#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-13 07:05:42 +0300 (Thu, 13 May 2021) $ #$Revision: 265169 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/28/7242827.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7242827 loop_ _publ_author_name 'Yin, Jia-Jia' 'Lu, Tian-Qi' 'Chen, Cheng' 'Shi, Hai-Yan' 'Zhuang, Gui-Lin' 'Zheng, Jun' 'Fang, Xiaolong' 'Zheng, Xiu-Ying' _publ_section_title ; A new family of decanuclear Ln7Cr3 clusters exhibiting a magnetocaloric effect ; _journal_issue 28 _journal_name_full 'RSC Advances' _journal_page_first 17346 _journal_page_last 17351 _journal_paper_doi 10.1039/D1RA02734D _journal_volume 11 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C22 H44.31 Cr2 Gd5 O40.83, 2(Cl O3.96)' _chemical_formula_sum 'C22 H138 Cl7 Cr2 Gd5 O102' _chemical_formula_weight 3173.72 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 60 _space_group_name_Hall '-P 2n 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c n' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_block_doi 10.5517/ccdc.csd.cc23y8fs _audit_creation_date 2019-12-05 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2019-12-06 deposited with the CCDC. 2021-05-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 19.483(0) _cell_length_b 23.488(0) _cell_length_c 18.895(0) _cell_measurement_reflns_used 23172 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 70.07 _cell_measurement_theta_min 2.95 _cell_volume 8646.668 _computing_cell_refinement ; X-Area Recipe 1.33.0.0 (STOE, 2015) ; _computing_data_collection ; X-Area Pilatus3_SV 1.31.153.0 (STOE, 2018) ; _computing_data_reduction ; X-Area Integrate 1.74.2.0 (STOE, 2018) X-Area LANA 1.75.3.0 (STOE, 2018) ; _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_detector_area_resol_mean 5.81 _diffrn_detector_type 'DECTRIS PILATUS 300K' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_measurement_details ; 698 frames, detector distance = 40 mm ; _diffrn_measurement_device 'Eulerian 4-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'STOE STADIVARI' _diffrn_measurement_method 'rotation method, \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54186 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0979 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0875 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 32300 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 67.686 _diffrn_reflns_theta_max 69.820 _diffrn_reflns_theta_min 3.763 _diffrn_source 'GeniX 3D HF Cu' _exptl_absorpt_coefficient_mu 29.807 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2330 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0107 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; STOE X-Red32, absorption correction by Gaussian integration, analogous to P. Coppens, "The Evaluation of Absorption and Extinction in Single-Crystal Structure Analysis", published in: F. R. Ahmed (Editor), "Crystallographic Computing", Munksgaard, Copenhagen (1970), 255 - 270. Afterwards scaling of reflection intensities was performed within STOE LANA. J. Koziskova, F. Hahn, J. Richter, J. Kozisek, "Comparison of different absorption corrections on the model structure of tetrakis(\m~2~-acetato)- diaqua-di-copper(II)", Acta Chimica Slovaca, vol. 9, no. 2, 2016, pp. 136 - 140. ; _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 2.438 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 