#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-10-18 05:20:48 +0300 (Sun, 18 Oct 2020) $ #$Revision: 258457 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/14/7241412.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7241412 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Hui' 'Chen, Wei' 'Liu, Jihong' 'Zhang, Wen-Zhen' 'Lu, Xiaobing' _publ_section_title ; Highly Effective Capture and Subsequent Catalytic Transformation of Low-concentration CO2 by Superbasic Guanidines ; _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D0GC03009K _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C28 H49 N7 O2' _chemical_formula_sum 'C28 H49 N7 O2' _chemical_formula_weight 515.74 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2018-12-27 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2020-10-16 deposited with the CCDC. 2020-10-16 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.59 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.003(7) _cell_length_b 19.823(11) _cell_length_c 16.309(9) _cell_measurement_reflns_used 2267 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 22.04 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 3608(4) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.32B (?, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.32B (?, 2016)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXS-1997 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.834 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.847 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0909 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1627 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.834 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.847 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 16091 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.834 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.847 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.021 _diffrn_reflns_theta_min 1.691 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.062 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5051 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1689 before and 0.0746 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6774. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 0.949 _exptl_crystal_description none _exptl_crystal_F_000 1128 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.09 _refine_diff_density_max 0.176 _refine_diff_density_min -0.155 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.787 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 347 _refine_ls_number_reflns 6015 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.787 _refine_ls_R_factor_all 0.1252 _refine_ls_R_factor_gt 0.0574 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0545P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1321 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1506 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2624 _reflns_number_total 6015 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0gc03009k2.cif _cod_data_source_block a_sq _cod_database_code 7241412 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _exptl_absorpt_special_details block _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C8(H8), C19(H19), C26(H26), C2(H2) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C15(H15A,H15B), C14(H14A,H14B), C16(H16A,H16B) 2.c Idealised Me refined as rotating group: C28(H28A,H28B,H28C), C7(H7A,H7B,H7C), C10(H10A,H10B,H10C), C23(H23A,H23B, H23C), C9(H9A,H9B,H9C), C20(H20A,H20B,H20C), C1(H1A,H1B,H1C), C27(H27A,H27B, H27C), C21(H21A,H21B,H21C), C25(H25A,H25B,H25C), C3(H3A,H3B,H3C), C5(H5A,H5B, H5C), C17(H17A,H17B,H17C) ; _shelx_res_file ; TITL a_a.res in P2(1)/c a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 16:29:42 on 27-Dec-2018 REM Old TITL A in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.222, Rweak 0.014, Alpha 0.042, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C28 N6 O3 CELL 0.71073 12.0033 19.823 16.309 90 111.592 90 ZERR 4 0.0071 0.0113 0.0093 0 0 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O UNIT 112 196 28 8 L.S. 12 0 38 PLAN 20 TEMP 23 BOND $H list 4 ABIN fmap 2 53 acta SHEL 999 0.81 OMIT 0 2 3 OMIT 0 3 1 OMIT 0 0 2 OMIT 1 1 1 OMIT -1 1 1 OMIT -2 2 1 OMIT 0 3 4 REM REM REM WGHT 0.054500 FVAR 0.42724 N5 3 0.585535 0.429004 0.333476 11.00000 0.02357 0.02526 = 0.02754 0.00039 0.00754 -0.00302 O2 4 0.673498 0.541961 0.449629 11.00000 0.05822 0.03744 = 0.03359 -0.00654 0.01392 -0.00929 O1 4 0.735919 0.621413 0.377198 11.00000 0.04644 0.03710 = 0.05376 0.00272 0.00049 -0.01616 N6 3 0.732826 0.395795 0.469127 11.00000 0.03121 0.02778 = 0.02681 0.00236 0.00652 -0.00088 N1 3 0.389114 0.381610 0.115883 11.00000 0.03541 0.03321 = 0.03285 -0.00066 0.01524 -0.00198 N2 3 0.329965 0.376687 0.229112 11.00000 0.03002 0.02822 = 0.02659 -0.00410 0.01003 -0.00230 N7 3 0.800341 0.429960 0.367377 11.00000 0.02750 0.03575 = 0.03091 0.00206 0.00773 0.00230 N3 3 0.437465 0.477830 0.212989 11.00000 0.02557 0.02704 = 0.03147 0.00102 0.00544 -0.00344 N4 3 0.594185 0.545571 0.296415 11.00000 0.02798 0.02544 = 0.03213 0.00215 0.00723 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0.00 -3 5 10 0.28 0.00 -1 5 10 -1.65 0.00 1 5 10 -1.65 0.00 -15 6 10 -0.21 0.00 -10 6 10 0.29 0.00 -6 6 10 -1.13 0.00 -5 6 10 0.16 0.00 -3 6 10 1.73 0.00 3 6 10 -0.40 0.00 4 6 10 -0.04 0.00 -9 7 10 0.33 0.00 -8 7 10 1.77 0.00 -2 7 10 3.07 0.00 -1 7 10 0.62 0.00 2 7 10 -0.69 0.00 4 7 10 0.59 0.00 -10 8 10 -0.79 0.00 -9 8 10 -0.36 0.00 -7 8 10 0.27 0.00 -9 9 10 0.54 0.00 -5 9 10 0.06 0.00 9 9 10 -0.01 0.00 -9 10 10 -1.63 0.00 -14 11 10 -1.62 0.00 -7 11 10 -0.47 0.00 -5 11 10 0.78 0.00 -3 11 10 -1.69 0.00 -1 11 10 2.03 0.00 -7 12 10 1.42 0.00 -3 12 10 -0.82 0.00 8 12 10 0.16 0.00 -2 13 10 -0.71 0.00 2 13 10 1.23 0.00 -3 14 10 -0.11 0.00 7 15 10 0.48 0.00 -2 16 10 0.60 0.00 -11 17 10 -0.21 0.00 -10 1 11 1.75 0.00 -9 1 11 3.04 0.00 -8 1 11 1.50 0.00 -5 1 11 -2.20 0.00 -2 1 11 4.67 0.00 4 1 11 1.18 0.00 6 1 11 1.26 0.00 -8 2 11 1.16 0.00 -7 2 11 1.47 0.00 -4 2 11 -5.50 0.00 3 2 11 -1.08 0.00 4 2 11 0.09 0.00 -12 3 11 -0.49 0.00 -3 3 11 -1.49 0.00 5 3 11 0.21 0.00 -15 5 11 -0.38 0.00 -12 5 11 1.49 0.00 -8 5 11 -1.43 0.00 -2 5 11 -1.96 0.00 9 5 11 -0.54 0.00 -15 6 11 0.31 0.00 -3 6 11 -0.48 0.00 9 6 11 0.66 0.00 -7 7 11 0.72 0.00 -5 7 11 1.71 0.00 3 7 11 -0.27 0.00 5 7 11 -1.38 0.00 -9 8 11 -1.28 0.00 -8 8 11 -2.39 0.00 -7 8 11 -2.43 0.00 -2 8 11 -1.57 0.00 5 8 11 -0.69 0.00 -7 9 11 -0.82 0.00 -14 10 11 0.91 0.00 -8 10 11 -0.88 0.00 -7 