#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-13 07:04:46 +0300 (Thu, 13 May 2021) $ #$Revision: 265168 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/28/7242825.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7242825 loop_ _publ_author_name 'Yu, Ting' 'Qian, Zheng-hua' 'Li, Lin' 'Wu, Xiao-ling' 'He, Hui' 'Qiao, Yan-bo' 'Ye, Guo-an' _publ_section_title ; Synthesis of luminescent thorium-based metal--organic frameworks with 1,2,4,5-tetrakis(4-carboxyphenyl)benzene ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 17431 _journal_page_last 17436 _journal_paper_doi 10.1039/D1RA01742J _journal_volume 11 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '0.13(C272 H144 O120 Th16)' _chemical_formula_sum 'C34 H18 O15 Th2' _chemical_formula_weight 1130.56 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 64 _space_group_name_Hall '-C 2ac 2' _space_group_name_H-M_alt 'C m c e' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2020-06-29 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-03-04 deposited with the CCDC. 2021-04-19 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 33.443(2) _cell_length_b 16.4404(9) _cell_length_c 20.0127(12) _cell_measurement_reflns_used 9950 _cell_measurement_temperature 170(2) _cell_measurement_theta_max 54.97 _cell_measurement_theta_min 3.845 _cell_volume 11003.3(11) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 170.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type GaK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.34139 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0715 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0506 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 30910 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 53.594 _diffrn_reflns_theta_max 54.946 _diffrn_reflns_theta_min 3.238 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.747 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.65 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.24 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.365 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 4176 _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 14.779 _refine_diff_density_min -3.033 _refine_diff_density_rms 0.340 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 234 _refine_ls_number_reflns 5329 _refine_ls_number_restraints 357 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_R_factor_all 0.0997 _refine_ls_R_factor_gt 0.0808 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1469P)^2^+283.5223P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2164 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2356 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3943 _reflns_number_total 5329 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ra01742j2.cif _cod_data_source_block a_sq _cod_original_cell_volume 