6292 _exptl_crystal_size_max 0.7 _exptl_crystal_size_mid 0.6 _exptl_crystal_size_min 0.3 _platon_squeeze_details ; ; _refine_diff_density_max 1.717 _refine_diff_density_min -1.366 _refine_diff_density_rms 0.225 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 374 _refine_ls_number_reflns 8036 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_R_factor_all 0.1088 _refine_ls_R_factor_gt 0.0709 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1108P)^2^+44.7856P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1754 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1984 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 5463 _reflns_number_total 8036 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ra02734d2.cif _cod_data_source_block Gd5Cr2 _cod_original_cell_volume 8647.1 _cod_database_code 7242827 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H,H) groups, H10 of O10, H12 of O12, H13 of O13, H11 of O11 At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, H9 of O9, All O(H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(O2) \\sim Ueq, Uanis(O8W) \\sim Ueq, Uanis(C4) \\sim Ueq, Uanis(O16) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 3.a Rotating group: O8W(H8WA,H8WB) 3.b Ternary CH refined with riding coordinates: O11(H11), O12(H12), O13(H13) 3.c Secondary CH2 refined with riding coordinates: C8(H8A,H8B), C9(H9A,H9B) 3.d Aromatic/amide H refined with riding coordinates: O10(H10) 3.e Idealised Me refined as rotating group: C2(H2A,H2B,H2C), C4(H4A,H4B,H4C), C6(H6A,H6B,H6C), C14(H14A,H14B,H14C) ; _shelx_res_file ; 1_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL 1_a.res in Pbcn REM Old TITL REM SHELXT solution in Pbcn: R1 0.165, Rweak 0.009, Alpha 0.075 REM 0.478 for 715 systematic absences, Orientation a'=b, b'=c, c'=a REM Formula found by SHELXT: C51 Cl2 Cr2 O45 Gd5 CELL 1.54186 19.4835 23.4881 18.8953 90 90 90 ZERR 4 0 0 0 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5-Y,0.5+Z SYMM -X,+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H Cl Cr Gd O UNIT 88 552 28 8 20 408 ISOR 0.001 0.002 O2 O8W C4 O16 L.S. 10 0 169 PLAN 15 CONF list 4 ABIN MORE -1 BOND $H fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.110800 44.785603 FVAR 0.10295 GD1 5 0.500000 0.081838 0.250000 10.50000 0.01447 0.01810 = 0.02308 0.00000 -0.00212 0.00000 GD2 5 0.445005 0.229751 0.339201 11.00000 0.01357 0.02040 = 0.02118 -0.00043 -0.00013 0.00124 GD3 5 0.341907 0.328610 0.519730 11.00000 0.02261 0.02906 = 0.03226 -0.00351 0.00239 0.00613 CR1 4 0.386411 0.182607 0.177266 11.00000 0.01252 0.01968 = 0.02185 0.00147 -0.00095 -0.00110 O1 6 0.399796 0.044844 0.195055 11.00000 0.02420 0.02357 = 0.03572 0.00380 -0.01013 -0.00801 O1W 6 0.561045 0.052341 0.143397 11.00000 0.02886 0.03549 = 0.03051 -0.01114 0.00368 0.00994 O2 6 0.335874 0.113834 0.146241 11.00000 0.02677 0.02703 = 0.02735 0.00037 -0.00067 0.00030 O2W 6 0.500000 -0.020849 0.250000 10.50000 0.03670 0.01567 = 0.05340 0.00000 -0.01026 0.00000 O3 6 0.327818 0.255840 0.307318 11.00000 0.01737 0.03754 = 0.02877 -0.00218 -0.00022 0.01370 O3W 6 0.449186 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0.00 23 1 6 -1.87 0.00 23 2 6 -0.35 0.00 22 8 6 -5.49 0.00 21 11 6 -0.31 0.00 16 20 6 -1.35 0.00 15 21 6 7.45 0.00 14 22 6 -2.19 0.00 13 23 6 3.24 0.00 10 25 6 2.20 0.00 8 26 6 0.25 0.00 5 27 6 -2.80 0.00 5 4 7 -36.28 0.00 22 4 7 4.05 0.00 22 5 7 -0.67 0.00 22 6 7 -7.96 0.00 22 7 7 6.14 0.00 21 10 7 4.32 0.00 20 13 7 -1.46 0.00 19 15 7 -6.60 0.00 17 18 7 0.37 0.00 11 24 7 -1.13 0.00 9 25 7 -5.62 0.00 7 26 7 -1.78 0.00 3 27 7 7.17 0.00 4 27 7 1.75 0.00 22 0 8 2.95 0.00 22 1 8 1.33 0.00 22 2 8 -7.17 0.00 22 3 8 2.85 0.00 22 4 8 -2.87 0.00 22 5 8 10.55 0.00 21 7 8 -0.66 0.00 21 8 8 5.76 0.00 21 9 8 -1.51 0.00 20 12 8 1.55 0.00 19 14 8 -2.80 0.00 18 16 8 -11.15 0.00 15 20 8 1.73 0.00 14 21 8 -0.52 0.00 13 22 8 -0.61 0.00 10 24 8 4.61 0.00 8 25 8 -4.23 0.00 6 26 8 4.48 0.00 1 27 8 -1.39 0.00 21 1 9 -6.71 0.00 22 1 9 3.58 0.00 21 4 9 4.31 0.00 21 5 9 4.60 0.00 21 6 9 4.55 0.00 21 7 9 -3.26 0.00 21 8 9 1.35 0.00 20 9 9 -5.66 0.00 20 10 9 -2.08 0.00 20 11 9 -8.13 0.00 19 13 9 -2.53 0.00 18 15 9 -3.02 0.00 16 18 9 -5.31 0.00 12 22 9 -0.43 0.00 11 23 9 2.32 0.00 9 24 9 4.70 0.00 7 25 9 2.64 0.00 4 26 9 -1.56 0.00 21 0 10 -0.99 0.00 21 1 10 3.45 0.00 21 2 10 0.44 0.00 21 3 10 -2.72 0.00 21 4 10 8.60 0.00 21 5 10 -6.08 0.00 20 7 10 4.94 0.00 20 8 10 -4.15 0.00 20 9 10 -5.76 0.00 19 11 10 1.39 0.00 19 12 10 8.67 0.00 18 13 10 12.24 0.00 18 14 10 -3.16 0.00 17 16 10 0.12 0.00 16 17 10 1.54 0.00 10 23 10 1.84 0.00 8 24 10 -0.88 0.00 5 25 10 -5.57 0.00 0 26 10 4.80 0.00 19 1 11 10.97 0.00 21 1 11 6.75 0.00 20 5 11 -1.49 0.00 20 6 11 -8.20 0.00 20 7 11 -0.26 0.00 19 10 11 -13.94 0.00 18 13 11 -6.10 0.00 16 16 11 -1.82 0.00 10 22 11 -1.26 0.00 3 25 11 -5.58 0.00 20 0 12 -1.99 0.00 20 1 12 0.87 0.00 20 2 12 -9.72 0.00 20 3 12 -4.89 0.00 20 4 12 -4.33 0.00 20 5 12 2.15 0.00 19 9 12 -1.06 0.00 18 11 12 5.09 0.00 16 15 12 -3.92 0.00 13 19 12 0.60 0.00 9 22 12 3.50 0.00 7 23 12 2.29 0.00 4 24 12 2.48 0.00 19 5 13 -8.68 0.00 19 6 13 -7.26 0.00 17 12 13 2.05 0.00 16 14 13 -2.01 0.00 13 18 13 -3.31 0.00 9 21 13 -6.13 0.00 7 22 13 -4.96 0.00 5 23 13 0.00 0.00 19 0 14 3.90 0.00 19 1 14 -0.47 0.00 18 7 14 2.76 0.00 17 10 14 -0.54 0.00 16 12 14 -6.38 0.00 15 14 14 -5.08 0.00 9 20 14 -4.08 0.00 5 22 14 -0.62 0.00 18 1 15 -4.13 0.00 18 2 15 -0.73 0.00 18 3 15 2.08 0.00 16 10 15 -4.07 0.00 15 12 15 -4.45 0.00 14 14 15 0.12 0.00 13 15 15 -7.52 0.00 10 18 15 2.51 0.00 9 19 15 -3.41 0.00 7 20 15 -6.72 0.00 5 21 15 -6.38 0.00 17 2 16 1.61 0.00 17 3 16 4.81 0.00 16 7 16 0.81 0.00 15 10 16 2.98 0.00 14 12 16 4.06 0.00 12 15 16 -0.97 0.00 11 16 16 -0.38 0.00 10 17 16 4.20 0.00 7 19 16 5.29 0.00 4 20 16 0.18 0.00 16 1 17 2.52 0.00 16 2 17 1.30 0.00 16 3 17 1.37 0.00 15 6 17 1.74 0.00 15 7 17 0.80 0.00 14 9 17 -1.29 0.00 12 12 17 -4.81 0.00 10 13 17 7.87 0.00 12 13 17 -5.00 0.00 11 14 17 1.18 0.00 10 15 17 1.88 0.00 9 16 17 10.44 0.00 7 17 17 2.65 0.00 8 17 17 8.43 0.00 6 18 17 -4.02 0.00 3 19 17 3.56 0.00 4 19 17 4.81 0.00 14 0 18 -2.89 0.00 15 0 18 -10.31 0.00 14 1 18 -7.80 0.00 15 1 18 0.89 0.00 14 3 18 1.23 0.00 14 4 18 2.28 0.00 14 5 18 -0.96 0.00 14 6 18 3.67 0.00 13 9 18 -1.67 0.00 12 11 18 2.60 0.00 11 12 18 2.62 0.00 10 13 18 -0.15 0.00 8 14 18 4.82 0.00 9 14 18 2.59 0.00 7 15 18 3.31 0.00 8 15 18 7.19 0.00 6 16 18 2.79 0.00 7 16 18 4.68 0.00 5 17 18 2.84 0.00 0 18 18 -2.95 0.00 1 18 18 -3.03 0.00 2 18 18 -0.36 0.00 12 1 19 -1.98 0.00 13 1 19 6.89 0.00 13 2 19 4.82 0.00 13 3 19 -2.48 0.00 13 4 19 2.39 0.00 13 5 19 1.70 0.00 12 7 19 3.58 0.00 12 8 19 -11.63 0.00 10 11 19 0.18 0.00 8 12 19 -3.81 0.00 9 12 19 6.50 0.00 7 13 19 13.45 0.00 8 13 19 6.02 0.00 6 14 19 12.28 0.00 7 14 19 4.85 0.00 5 15 19 5.30 0.00 