#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-13 07:05:42 +0300 (Thu, 13 May 2021) $ #$Revision: 265169 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/28/7242826.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7242826 loop_ _publ_author_name 'Yin, Jia-Jia' 'Lu, Tian-Qi' 'Chen, Cheng' 'Shi, Hai-Yan' 'Zhuang, Gui-Lin' 'Zheng, Jun' 'Fang, Xiaolong' 'Zheng, Xiu-Ying' _publ_section_title ; A new family of decanuclear Ln7Cr3 clusters exhibiting a magnetocaloric effect ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 17346 _journal_page_last 17351 _journal_paper_doi 10.1039/D1RA02734D _journal_volume 11 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C22 H42 Cr2 Dy5 O41, 2(Cl O4)' _chemical_formula_sum 'C22 H114 Cl7 Cr2 Dy5 O90' _chemical_formula_weight 2983.78 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc23y8gt _audit_creation_date 2019-12-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-12-06 deposited with the CCDC. 2021-05-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 19.3983(8) _cell_length_b 23.5501(12) _cell_length_c 18.7638(7) _cell_measurement_reflns_used 14130 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 68.24 _cell_measurement_theta_min 3.75 _cell_volume 8571.9(6) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measurement_device_type 'STOE STADIVARI' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54186 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0967 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0931 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 31347 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 67.686 _diffrn_reflns_theta_max 68.272 _diffrn_reflns_theta_min 3.754 _diffrn_source 'GeniX 3D HF Cu' _exptl_absorpt_coefficient_mu 28.194 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5967 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0144 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; STOE X-Red32, absorption correction by Gaussian integration, analogous to P. Coppens, "The Evaluation of Absorption and Extinction in Single-Crystal Structure Analysis", published in: F. R. Ahmed (Editor), "Crystallographic Computing", Munksgaard, Copenhagen (1970), 255 - 270. Afterwards scaling of reflection intensities was performed within STOE LANA. J. Koziskova, F. Hahn, J. Richter, J. Kozisek, "Comparison of different absorption corrections on the model structure of tetrakis(\m~2~-acetato)- diaqua-di-copper(II)", Acta Chimica Slovaca, vol. 9, no. 2, 2016, pp. 136 - 140. ; _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 2.312 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5852 _exptl_crystal_size_max 0.7 _exptl_crystal_size_mid 0.6 _exptl_crystal_size_min 0.3 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 2.109 _refine_diff_density_min -1.111 _refine_diff_density_rms 0.243 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 369 _refine_ls_number_reflns 7705 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_restrained_S_all 1.002 _refine_ls_R_factor_all 0.1084 _refine_ls_R_factor_gt 0.0673 