#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-07-18 05:03:47 +0300 (Sun, 18 Jul 2021) $ #$Revision: 267628 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/32/7243246.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243246 loop_ _publ_author_name 'Bereczki, Laura' 'Zodge, Amit' 'K\>or\"osi, M\'arton' 'Holczbauer, Tam\'as' 'De, Sourav' 'Sz\'ekely, Edit' 'Bombicz, Petra' _publ_section_title ; A bug in enantiomer separation: double salt formation -- diastereomeric and double salt structures of 1-cyclohexylethylammonium 2- and 4-chloromandelate ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D1CE00145K _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration rmad _chemical_formula_moiety 'C8 H18 N 1+, C8 H6 Cl O3 1-' _chemical_formula_sum 'C16 H24 Cl N O3' _chemical_formula_weight 313.81 _chemical_melting_point 411(1) _chemical_name_common ; (S)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (R,S)-2-chloromandelate ; _chemical_name_systematic ; (S)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (R,S)-2-(2-chlorophenyl)-2-hydroxyacetate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 5 _space_group_name_Hall 'C 2y' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2021-01-29 deposited with the CCDC. 2021-07-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.5330(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 24.2266(8) _cell_length_b 10.0661(8) _cell_length_c 13.3665(8) _cell_measurement_reflns_used 18379 _cell_measurement_temperature 119(2) _cell_measurement_theta_max 71.835 _cell_measurement_theta_min 3.310 _cell_volume 3256.5(3) _computing_cell_refinement ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_collection ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_reduction ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; Spek, A.L. (2003). J.Appl.Cryst. 36,7-13. ; _computing_publication_material ; C. F. Macrae, J. Appl. Cryst., 41, 466-470, 2008 ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution ; Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. A71, 3-8. ; _diffrn_ambient_temperature 119(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measurement_device RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method dtprofit.ref _diffrn_radiation_detector RX _diffrn_radiation_monochromator 'Graphite Monochromator' _diffrn_radiation_source 'Sealed Tube' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0612 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.970 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 18879 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.952 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.949 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 68.245 _diffrn_reflns_theta_min 3.310 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.157 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.964 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.882 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; NUMABS, Numerical Absorption correction Program (T.Higashi, 2011) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.280 _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_F_000 1344 _exptl_crystal_size_max 0.61 _exptl_crystal_size_mid 0.48 _exptl_crystal_size_min 0.44 _exptl_transmission_factor_max 0.964339 _exptl_transmission_factor_min 0.881501 _refine_diff_density_max 0.277 _refine_diff_density_min -0.206 _refine_diff_density_rms 