10 11 -0.18 0.00 -4 10 11 0.18 0.00 -2 10 11 -0.42 0.00 6 10 11 -0.56 0.00 8 10 11 0.06 0.00 -6 11 11 -1.47 0.00 -4 12 11 0.28 0.00 -2 12 11 -0.19 0.00 -13 13 11 0.35 0.00 -1 13 11 0.51 0.00 7 13 11 0.10 0.00 -12 15 11 -0.46 0.00 6 15 11 1.28 0.00 -4 16 11 -0.23 0.00 -11 17 11 -0.89 0.00 5 17 11 0.36 0.00 -7 21 11 0.03 0.00 1 21 11 -0.05 0.00 -10 0 12 -2.65 0.00 -9 0 12 -3.10 0.00 -8 0 12 0.42 0.00 -3 0 12 -4.16 0.00 2 0 12 0.60 0.00 4 0 12 -0.43 0.00 -12 1 12 -0.98 0.00 -8 1 12 -0.29 0.00 -7 1 12 0.11 0.00 -8 2 12 -1.21 0.00 -5 2 12 2.22 0.00 -2 2 12 -1.86 0.00 2 2 12 -0.06 0.00 3 2 12 -1.67 0.00 -15 3 12 -0.44 0.00 -4 3 12 3.57 0.00 2 3 12 1.98 0.00 3 3 12 1.29 0.00 5 3 12 -1.17 0.00 -15 4 12 -0.20 0.00 2 4 12 1.13 0.00 5 4 12 0.41 0.00 -7 5 12 -3.00 0.00 -6 5 12 -3.12 0.00 -1 5 12 -2.18 0.00 -11 6 12 -0.03 0.00 -6 6 12 -2.21 0.00 -3 6 12 0.96 0.00 5 6 12 -0.37 0.00 -8 7 12 0.80 0.00 -6 7 12 2.02 0.00 -5 7 12 1.18 0.00 8 7 12 -0.40 0.00 -10 8 12 -0.36 0.00 -8 8 12 -0.17 0.00 -6 8 12 -0.20 0.00 -2 8 12 1.46 0.00 -14 9 12 -0.69 0.00 -4 9 12 -0.36 0.00 -7 10 12 0.36 0.00 -5 10 12 -1.12 0.00 -3 10 12 0.72 0.00 -6 11 12 -0.04 0.00 7 11 12 0.09 0.00 -13 12 12 -0.45 0.00 -8 12 12 0.60 0.00 -5 12 12 1.69 0.00 -2 12 12 0.18 0.00 -7 13 12 0.37 0.00 6 13 12 0.41 0.00 -4 14 12 0.45 0.00 5 15 12 0.65 0.00 -11 16 12 1.06 0.00 4 17 12 0.12 0.00 1 20 12 0.50 0.00 -1 21 12 -0.31 0.00 -15 1 13 0.15 0.00 -8 1 13 -0.78 0.00 -5 1 13 -3.65 0.00 -1 1 13 1.90 0.00 8 1 13 0.49 0.00 -15 2 13 -0.01 0.00 -8 2 13 0.87 0.00 -6 2 13 0.02 0.00 -1 2 13 1.31 0.00 1 2 13 0.62 0.00 2 2 13 -0.17 0.00 -6 3 13 -0.51 0.00 -3 3 13 -0.52 0.00 -1 3 13 -0.73 0.00 1 3 13 -1.34 0.00 2 3 13 -0.95 0.00 -7 4 13 3.03 0.00 -5 4 13 -0.11 0.00 -3 4 13 -0.26 0.00 2 4 13 -0.62 0.00 -8 5 13 -0.86 0.00 2 5 13 -0.11 0.00 -7 6 13 -0.33 0.00 -3 6 13 -0.79 0.00 -2 6 13 0.35 0.00 -7 7 13 0.36 0.00 -5 7 13 1.64 0.00 -14 8 13 1.23 0.00 -9 8 13 0.35 0.00 -7 8 13 0.01 0.00 -1 8 13 0.75 0.00 7 8 13 -0.26 0.00 -8 10 13 -0.51 0.00 -4 10 13 -0.11 0.00 -2 10 13 -0.94 0.00 -13 11 13 1.37 0.00 6 11 13 0.18 0.00 -10 17 13 0.52 0.00 -9 18 13 -0.74 0.00 2 18 13 0.33 0.00 -6 20 13 -0.19 0.00 -1 20 13 -0.15 0.00 -10 0 14 -1.98 0.00 -8 0 14 0.65 0.00 -6 0 14 4.76 0.00 -5 0 14 3.30 0.00 -4 0 14 -0.44 0.00 -3 0 14 -2.28 0.00 7 0 14 -0.68 0.00 -7 1 14 -0.85 0.00 -5 1 14 2.64 0.00 -4 1 14 3.78 0.00 -3 1 14 2.75 0.00 7 1 14 -0.27 0.00 -7 2 14 1.92 0.00 1 2 14 1.61 0.00 7 2 14 -0.48 0.00 -6 3 14 0.57 0.00 -4 3 14 3.79 0.00 -2 3 14 -0.78 0.00 7 3 14 0.45 0.00 -4 4 14 0.62 0.00 -3 5 14 0.26 0.00 -6 6 14 -2.60 0.00 -4 6 14 -1.18 0.00 -2 6 14 1.29 0.00 2 6 14 -0.35 0.00 -14 7 14 -0.32 0.00 -6 7 14 0.41 0.00 -3 7 14 -1.16 0.00 -5 8 14 0.65 0.00 -1 8 14 -0.22 0.00 6 8 14 -0.81 0.00 -5 9 14 0.39 0.00 -13 10 14 -0.88 0.00 -7 10 14 -0.35 0.00 -1 10 14 -1.49 0.00 5 11 14 -1.05 0.00 -12 13 14 -0.16 0.00 4 13 14 0.56 0.00 -3 15 14 1.04 0.00 -10 16 14 -0.68 0.00 -8 18 14 -0.45 0.00 6 1 15 0.66 0.00 -8 2 15 1.50 0.00 6 2 15 0.32 0.00 -8 3 15 -0.20 0.00 -3 3 15 -0.18 0.00 -1 3 15 -0.43 0.00 6 3 15 -1.05 0.00 -14 4 15 0.89 0.00 -8 4 15 0.84 0.00 1 4 15 -0.13 0.00 6 4 15 -0.53 0.00 -14 5 15 -0.18 0.00 -3 5 15 -1.38 0.00 -2 5 15 -1.84 0.00 -1 6 15 0.56 0.00 -7 8 15 0.12 0.00 5 8 15 -0.06 0.00 -13 9 15 -0.04 0.00 -9 9 15 -0.83 0.00 -5 9 15 0.06 0.00 -2 10 15 -1.20 0.00 4 11 15 0.53 0.00 -9 12 15 -2.04 0.00 -10 15 15 0.74 0.00 1 16 15 0.97 0.00 -8 17 15 0.43 0.00 -6 18 15 -0.60 0.00 -2 18 15 -0.15 0.00 -13 0 16 -0.72 0.00 -4 0 16 -2.69 0.00 5 0 16 -0.42 0.00 -13 1 16 0.30 0.00 5 1 16 -0.72 0.00 -13 2 16 0.27 0.00 5 2 16 0.46 0.00 -8 3 16 -1.92 0.00 5 3 16 -0.06 0.00 5 4 16 0.94 0.00 -13 6 16 -1.13 0.00 -3 6 16 0.03 0.00 -13 7 16 0.79 0.00 4 8 16 0.90 0.00 3 10 16 -1.01 0.00 3 11 16 -0.06 0.00 -1 16 16 -0.37 0.00 -5 17 16 -0.12 0.00 -4 17 16 -0.40 0.00 4 1 17 0.17 0.00 -13 2 17 0.61 0.00 -8 2 17 1.09 0.00 -2 2 17 1.63 0.00 4 2 17 0.29 0.00 -13 3 17 -1.42 0.00 -6 3 17 -2.08 0.00 -5 3 17 -1.25 0.00 4 3 17 -0.84 0.00 -13 4 17 0.38 0.00 -4 6 17 -0.62 0.00 3 7 17 -0.66 0.00 -12 8 17 -0.78 0.00 2 10 17 -0.32 0.00 1 12 17 0.41 0.00 -7 15 17 -0.78 0.00 -9 0 18 0.03 0.00 -12 5 18 -0.12 0.00 2 6 18 -0.90 0.00 1 9 18 0.43 0.00 -1 12 18 0.45 0.00 1 3 19 0.05 0.00 1 4 19 -0.26 0.00 -11 5 19 0.47 0.00 0 7 19 0.22 0.00 -1 9 19 0.50 0.00 -2 10 19 -0.10 0.00 -7 11 19 0.34 0.00 -3 11 19 -0.01 0.00 -10 3 20 0.12 0.00 -1 3 20 0.96 0.00 -1 4 20 0.66 0.00 -9 6 20 -0.65 0.00 -2 6 20 -0.41 0.00 -7 8 20 0.48 0.00 -8 1 21 -0.72 0.00 -4 1 21 0.08 0.00 -4 2 21 0.34 0.00 -7 3 21 0.31 0.00 -5 3 21 0.96 0.00 -4 3 21 1.46 0.00 -6 4 21 -0.51 0.00 -5 4 21 -0.43 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 50315) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.337 -0.006 1029 136 ' ' 2 0.371 0.199 0.380 6 0 ' ' 3 0.371 0.301 0.880 7 0 ' ' 4 0.628 0.699 0.119 6 0 ' ' 5 0.628 0.801 0.619 6 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 5 1 0 9.219 1 2 0 2.748 3 2 0 5.856 4 2 0 7.603 1 3 0 3.583 2 3 0 4.781 3 3 0 6.293 4 3 0 7.947 1 4 0 4.500 2 4 0 5.503 4 4 0 8.404 1 5 0 5.458 2 5 0 6.313 3 5 0 7.527 2 6 0 7.181 3 6 0 8.271 4 6 0 9.596 1 7 0 7.439 2 7 0 8.090 1 8 0 8.448 2 8 0 9.028 1 9 0 9.466 -5 2 1 8.993 -4 2 1 7.234 -3 2 1 5.537 -1 2 1 2.748 1 2 1 3.342 3 2 1 6.447 -4 3 1 7.594 -3 3 1 5.998 -1 3 1 3.583 0 3 1 3.363 1 3 1 4.057 3 3 1 6.847 4 3 1 8.502 -1 4 1 4.500 -5 5 1 10.171 -4 5 1 8.648 -3 5 1 7.281 -1 5 1 5.458 1 5 1 5.781 2 5 1 6.731 4 5 1 9.458 -4 6 1 9.305 -3 6 1 8.047 -1 6 1 6.441 1 6 1 6.717 3 6 1 8.702 4 6 1 10.064 -4 7 1 10.028 -3 7 1 8.870 -1 7 1 7.439 1 7 1 7.680 2 7 1 8.422 -3 8 1 9.735 1 8 1 8.662 2 8 1 9.328 -1 9 1 9.466 1 9 1 9.658 -3 0 2 5.140 -2 0 2 3.651 -1 0 2 2.634 1 0 2 3.764 -3 1 2 5.242 -2 1 2 3.793 1 1 2 3.902 2 1 2 5.373 3 1 2 7.020 -3 2 2 5.537 -2 2 2 4.191 1 2 2 4.289 3 2 2 7.244 -5 3 2 9.087 -3 3 2 5.998 -2 3 2 4.781 -1 3 2 4.057 1 3 2 4.868 2 3 2 6.113 3 3 2 7.604 -5 4 2 9.491 -3 4 2 6.589 -2 4 2 5.503 -1 4 2 4.886 1 4 2 5.579 2 4 2 6.695 3 4 2 8.080 -5 5 2 9.988 -3 5 2 7.281 -2 5 2 6.313 -1 5 2 5.781 1 5 2 6.379 2 5 2 7.376 4 5 2 10.115 -3 6 2 8.047 -2 6 2 7.181 -1 6 2 6.717 1 6 2 7.239 3 6 2 9.312 -3 7 2 8.870 -2 7 2 8.090 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL a_a.res in P2(1)/c CELL 12.0030 19.8230 16.3090 90.00 111.59 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 1078.6 # Electrons Found in S.A.V. = 135.4 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.155 0.569 0.056 ! 2.51 eA-3 C102 0.910 0.105 0.385 ! 2.29 eA-3 C103 0.841 0.101 0.498 ! 2.28 eA-3 C104 0.860 0.076 0.524 ! 