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1168P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1663 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1891 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5105 _reflns_number_total 7705 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ra02734d2.cif _cod_data_source_block Dy5Cr2 _cod_database_code 7242826 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H,H) groups, H12 of O12, H13 of O13, H11 of O11, H9 of O9 At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, H10 of O10 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C1) \\sim Ueq, Uanis(O11) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: O11(H11), O12(H12), O13(H13) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C0AA(H0AA,H0AB) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: O9(H9) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C2(H2A,H2B,H2C), C4(H4A,H4B,H4C), C6(H6A,H6B,H6C), C11(H11A,H11B,H11C) ; _shelx_res_file ; 1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1_a.res in Pbcn REM Old TITL 1 in Pnab #60 REM SHELXT solution in Pbcn: R1 0.184, Rweak 0.009, Alpha 0.053 REM 0.470 for 701 systematic absences, Orientation a'=c, b'=-b, c'=a REM Formula found by SHELXT: C60 Cl5 Cr2 O37 Y5 CELL 1.54186 19.3983 23.5501 18.7638 90 90 90 ZERR 4 0.0008 0.0012 0.0007 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,0.5+Z SYMM -X,+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H Cl Cr Dy O UNIT 88 456 28 8 20 360 ISOR 0.01 0.02 C1 O11 L.S. 10 0 171 PLAN 10 list 4 ABIN fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.116800 FVAR 0.10156 DY1 5 0.500000 0.418453 0.750000 10.50000 0.01075 0.01266 = 0.01944 0.00000 -0.00235 0.00000 DY2 5 0.554978 0.272262 0.661594 11.00000 0.00953 0.01438 = 0.01685 -0.00047 0.00046 0.00133 DY3 5 0.661128 0.173783 0.481812 11.00000 0.01405 0.01724 = 0.02312 -0.00161 0.00313 0.00191 CR1 4 0.613059 0.318463 0.823621 11.00000 0.00669 0.01435 = 0.01618 0.00197 -0.00040 0.00006 O1 6 0.598632 0.455083 0.804911 11.00000 0.02271 0.01805 = 0.02946 0.00107 -0.00719 -0.00297 O1W 6 0.439463 0.448174 0.856481 11.00000 0.02337 0.03304 = 0.01859 -0.00329 -0.00041 -0.00203 O2 6 0.663911 0.387016 0.853970 11.00000 0.01538 0.01669 = 0.02557 0.00033 -0.00541 -0.00163 O2W 6 0.500000 0.520559 0.750000 10.50000 0.03735 0.01134 = 0.03266 0.00000 -0.01132 0.00000 O3 6 0.670763 0.245191 0.693536 11.00000 0.02479 0.03453 = 0.01875 -0.00565 -0.00095 0.00552 O3W 6 0.551315 0.171137 0.662498 11.00000 0.03364 0.02167 = 0.03110 0.00285 0.00604 0.00060 O4 6 0.702461 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0.00 8 26 5 11.06 0.00 5 27 5 -0.41 0.00 22 5 6 -15.38 0.00 22 6 6 8.26 0.00 21 8 6 3.50 0.00 21 9 6 -0.72 0.00 21 10 6 -5.21 0.00 20 13 6 9.80 0.00 19 15 6 2.83 0.00 17 18 6 10.02 0.00 16 19 6 -9.96 0.00 15 20 6 -0.29 0.00 14 21 6 -0.46 0.00 13 22 6 -9.75 0.00 11 24 6 -13.55 0.00 9 25 6 -1.76 0.00 7 26 6 7.39 0.00 4 27 6 3.48 0.00 22 2 7 12.03 0.00 22 3 7 4.19 0.00 22 4 7 9.06 0.00 22 5 7 1.62 0.00 21 9 7 -4.76 0.00 20 12 7 -7.21 0.00 19 14 7 -7.81 0.00 