#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-06 13:29:07 +0300 (Mon, 06 Sep 2021) $ #$Revision: 268671 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/32/7243247.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243247 loop_ _publ_author_name 'Bereczki, Laura' 'Zodge, Amit' 'K\>or\"osi, M\'arton' 'Holczbauer, Tam\'as' 'De, Sourav' 'Sz\'ekely, Edit' 'Bombicz, Petra' _publ_section_title ; A bug in enantiomer separation: double salt formation -- diastereomeric and double salt structures of 1-cyclohexylethylammonium 2- and 4-chloromandelate ; _journal_issue 31 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 5367 _journal_page_last 5376 _journal_paper_doi 10.1039/D1CE00145K _journal_volume 23 _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration rmad _chemical_formula_moiety 'C8 H18 N 1+, C8 H6 Cl O3 1-' _chemical_formula_sum 'C16 H24 Cl N O3' _chemical_formula_weight 313.81 _chemical_melting_point 398(1) _chemical_name_common ; (R)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (S)-2-chloromandelate' ; _chemical_name_systematic ; (R)-(1-cyclohexylethyl)ammonium (S)-2-(2-chlorophenyl)-2-hydroxyacetate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2021-01-29 deposited with the CCDC. 2021-07-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.337(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 9.0572(9) _cell_length_b 29.711(3) _cell_length_c 12.6381(13) _cell_measurement_reflns_used 24274 _cell_measurement_temperature 143(2) _cell_measurement_theta_max 25.300 _cell_measurement_theta_min 3.040 _cell_volume 3395.1(6) _computing_cell_refinement ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_collection ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_data_reduction ; RAPID-AUTO (Rigaku Corp., Tokyo, Japan, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; Spek, A.L. (2003). J.Appl.Cryst. 36,7-13. ; _computing_publication_material ; C. F. Macrae, J. Appl. Cryst., 41, 466-470, 2008 ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution ; Palatinus, L. & Chapuis, G. (2007). J. Appl. 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-0.02150 AFIX 137 H41A 2 0.805996 0.743768 0.569040 11.00000 -1.50000 H41B 2 0.654677 0.767772 0.584681 11.00000 -1.50000 H41C 2 0.783485 0.771313 0.672667 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N3 4 0.517110 0.694681 0.336163 11.00000 0.02222 0.04362 = 0.04715 -0.00360 0.00272 0.00502 AFIX 137 H3A 2 0.466919 0.692431 0.273721 11.00000 -1.50000 H3B 2 0.612378 0.699237 0.326034 11.00000 -1.50000 H3C 2 0.482180 0.717695 0.372225 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.523021 0.567693 0.398887 11.00000 0.08188 0.04913 = 0.07099 0.01449 0.01375 0.00356 AFIX 23 H52A 2 0.571074 0.568699 0.469473 11.00000 -1.20000 H52B 2 0.417216 0.565626 0.406186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.499885 0.651711 0.398126 11.00000 0.04554 0.03260 = 0.05189 0.00916 0.00436 -0.00643 AFIX 13 H50 2 0.393868 0.646946 0.405297 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.574646 0.526407 0.341877 11.00000 0.09922 0.04192 = 0.10842 0.01507 0.02711 -0.00151 AFIX 23 H53A 2 0.546326 0.499720 0.379994 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.681697 0.526855 0.341453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.571273 0.659108 0.508970 11.00000 0.06699 0.07329 = 0.05433 0.00740 -0.00548 0.00579 AFIX 137 H49A 2 0.525578 0.684384 0.541274 11.00000 -1.50000 H49B 2 0.674960 0.664908 0.504283 11.00000 -1.50000 H49C 2 0.558244 0.632692 0.551164 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C54 1 0.508798 0.523860 0.227232 11.00000 0.15827 0.04689 = 0.08391 0.01031 0.03234 0.00521 AFIX 23 H54A 