0.041 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1843 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.099(9) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 413 _refine_ls_number_reflns 5644 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.080 _refine_ls_R_factor_all 0.0526 _refine_ls_R_factor_gt 0.0468 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0446P)^2^+1.2400P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1070 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1100 _reflns_Friedel_coverage 0.846 _reflns_Friedel_fraction_full 0.931 _reflns_Friedel_fraction_max 0.927 _reflns_number_gt 5111 _reflns_number_total 5644 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ce00145k2.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC4 _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2' _cod_database_code 7243246 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL rac4ClMA-SCHEA shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 13:55:14 on 11-Jan-2021 REM transformed to space group : CELL 1.54178 24.2266 10.0661 13.3665 90.000 92.533 90.000 ZERR 8 0.0008 0.0008 0.0008 0.000 0.001 0.000 LATT -7 SYMM - X, Y, - Z SFAC C H N O CL UNIT 128 192 8 24 8 MERG 2 FMAP 2 PLAN 25 ACTA BOND $H CONF L.S. 5 WGHT 0.044500 1.243200 FVAR 0.90931 CL1' 5 0.474687 0.701342 0.373713 11.00000 0.05291 0.05669 = 0.06460 -0.01085 -0.02449 0.00341 CL1 5 0.041273 -0.015474 0.103481 11.00000 0.05782 0.06649 = 0.07124 -0.01184 -0.03108 0.00924 O1' 4 0.236469 0.473816 -0.010624 11.00000 0.05240 0.02533 = 0.02754 -0.00063 -0.00823 -0.00349 O3' 4 0.283639 0.709347 -0.006189 11.00000 0.06446 0.02799 = 0.03372 0.00590 -0.01028 -0.00314 O2' 4 0.269197 0.426442 0.143934 11.00000 0.04110 0.02449 = 0.02900 0.00329 0.00048 0.00205 O2 4 0.267130 0.128489 0.357405 11.00000 0.03945 0.02787 = 0.02545 0.00156 0.00132 0.00008 O1 4 0.265126 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C2 C 0.23358(18) -0.0853(4) 0.3994(3) 0.0307(10) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.262612 -0.136237 0.367965 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.25717(16) 0.0526(4) 0.4292(3) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . . . C12' C 0.40016(17) 0.0539(4) 0.3109(3) 0.0347(11) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.362759 0.039318 0.331531 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.412038 -0.025787 0.277177 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C4' C 0.37886(18) 0.6819(4) 0.1241(4) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . . . H4' H 0.383597 0.684811 0.055485 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.13518(17) 0.4167(4) 0.2344(3) 0.0320(10) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.160626 0.458617 0.188955 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.19339(18) -0.0648(4) 0.2227(3) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.228807 -0.074257 0.199486 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C11' C 0.40034(16) 0.1705(4) 0.2376(3) 0.0308(10) Uani 1 1 d . . . . . H11' H 0.438355 0.178622 0.216119 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C15' C 0.42616(19) 0.3239(5) 0.3815(4) 0.0394(11) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.463620 0.334001 0.359841 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.415912 0.405254 0.414833 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.09510(18) 