18 16 7 -0.71 0.00 16 18 7 -0.47 0.00 15 19 7 14.01 0.00 16 19 7 -0.14 0.00 15 20 7 -5.60 0.00 14 21 7 11.93 0.00 13 22 7 -2.79 0.00 12 23 7 -2.61 0.00 6 25 7 2.73 0.00 5 26 7 -0.79 0.00 6 26 7 9.13 0.00 1 27 7 4.79 0.00 2 27 7 4.30 0.00 22 0 8 8.84 0.00 22 1 8 4.51 0.00 22 2 8 -3.97 0.00 21 7 8 3.15 0.00 21 8 8 -3.57 0.00 20 11 8 3.20 0.00 18 15 8 -10.94 0.00 16 17 8 -4.63 0.00 17 17 8 -7.10 0.00 16 18 8 -6.57 0.00 15 19 8 5.92 0.00 14 20 8 -1.50 0.00 11 23 8 2.77 0.00 7 25 8 -0.35 0.00 3 26 8 -4.70 0.00 4 26 8 -1.11 0.00 5 26 8 -7.34 0.00 21 6 9 -1.22 0.00 20 10 9 3.61 0.00 16 16 9 -4.68 0.00 17 16 9 5.63 0.00 16 17 9 -0.69 0.00 15 18 9 -9.18 0.00 14 19 9 5.04 0.00 14 20 9 -1.44 0.00 13 21 9 6.34 0.00 10 23 9 -0.64 0.00 4 25 9 0.60 0.00 5 25 9 -1.46 0.00 6 25 9 8.01 0.00 0 26 9 -7.65 0.00 1 26 9 -1.67 0.00 2 26 9 9.94 0.00 3 26 9 12.18 0.00 21 0 10 1.84 0.00 21 1 10 4.74 0.00 21 2 10 1.36 0.00 21 3 10 -1.94 0.00 20 8 10 -2.02 0.00 19 11 10 12.50 0.00 18 13 10 5.92 0.00 17 15 10 4.04 0.00 15 17 10 9.25 0.00 15 18 10 -4.77 0.00 14 19 10 -10.16 0.00 13 20 10 5.44 0.00 12 21 10 11.94 0.00 9 23 10 -3.45 0.00 7 24 10 -2.66 0.00 1 25 10 -4.33 0.00 2 25 10 -2.62 0.00 3 25 10 -1.18 0.00 4 25 10 -0.32 0.00 20 5 11 5.08 0.00 20 6 11 -2.54 0.00 19 9 11 2.17 0.00 18 12 11 4.96 0.00 17 14 11 -3.91 0.00 15 17 11 -5.56 0.00 14 18 11 4.02 0.00 13 19 11 -0.11 0.00 12 20 11 -0.90 0.00 11 21 11 -14.36 0.00 8 23 11 -1.84 0.00 5 24 11 16.35 0.00 1 25 11 -8.98 0.00 20 0 12 10.03 0.00 20 1 12 -0.43 0.00 19 7 12 -5.62 0.00 18 10 12 -3.56 0.00 17 12 12 -4.49 0.00 16 14 12 -5.74 0.00 15 16 12 1.15 0.00 14 17 12 -7.78 0.00 11 20 12 3.80 0.00 10 21 12 -1.26 0.00 8 22 12 -8.35 0.00 6 23 12 -10.46 0.00 0 24 12 6.60 0.00 1 24 12 -1.46 0.00 2 24 12 6.41 0.00 3 24 12 -5.30 0.00 17 1 13 4.03 0.00 19 1 13 13.80 0.00 17 2 13 -1.07 0.00 19 2 13 5.08 0.00 17 3 13 -14.27 0.00 19 3 13 -1.47 0.00 17 4 13 5.19 0.00 19 4 13 -0.95 0.00 17 5 13 25.27 0.00 17 6 13 10.27 0.00 18 6 13 -4.56 0.00 17 7 13 0.33 0.00 18 7 13 -1.84 0.00 18 8 13 -0.55 0.00 17 10 13 -4.08 0.00 17 11 13 -13.54 0.00 16 12 13 9.95 0.00 16 13 13 -7.62 0.00 14 16 13 -0.09 0.00 13 17 13 11.93 0.00 11 19 13 -8.10 0.00 10 20 13 -0.64 0.00 8 21 13 6.07 0.00 6 22 13 12.47 0.00 3 23 13 -9.67 0.00 18 0 14 -1.15 0.00 18 1 14 8.55 0.00 18 2 14 0.46 0.00 18 3 14 -2.75 0.00 18 4 14 -11.42 0.00 18 5 14 -9.95 0.00 17 7 14 -3.34 0.00 17 8 14 -1.51 0.00 17 9 14 -5.14 0.00 16 11 14 -6.03 0.00 15 13 14 -0.10 0.00 13 16 14 -6.58 0.00 12 17 14 10.94 0.00 11 18 14 0.85 0.00 10 19 14 -2.14 0.00 8 20 14 -2.70 0.00 3 22 14 0.36 0.00 4 22 14 -1.24 0.00 17 4 15 -0.41 0.00 17 5 15 -6.11 0.00 17 6 15 -6.63 0.00 16 9 15 -4.51 0.00 15 11 15 0.63 0.00 14 13 15 -5.00 0.00 8 19 15 6.77 0.00 6 20 15 3.50 0.00 3 21 15 -8.83 0.00 16 5 16 -0.59 0.00 16 6 16 0.15 0.00 15 9 16 3.52 0.00 14 11 16 -7.40 0.00 12 14 16 -17.29 0.00 11 15 16 -2.11 0.00 10 16 16 7.45 0.00 9 17 16 -5.40 0.00 6 19 16 -1.97 0.00 0 20 16 10.04 0.00 1 20 16 2.26 0.00 2 20 16 10.19 0.00 3 20 16 -2.49 0.00 15 5 17 1.01 0.00 14 8 17 -2.88 0.00 12 12 17 -4.82 0.00 8 16 17 