2.23 eA-3 C105 0.971 0.161 0.454 ! 2.11 eA-3 C106 0.093 0.853 0.476 ! 2.02 eA-3 C107 1.005 0.661 0.097 ! 1.06 eA-3 C108 1.000 0.225 0.320 ! 0.72 eA-3 C109 0.092 0.353 0.000 ! 0.69 eA-3 Q110 0.638 0.253 0.302 ! 0.56 eA-3 C111 0.815 0.454 0.049 ! 0.56 eA-3 Q112 0.484 0.082 0.322 ! 0.55 eA-3 Q113 0.364 0.433 0.332 ! 0.55 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 92865 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N5 N 0.58554(16) 0.42900(11) 0.33348(12) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.67350(17) 0.54196(10) 0.44963(12) 0.0439(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.73592(17) 0.62141(10) 0.37720(13) 0.0509(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.73283(18) 0.39580(11) 0.46913(13) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.38911(19) 0.38161(11) 0.11588(14) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.32996(17) 0.37669(11) 0.22911(13) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.80034(17) 0.42996(11) 0.36738(13) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.43747(17) 0.47783(11) 0.21299(13) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.59418(17) 0.54557(11) 0.29641(13) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.7001(2) 0.42232(12) 0.38659(15) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.5417(2) 0.48279(13) 0.28369(15) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3921(2) 0.41505(13) 0.19058(16) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3022(2) 0.40282(14) 0.30398(17) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.357823 0.440099 0.329554 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.6451(3) 0.38579(15) 0.51257(17) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.566024 0.395779 0.468005 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.2860(2) 0.31865(13) 0.17720(17) 0.0335(6) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6757(2) 0.57130(14) 0.38327(19) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4676(3) 0.64780(15) 0.24504(18) 0.0391(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.398452 0.623930 0.247676 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . H15B H 0.508874 0.668278 0.302265 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.3233(2) 0.32159(14) 0.10792(17) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5509(2) 0.59734(13) 0.22697(16) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.508968 0.575458 0.170825 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . H14B H 0.619085 0.621160 0.222554 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.7982(2) 0.44420(15) 0.27732(17) 0.0383(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.713875 0.451470 0.240240 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.8577(2) 0.38839(14) 0.50352(17) 0.0371(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.8391(3) 0.38286(18) 0.2383(2) 0.0530(9) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.923865 0.376676 0.268018 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28B H 0.821396 0.390191 0.176606 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28C H 0.797726 0.343331 0.245913 0.079 Uiso 1 1 calc GR . . . . C2 C 0.4382(3) 0.41192(16) 0.05364(19) 0.0452(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.478074 0.453415 