1 C10 H10A 109.5 . . ? C11 C10 H10A 109.5 . . ? N1 C10 H10B 109.5 . . ? C11 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? C12 C11 C10 114.4(5) . . ? C12 C11 H11A 108.7 . . ? C10 C11 H11A 108.7 . . ? C12 C11 H11B 108.7 . . ? C10 C11 H11B 108.7 . . ? H11A C11 H11B 107.6 . . ? O4 C12 O3 126.2(5) . . ? O4 C12 C11 116.0(5) . . ? O3 C12 C11 117.9(5) . . ? N4 C13 H13A 109.5 . . ? N4 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? N4 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 H14A 109.5 . . ? N4 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? N4 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? N4 C15 O10 115.2(11) . . ? N4 C15 H15A 122.4 . . ? O10 C15 H15A 122.4 . . ? C1 N1 C3 124.0(5) . . ? C1 N1 C10 118.1(5) . . ? C3 N1 C10 117.7(4) . . ? C2 N2 C1 124.4(5) . . ? C2 N2 C4 117.3(5) . . ? C1 N2 C4 118.1(5) . . ? C15 N4 C13 117.0(10) . . ? C15 N4 C14 116.8(11) . . ? C13 N4 C14 126.1(10) . . ? C3 N3 C2 124.2(5) . . ? C3 N3 C7 118.1(5) . . ? C2 N3 C7 117.7(5) . . ? C6 O1 Gd1 93.7(3) . 1_656 ? C6 O2 Gd1 135.2(3) . 2_676 ? C6 O2 Gd1 93.3(3) . 1_656 ? Gd1 O2 Gd1 113.36(13) 2_676 1_656 ? C12 O3 Gd1 134.5(3) . 1_545 ? C12 O4 Gd1 135.0(3) . 2_665 ? C9 O5 Gd1 160.9(3) . 2_675 ? C9 O5 Gd1 90.5(3) . . ? Gd1 O5 Gd1 106.84(14) 2_675 . ? C9 O6 Gd1 97.6(3) . . ? O5W O1W Gd1 134.3(10) . . ? O1W O5W O2W 149.3(16) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O5 2.302(4) 2_675 ? Gd1 O3 2.378(4) 1_565 ? Gd1 O1W 2.413(4) . ? Gd1 O4 2.419(3) 2_665 ? Gd1 O2 2.425(3) 2_676 ? Gd1 O6 2.470(4) . ? Gd1 O2 2.491(3) 1_454 ? Gd1 O1 2.519(4) 1_454 ? Gd1 O5 2.610(4) . ? Gd1 C6 2.872(5) 1_454 ? Gd1 C9 2.912(5) . ? Gd1 Gd1 3.9486(10) 2_675 ? C1 O8 1.203(7) . ? 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C9 Gd1 O1W O5W -53.4(15) . . . . ? Gd1 Gd1 O1W O5W -128.5(14) 2_675 . . . ? Gd1 O1W O5W O2W 14(4) . . . . ? _journal_paper_doi 10.1039/b905663g