2.83 0.00 7 17 17 1.25 0.00 5 18 17 2.14 0.00 1 19 17 -5.68 0.00 8 0 18 -2.51 0.00 9 0 18 -5.52 0.00 9 1 18 -8.50 0.00 9 2 18 3.45 0.00 14 3 18 -0.70 0.00 14 4 18 -12.54 0.00 13 7 18 -6.77 0.00 12 9 18 -1.21 0.00 11 11 18 8.55 0.00 7 15 18 -8.44 0.00 3 17 18 -3.20 0.00 11 3 19 10.93 0.00 12 4 19 -0.55 0.00 11 5 19 -7.22 0.00 12 5 19 3.29 0.00 11 6 19 -3.43 0.00 12 6 19 1.02 0.00 11 7 19 8.15 0.00 11 8 19 0.20 0.00 10 9 19 6.41 0.00 10 10 19 3.54 0.00 9 11 19 13.71 0.00 8 12 19 -5.44 0.00 7 13 19 -14.72 0.00 6 14 19 -1.10 0.00 3 15 19 2.25 0.00 4 15 19 -1.12 0.00 11 0 20 3.40 0.00 10 1 20 -2.01 0.00 11 1 20 5.73 0.00 10 2 20 -0.44 0.00 11 2 20 0.03 0.00 11 3 20 2.90 0.00 10 5 20 -2.39 0.00 10 6 20 -8.81 0.00 9 8 20 7.21 0.00 8 9 20 -6.10 0.00 0 10 20 -5.83 0.00 6 11 20 -10.78 0.00 5 12 20 6.44 0.00 1 13 20 5.29 0.00 2 13 20 -4.01 0.00 3 13 20 -6.36 0.00 9 1 21 5.66 0.00 9 2 21 4.63 0.00 8 4 21 3.80 0.00 8 5 21 10.13 0.00 7 7 21 -17.09 0.00 6 8 21 2.87 0.00 2 9 21 -15.49 0.00 4 9 21 -0.35 0.00 5 9 21 7.77 0.00 0 10 21 -7.45 0.00 1 10 21 -2.27 0.00 2 10 21 3.35 0.00 3 10 21 7.53 0.00 4 10 21 -10.53 0.00 1 11 21 -0.58 0.00 6 0 22 6.88 0.00 6 1 22 6.73 0.00 5 3 22 -3.86 0.00 0 4 22 14.36 0.00 4 4 22 -12.95 0.00 5 4 22 0.50 0.00 1 5 22 -15.68 0.00 2 5 22 1.43 0.00 4 5 22 5.69 0.00 0 6 22 25.50 0.00 1 6 22 6.89 0.00 2 6 22 3.34 0.00 3 6 22 -9.01 0.00 1 7 22 -6.30 0.00 2 7 22 -4.52 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.025 0.455 -0.011 3734 1214 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 2.951 4 2 0 9.900 6 2 0 14.316 8 6 0 21.945 7 7 0 21.126 5 2 1 12.311 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 P b c n R = 0.15 CELL 19.3983 23.5501 18.7638 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbcn # Solvent Accessible Volume = 3734 # Electrons Found in S.A.V. = 1213 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 1.000 0.750 0.250 ! 30.50 eA-3 C102 0.126 0.391 0.161 ! 19.14 eA-3 C103 0.212 0.389 0.844 ! 15.71 eA-3 C104 0.788 0.611 0.156 ! 15.71 eA-3 C105 0.289 0.910 0.825 ! 14.64 eA-3 Q106 0.255 0.421 0.332 ! 9.15 eA-3 C107 0.756 0.016 0.544 ! 8.35 eA-3 C108 0.886 0.896 0.252 ! 7.42 eA-3 Q109 0.456 0.084 0.440 ! 6.10 eA-3 C110 0.692 0.089 0.107 ! 5.97 eA-3 C111 0.721 0.590 0.185 ! 5.52 eA-3 C112 0.111 0.344 0.143 ! 4.98 eA-3 C113 0.822 0.629 0.206 ! 4.85 eA-3 Q114 0.450 0.219 0.214 ! 4.81 eA-3 C115 0.632 0.844 0.332 ! 4.70 eA-3 C116 0.551 0.282 0.237 ! 4.69 eA-3 Q117 0.581 0.944 0.831 ! 4.62 eA-3 C118 0.237 0.671 0.377 ! 4.47 eA-3 Q119 0.984 0.707 0.314 ! 4.41 eA-3 C120 0.328 0.923 0.127 ! 4.27 eA-3 C121 0.468 0.275 0.297 ! 4.24 eA-3 C122 0.820 0.548 0.187 ! 3.90 eA-3 C123 0.554 0.915 0.344 ! 3.84 eA-3 Q124 0.550 0.265 0.705 ! 3.59 eA-3 Q125 0.544 0.723 0.125 ! 3.43 eA-3 C126 0.483 0.100 0.297 ! 3.36 eA-3 C127 0.086 0.429 0.172 ! 3.22 eA-3 Q128 0.342 0.835 0.469 ! 3.08 eA-3 C129 0.562 0.942 0.123 ! 3.03 eA-3 C130 0.114 0.446 0.137 ! 2.72 eA-3 Q131 0.491 0.410 0.798 ! 2.68 eA-3 C132 0.142 0.925 0.279 ! 2.68 eA-3 C133 0.936 0.558 0.033 ! 2.42 eA-3 Q134 0.821 0.324 0.939 ! 2.42 eA-3 Q135 1.000 0.969 0.751 ! 