0.082433 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.2139(2) 0.26543(15) 0.19965(18) 0.0441(7) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.258162 0.248102 0.257510 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7B H 0.197456 0.229489 0.157391 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . H7C H 0.139835 0.284483 0.198500 0.066 Uiso 1 1 calc GR . . . . C24 C 0.9004(2) 0.40939(16) 0.44167(19) 0.0407(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3210(3) 0.35100(16) 0.37746(18) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.255994 0.319291 0.359648 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10B H 0.323692 0.373682 0.430164 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10C H 0.395115 0.327525 0.388655 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . C23 C 0.9262(3) 0.35941(18) 0.5934(2) 0.0577(9) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.910242 0.385601 0.637388 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23B H 1.010470 0.360577 0.604451 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . H23C H 0.901627 0.313599 0.595736 0.087 Uiso 1 1 calc GR . . . . C9 C 0.1776(3) 0.43198(18) 0.2721(2) 0.0555(9) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.170710 0.466598 0.229370 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9B H 0.162224 0.450934 0.321111 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . H9C H 0.120326 0.396987 0.245591 0.083 Uiso 1 1 calc GR . . . . C20 C 0.6631(3) 0.43496(17) 0.5888(2) 0.0569(9) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.734308 0.422947 0.637752 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.595254 0.432761 0.606547 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.671057 0.479998 0.570050 0.085 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.5351(3) 0.3703(2) 0.0414(2) 0.0655(10) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.587271 0.353256 0.097441 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 0.580295 0.397798 0.016269 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 0.499830 0.333318 0.002543 0.098 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27 C 0.8631(3) 0.50802(17) 0.2708(2) 0.0537(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.832393 0.545213 0.293729 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27B H 0.851116 0.516488 0.210163 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H27C H 0.947225 0.502912 0.304322 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . C16 C 0.4251(3) 0.70269(16) 0.1768(2) 0.0490(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.377330 0.682971 0.120368 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . H16B H 0.493831 0.724572 0.170542 0.059 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.6406(3) 0.31311(16) 0.5404(2) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.631072 0.283751 0.491484 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21B H 0.574209 0.307338 0.559170 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . H21C H 0.713797 0.302265 0.588241 0.086 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 1.0269(2) 0.4134(2) 0.4459(2) 0.0630(10) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 1.035271 0.386748 0.399374 