2 16 19 -4.51 0.00 3 16 19 -3.80 0.00 12 0 20 -0.90 0.00 12 1 20 -5.33 0.00 11 5 20 6.09 0.00 11 6 20 1.28 0.00 10 8 20 4.98 0.00 9 9 20 9.15 0.00 8 10 20 6.14 0.00 7 11 20 0.44 0.00 6 12 20 4.44 0.00 5 13 20 5.32 0.00 2 14 20 1.70 0.00 3 14 20 3.10 0.00 10 1 21 6.25 0.00 10 2 21 4.60 0.00 9 5 21 -5.46 0.00 8 7 21 2.80 0.00 7 8 21 -2.06 0.00 6 9 21 2.30 0.00 5 10 21 -0.62 0.00 4 11 21 -2.99 0.00 0 12 21 2.63 0.00 1 12 21 -6.82 0.00 7 0 22 3.27 0.00 7 1 22 -1.24 0.00 7 2 22 -4.06 0.00 7 3 22 -1.93 0.00 6 5 22 2.83 0.00 5 6 22 4.64 0.00 4 7 22 10.97 0.00 3 8 22 2.41 0.00 1 9 22 -2.35 0.00 1 1 23 6.34 0.00 2 1 23 -1.14 0.00 0 2 23 11.10 0.00 1 2 23 -1.34 0.00 2 2 23 -10.35 0.00 1 3 23 -1.15 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 91117) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.003 -0.004 -0.005 3764 1199 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 2.947 4 2 0 9.866 6 2 0 14.260 0 10 0 19.161 5 4 7 21.803 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 P b c n R = 0.14 CELL 19.4830 23.4880 18.8950 90.00 90.00 90.00 SPGR Pbcn # Solvent Accessible Volume = 3766 # Electrons Found in S.A.V. = 1197 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others C101 1.000 0.250 0.248 ! 17.65 eA-3 C102 0.209 0.099 0.344 ! 15.56 eA-3 C103 0.867 0.899 0.343 ! 12.92 eA-3 C104 0.246 0.493 0.450 ! 6.42 eA-3 Q105 0.243 0.421 0.331 ! 6.17 eA-3 C106 0.874 0.158 0.841 ! 5.65 eA-3 C107 0.887 0.599 0.749 ! 5.50 eA-3 C108 0.702 0.601 0.091 ! 5.48 eA-3 C109 0.775 0.590 0.186 ! 4.64 eA-3 C110 0.979 0.214 0.293 ! 4.14 eA-3 Q111 0.947 0.210 0.283 ! 4.02 eA-3 C112 0.178 0.048 0.310 ! 3.84 eA-3 C113 0.908 0.055 0.307 ! 3.54 eA-3 Q114 0.461 0.415 0.920 ! 3.49 eA-3 C115 0.528 0.781 0.205 ! 3.42 eA-3 C116 0.667 0.632 0.203 ! 3.41 eA-3 C117 0.157 0.935 0.144 ! 3.21 eA-3 Q118 1.000 0.617 0.249 ! 2.78 eA-3 Q119 0.060 0.764 0.343 ! 2.78 eA-3 Q120 0.199 0.152 0.294 ! 2.74 eA-3 Q121 0.238 0.822 0.876 ! 2.64 eA-3 Q122 0.052 0.739 0.296 ! 2.64 eA-3 C123 0.445 0.780 0.264 ! 2.58 eA-3 Q124 0.560 0.362 0.046 ! 2.57 eA-3 Q125 0.843 0.830 0.937 ! 2.45 eA-3 Q126 0.053 0.695 0.345 ! 2.43 eA-3 Q127 1.000 0.453 0.749 ! 2.42 eA-3 C128 0.609 0.415 0.263 ! 2.41 eA-3 C129 0.894 0.940 0.186 ! 2.37 eA-3 C130 0.056 0.925 0.142 ! 2.31 eA-3 C131 0.210 0.900 0.184 ! 2.21 eA-3 Q132 0.511 0.910 0.797 ! 2.21 eA-3 Q133 0.337 0.635 0.019 ! 2.20 eA-3 C134 0.040 0.009 0.926 ! 2.13 eA-3 C135 0.843 0.572 0.720 ! 2.11 eA-3 Q136 0.445 0.626 0.081 ! 2.10 eA-3 C137 0.016 0.097 0.292 ! 2.05 eA-3 Q138 0.052 0.730 0.376 ! 1.99 eA-3 Q139 0.954 0.138 0.639 ! 1.93 eA-3 C140 0.662 0.419 0.434 ! 1.93 eA-3 Q141 0.346 0.713 0.014 ! 1.91 eA-3 Q142 0.454 0.405 0.190 ! 1.91 eA-3 Q143 0.722 0.580 0.266 ! 1.86 eA-3 C144 0.020 0.987 0.485 ! 1.81 eA-3 Q145 0.524 0.470 0.034 ! 1.81 eA-3 Q146 0.167 0.143 0.643 ! 1.76 eA-3 C147 0.426 0.537 0.511 ! 1.76 eA-3 Q148 0.500 0.137 0.317 ! 1.75 eA-3 Q149 0.464 0.723 0.889 ! 1.75 eA-3 C150 0.045 0.970 0.843 ! 1.68 eA-3 C151 0.432 0.430 0.981 ! 1.66 eA-3 Q152 0.480 0.764 0.845 ! 1.62 eA-3 C153 0.910 0.971 0.142 ! 1.61 eA-3 Q154 0.744 0.898 0.766 ! 1.58 eA-3 C155 0.775 0.069 0.718 ! 1.58 eA-3 Q156 0.843 0.166 0.516 ! 1.56 eA-3 C157 0.462 0.523 0.857 ! 1.52 eA-3 Q158 0.814 0.201 0.532 ! 1.51 eA-3 C159 0.360 0.598 0.750 ! 1.50 eA-3 Q160 0.371 0.765 0.624 ! 1.50 eA-3 C161 0.045 0.052 0.891 ! 1.48 eA-3 Q162 0.436 0.563 0.844 ! 1.46 eA-3 Q163 0.407 0.285 0.794 ! 