2.36 eA-3 Q136 1.000 0.117 0.245 ! 2.36 eA-3 Q137 0.453 0.005 0.029 ! 2.31 eA-3 C138 0.852 0.621 0.155 ! 2.29 eA-3 Q139 0.439 0.296 0.830 ! 2.27 eA-3 Q140 0.555 0.226 0.670 ! 2.22 eA-3 C141 0.199 0.374 0.205 ! 2.18 eA-3 Q142 0.846 0.642 0.472 ! 2.15 eA-3 C143 1.000 0.695 0.257 ! 2.11 eA-3 C144 0.995 0.799 0.278 ! 2.11 eA-3 Q145 0.894 0.572 0.685 ! 2.06 eA-3 Q146 0.913 0.398 0.254 ! 2.03 eA-3 Q147 0.366 0.685 0.217 ! 1.94 eA-3 Q148 0.581 0.552 0.122 ! 1.90 eA-3 C149 0.856 0.401 0.251 ! 1.89 eA-3 C150 0.106 0.421 0.232 ! 1.89 eA-3 C151 0.361 0.012 0.794 ! 1.88 eA-3 Q152 0.662 0.404 0.843 ! 1.87 eA-3 C153 0.129 0.599 0.298 ! 1.82 eA-3 Q154 0.095 0.850 0.967 ! 1.78 eA-3 Q155 0.080 0.039 0.981 ! 1.76 eA-3 Q156 0.481 0.974 0.469 ! 1.74 eA-3 Q157 0.454 0.965 0.442 ! 1.71 eA-3 C158 0.740 0.594 0.126 ! 1.70 eA-3 Q159 0.938 0.038 0.154 ! 1.69 eA-3 C160 0.541 0.182 0.283 ! 1.66 eA-3 Q161 0.884 0.065 0.296 ! 1.65 eA-3 C162 0.424 0.080 0.579 ! 1.65 eA-3 C163 0.082 0.378 0.067 ! 1.65 eA-3 Q164 0.818 0.336 0.861 ! 1.64 eA-3 Q165 0.472 0.584 0.014 ! 1.63 eA-3 Q166 0.961 0.872 0.923 ! 1.63 eA-3 C167 0.332 0.891 0.967 ! 1.62 eA-3 Q168 0.972 0.916 0.987 ! 1.61 eA-3 Q169 0.284 0.093 0.984 ! 1.61 eA-3 Q170 0.374 0.530 0.250 ! 1.58 eA-3 Q171 0.762 0.848 0.939 ! 1.58 eA-3 Q172 0.435 0.748 0.231 ! 1.57 eA-3 C173 0.780 0.406 0.220 ! 1.57 eA-3 Q174 0.783 0.091 0.030 ! 1.57 eA-3 Q175 0.038 0.252 0.860 ! 1.56 eA-3 Q176 0.572 0.007 0.045 ! 1.56 eA-3 Q177 0.232 0.610 0.877 ! 1.56 eA-3 Q178 0.526 0.829 0.139 ! 1.54 eA-3 Q179 0.891 0.037 0.185 ! 1.54 eA-3 Q180 0.187 0.749 0.765 ! 1.53 eA-3 Q181 0.872 0.597 0.482 ! 1.52 eA-3 Q182 0.803 0.048 0.033 ! 1.51 eA-3 Q183 0.187 0.680 0.875 ! 1.50 eA-3 Q184 0.232 0.634 0.748 ! 1.50 eA-3 Q185 0.242 0.936 0.486 ! 1.50 eA-3 C186 0.274 0.090 0.686 ! 1.49 eA-3 Q187 0.969 0.053 0.152 ! 1.49 eA-3 Q188 0.784 0.817 0.499 ! 1.49 eA-3 Q189 0.917 0.648 0.119 ! 1.48 eA-3 Q190 0.686 0.876 0.065 ! 1.48 eA-3 Q191 0.721 0.296 0.453 ! 1.48 eA-3 Q192 0.042 0.257 0.887 ! 1.47 eA-3 Q193 0.875 0.703 0.005 ! 1.47 eA-3 Q194 0.472 0.748 0.201 ! 1.46 eA-3 Q195 0.329 0.029 0.504 ! 1.46 eA-3 Q196 0.855 0.740 0.516 ! 1.45 eA-3 Q197 0.065 0.628 0.908 ! 1.44 eA-3 Q198 0.764 0.621 0.266 ! 1.44 eA-3 Q199 0.278 0.549 0.906 ! 1.43 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 48367 _platon_dy5cr2_details ; Because of disorder, 7 ClO4- and 21 water molecules were omited. This valueis calculated based upon elemental analysis data, and TGA data. ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.5000 0.41845(4) 0.7500 0.0143(2) Uani 1 2 d S T P . . Dy2 Dy 0.55498(3) 0.27226(3) 0.66159(3) 0.01359(18) Uani 1 1 d . . . . . Dy3 Dy 0.66113(4) 0.17378(3) 0.48181(4) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . . . Cr1 Cr 0.61306(9) 0.31846(7) 0.82362(9) 0.0124(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5986(4) 0.4551(4) 0.8049(4) 0.0234(19) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.4395(4) 0.4482(4) 0.8565(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6639(4) 0.3870(3) 0.8540(4) 0.0192(18) Uani 1 1 d . . . . . O2W O 0.5000 0.5206(5) 0.7500 0.027(3) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.6708(4) 0.2452(4) 0.6935(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.5513(5) 0.1711(4) 0.6625(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7025(4) 0.2839(4) 0.7973(4) 0.0198(19) Uani 1 1 d . . . . . O4W O 0.7015(5) 0.1632(4) 0.5999(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6263(4) 0.2833(3) 0.9202(4) 0.0162(17) Uani 1 1 d . . . . . O5W O 0.5420(5) 0.1608(4) 0.4965(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.5194(4) 0.2513(4) 0.9382(4) 0.0184(18) Uani 1 1 d . . . . . O6W O 0.6685(5) 0.1390(5) 0.3624(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.6046(4) 0.3406(3) 0.5809(4) 0.0187(18) Uani 1 1 d . . . . . O7W O 0.7696(4) 0.1298(4) 0.4751(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.6262(4) 0.2526(3) 0.5482(4) 0.0146(17) Uani 1 1 d . . . . . O8W O 0.6410(5) 0.0754(4) 0.4988(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.7413(4) 0.2463(3) 0.4595(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.7866 0.2338 0.4543 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . O10 O 0.6122(5) 0.2431(4) 0.4036(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.586(8) 0.227(7) 0.364(8) 0.045 Uiso 1 1 d R . . . . O11 O 0.5577(4) 0.2543(3) 0.7886(4) 0.0156(17) Uani 1 1 d . U . . . H11 H 0.5766 0.2170 0.8012 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . O12 O 0.5947(4) 0.3500(3) 0.7296(4) 0.0168(17) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6355 0.3680 0.7086 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . O13 O 0.5227(4) 0.3504(3) 0.8467(4) 0.0152(17) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5218 0.3683 0.8938 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.6522(6) 0.4393(5) 0.8366(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . U . . . C2 C 0.7066(7) 0.4810(6) 0.8517(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.7141 0.4831 0.9022 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2B H 0.6927 0.5176 0.8342 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2C H 0.7485 0.4696 0.8285 0.057 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3 C 0.7148(7) 0.2535(6) 0.7413(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7845(8) 0.2284(7) 0.7358(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.8134 0.2527 0.7076 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4B H 0.7815 0.1918 0.7136 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4C H 0.8039 0.2245 0.7826 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5 C 0.5798(6) 0.2602(5) 0.9582(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6004(7) 0.2409(7) 1.0300(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.6194 0.2033 1.0269 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6B H 0.5608 0.2404 1.0606 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6C H 0.6344 0.2663 1.0490 0.046 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7 C 0.6300(6) 0.3052(5) 0.5360(6) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7323(7) 0.3069(5) 