11003.4(11) _cod_original_sg_symbol_Hall '-C 2bc 2' _cod_database_code 7242825 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.799 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.591 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints All non-hydrogen atoms have similar U: within 2A with sigma of 0.04 and sigma for terminal atoms of 0.08 Uanis(O2) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 3. Rigid body (RIGU) restrains All non-hydrogen atoms with sigma for 1-2 distances of 0.004 and sigma for 1-3 distances of 0.004 4.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C5(H5), C6(H6), C7(H7), C9(H9), C11(H11), C15(H15), C16(H16), C17(H17), C18(H18) ; _shelx_res_file ; a_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL a_a.res in Cmca REM Old TITL a in Cmca REM SHELXT solution in Cmca REM R1 0.187, Rweak 0.003, Alpha 0.034, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C25 O4 Th CELL 1.34139 33.4434 16.4404 20.0127 90 90 90 ZERR 8 0.0022 0.0009 0.0012 0 0 0 LATT 7 SYMM -X,0.5-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM +X,-Y,-Z SFAC C H O Th DISP C 0.0148 0.007 57.7477 DISP O 0.0412 0.025 193.9543 DISP Th -3.3219 10.6097 78346.3496 UNIT 272 144 120 16 SIMU RIGU ISOR 0.001 0.002 O2 L.S. 10 0 100 PLAN 99 SIZE 0.02 0.03 0.05 TEMP -103.15 ABIN fmap 2 ACTA REM REM REM WGHT 0.146900 283.522308 FVAR 0.05118 TH1 4 0.254751 0.866052 0.522344 11.00000 0.01379 0.01495 = 0.04695 -0.00135 -0.00487 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0.00 20 2 23 -10.94 0.00 13 3 23 -6.92 0.00 15 3 23 -2.60 0.00 17 3 23 -4.04 0.00 19 3 23 -0.68 0.00 12 4 23 -13.34 0.00 14 4 23 12.98 0.00 16 4 23 -3.51 0.00 18 4 23 0.84 0.00 11 5 23 -4.36 0.00 13 5 23 -0.09 0.00 15 5 23 4.38 0.00 17 5 23 -2.04 0.00 8 6 23 -9.76 0.00 10 6 23 3.72 0.00 12 6 23 -1.95 0.00 14 6 23 -1.01 0.00 16 6 23 1.40 0.00 1 7 23 -11.95 0.00 3 7 23 -10.82 0.00 5 7 23 -10.02 0.00 7 7 23 -6.66 0.00 9 7 23 0.43 0.00 11 7 23 3.64 0.00 13 7 23 7.57 0.00 15 7 23 6.31 0.00 0 8 23 13.68 0.00 2 8 23 3.83 0.00 4 8 23 7.34 0.00 6 8 23 5.44 0.00 8 8 23 1.95 0.00 10 8 23 -0.44 0.00 12 8 23 4.46 0.00 1 9 23 5.43 0.00 3 9 23 0.46 0.00 5 9 23 21.54 0.00 7 9 23 -11.37 0.00 9 9 23 2.09 0.00 0 10 23 -0.80 0.00 2 10 23 6.61 0.00 4 10 23 -3.15 0.00 8 0 24 -1.88 0.00 10 0 24 3.33 0.00 12 0 24 -1.38 0.00 14 0 24 -3.04 0.00 16 0 24 -2.90 0.00 9 1 24 15.72 0.00 11 1 24 7.10 0.00 13 1 24 16.98 0.00 15 1 24 4.51 0.00 17 1 24 3.73 0.00 8 2 24 -6.99 0.00 10 2 24 -5.33 0.00 12 2 24 6.36 0.00 14 2 24 -0.83 0.00 16 2 24 -9.93 0.00 5 3 24 4.75 0.00 7 3 24 2.54 0.00 9 3 24 -9.32 0.00 11 3 24 -4.06 0.00 13 3 24 0.07 0.00 15 3 24 1.27 0.00 0 4 24 -7.61 0.00 2 4 24 -1.13 0.00 4 4 24 11.33 0.00 6 4 24 -2.97 0.00 8 4 24 -4.09 0.00 10 4 24 -8.55 0.00 12 4 24 -3.73 0.00 14 4 24 -12.92 0.00 1 5 24 -16.13 0.00 3 5 24 -5.94 0.00 5 5 24 -20.94 