1.44 eA-3 Q164 0.640 0.530 0.483 ! 1.42 eA-3 Q165 0.108 0.626 0.124 ! 1.41 eA-3 Q166 0.875 0.323 0.769 ! 1.40 eA-3 Q167 0.190 0.828 0.845 ! 1.40 eA-3 Q168 0.120 0.150 0.186 ! 1.40 eA-3 Q169 0.095 0.602 0.467 ! 1.37 eA-3 Q170 0.691 0.331 0.122 ! 1.36 eA-3 Q171 0.665 0.101 0.344 ! 1.36 eA-3 Q172 0.527 0.310 0.138 ! 1.35 eA-3 Q173 0.183 0.964-0.002 ! 1.34 eA-3 Q174 0.459 0.960 0.716 ! 1.34 eA-3 Q175 0.282 0.087 0.969 ! 1.33 eA-3 Q176 0.337 0.726 0.081 ! 1.32 eA-3 Q177 0.723 0.056 0.294 ! 1.32 eA-3 Q178 0.338 0.102 0.513 ! 1.31 eA-3 C179 0.909 0.991 0.299 ! 1.31 eA-3 Q180 0.970 0.422 0.752 ! 1.31 eA-3 Q181 0.885 0.790 0.516 ! 1.31 eA-3 Q182 0.997 0.571 0.613 ! 1.31 eA-3 Q183 0.103 0.028 0.465 ! 1.31 eA-3 C184 0.449 0.382 0.858 ! 1.30 eA-3 Q185 0.092 0.239 0.153 ! 1.30 eA-3 Q186 0.404 0.748 0.782 ! 1.29 eA-3 Q187 0.694 0.934 0.482 ! 1.29 eA-3 Q188 0.282 0.287 0.157 ! 1.28 eA-3 Q189 0.972 0.492 0.235 ! 1.28 eA-3 Q190 0.318 0.999 0.623 ! 1.28 eA-3 Q191 0.544 0.118 0.279 ! 1.28 eA-3 Q192 0.495 0.639 0.034 ! 1.27 eA-3 Q193 0.659 0.719 0.875 ! 1.27 eA-3 Q194 0.426 0.322 0.360 ! 1.27 eA-3 Q195 0.168 0.430 0.674 ! 1.27 eA-3 Q196 0.592 0.518 0.596 ! 1.26 eA-3 Q197 0.077 0.593 0.013 ! 1.26 eA-3 Q198 0.793 0.383 0.208 ! 1.25 eA-3 Q199 0.514 0.089 0.594 ! 1.25 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 12828 _platon_gd5cr2_details ; Because of disorder, 7 ClO4- and 33 water molecules were omited. This valueis calculated based upon elemental analysis data, and TGA data. ; _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.5000 0.08184(4) 0.2500 0.0186(2) Uani 1 2 d S T P . . Gd2 Gd 0.44501(3) 0.22975(3) 0.33920(3) 0.01838(18) Uani 1 1 d . . . . . Gd3 Gd 0.34191(4) 0.32861(3) 0.51973(4) 0.0280(2) Uani 1 1 d . . . . . Cr1 Cr 0.38641(9) 0.18261(7) 0.17727(9) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.3998(4) 0.0448(4) 0.1951(4) 0.0278(19) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.5610(5) 0.0523(4) 0.1434(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.3359(4) 0.1138(4) 0.1462(4) 0.0270(19) Uani 1 1 d . U . . . O2W O 0.5000 -0.0208(5) 0.2500 0.035(3) Uani 1 2 d S T P . . O3 O 0.3278(4) 0.2558(4) 0.3073(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . . . O3W O 0.4492(5) 0.3316(4) 0.3378(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2967(4) 0.2173(4) 0.2047(4) 0.0261(19) Uani 1 1 d . . . . . O4W O 0.2971(5) 0.3373(4) 0.4042(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.3725(4) 0.2174(3) 0.0810(4) 0.0205(17) Uani 1 1 d . . . . . O5W O 0.4611(7) 0.3403(6) 0.5060(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.4793(4) 0.2500(4) 0.0613(4) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . . . . O6W O 0.3257(7) 0.3576(6) 0.6411(6) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.3955(4) 0.1596(4) 0.4203(4) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . . . . O7W O 0.3558(7) 0.4291(5) 0.5052(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.3756(4) 0.2481(4) 0.4511(4) 0.0247(18) Uani 1 1 d . . . . . O8W O 0.2304(4) 0.3693(4) 0.5261(4) 0.022(3) Uani 0.91(3) 1 d . U . . . H8WA H 0.2246 0.4009 0.4960 0.033 Uiso 0.7(3) 1 d GR . . . . H8WB H 0.2193 0.3861 0.5699 0.033 Uiso 0.4(3) 1 d GR . . . . O9 O 0.2619(5) 0.2541(4) 0.5424(5) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.214(10) 0.256(7) 0.560(9) 0.056 Uiso 1 1 d R . . . . O10 O 0.3946(7) 0.2566(4) 