0.4524(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7462 0.3184 0.4049 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.7620 0.3260 0.4863 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C0AA C 0.6098(7) 0.3037(6) 0.4080(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . . . H0AA H 0.5630 0.3157 0.4179 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . H0AB H 0.6233 0.3199 0.3625 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.6568(6) 0.3257(5) 0.4652(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6574(8) 0.3904(5) 0.4613(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.6111 0.4041 0.4559 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.6845 0.4023 0.4212 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.6769 0.4055 0.5043 0.044 Uiso 1 1 calc GR . . . . Cl1 Cl 0.93122(17) 0.08132(14) 0.53860(16) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.9710(6) 0.1128(6) 0.4905(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.8974(6) 0.0374(5) 0.5020(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.9734(6) 0.0595(5) 0.5936(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.8815(6) 0.1198(6) 0.5698(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0108(5) 0.0127(4) 0.0194(5) 0.000 -0.0024(4) 0.000 Dy2 0.0095(3) 0.0144(3) 0.0169(3) -0.0005(3) 0.0005(3) 0.0013(3) Dy3 0.0141(4) 0.0172(4) 0.0231(4) -0.0016(3) 0.0031(3) 0.0019(3) Cr1 0.0067(9) 0.0144(9) 0.0162(8) 0.0020(7) -0.0004(7) 0.0001(8) O1 0.023(5) 0.018(4) 0.029(5) 0.001(4) -0.007(4) -0.003(4) O1W 0.023(5) 0.033(5) 0.019(4) -0.003(4) 0.000(4) -0.002(4) O2 0.015(4) 0.017(4) 0.026(4) 0.000(3) -0.005(4) -0.002(4) O2W 0.037(8) 0.011(6) 0.033(6) 0.000 -0.011(6) 0.000 O3 0.025(5) 0.035(5) 0.019(4) -0.006(4) -0.001(4) 0.006(4) O3W 0.034(6) 0.022(5) 0.031(5) 0.003(4) 0.006(4) 0.001(4) O4 0.012(4) 0.029(5) 0.018(4) -0.003(4) 0.004(3) 0.005(4) O4W 0.029(5) 0.031(5) 0.033(5) 0.009(4) 0.000(4) 0.020(4) O5 0.019(5) 0.019(4) 0.010(4) 0.008(3) 0.000(3) 0.000(4) O5W 0.021(5) 0.021(5) 0.055(6) -0.009(4) 0.002(4) -0.002(4) O6 0.015(5) 0.026(4) 0.015(4) -0.004(3) -0.001(3) -0.001(4) O6W 0.048(7) 0.045(6) 0.038(5) -0.013(5) -0.006(5) 0.024(5) O7 0.014(4) 0.017(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.001(4) 0.004(4) O7W 0.016(5) 0.023(5) 0.042(5) -0.005(4) 0.014(4) 0.009(4) O8 0.010(4) 0.015(4) 0.018(4) 0.008(3) 0.005(3) -0.002(3) O8W 0.034(6) 0.028(5) 0.072(7) 0.000(5) 0.011(5) -0.003(5) O9 0.015(5) 0.014(4) 0.045(5) 0.014(4) 0.011(4) 0.005(4) O10 0.033(6) 0.019(5) 0.038(5) -0.002(4) -0.012(5) 0.000(4) O11 0.006(4) 0.013(4) 0.028(4) 0.000(3) -0.004(3) 0.004(3) O12 0.009(4) 0.024(4) 0.017(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.007(4) O13 0.015(4) 0.012(4) 0.019(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.000(3) C1 0.021(6) 0.029(6) 0.008(5) -0.005(4) -0.003(5) -0.007(5) C2 0.022(8) 0.020(7) 0.071(10) 0.011(7) -0.018(7) -0.008(6) C3 0.031(8) 0.037(8) 0.020(7) -0.001(6) -0.010(6) 0.012(7) C4 0.041(9) 0.054(10) 0.016(6) 0.004(6) 0.003(6) 0.027(8) C5 0.014(7) 0.018(6) 0.028(7) -0.002(5) -0.012(5) 0.004(5) C6 