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25B H 1.080070 0.396648 0.501813 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25C H 1.046542 0.459548 0.439176 0.095 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3 C 0.3425(3) 0.4346(2) -0.0297(2) 0.0713(11) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.303339 0.395974 -0.063510 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3B H 0.377433 0.461153 -0.063251 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . H3C H 0.284999 0.461375 -0.015911 0.107 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5 C 0.3055(3) 0.27084(16) 0.03522(19) 0.0547(9) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.252268 0.289212 -0.019698 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5B H 0.271496 0.230277 0.048241 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . H5C H 0.381310 0.260736 0.030851 0.082 Uiso 1 1 calc GR . . . . C17 C 0.3506(3) 0.75501(18) 0.2022(2) 0.0680(10) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.323529 0.788812 0.157059 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.398709 0.775763 0.257052 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.282705 0.733416 0.208656 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N5 0.0236(10) 0.0253(12) 0.0275(11) 0.0004(9) 0.0075(9) -0.0030(9) O2 0.0582(12) 0.0374(12) 0.0336(11) -0.0065(9) 0.0139(9) -0.0093(10) O1 0.0464(11) 0.0371(13) 0.0538(13) 0.0027(9) 0.0005(10) -0.0162(10) N6 0.0312(11) 0.0278(13) 0.0268(11) 0.0024(9) 0.0065(9) -0.0009(10) N1 0.0354(11) 0.0332(14) 0.0328(12) -0.0007(10) 0.0152(10) -0.0020(11) N2 0.0300(10) 0.0282(13) 0.0266(11) -0.0041(9) 0.0100(9) -0.0023(10) N7 0.0275(11) 0.0357(14) 0.0309(12) 0.0021(9) 0.0077(9) 0.0023(10) N3 0.0256(10) 0.0270(13) 0.0315(11) 0.0010(9) 0.0054(9) -0.0034(10) N4 0.0280(10) 0.0254(12) 0.0321(12) 0.0021(9) 0.0072(9) -0.0051(10) C18 0.0277(12) 0.0226(14) 0.0306(14) -0.0031(10) 0.0118(11) -0.0011(11) C12 0.0252(12) 0.0290(15) 0.0274(13) -0.0009(11) 0.0132(11) -0.0005(12) C11 0.0220(11) 0.0302(16) 0.0282(13) -0.0005(11) 0.0061(10) 0.0024(11) C8 0.0356(13) 0.0310(16) 0.0394(15) -0.0077(12) 0.0205(12) -0.0029(13) C19 0.0428(15) 0.0442(19) 0.0320(15) -0.0010(12) 0.0154(12) -0.0060(14) C6 0.0321(13) 0.0270(16) 0.0402(16) -0.0050(12) 0.0119(12) -0.0014(12) C13 0.0307(13) 0.0296(17) 0.0432(17) -0.0023(13) 0.0074(12) -0.0005(13) C15 0.0435(15) 0.0392(17) 0.0363(15) 0.0069(12) 0.0167(13) 0.0030(14) C4 0.0383(14) 0.0340(17) 0.0348(15) -0.0068(12) 0.0116(12) 0.0045(14) C14 0.0380(13) 0.0265(15) 0.0319(14) 0.0036(11) 0.0128(11) -0.0031(13) C26 0.0261(12) 0.052(2) 0.0383(16) -0.0005(13) 0.0133(11) -0.0005(13) C22 0.0374(14) 0.0341(17) 0.0313(15) -0.0013(12) 0.0026(12) 0.0013(13) C28 0.0440(16) 0.067(2) 0.055(2) -0.0137(16) 0.0263(15) -0.0057(17) C2 0.0561(17) 0.045(2) 0.0432(17) 0.0047(13) 0.0285(14) 0.0014(16) C7 0.0470(16) 0.0329(18) 0.0538(19) -0.0112(13) 0.0202(14) -0.0132(14) C24 0.0268(13) 0.0429(19) 0.0427(17) 0.0007(13) 0.0015(12) 0.0016(13) C10 0.0628(18) 0.0456(19) 0.0392(17) -0.0064(13) 0.0236(15) -0.0147(16) C23 0.0516(17) 0.056(2) 0.0481(19) 0.0044(15) -0.0021(15) 0.0069(17) C9 0.0411(16) 0.060(2) 0.071(2) -0.0183(17) 0.0273(16) 0.0003(17) C20 0.086(2) 0.048(2) 0.049(2) -0.0063(15) 0.0398(18) -0.0075(19) C1 0.0578(19) 0.085(3) 0.067(2) 