0.3316(5) 0.1703(4) 0.0398(11) Uani 1 1 d . . . . . H12C H 0.115609 0.263818 0.136168 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H12D H 0.069537 0.287469 0.213168 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C1' C 0.25964(16) 0.5042(4) 0.0716(3) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.08769(19) -0.0394(4) 0.2900(4) 0.0433(12) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.052138 -0.030353 0.312618 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C9' C 0.36462(17) 0.1432(4) 0.1435(3) 0.0330(10) Uani 1 1 d . . . . . H9' H 0.371324 0.051128 0.123496 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C14' C 0.42376(17) 0.2084(5) 0.4542(3) 0.0399(11) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.386955 0.202563 0.479664 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.449601 0.223874 0.510551 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C13' C 0.43798(18) 0.0780(5) 0.4034(3) 0.0394(11) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.434200 0.005333 0.450254 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.476087 0.080558 0.384104 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.16985(16) 0.3274(4) 0.3056(3) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.176274 0.243902 0.270157 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.14344(18) 0.2923(4) 0.4032(3) 0.0392(11) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.165420 0.226263 0.438201 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.106946 0.258029 0.389101 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.141287 0.370417 0.444058 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.10425(19) 0.5282(4) 0.2855(3) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . . . H16C H 0.079423 0.490177 0.332779 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H16D H 0.130507 0.584330 0.322469 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.07114(19) 0.6121(5) 0.2089(4) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.049904 0.677879 0.243683 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H15D H 0.096373 0.658693 0.166830 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.0629(2) 0.4154(5) 0.0935(4) 0.0495(13) Uani 1 1 d . . . . . H13C H 0.036670 0.359645 0.056161 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H13D H 0.088146 0.452780 0.046710 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C10' C 0.37774(19) 0.2320(5) 0.0555(3) 0.0455(12) Uani 1 1 d . . . . . H10D H 0.373838 0.323423 0.074356 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H10E H 0.352675 0.212550 -0.000246 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.414967 0.216044 0.036783 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.03222(19) 0.5270(5) 0.1437(4) 0.0472(13) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.004010 0.489479 0.184531 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H14D H 0.014005 0.582284 0.092753 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H1N' H 0.2829(19) 0.096(5) 0.109(4) 0.045(13) Uiso 1 1 d . . . . . H2N' H 0.2948(18) 0.130(5) 0.218(4) 0.041(14) Uiso 1 1 d . . . . . H1N H 0.227(2) 0.464(6) 0.378(4) 0.066(16) Uiso 1 1 d . . . . . H2N H 0.2422(16) 0.418(4) 0.276(3) 0.033(12) Uiso 1 1 d . . . . . H3N' H 0.2924(17) 0.244(5) 0.147(3) 0.035(12) Uiso 1 1 d . . . . . H3N H 0.2473(19) 0.328(5) 0.361(4) 0.046(14) Uiso 1 1 d . . . . . H1O H 0.223(2) -0.225(6) 