0.5953(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.4189 0.2718 0.6332 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . O11 O 0.4414(4) 0.2472(3) 0.2112(4) 0.0217(17) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4221 0.2844 0.1985 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . O12 O 0.4043(4) 0.1506(3) 0.2709(4) 0.0213(17) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3637 0.1325 0.2917 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . O13 O 0.4754(4) 0.1498(3) 0.1538(4) 0.0205(17) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4756 0.1317 0.1071 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.3472(7) 0.0619(5) 0.1640(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2927(8) 0.0202(6) 0.1476(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.3125 -0.0122 0.1242 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2B H 0.2592 0.0375 0.1172 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H2C H 0.2710 0.0081 0.1907 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . C3 C 0.2856(7) 0.2466(6) 0.2596(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2144(9) 0.2717(7) 0.2661(9) 0.050(4) Uani 1 1 d . U . . . H4A H 0.1933 0.2583 0.3089 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4B H 0.1872 0.2603 0.2262 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . H4C H 0.2175 0.3125 0.2675 0.076 Uiso 1 1 calc GR . . . . C5 C 0.4182(7) 0.2409(5) 0.0410(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3947(7) 0.2606(7) -0.0284(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3755 0.2981 -0.0239 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6B H 0.3603 0.2350 -0.0462 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . H6C H 0.4328 0.2616 -0.0606 0.062 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7 C 0.3728(6) 0.1950(5) 0.4642(6) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2708(8) 0.1939(6) 0.5478(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.2411 0.1754 0.5136 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.2566 0.1817 0.5946 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.3958(9) 0.1971(6) 0.5930(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3829 0.1820 0.6389 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . H9B H 0.4419 0.1841 0.5822 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C0AA C 0.3446(7) 0.1746(6) 0.5350(7) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3473(9) 0.1087(6) 0.5397(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.3151 0.0927 0.5068 0.069 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14B H 0.3357 0.0969 0.5868 0.069 Uiso 1 1 calc GR . . . . H14C H 0.3927 0.0958 0.5283 0.069 Uiso 1 1 calc GR . . . . Cl1 Cl 0.43107(18) 0.08119(16) -0.03727(18) 0.0410(8) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.3956(7) 0.0350(5) 0.0001(7) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.4716(6) 0.1128(6) 0.0105(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.3808(7) 0.1181(6) -0.0683(7) 0.062(5) Uani 0.96(4) 1 d . U . . . O17 O 0.4737(7) 0.0587(5) -0.0920(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0145(5) 0.0181(4) 0.0231(4) 0.000 -0.0021(4) 0.000 Gd2 0.0136(3) 0.0204(3) 0.0212(3) -0.0004(2) -0.0001(3) 0.0012(3) Gd3 0.0226(4) 0.0291(4) 0.0323(4) -0.0035(3) 0.0024(3) 0.0061(3) Cr1 0.0125(9) 0.0197(9) 0.0219(8) 0.0015(7) -0.0010(7) -0.0011(7) O1 0.024(5) 0.024(4) 