#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-06 13:29:07 +0300 (Mon, 06 Sep 2021) $ #$Revision: 268671 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/32/7243245.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243245 loop_ _publ_author_name 'Bereczki, Laura' 'Zodge, Amit' 'K\>or\"osi, M\'arton' 'Holczbauer, Tam\'as' 'De, Sourav' 'Sz\'ekely, Edit' 'Bombicz, Petra' _publ_section_title ; A bug in enantiomer separation: double salt formation -- diastereomeric and double salt structures of 1-cyclohexylethylammonium 2- and 4-chloromandelate ; _journal_issue 31 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 5367 _journal_page_last 5376 _journal_paper_doi 10.1039/D1CE00145K _journal_volume 23 _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration rmad _chemical_formula_moiety 'C8 H18 N 1+, C8 H6 Cl O3 1-' _chemical_formula_sum 'C16 H24 Cl N O3' _chemical_formula_weight 313.81 _chemical_melting_point 429(1) _chemical_name_common ; (R)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (R)-2-chloromandelate' ; _chemical_name_systematic ; (R)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (R)-2-(2-chlorophenyl)-2-hydroxyacetate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2021-01-29 deposited with the CCDC. 2021-07-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.7938(3) _cell_length_b 8.6704(3) _cell_length_c 27.7144(9) _cell_measurement_reflns_used 4687 _cell_measurement_temperature 103(2) _cell_measurement_theta_max 66.27 _cell_measurement_theta_min 6.71 _cell_volume 1632.52(11) _computing_cell_refinement ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_collection ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_reduction ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; Spek, A.L. (2003). J.Appl.Cryst. 36,7-13. ; _computing_publication_material ; C. F. Macrae, J. Appl. Cryst., 41, 466-470, 2008 ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution ; Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _diffrn_ambient_temperature 103(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.880 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.880 _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0612 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.880 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.880 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 7677 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.814 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.814 _diffrn_reflns_theta_full 66.564 _diffrn_reflns_theta_max 66.564 _diffrn_reflns_theta_min 6.710 _diffrn_source 'Sealed Tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.151 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8212 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5750 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; NUMABS, Numerical Absorption correction Program (T.Higashi, 2011) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.277 _exptl_crystal_description chunk _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.834 _refine_diff_density_min -0.709 _refine_diff_density_rms 0.099 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 289 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.05(4) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.130 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 194 _refine_ls_number_reflns 7677 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.130 _refine_ls_R_factor_all 0.1422 _refine_ls_R_factor_gt 0.0931 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0557P)^2^+11.8532P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1968 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2515 _reflns_Friedel_coverage 0.568 _reflns_Friedel_fraction_full 0.719 _reflns_Friedel_fraction_max 0.719 _reflns_number_gt 5310 _reflns_number_total 7677 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ce00145k2.