0.476(5) 0.07(2) Uiso 1 1 d . . . . . H1O' H 0.274(3) 0.791(9) 0.005(6) 0.14(3) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1' 0.0529(7) 0.0567(8) 0.0646(10) -0.0109(7) -0.0245(6) 0.0034(6) Cl1 0.0578(8) 0.0665(9) 0.0712(11) -0.0118(8) -0.0311(7) 0.0092(7) O1' 0.0524(19) 0.0253(14) 0.0275(18) -0.0006(13) -0.0082(14) -0.0035(13) O3' 0.064(2) 0.0280(15) 0.034(2) 0.0059(16) -0.0103(15) -0.0031(16) O2' 0.0411(16) 0.0245(14) 0.0290(18) 0.0033(13) 0.0005(13) 0.0020(12) O2 0.0395(16) 0.0279(14) 0.0255(18) 0.0016(13) 0.0013(13) 0.0001(12) O1 0.0584(19) 0.0271(15) 0.0203(18) -0.0025(13) -0.0014(14) -0.0052(14) O3 0.067(2) 0.0220(15) 0.031(2) 0.0036(14) -0.0061(16) -0.0060(15) N1' 0.040(2) 0.0256(19) 0.026(2) -0.0003(17) -0.0018(17) -0.0018(16) N1 0.0338(19) 0.031(2) 0.024(2) 0.0022(17) 0.0010(17) 0.0015(15) C8' 0.037(2) 0.028(2) 0.035(3) -0.0053(19) 0.0025(19) -0.0014(18) C7' 0.051(3) 0.032(2) 0.033(3) -0.008(2) -0.002(2) 0.004(2) C3' 0.037(2) 0.0189(19) 0.032(3) -0.0013(17) -0.0002(18) 0.0034(16) C6 0.044(3) 0.032(2) 0.042(3) -0.004(2) -0.012(2) 0.002(2) C3 0.039(2) 0.0172(18) 0.032(3) -0.0002(18) 0.0019(19) -0.0025(17) C16' 0.037(2) 0.028(2) 0.033(3) 0.0008(19) 0.001(2) 0.0005(18) C5' 0.038(2) 0.042(3) 0.050(3) -0.001(2) 0.006(2) -0.003(2) C6' 0.043(2) 0.032(2) 0.040(3) -0.007(2) -0.010(2) 0.003(2) C2' 0.040(2) 0.024(2) 0.031(3) -0.0001(19) -0.0036(19) 0.0021(18) C7 0.050(3) 0.032(2) 0.031(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.004(2) C4 0.043(2) 0.034(2) 0.036(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.002(2) C2 0.041(2) 0.025(2) 0.026(3) 0.0000(18) -0.0010(19) 0.0029(18) C1 0.032(2) 0.026(2) 0.025(3) -0.0020(18) 0.0011(18) 0.0037(17) C12' 0.034(2) 0.031(2) 0.039(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.0067(18) C4' 0.044(2) 0.040(3) 0.032(3) -0.005(2) 0.001(2) -0.004(2) C11 0.035(2) 0.033(2) 0.028(3) 0.0025(19) 0.0051(19) 0.0002(18) C8 0.039(2) 0.027(2) 0.030(3) -0.0029(19) 0.0012(19) -0.0028(18) C11' 0.031(2) 0.033(2) 0.029(3) -0.0007(19) 0.0062(18) 0.0040(17) C15' 0.040(3) 0.038(2) 0.040(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.003(2) C12 0.041(3) 0.041(3) 0.038(3) -0.007(2) -0.003(2) 0.004(2) C1' 0.030(2) 0.022(2) 0.032(3) -0.0003(18) 0.0040(19) 0.0017(16) C5 0.036(2) 0.037(3) 0.057(4) -0.006(2) 0.005(2) -0.003(2) C9' 0.041(2) 0.032(2) 0.025(3) -0.0052(19) 0.0018(19) 0.0056(19) C14' 0.035(2) 0.052(3) 0.033(3) -0.001(2) -0.0027(19) 0.004(2) C13' 0.037(2) 0.045(3) 0.036(3) 0.005(2) 0.001(2) 0.007(2) C9 0.031(2) 0.027(2) 0.032(3) -0.0013(19) -0.0002(19) 0.0016(17) C10 0.044(3) 0.037(2) 0.037(3) 0.008(2) 0.005(2) 0.0032(19) C16 0.045(2) 0.031(2) 0.036(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.0060(19) C15 0.049(3) 0.037(3) 0.044(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.012(2) C13 0.050(3) 0.055(3) 0.043(3) -0.006(3) -0.009(2) 0.011(2) C10' 0.050(3) 0.053(3) 0.034(3) 0.001(2) 0.006(2) 0.005(2) C14 0.044(3) 0.057(3) 0.041(3) 0.003(3) -0.004(2) 0.017(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2' O3' H1O' 101(6) . . ? C2 O3 H1O 105(5) . . ? C9' N1' H1N' 108(2) . . ? C9' N1' H2N' 113(3) . . ? H1N' N1' H2N' 106(4) . . ? C9' N1' H3N' 110(3) . . ? H1N' N1' H3N' 108(4) . . ? H2N' N1' H3N' 112(4) . . ? C9 N1 H1N 119(3) . . ? C9 N1 H2N 114(3) . . ? H1N N1 H2N 104(4) . . ? C9 N1 H3N 110(3) . . ? H1N N1 H3N 102(4) . . ? H2N N1 H3N 108(4) . . ? C7' C8' C3' 121.6(4) . . ? C7' C8' H8' 