0.00 7 5 24 -1.63 0.00 9 5 24 -3.94 0.00 11 5 24 1.92 0.00 13 5 24 7.24 0.00 0 6 24 0.91 0.00 2 6 24 12.51 0.00 4 6 24 1.23 0.00 6 6 24 15.56 0.00 8 6 24 -3.13 0.00 10 6 24 3.08 0.00 12 6 24 -1.57 0.00 1 7 24 -15.56 0.00 3 7 24 -12.76 0.00 5 7 24 2.63 0.00 7 7 24 0.45 0.00 9 7 24 6.67 0.00 0 8 24 -18.53 0.00 2 8 24 -0.72 0.00 4 8 24 -9.08 0.00 6 8 24 3.76 0.00 1 1 25 -1.97 0.00 3 1 25 7.45 0.00 5 1 25 16.45 0.00 7 1 25 12.57 0.00 9 1 25 -0.83 0.00 11 1 25 -0.62 0.00 0 2 25 -9.53 0.00 2 2 25 -4.26 0.00 4 2 25 -10.00 0.00 6 2 25 4.85 0.00 8 2 25 1.04 0.00 10 2 25 5.49 0.00 12 2 25 -3.19 0.00 1 3 25 -6.63 0.00 3 3 25 2.94 0.00 5 3 25 -17.38 0.00 7 3 25 -0.08 0.00 9 3 25 7.42 0.00 11 3 25 -3.00 0.00 0 4 25 1.06 0.00 2 4 25 -19.67 0.00 4 4 25 1.32 0.00 6 4 25 -15.52 0.00 8 4 25 6.76 0.00 1 5 25 15.55 0.00 3 5 25 2.21 0.00 5 5 25 -9.43 0.00 7 5 25 -4.92 0.00 0 6 25 17.51 0.00 2 6 25 -9.39 0.00 4 6 25 7.46 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 201118) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.012 -0.011 0.001 5503 1426 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 2 0 0 2.299 4 0 0 4.601 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL a_a.res in Cmca CELL 33.4430 16.4404 20.0127 90.00 90.00 90.00 SPGR Cmca # Solvent Accessible Volume = 5508 # Electrons Found in S.A.V. = 1424 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.745 0.086 0.021 ! 11.33 eA-3 Q102 0.304 0.128 0.221 ! 3.08 eA-3 Q103 0.140 0.019 0.486 ! 2.83 eA-3 C104 0.618 0.206 0.042 ! 2.68 eA-3 Q105 0.613 0.139 0.080 ! 2.54 eA-3 Q106 0.246 0.341 0.980 ! 2.41 eA-3 C107 1.000 0.143 0.202 ! 2.39 eA-3 Q108 0.116 0.357 0.886 ! 2.32 eA-3 C109 1.000 0.122 0.314 ! 2.28 eA-3 C110 0.918 0.111 0.453 ! 2.21 eA-3 C111 0.500 0.126 0.385 ! 2.09 eA-3 C112 0.250 0.094 0.749 ! 2.06 eA-3 Q113 0.847 0.425 0.952 ! 1.99 eA-3 C114 0.304 0.037 0.238 ! 1.90 eA-3 C115 0.992 0.184 0.015 ! 1.88 eA-3 C116 0.500 0.193 0.187 ! 1.88 eA-3 C117 0.500 0.347 0.935 ! 1.84 eA-3 C118 1.000 0.120 0.020 ! 1.80 eA-3 C119 0.485 0.421 0.671 ! 1.78 eA-3 C120 1.000 0.097 0.401 ! 1.74 eA-3 Q121 0.702 0.190 0.219 ! 1.73 eA-3 Q122 0.227 0.263 0.481 ! 1.73 eA-3 Q123 0.227 0.231 0.988 ! 1.73 eA-3 C124 0.500 0.329 0.898 ! 1.71 eA-3 C125 1.000 0.178 0.242 ! 1.69 eA-3 C126 0.016 0.297 0.540 ! 1.68 eA-3 C127 0.500 0.423 0.640 ! 1.68 eA-3 C128 0.500 0.122 0.254 ! 1.68 eA-3 Q129 0.252 0.138 0.296 ! 1.67 eA-3 C130 0.193 0.159 0.231 ! 1.66 eA-3 C131 0.307 0.341 0.769 ! 1.66 eA-3 C132 0.693 0.341 0.769 ! 1.66 eA-3 C133 0.524 0.143 0.462 ! 1.64 eA-3 Q134 0.227 0.029 0.457 ! 1.61 eA-3 C135 1.000 0.097 0.044 ! 1.58 eA-3 Q136 0.244 0.393 0.429 ! 1.58 eA-3 Q137 0.220 0.483 0.474 ! 1.57 eA-3 Q138 0.219 0.339 0.826 ! 1.56 eA-3 C139 0.267 0.500 0.226 ! 1.54 eA-3 Q140 1.000 0.077 0.211 ! 1.50 eA-3 Q141 0.243 0.140 0.115 ! 1.50 eA-3 Q142 0.250 0.350 0.655 ! 1.45 eA-3 Q143 0.729 0.013 0.982 ! 