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC3 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Numerical' was changed to 'numerical' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas Adding full bibliography for 7243242--7243247.cif. ; _cod_database_code 7243245 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL CC-Amit2_F 22-Feb-2016,13:53: New: P2121211 CELL 1.54187 6.7938 8.6704 27.7144 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0003 0.0009 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 1/2 - X, - Y, 1/2 + Z SYMM 1/2 + X, 1/2 - Y, - Z SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H CL N O UNIT 64 96 4 4 12 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF L.S. 5 WGHT 0.055700 11.853201 BASF 0.10000 FVAR 2.51435 CL1 3 0.586296 0.713327 0.770152 11.00000 0.08070 0.09326 = 0.04057 0.01292 0.01030 -0.00013 O1 5 0.085909 0.420715 0.987617 11.00000 0.05000 0.06245 = 0.04203 0.00353 0.00295 -0.00035 O2 5 0.372680 0.544423 1.001461 11.00000 0.05021 0.06525 = 0.03357 -0.00708 -0.00838 -0.00976 O3 5 -0.075258 0.678559 0.949504 11.00000 0.05079 0.05813 = 0.04083 -0.00517 -0.00231 0.00000 AFIX 147 H3 2 -0.121452 0.761392 0.958201 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.201674 0.533666 0.985084 11.00000 0.05767 0.05943 = 0.02101 -0.00854 0.00497 0.00828 C2 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H8 H 0.4885 0.7877 0.9371 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.6882(16) 0.3622(16) 0.9637(3) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.8119 0.3919 0.9687 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.6708 0.2678 0.9756 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.6066 0.4274 0.9784 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.646(2) 0.361(2) 0.9101(5) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.6344 0.4688 0.8995 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.446(2) 0.2839(19) 0.9025(5) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4466 0.1844 0.9178 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4223 0.2719 0.8686 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.3449 0.3467 0.9165 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.816(2) 0.287(2) 0.8815(4) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.9390 0.3292 0.8941 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.825(2) 0.114(2) 0.8874(5) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7029 0.0690 0.8763 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.8407 0.0894 0.9213 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.999(2) 0.046(2) 0.8586(5) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 1.1220 0.0824 0.8719 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.9966 -0.0659 0.8612 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.984(2) 0.092(2) 0.8059(5) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.8667 0.0463 0.7919 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 1.0971 0.0520 0.7886 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.975(2) 0.267(2) 0.7997(5) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.9611 0.2918 0.7658 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 1.0973 0.3123 0.8111 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.800(2) 0.335(2) 0.8283(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.8018 0.4469 0.8260 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.6771 0.2984 0.8149 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.081(3) 0.093(4) 0.041(2) 0.013(3) 0.010(2) 0.000(3) O1 0.050(7) 0.062(11) 0.042(6) 0.004(6) 0.003(5) 0.000(7) O2 0.050(7) 0.065(9) 0.034(6) -0.007(6) -0.008(5) -0.010(7) O3 0.051(7) 0.058(10) 0.041(6) -0.005(6) -0.002(5) 0.000(7) C1 0.058(12) 0.059(17) 0.021(8) -0.009(9) 0.005(8) 0.008(12) C2 0.047(10) 0.054(15) 0.033(8) 0.001(9) -0.003(7) -0.011(9) C3 0.041(9) 0.058(14) 0.031(8) 0.000(9) -0.007(7) 0.010(10) C4 0.048(10) 0.047(13) 0.032(8) 0.001(9) 0.002(7) -0.007(9) C5 0.067(12) 0.053(14) 0.034(9) 0.003(10) -0.005(8) -0.006(11) C6 0.077(12) 0.067(15) 0.025(8) 0.003(10) 0.004(9) 0.018(12) C7 0.060(10) 0.062(15) 0.040(9) 0.009(10) 0.005(8) -0.009(10) C8 0.062(11) 0.064(15) 0.029(8) 0.002(9) -0.004(8) 0.004(11) N1 0.051(8) 0.065(11) 0.037(7) -0.006(8) -0.001(6) 0.008(8) C9 0.070(12) 0.072(16) 0.020(8) -0.003(9) -0.011(8) 0.000(11) C10 0.059(10) 0.056(14) 0.042(9) -0.011(9) -0.005(8) 0.017(11) C11 0.058(11) 0.076(17) 0.017(8) 0.011(9) 0.001(7) -0.008(11) C12 0.061(12) 0.066(17) 0.036(10) 0.020(10) 0.000(8) -0.007(11) C13 0.069(13) 0.085(17) 0.041(10) 0.006(11) 0.010(9) 0.025(12) C14 0.067(13) 0.091(19) 0.036(10) 0.009(11) 