0.0062(19) 0.0398(18) 0.004(2) C27 0.0483(17) 0.057(2) 0.060(2) 0.0088(16) 0.0246(16) -0.0012(17) C16 0.0550(18) 0.0409(19) 0.0526(19) 0.0117(14) 0.0217(15) 0.0079(16) C21 0.082(2) 0.045(2) 0.0488(19) -0.0062(15) 0.0278(17) -0.0204(19) C25 0.0295(14) 0.088(3) 0.061(2) 0.0022(18) 0.0046(15) 0.0002(17) C3 0.077(2) 0.082(3) 0.058(2) 0.0304(19) 0.0289(19) 0.013(2) C5 0.076(2) 0.043(2) 0.0487(18) -0.0160(15) 0.0272(17) -0.0066(18) C17 0.084(2) 0.044(2) 0.079(3) 0.0112(17) 0.033(2) 0.023(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 N5 C18 124.0(2) . . ? 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O2 C13 O1 129.8(3) . . ? O2 C13 N4 117.0(2) . . ? O1 C13 N4 113.2(2) . . ? H15A C15 H15B 107.7 . . ? C14 C15 H15A 108.8 . . ? C14 C15 H15B 108.8 . . ? C16 C15 H15A 108.8 . . ? C16 C15 H15B 108.8 . . ? C16 C15 C14 113.6(2) . . ? N1 C4 C5 123.3(3) . . ? C6 C4 N1 107.7(2) . . ? C6 C4 C5 129.0(3) . . ? N4 C14 C15 112.4(2) . . ? N4 C14 H14A 109.1 . . ? N4 C14 H14B 109.1 . . ? C15 C14 H14A 109.1 . . ? C15 C14 H14B 109.1 . . ? H14A C14 H14B 107.9 . . ? N7 C26 H26 106.0 . . ? N7 C26 C28 111.6(2) . . ? N7 C26 C27 114.0(2) . . ? C28 C26 H26 106.0 . . ? C27 C26 H26 106.0 . . ? C27 C26 C28 112.5(3) . . ? N6 C22 C23 123.4(3) . . ? C24 C22 N6 108.2(2) . . ? C24 C22 C23 128.4(3) . . ? C26 C28 H28A 109.5 . . ? C26 C28 H28B 109.5 . . ? C26 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? N1 C2 H2 105.1 . . ? N1 C2 C1 113.2(3) . . ? N1 C2 C3 112.4(2) . . ? C1 C2 H2 105.1 . . ? C3 C2 H2 105.1 . . ? C3 C2 C1 114.9(3) . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? C6 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N7 C24 C25 123.4(3) . . ? C22 C24 N7 107.0(2) . . ? C22 C24 C25 129.6(3) . . ? C8 C10 H10A 109.5 . . ? C8 C10 H10B 109.5 . . ? C8 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C15 C16 H16A 109.4 . . ? C15 C16 H16B 109.4 . . ? C15 C16 C17 111.4(3) . . ? H16A C16 H16B 108.0 . . ? C17 C16 H16A 109.4 . . ? C17 C16 H16B 109.4 . . ? C19 C21 H21A 109.5 . . ? C19 C21 H21B 109.5 . . ? C19 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C24 C25 H25A 109.5 . . ? C24 C25 H25B 109.5 . . ? C24 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? C4 C5 H5A 109.5 . . ? C4 C5 H5B 109.5 . . ? C4 C5 H5C 109.5 . . ? H5A C5 H5B 109.5 . . ? H5A C5 H5C 109.5 . . ? H5B C5 H5C 109.5 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N5 C18 1.335(3) . ? N5 C12 1.326(3) . ? O2 C13 1.237(3) . ? O1 C13 1.254(3) . ? N6 C18 1.361(3) . ? N6 C19 1.483(3) . ? N6 C22 1.402(3) . ? N1 C11 1.376(3) . ? N1 C4 1.408(3) . ? N1 C2 1.476(4) . ? N2 C11 1.369(3) . ? N2 C8 1.473(3) . ? N2 C6 1.411(3) . ? N7 C18 1.359(3) . ? N7 C26 1.486(4) . ? N7 C24 1.416(3) . ? N3 C12 1.357(3) . ? N3 C11 1.354(3) . ? N4 C12 1.376(3) . ? N4 C13 1.484(3) . ? N4 C14 1.474(3) . ? C8 H8 0.9800 . ? C8 C10 1.531(4) . ? C8 C9 1.507(4) . ? C19 H19 0.9800 . ? C19 C20 1.532(4) . ? C19 C21 1.518(4) . ? C6 C4 1.361(4) . ? C6 C7 1.492(4) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C15 C14 1.518(4) . ? C15 C16 1.505(4) . ? C4 C5 1.509(4) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C26 H26 0.9800 . ? C26 C28 1.535(4) . ? C26 C27 1.510(4) . ? C22 C24 1.354(4) . ? C22 C23 1.506(4) . ? C28 H28A 0.9600 . ? 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