119.2 . . ? C3' C8' H8' 119.2 . . ? C8' C7' C6' 119.4(4) . . ? C8' C7' H7' 120.3 . . ? C6' C7' H7' 120.3 . . ? C4' C3' C8' 117.4(4) . . ? C4' C3' C2' 122.6(4) . . ? C8' C3' C2' 120.0(4) . . ? C7 C6 C5 120.8(4) . . ? C7 C6 Cl1 119.7(4) . . ? C5 C6 Cl1 119.5(4) . . ? C4 C3 C8 118.2(4) . . ? C4 C3 C2 120.5(4) . . ? C8 C3 C2 121.3(4) . . ? C15' C16' C11' 111.6(4) . . ? C15' C16' H16A 109.3 . . ? C11' C16' H16A 109.3 . . ? C15' C16' H16B 109.3 . . ? C11' C16' H16B 109.3 . . ? H16A C16' H16B 108.0 . . ? C4' C5' C6' 119.1(4) . . ? C4' C5' H5' 120.4 . . ? C6' C5' H5' 120.4 . . ? C5' C6' C7' 120.4(4) . . ? C5' C6' Cl1' 120.1(4) . . ? C7' C6' Cl1' 119.5(4) . . ? O3' C2' C3' 112.5(3) . . ? O3' C2' C1' 108.1(4) . . ? C3' C2' C1' 112.7(3) . . ? O3' C2' H2' 107.8 . . ? C3' C2' H2' 107.8 . . ? C1' C2' H2' 107.8 . . ? C6 C7 C8 119.7(4) . . ? C6 C7 H7 120.2 . . ? C8 C7 H7 120.2 . . ? C5 C4 C3 121.5(4) . . ? C5 C4 H4 119.3 . . ? C3 C4 H4 119.3 . . ? O3 C2 C3 111.9(3) . . ? O3 C2 C1 109.2(4) . . ? C3 C2 C1 110.4(3) . . ? O3 C2 H2 108.4 . . ? C3 C2 H2 108.4 . . ? C1 C2 H2 108.4 . . ? O1 C1 O2 125.1(4) . . ? O1 C1 C2 119.5(4) . . ? O2 C1 C2 115.4(4) . . ? C13' C12' C11' 112.3(4) . . ? C13' C12' H12A 109.2 . . ? C11' C12' H12A 109.2 . . ? C13' C12' H12B 109.2 . . ? C11' C12' H12B 109.2 . . ? H12A C12' H12B 107.9 . . ? C5' C4' C3' 122.1(4) . . ? C5' C4' H4' 118.9 . . ? C3' C4' H4' 118.9 . . ? C16 C11 C12 110.5(3) . . ? C16 C11 C9 114.8(4) . . ? C12 C11 C9 109.7(4) . . ? C16 C11 H11 107.2 . . ? C12 C11 H11 107.2 . . ? C9 C11 H11 107.2 . . ? C7 C8 C3 121.0(4) . . ? C7 C8 H8 119.5 . . ? C3 C8 H8 119.5 . . ? C9' C11' C12' 112.0(3) . . ? C9' C11' C16' 114.7(3) . . ? C12' C11' C16' 110.6(3) . . ? C9' C11' H11' 106.3 . . ? C12' C11' H11' 106.3 . . ? C16' C11' H11' 106.3 . . ? C14' C15' C16' 110.7(4) . . ? C14' C15' H15A 109.5 . . ? C16' C15' H15A 109.5 . . ? C14' C15' H15B 109.5 . . ? C16' C15' H15B 109.5 . . ? H15A C15' H15B 108.1 . . ? C13 C12 C11 111.3(4) . . ? C13 C12 H12C 109.4 . . ? C11 C12 H12C 109.4 . . ? C13 C12 H12D 109.4 . . ? C11 C12 H12D 109.4 . . ? H12C C12 H12D 108.0 . . ? O1' C1' O2' 125.7(4) . . ? O1' C1' C2' 117.8(4) . . ? O2' C1' C2' 116.5(4) . . ? C6 C5 C4 118.9(4) . . ? C6 C5 H5 120.6 . . ? C4 C5 H5 120.6 . . ? N1' C9' C11' 112.9(3) . . ? N1' C9' C10' 107.2(4) . . ? C11' C9' C10' 113.7(4) . . ? N1' C9' H9' 107.6 . . ? C11' C9' H9' 107.6 . . ? C10' C9' H9' 107.6 . . ? C15' C14' C13' 111.0(4) . . ? C15' C14' H14A 109.4 . . ? C13' C14' H14A 109.4 . . ? C15' C14' H14B 109.4 . . ? C13' C14' H14B 109.4 . . ? H14A C14' H14B 108.0 . . ? C14' C13' C12' 111.0(4) . . ? C14' C13' H13A 109.4 . . ? C12' C13' H13A 109.4 . . ? C14' C13' H13B 109.4 . . ? C12' C13' H13B 109.4 . . ? H13A C13' H13B 108.0 . . ? N1 C9 C10 108.3(4) . . ? N1 C9 C11 110.9(3) . . ? C10 C9 C11 115.4(3) . . ? N1 C9 H9 107.3 . . ? C10 C9 H9 107.3 . . ? C11 C9 H9 107.3 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C15 C16 C11 111.1(4) . . ? C15 C16 H16C 109.4 . . ? C11 C16 H16C 109.4 . . ? C15 C16 H16D 109.4 . . ? C11 C16 H16D 109.4 . . ? H16C C16 H16D 108.0 . . ? C14 C15 C16 111.6(4) . . ? C14 C15 H15C 109.3 . . ? C16 C15 H15C 109.3 . . ? C14 C15 H15D 109.3 . . ? C16 C15 H15D 109.3 . . ? H15C C15 H15D 108.0 . . ? C12 C13 C14 111.1(4) . . ? C12 C13 H13C 109.4 . . ? C14 C13 H13C 109.4 . . ? C12 C13 H13D 109.4 . . ? C14 C13 H13D 109.4 . . ? H13C C13 H13D 108.0 . . ? C9' C10' H10D 109.5 . . ? C9' C10' H10E 109.5 . . ? H10D C10' H10E 109.5 . . ? C9' C10' H10F 109.5 . . ? H10D C10' H10F 109.5 . . ? H10E C10' H10F 109.5 . . ? C13 C14 C15 111.5(4) . . ? C13 C14 H14C 109.3 . . ? C15 C14 H14C 109.3 . . ? C13 C14 H14D 109.3 . . ? C15 C14 H14D 109.3 . . ? H14C C14 H14D 108.0 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1' C6' 1.738(5) . ? Cl1 C6 1.739(5) . ? O1' C1' 1.250(5) . ? O3' C2' 1.411(5) . ? O3' H1O' 0.87(9) . ? O2' C1' 1.258(5) . ? O2 C1 1.258(5) . ? O1 C1 1.248(5) . ? O3 C2 1.415(5) . ? O3 H1O 0.74(6) . ? N1' C9' 1.504(5) . ? N1' H1N' 1.04(5) . ? N1' H2N' 0.86(5) . ? N1' H3N' 0.93(5) . ? N1 C9 1.495(5) . ? N1 H1N 1.00(6) . ? N1 H2N 0.90(4) . ? N1 H3N 0.90(5) . ? C8' C7' 1.371(6) . ? C8' C3' 1.399(6) . ? C8' H8' 0.9300 . ? C7' C6' 1.385(6) . ? C7' H7' 0.9300 . ? C3' C4' 1.379(6) . ? C3' C2' 1.504(6) . ? C6 C7 1.376(6) . ? C6 C5 1.379(7) . ? C3 C4 1.387(6) . ? C3 C8 1.388(6) . ? C3 C2 1.507(6) . ? C16' C15' 1.520(6) . ? C16' C11' 1.531(5) . ? 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C15 H15D 0.9700 . ? C13 C14 1.519(7) . ? C13 H13C 0.9700 . ? C13 H13D 0.9700 . ? C10' H10D 0.9600 . ? C10' H10E 0.9600 . ? C10' H10F 0.9600 . ? C14 H14C 0.9700 . ? C14 H14D 0.9700 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C3' C8' C7' C6' 0.4(6) . . . . ? C7' C8' C3' C4' -0.1(6) . . . . ? C7' C8' C3' C2' 178.0(4) . . . . ? C4' C5' C6' C7' -0.6(7) . . . . ? C4' C5' C6' Cl1' -179.8(4) . . . . ? C8' C7' C6' C5' 0.0(6) . . . . ? C8' C7' C6' Cl1' 179.2(3) . . . . ? C4' C3' C2' O3' -25.7(5) . . . . ? C8' C3' C2' O3' 156.3(4) . . . . ? C4' C3' C2' C1' 96.8(5) . . . . ? C8' C3' C2' C1' -81.3(5) . . . . ? C5 C6 C7 C8 1.8(7) . . . . ? Cl1 C6 C7 C8 -177.9(3) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -0.4(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 177.6(4) . . . . ? C4 C3 C2 O3 31.7(5) . . . . ? C8 C3 C2 O3 -150.3(4) . . . . ? C4 C3 C2 C1 -90.1(5) . . . . ? C8 C3 C2 C1 87.9(5) . . . . ? O3 C2 C1 O1 7.0(5) . . . . ? C3 C2 C1 O1 130.4(4) . . . . ? O3 C2 C1 O2 -173.3(3) . . . . ? C3 C2 C1 O2 -49.9(5) . . . . ? C6' C5' C4' C3' 0.9(7) . . . . ? C8' C3' C4' C5' -0.6(6) . . . . ? C2' C3' C4' C5' -178.6(4) . . . . ? C6 C7 C8 C3 -1.6(6) . . . . ? C4 C3 C8 C7 0.9(6) . . . . ? C2 C3 C8 C7 -177.1(4) . . . . ? C13' C12' C11' C9' 177.4(3) . . . . ? C13' C12' C11' C16' -53.3(4) . . . . ? C15' C16' C11' C9' -177.6(4) . . . . ? C15' C16' C11' C12' 54.6(5) . . . . ? C11' C16' C15' C14' -57.1(5) . . . . ? C16 C11 C12 C13 56.6(5) . . . . ? C9 C11 C12 C13 -175.9(4) . . . . ? O3' C2' C1' O1' -25.3(5) . . . . ? C3' C2' C1' O1' -150.2(4) . . . . ? O3' C2' C1' O2' 156.9(3) . . . . ? C3' C2' C1' O2' 31.9(5) . . . . ? C7 C6 C5 C4 -1.3(7) . . . . ? Cl1 C6 C5 C4 178.4(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.6(7) . . . . ? C12' C11' C9' N1' 76.6(4) . . . . ? C16' C11' C9' N1' -50.5(5) . . . . ? C12' C11' C9' C10' -160.9(3) . . . . ? C16' C11' C9' C10' 72.0(5) . . . . ? C16' C15' C14' C13' 57.5(5) . . . . ? C15' C14' C13' C12' -56.0(5) . . . . ? C11' C12' C13' C14' 54.3(5) . . . . ? C16 C11 C9 N1 -83.5(4) . . . . ? C12 C11 C9 N1 151.4(4) . . . . ? C16 C11 C9 C10 40.1(5) . . . . ? C12 C11 C9 C10 -85.0(5) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -55.6(5) . . . . ? C9 C11 C16 C15 179.8(4) . . . . ? C11 C16 C15 C14 54.9(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -56.4(5) . . . . ? C12 C13 C14 C15 55.3(6) . . . . ? C16 C15 C14 C13 -54.7(5) . . . . ?