0.022(7) 0.051(9) 0.018(6) 0.010(6) -0.006(6) -0.007(7) C7 0.016(6) 0.019(6) 0.012(5) -0.005(5) 0.002(5) -0.001(5) C8 0.024(7) 0.023(6) 0.018(6) 0.002(5) -0.005(5) 0.010(6) C0AA 0.026(8) 0.036(7) 0.008(5) -0.002(5) 0.001(5) 0.008(6) C10 0.011(6) 0.012(6) 0.032(7) -0.001(5) 0.005(5) -0.003(5) C11 0.039(9) 0.021(7) 0.028(7) 0.002(6) 0.003(6) -0.008(7) Cl1 0.0266(18) 0.0284(16) 0.0352(17) 0.0111(14) 0.0023(14) 0.0016(15) O14 0.040(7) 0.090(10) 0.039(6) 0.025(6) -0.007(5) -0.008(7) O15 0.046(7) 0.040(7) 0.094(9) -0.013(6) -0.023(7) -0.002(6) O16 0.044(7) 0.061(8) 0.060(7) 0.020(6) -0.006(6) -0.001(6) O17 0.044(7) 0.071(9) 0.074(8) -0.010(7) -0.006(6) 0.010(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr -0.1635 2.4439 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -9.8046 9.8477 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _citation_id _citation_doi _citation_year 1 10.1021/acs.inorgchem.9b03308 2020 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Dy2 Dy1 Dy2 59.61(2) 3_656 . ? 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O2W Dy1 Dy2 150.195(11) . . ? O2W Dy1 O1W 73.2(2) . . ? O2W Dy1 O1W 73.2(2) . 3_656 ? O2W Dy1 O12 130.66(18) . 3_656 ? O2W Dy1 O12 130.66(18) . . ? O2W Dy1 O13 130.67(17) . 3_656 ? O2W Dy1 O13 130.67(17) . . ? O12 Dy1 Dy2 33.92(17) . . ? O12 Dy1 Dy2 72.48(18) . 3_656 ? O12 Dy1 Dy2 72.48(18) 3_656 . ? O12 Dy1 Dy2 33.92(17) 3_656 3_656 ? O12 Dy1 O12 98.7(4) 3_656 . ? O13 Dy1 Dy2 72.21(18) . . ? O13 Dy1 Dy2 72.22(18) 3_656 3_656 ? O13 Dy1 Dy2 34.35(18) . 3_656 ? O13 Dy1 Dy2 34.35(18) 3_656 . ? O13 Dy1 O12 63.7(2) 3_656 3_656 ? O13 Dy1 O12 66.0(2) 3_656 . ? O13 Dy1 O12 66.0(2) . 3_656 ? O13 Dy1 O12 63.7(2) . . ? O13 Dy1 O13 98.7(3) . 3_656 ? Cr1 Dy2 Cr1 98.02(5) . 3_656 ? O3 Dy2 Cr1 63.65(19) . . ? O3 Dy2 Cr1 160.81(19) . 3_656 ? O3 Dy2 O6 134.1(3) . 3_656 ? O3 Dy2 O8 70.0(3) . . ? O3 Dy2 O11 134.5(3) . 3_656 ? O3 Dy2 O11 71.9(3) . . ? O3 Dy2 C7 78.7(3) . . ? O3W Dy2 Cr1 106.7(2) . 3_656 ? O3W Dy2 Cr1 108.8(2) . . ? O3W Dy2 O3 76.2(3) . . ? O3W Dy2 O6 77.5(3) . 3_656 ? O3W Dy2 O7 133.1(3) . . ? O3W Dy2 O8 80.9(3) . . ? O3W Dy2 O11 78.2(3) . 3_656 ? O3W Dy2 O11 79.6(3) . . ? O3W Dy2 O13 138.9(3) . 3_656 ? O3W Dy2 C7 106.9(3) . . ? O6 Dy2 Cr1 64.02(19) 3_656 3_656 ? O6 Dy2 Cr1 162.02(19) 3_656 . ? O6 Dy2 O8 69.1(3) 3_656 . ? O6 Dy2 O11 137.8(3) 3_656 . ? O6 Dy2 O11 73.9(3) 3_656 3_656 ? O6 Dy2 C7 73.8(3) 3_656 . ? O7 Dy2 Cr1 102.38(19) . . ? O7 Dy2 Cr1 102.57(19) . 3_656 ? O7 Dy2 O3 87.7(3) . . ? O7 Dy2 O6 83.5(3) . 3_656 ? O7 Dy2 O8 52.2(2) . . ? O7 Dy2 O11 136.6(3) . . ? O7 Dy2 O11 136.2(3) . 3_656 ? O7 Dy2 C7 26.2(3) . . ? O8 Dy2 Cr1 127.90(18) . . ? O8 Dy2 Cr1 129.00(17) . 3_656 ? O8 Dy2 C7 26.0(3) . . ? O11 Dy2 Cr1 89.81(18) . 3_656 ? O11 Dy2 Cr1 33.72(18) 3_656 3_656 ? O11 Dy2 Cr1 90.58(18) 3_656 . ? O11 Dy2 Cr1 34.25(18) . . ? O11 Dy2 O8 140.3(2) . . ? O11 Dy2 O8 140.6(3) 3_656 . ? O11 Dy2 O11 66.9(3) 3_656 . ? O11 Dy2 C7 147.4(3) . . ? O11 Dy2 C7 145.3(3) 3_656 . ? O12 Dy2 Cr1 91.16(19) . 3_656 ? O12 Dy2 Cr1 33.43(18) . . ? 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