2 0.547854 0.497717 0.192352 11.00000 -1.20000 H54B 2 0.402210 0.520688 0.227257 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.557720 0.611706 0.339139 11.00000 0.04685 0.04086 = 0.06405 0.01098 0.00983 0.00361 AFIX 13 H51 2 0.665337 0.614614 0.337453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.493026 0.608119 0.225699 11.00000 0.10980 0.03824 = 0.06311 0.00105 0.02886 0.00803 AFIX 23 H56A 2 0.519781 0.634797 0.186930 11.00000 -1.20000 H56B 2 0.386019 0.607230 0.226283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.546879 0.566055 0.167378 11.00000 0.17630 0.04499 = 0.07621 0.00428 0.04264 0.00019 AFIX 23 H55A 2 0.500342 0.564987 0.096327 11.00000 -1.20000 H55B 2 0.653063 0.567745 0.161616 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N1 4 0.506746 0.855051 0.175406 11.00000 0.03077 0.03276 = 0.05224 -0.00088 0.00943 -0.00253 AFIX 137 H1A 2 0.603146 0.849894 0.186885 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.464627 0.831701 0.141431 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.465855 0.858856 0.237130 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.482166 0.980815 0.110684 11.00000 0.12022 0.03399 = 0.06915 0.00506 0.01244 -0.00131 AFIX 23 H36A 2 0.376046 0.979841 0.095241 11.00000 -1.20000 H36B 2 0.529295 0.980876 0.043701 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.529490 0.938937 0.172602 11.00000 0.05267 0.03831 = 0.05466 -0.00980 0.00910 -0.01137 AFIX 13 H35 2 0.637544 0.939217 0.183136 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.570073 0.891455 0.009697 11.00000 0.05185 0.05439 = 0.05355 0.00738 0.00715 0.00596 AFIX 137 H33A 2 0.535032 0.865403 -0.029054 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.673416 0.887961 0.029372 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.555799 0.917731 -0.033911 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.484194 0.896654 0.109335 11.00000 0.03763 0.03956 = 0.05482 0.00244 0.00308 -0.00225 AFIX 13 H34 2 0.378782 0.899025 0.087782 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.463706 0.940186 0.282351 11.00000 0.07927 0.03938 = 0.05777 -0.00589 0.01697 -0.00435 AFIX 23 H40A 2 0.356952 0.937509 0.273659 11.00000 -1.20000 H40B 2 0.500741 0.914760 0.324093 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.522159 1.024716 0.170838 11.00000 0.15506 0.04533 = 0.09578 0.00376 0.04355 -0.01952 AFIX 23 H37A 2 0.628806 1.027439 0.180603 11.00000 -1.20000 H37B 2 0.485272 1.050355 0.129786 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.454832 1.024470 0.277675 11.00000 0.16453 0.04553 = 0.10729 -0.01587 0.04671 -0.00374 AFIX 23 H38A 2 0.484496 1.051472 0.316474 11.00000 -1.20000 H38B 2 0.347852 1.024572 0.267492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.503549 0.983681 0.341091 11.00000 0.10903 0.05457 = 0.08075 -0.01531 0.01739 -0.00827 AFIX 23 H39A 2 0.456840 0.983944 0.408235 11.00000 -1.20000 H39B 2 0.609753 0.984893 0.355980 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 4 0.747092 0.739880 1.080053 11.00000 0.02617 0.03936 = 0.05172 0.00454 -0.00089 -0.00336 AFIX 137 H4A 2 0.799059 0.718553 1.114828 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.654259 0.739425 1.099568 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.787080 0.766648 1.095163 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C57 1 0.651603 0.767324 0.908414 11.00000 0.07382 0.05897 = 0.05588 0.01820 0.00160 0.01235 AFIX 137 H57A 2 0.551300 0.763119 0.927092 11.00000 -1.50000 H57B 2 0.656291 0.765231 0.832883 11.00000 -1.50000 H57C 2 0.685688 0.796455 0.931865 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C58 1 0.748595 0.731331 0.961069 11.00000 0.04275 0.04883 = 