1.44 eA-3 C144 0.811 0.235 0.265 ! 1.39 eA-3 C145 0.500 0.399 0.491 ! 1.39 eA-3 C146 1.000 0.269 0.485 ! 1.38 eA-3 C147 0.500 0.249 0.135 ! 1.38 eA-3 C148 0.056 0.500 0.000 ! 1.35 eA-3 C149 0.969 0.219 0.397 ! 1.34 eA-3 C150 0.533 0.183 0.189 ! 1.33 eA-3 C151 0.484 0.199 0.543 ! 1.32 eA-3 C152 1.000 0.064 0.086 ! 1.31 eA-3 C153 0.484 0.470 0.025 ! 1.31 eA-3 Q154 0.742 0.225 0.470 ! 1.30 eA-3 C155 0.328 0.108 0.267 ! 1.30 eA-3 C156 0.478 0.503 0.470 ! 1.30 eA-3 Q157 0.751 0.055 0.379 ! 1.30 eA-3 Q158 0.251 0.930 0.871 ! 1.30 eA-3 C159 0.955 0.123 0.021 ! 1.29 eA-3 C160 0.037 0.374 0.809 ! 1.28 eA-3 C161 0.969 0.270 0.488 ! 1.27 eA-3 C162 0.140 0.375 0.825 ! 1.27 eA-3 C163 0.984 0.444 0.981 ! 1.27 eA-3 Q164 0.141 0.361 0.930 ! 1.27 eA-3 Q165 0.259 0.270 0.158 ! 1.26 eA-3 C166 0.469 0.345 0.593 ! 1.25 eA-3 Q167 0.225 0.429 0.815 ! 1.25 eA-3 C168 1.000 0.058-0.002 ! 1.24 eA-3 Q169 0.500 0.294 0.100 ! 1.24 eA-3 C170 0.068 0.145 0.007 ! 1.24 eA-3 Q171 0.695 0.405 0.789 ! 1.23 eA-3 C172 0.250 0.266 0.244 ! 1.22 eA-3 Q173 0.814 0.316 0.939 ! 1.22 eA-3 C174 0.833 0.060 0.270 ! 1.21 eA-3 C175 0.234 0.026 0.756 ! 1.20 eA-3 Q176 0.234 0.155 0.819 ! 1.20 eA-3 C177 0.229 0.251 0.228 ! 1.19 eA-3 C178 0.972 0.400 0.517 ! 1.19 eA-3 Q179 0.242 0.468 0.833 ! 1.17 eA-3 C180 0.500 0.435 0.710 ! 1.16 eA-3 C181 1.000 0.220 0.061 ! 1.16 eA-3 Q182 0.726 0.306 0.813 ! 1.16 eA-3 Q183 0.315 0.159 0.173 ! 1.15 eA-3 Q184 0.260 0.267 0.057 ! 1.15 eA-3 C185 0.174 0.046 0.241 ! 1.15 eA-3 C186 0.319 0.067 0.223 ! 1.15 eA-3 C187 0.968 0.397 0.791 ! 1.15 eA-3 C188 0.245 0.111 0.807 ! 1.14 eA-3 C189 0.500 0.019 0.476 ! 1.14 eA-3 Q190 0.149 0.123 0.412 ! 1.13 eA-3 C191 0.713 0.217 0.725 ! 1.12 eA-3 C192 0.500 0.044 0.057 ! 1.12 eA-3 C193 0.260 0.320 0.224 ! 1.12 eA-3 C194 1.000 0.221 0.954 ! 1.09 eA-3 C195 0.984 0.034 0.020 ! 1.09 eA-3 C196 0.477 0.370 0.643 ! 1.09 eA-3 C197 0.235 0.339 0.234 ! 1.08 eA-3 C198 0.750 0.329 0.259 ! 1.08 eA-3 C199 0.931 0.207-0.005 ! 1.07 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 3062 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y+1/2, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1, z+1/2' '-x+1/2, y+1, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y, -z-1/2' 'x+1/2, -y, z-1/2' '-x+1/2, y+1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Th1 Th 0.25475(2) 0.86605(3) 0.52234(2) 0.0252(2) Uani 1 1 d . 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C2 C11 1.420(19) . ? C2 C16 1.38(2) . ? C3 C5 1.38(2) . ? C3 C13 1.38(2) . ? C4 C7 1.384(19) . ? C4 C10 1.512(17) . ? C4 C18 1.34(2) . ? C5 C14 1.420(19) . ? C6 C1 1.395(16) 12_655 ? C7 C11 1.364(18) . ? C8 C14 1.474(18) . ? C8 O8 1.270(18) . ? C9 C12 1.377(15) 12_655 ? C9 C12 1.377(15) . ? C12 C13 1.475(17) . ? C13 C15 1.409(19) . ? C14 C17 1.39(2) . ? O8 Th1 2.443(10) 10_557 ? C15 C17 1.40(2) . ? C16 C18 1.395(19) . ?