0.036(5) 0.004(4) -0.010(4) -0.008(4) O1W 0.029(5) 0.035(5) 0.031(4) -0.011(4) 0.004(4) 0.010(4) O2 0.027(2) 0.027(2) 0.027(2) 0.0004(10) -0.0007(10) 0.0003(10) O2W 0.037(8) 0.016(6) 0.053(8) 0.000 -0.010(6) 0.000 O3 0.017(5) 0.038(5) 0.029(4) -0.002(4) 0.000(4) 0.014(4) O3W 0.032(5) 0.024(4) 0.046(5) 0.010(4) 0.000(4) -0.004(4) O4 0.019(5) 0.030(5) 0.030(4) 0.003(3) 0.002(4) -0.001(4) O4W 0.048(6) 0.031(5) 0.038(5) -0.003(4) 0.004(5) 0.021(5) O5 0.016(4) 0.028(4) 0.017(4) 0.005(3) 0.000(3) -0.002(4) O5W 0.045(8) 0.060(8) 0.106(10) -0.018(7) 0.005(7) -0.001(6) O6 0.018(5) 0.035(5) 0.027(4) 0.005(4) -0.002(4) -0.005(4) O6W 0.091(10) 0.081(9) 0.041(6) -0.030(6) -0.010(6) 0.046(8) O7 0.023(5) 0.027(4) 0.030(4) 0.009(4) 0.003(4) -0.004(4) O7W 0.062(8) 0.044(7) 0.082(8) 0.005(6) -0.004(7) -0.021(6) O8 0.020(5) 0.027(4) 0.027(4) -0.002(3) 0.002(4) 0.002(4) O8W 0.021(4) 0.022(4) 0.023(4) 0.0016(18) 0.0003(18) 0.0024(18) O9 0.029(6) 0.035(5) 0.048(5) 0.000(4) 0.018(5) 0.001(5) O10 0.087(9) 0.033(5) 0.044(6) -0.002(5) -0.032(6) 0.016(6) O11 0.014(4) 0.018(4) 0.033(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.002(3) O12 0.019(4) 0.020(4) 0.025(4) 0.004(3) -0.001(3) -0.001(3) O13 0.012(4) 0.023(4) 0.027(4) -0.002(3) -0.007(3) 0.006(3) C1 0.028(8) 0.025(6) 0.029(6) -0.001(5) 0.000(6) -0.003(6) C2 0.043(9) 0.025(7) 0.056(9) 0.004(6) -0.022(7) -0.009(7) C3 0.037(8) 0.031(7) 0.022(6) -0.004(5) -0.009(6) -0.001(6) C4 0.049(4) 0.052(4) 0.050(4) -0.001(2) -0.001(2) 0.001(2) C5 0.028(8) 0.021(6) 0.029(6) -0.008(5) 0.007(5) 0.007(5) C6 0.018(7) 0.068(11) 0.039(7) 0.021(7) 0.001(6) 0.004(7) C7 0.021(7) 0.026(6) 0.016(5) 0.001(4) 0.003(5) -0.005(5) C8 0.035(9) 0.046(8) 0.038(7) -0.012(6) 0.011(6) -0.005(7) C9 0.050(10) 0.042(8) 0.028(7) -0.006(6) -0.005(6) 0.021(7) C0AA 0.034(8) 0.039(8) 0.027(6) 0.001(5) 0.007(6) 0.002(7) C14 0.063(11) 0.039(8) 0.036(8) 0.012(6) 0.008(7) 0.006(8) Cl1 0.0320(19) 0.0442(19) 0.0469(18) -0.0140(15) -0.0007(14) -0.0003(16) O14 0.060(8) 0.051(7) 0.092(9) 0.005(7) 0.015(7) -0.009(7) O15 0.062(8) 0.081(9) 0.047(6) -0.035(6) -0.008(6) -0.014(7) O16 0.060(5) 0.062(5) 0.063(5) 0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) O17 0.064(8) 0.061(7) 0.068(7) -0.035(6) 0.024(6) 0.005(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr -0.1635 2.4439 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -8.8380 11.9157 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _citation_id _citation_doi _citation_year 1 10.1021/acs.inorgchem.9b03308 2020 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 1 15 0.0239 1 -10 -30 0.0479 26 7 -30 0.0488 -13 5 30 0.0346 4 -3 10 0.0539 -12 11 -30 0.0567 11 10 30 0.0698 0 -1 -30 0.0338 21 2 30 0.0710 -30 -4 27 0.0562 19 -7 -30 0.0426 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cr1 Gd1 Gd2 54.06(3) . . ? Cr1 Gd1 Gd2 54.61(3) 3_655 . ? Cr1 Gd1 Cr1 95.49(6) 3_655 . ? O1 Gd1 Gd2 110.7(2) 3_655 . ? O1 Gd1 Gd2 106.3(2) . . ? O1 Gd1 Cr1 158.9(2) . 3_655 ? O1 Gd1 Cr1 63.8(2) . . ? O1 Gd1 Cr1 159.0(2) 3_655 . ? O1 Gd1 Cr1 63.8(2) 3_655 3_655 ? O1 Gd1 O1 137.1(4) 3_655 . ? O1 Gd1 O1W 86.3(3) 3_655 3_655 ? O1 Gd1 O1W 86.3(3) . . ? O1 Gd1 O1W 81.7(3) 3_655 . ? O1 Gd1 O1W 81.7(3) . 3_655 ? O1 Gd1 O2W 68.5(2) . . ? O1 Gd1 O2W 68.5(2) 3_655 . ? O1 Gd1 O12 72.1(3) 3_655 3_655 ? O1 Gd1 O12 141.3(3) . 3_655 ? O1 Gd1 O12 72.1(3) . . ? O1 Gd1 O12 141.3(3) 3_655 . ? O1 Gd1 O13 135.9(3) . 