0.014(8) -0.016(12) C15 0.075(13) 0.084(18) 0.029(9) 0.020(10) 0.005(8) -0.008(12) C16 0.065(11) 0.071(15) 0.030(8) 0.006(10) -0.001(8) -0.002(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 O3 H3 109.5 . . ? O2 C1 O1 128.2(18) . . ? O2 C1 C2 112.9(17) . . ? O1 C1 C2 118.8(15) . . ? O3 C2 C3 111.0(11) . . ? O3 C2 C1 110.8(13) . . ? C3 C2 C1 111.6(13) . . ? O3 C2 H2 107.8 . . ? C3 C2 H2 107.8 . . ? C1 C2 H2 107.8 . . ? C8 C3 C4 119.6(13) . . ? C8 C3 C2 120.4(13) . . ? C4 C3 C2 119.7(14) . . ? C5 C4 C3 119.9(14) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C6 C5 C4 118.4(14) . . ? C6 C5 H5 120.8 . . ? C4 C5 H5 120.8 . . ? C7 C6 C5 122.4(14) . . ? C7 C6 Cl1 118.5(14) . . ? C5 C6 Cl1 119.1(12) . . ? C6 C7 C8 118.1(15) . . ? C6 C7 H7 121.0 . . ? C8 C7 H7 121.0 . . ? C3 C8 C7 121.4(14) . . ? C3 C8 H8 119.3 . . ? C7 C8 H8 119.3 . . ? C9 N1 H1A 109.5 . . ? C9 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C9 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? N1 C9 C10 107.7(12) . . ? N1 C9 C11 111.5(12) . . ? C10 C9 C11 114.1(13) . . ? N1 C9 H9 107.8 . . ? C10 C9 H9 107.8 . . ? C11 C9 H9 107.8 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C12 C11 C16 112.3(14) . . ? C12 C11 C9 113.2(14) . . ? C16 C11 C9 109.0(13) . . ? C12 C11 H11 107.3 . . ? C16 C11 H11 107.3 . . ? C9 C11 H11 107.3 . . ? C11 C12 C13 111.1(15) . . ? C11 C12 H12A 109.4 . . ? C13 C12 H12A 109.4 . . ? C11 C12 H12B 109.4 . . ? C13 C12 H12B 109.4 . . ? H12A C12 H12B 108.0 . . ? C14 C13 C12 110.2(14) . . ? C14 C13 H13A 109.6 . . ? C12 C13 H13A 109.6 . . ? C14 C13 H13B 109.6 . . ? C12 C13 H13B 109.6 . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? C13 C14 C15 111.9(15) . . ? C13 C14 H14A 109.2 . . ? C15 C14 H14A 109.2 . . ? C13 C14 H14B 109.2 . . ? C15 C14 H14B 109.2 . . ? H14A C14 H14B 107.9 . . ? C14 C15 C16 110.7(15) . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C16 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? C16 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 108.1 . . ? C11 C16 C15 109.4(13) . . ? C11 C16 H16A 109.8 . . ? C15 C16 H16A 109.8 . . ? C11 C16 H16B 109.8 . . ? C15 C16 H16B 109.8 . . ? H16A C16 H16B 108.2 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C6 1.761(15) . ? O1 C1 1.258(19) . ? O2 C1 1.251(17) . ? O3 C2 1.450(15) . ? O3 H3 0.8200 . ? C1 C2 1.55(2) . ? C2 C3 1.511(17) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C8 1.367(19) . ? C3 C4 1.408(17) . ? C4 C5 1.390(17) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.39(2) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.376(19) . ? C7 C8 1.392(18) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? N1 C9 1.514(14) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? C9 C10 1.528(19) . ? C9 C11 1.54(2) . ? C9 H9 0.9800 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 C12 1.50(2) . ? C11 C16 1.536(16) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 C13 1.543(19) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.517(18) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.53(2) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.55(2) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 C1 C2 O3 -165.5(12) . . . . ? O1 C1 C2 O3 16.7(18) . . . . ? O2 C1 C2 C3 70.4(16) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -107.5(16) . . . . ? O3 C2 C3 C8 155.8(15) . . . . ? C1 C2 C3 C8 -80(2) . . . . ? O3 C2 C3 C4 -31(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 93.3(17) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -177.3(15) . . . . ? C3 C4 C5 C6 3(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -2(3) . . . . ? C4 C5 C6 Cl1 178.9(12) . . . . ? C5 C6 C7 C8 2(3) . . . . ? Cl1 C6 C7 C8 -178.8(12) . . . . ? C4 C3 C8 C7 4(3) . . . . ? C2 C3 C8 C7 177.4(15) . . . . ? C6 C7 C8 C3 -3(3) . . . . ? N1 C9 C11 C12 72.7(18) . . . . ? C10 C9 C11 C12 -49.6(18) . . . . ? N1 C9 C11 C16 -161.5(14) . . . . ? C10 C9 C11 C16 76.2(18) . . . . ? C16 C11 C12 C13 56.6(18) . . . . ? C9 C11 C12 C13 -179.4(11) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -55.5(19) . . . . ? C12 C13 C14 C15 56(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -57.0(19) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -56.3(19) . . . . ? C9 C11 C16 C15 177.5(14) . . . . ? C14 C15 C16 C11 55.5(18) . . . . ?