3_655 ? O1 Gd1 O13 75.8(3) . . ? O1 Gd1 O13 75.8(3) 3_655 3_655 ? O1 Gd1 O13 135.9(3) 3_655 . ? O1W Gd1 Gd2 76.6(2) 3_655 . ? O1W Gd1 Gd2 136.4(2) . . ? O1W Gd1 Cr1 100.1(2) 3_655 3_655 ? O1W Gd1 Cr1 100.1(2) . . ? O1W Gd1 Cr1 101.9(2) 3_655 . ? O1W Gd1 Cr1 101.9(2) . 3_655 ? O1W Gd1 O1W 147.0(4) 3_655 . ? O1W Gd1 O12 132.7(3) . . ? O1W Gd1 O12 132.7(3) 3_655 3_655 ? O1W Gd1 O12 71.9(3) . 3_655 ? O1W Gd1 O12 71.9(3) 3_655 . ? O1W Gd1 O13 70.7(3) 3_655 3_655 ? O1W Gd1 O13 134.2(3) 3_655 . ? O1W Gd1 O13 70.7(3) . . ? O1W Gd1 O13 134.2(3) . 3_655 ? O2W Gd1 Gd2 150.107(11) . . ? O2W Gd1 Cr1 132.26(3) . 3_655 ? O2W Gd1 Cr1 132.26(3) . . ? O2W Gd1 O1W 73.5(2) . 3_655 ? O2W Gd1 O1W 73.5(2) . . ? O2W Gd1 O12 130.27(18) . . ? O2W Gd1 O12 130.26(18) . 3_655 ? O2W Gd1 O13 130.34(18) . . ? O2W Gd1 O13 130.34(18) . 3_655 ? O12 Gd1 Gd2 72.88(18) 3_655 . ? O12 Gd1 Gd2 34.27(18) . . ? O12 Gd1 Cr1 88.46(19) . 3_655 ? O12 Gd1 Cr1 32.61(17) 3_655 3_655 ? O12 Gd1 Cr1 32.61(17) . . ? O12 Gd1 Cr1 88.46(19) 3_655 . ? O12 Gd1 O12 99.5(4) . 3_655 ? O13 Gd1 Gd2 72.35(18) . . ? O13 Gd1 Gd2 35.00(18) 3_655 . ? O13 Gd1 Cr1 88.55(18) 3_655 . ? O13 Gd1 Cr1 88.55(18) . 3_655 ? O13 Gd1 Cr1 32.30(18) . . ? O13 Gd1 Cr1 32.30(18) 3_655 3_655 ? O13 Gd1 O12 67.1(3) 3_655 . ? O13 Gd1 O12 67.1(3) . 3_655 ? O13 Gd1 O12 63.4(2) . . ? O13 Gd1 O12 63.4(2) 3_655 3_655 ? O13 Gd1 O13 99.3(4) 3_655 . ? Cr1 Gd2 Cr1 97.52(5) . 3_655 ? O3 Gd2 Cr1 160.25(19) . 3_655 ? O3 Gd2 Cr1 63.4(2) . . ? O3 Gd2 O7 87.4(3) . . ? O3 Gd2 O8 70.5(3) . . ? O3 Gd2 O11 135.2(3) . 3_655 ? O3 Gd2 O11 71.8(3) . . ? O3 Gd2 C7 79.4(3) . . ? O3W Gd2 Cr1 106.6(2) . 3_655 ? O3W Gd2 Cr1 108.8(2) . . ? O3W Gd2 O3 77.2(3) . . ? O3W Gd2 O6 78.0(3) . 3_655 ? O3W Gd2 O7 133.9(3) . . ? O3W Gd2 O8 81.8(3) . . ? O3W Gd2 O11 79.8(3) . . ? O3W Gd2 O11 78.3(3) . 3_655 ? O3W Gd2 O12 141.3(3) . . ? O3W Gd2 O13 138.4(3) . 3_655 ? O3W Gd2 C7 108.1(3) . . ? O6 Gd2 Cr1 161.4(2) 3_655 . ? O6 Gd2 Cr1 63.9(2) 3_655 3_655 ? O6 Gd2 O3 135.1(3) 3_655 . ? O6 Gd2 O7 83.5(3) 3_655 . ? O6 Gd2 O8 69.4(3) 3_655 . ? O6 Gd2 O11 138.2(3) 3_655 . ? O6 Gd2 O11 73.7(3) 3_655 3_655 ? O6 Gd2 O13 73.9(3) 3_655 3_655 ? O6 Gd2 C7 73.6(3) 3_655 . ? O7 Gd2 Cr1 102.3(2) . 3_655 ? O7 Gd2 Cr1 102.0(2) . . ? O7 Gd2 O8 52.1(3) . . ? O7 Gd2 O11 135.9(3) . . ? O7 Gd2 C7 25.8(3) . . ? O8 Gd2 Cr1 127.97(19) . . ? O8 Gd2 Cr1 128.99(19) . 3_655 ? O8 Gd2 C7 26.4(3) . . ? O11 Gd2 Cr1 89.56(19) . 3_655 ? O11 Gd2 Cr1 33.25(19) 3_655 3_655 ? O11 Gd2 Cr1 33.86(19) . . ? O11 Gd2 Cr1 90.46(19) 3_655 . ? O11 Gd2 O7 135.5(3) 3_655 . ? O11 Gd2 O8 140.8(3) . . ? O11 Gd2 O8 140.9(3) 3_655 . ? O11 Gd2 O11 67.3(3) 3_655 . ? O11 Gd2 C7 147.7(3) . . ? O11 Gd2 C7 144.4(3) 3_655 . ? O12 Gd2 Cr1 91.0(2) . 3_655 ? O12 Gd2 Cr1 33.29(18) . . ? O12 Gd2 O3 75.7(3) . . ? O12 Gd2 O6 140.1(3) . 3_655 ? O12 Gd2 O7 71.6(3) . . ? O12 Gd2 O8 113.7(3) . . ? O12 Gd2 O11 65.8(3) . . ? O12 Gd2 O11 102.7(3) . 3_655 ? O12 Gd2 O13 69.1(3) . 3_655 ? O12 Gd2 C7 93.5(3) . . ? O13 Gd2 Cr1 32.83(18) 3_655 3_655 ? O13 Gd2 Cr1 90.67(18) 3_655 . ? O13 Gd2 O3 143.3(3) 3_655 . ? O13 Gd2 O7 72.4(3) 3_655 . ? O13 Gd2 O8 115.0(3) 3_655 . ? O13 Gd2 O11 64.8(3) 3_655 3_655 ? O13 Gd2 O11 101.6(3) 3_655 . ? O13 Gd2 C7 92.7(3) 3_655 . ? C7 Gd2 Cr1 118.5(2) . . ? C7 Gd2 Cr1 116.5(3) . 3_655 ? O4W Gd3 O6W 143.7(4) . . ? O4W Gd3 O7W 81.4(4) . . ? O4W Gd3 O8 70.6(3) . . ? 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