0.04650 0.00185 0.01185 0.00388 AFIX 13 H58 2 0.849375 0.738511 0.942266 11.00000 -1.20000 PART 1 AFIX 0 C59' 1 0.727391 0.684336 0.933784 21.00000 0.05162 0.03709 = 0.03126 0.00130 0.01096 0.00951 AFIX 13 H59' 2 0.624360 0.676802 0.945787 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C60' 1 0.825624 0.650735 0.997816 21.00000 0.05684 0.04795 = 0.04901 -0.00866 0.01272 0.00882 AFIX 23 H60C 2 0.928152 0.659604 0.993407 21.00000 -1.20000 H60D 2 0.802398 0.652504 1.071663 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C61' 1 0.808759 0.602308 0.961354 21.00000 0.06015 0.05853 = 0.05873 -0.00292 -0.00026 0.01403 AFIX 23 H61C 2 0.708643 0.592148 0.970958 21.00000 -1.20000 H61D 2 0.876057 0.583289 1.003830 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C62' 1 0.842064 0.598323 0.844966 21.00000 0.06542 0.05980 = 0.07322 -0.01686 -0.00127 -0.00300 AFIX 23 H62C 2 0.828700 0.567406 0.821682 21.00000 -1.20000 H62D 2 0.943937 0.606817 0.835800 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C63' 1 0.737158 0.629412 0.777910 21.00000 0.06437 0.05563 = 0.04120 0.00064 -0.00149 0.01070 AFIX 23 H63C 2 0.760978 0.627456 0.704209 21.00000 -1.20000 H63D 2 0.636220 0.619067 0.782887 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C64' 1 0.747978 0.678791 0.813890 21.00000 0.05944 0.04995 = 0.05391 0.00361 0.01125 0.00059 AFIX 23 H64C 2 0.672981 0.696252 0.774335 21.00000 -1.20000 H64D 2 0.843895 0.690656 0.797800 21.00000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 C59 1 0.662150 0.684859 0.938535 -21.00000 0.05048 0.05516 = 0.04820 -0.01133 0.00781 -0.00553 AFIX 13 H59 2 0.560149 0.688465 0.959091 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.733232 0.645238 1.002006 -21.00000 0.06103 0.04946 = 0.05309 -0.00204 0.00996 -0.00791 AFIX 23 H60A 2 0.668154 0.619321 0.996027 -21.00000 -1.20000 H60B 2 0.745373 0.653440 1.076294 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.886099 0.632612 0.960863 -21.00000 0.05309 0.03992 = 0.04345 -0.00007 0.00389 0.01224 AFIX 23 H61A 2 0.953907 0.657482 0.974602 -21.00000 -1.20000 H61B 2 0.924964 0.606760 1.000222 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.880133 0.621519 0.841408 -21.00000 0.04553 0.04171 = 0.05046 -0.00236 0.01690 0.00008 AFIX 23 H62A 2 0.823343 0.594239 0.827770 -21.00000 -1.20000 H62B 2 0.979384 0.616658 0.818751 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.806939 0.661272 0.779080 -21.00000 0.04620 0.05090 = 0.03667 0.01660 -0.00851 -0.00346 AFIX 23 H63A 2 0.872746 0.687038 0.784060 -21.00000 -1.20000 H63B 2 0.793251 0.653019 0.704898 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.658788 0.674515 0.819551 -21.00000 0.03123 0.05161 = 0.05391 -0.00457 0.00888 -0.00279 AFIX 23 H64A 2 0.589032 0.650274 0.804289 -21.00000 -1.20000 H64B 2 0.622594 0.700868 0.780866 -21.00000 -1.20000 PART 3 AFIX 66 C27 1 0.196654 0.715140 0.936042 31.00000 0.04242 0.04942 = 0.06819 0.00962 -0.00839 0.00399 C28 1 0.250608 0.678481 0.881907 31.00000 0.06865 0.05577 = 0.05906 0.00618 -0.00566 0.00233 C29 1 0.248808 0.678988 0.771861 31.00000 0.08780 0.08149 = 0.07870 -0.00859 -0.00566 -0.00744 AFIX 43 H29 2 0.284907 0.654461 0.735642 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C30 1 0.193055 0.716154 0.715950 31.00000 0.08455 0.08157 = 0.07606 -0.01597 0.00255 -0.01929 AFIX 43 H30 2 0.191851 0.716493 0.642322 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C31 1 0.139101 0.752813 0.770083 31.00000 0.07398 0.08234 = 0.07658 0.01087 -0.00427 -0.01542 AFIX 43 H31 2 0.101799 0.777679 0.732674 31.00000 -1.20000 AFIX 65 C32 1 0.140900 0.752307 0.880129 31.00000 0.05008 0.07530 = 0.07587 0.01346 0.00915 -0.03682 AFIX 43 H32 2 0.104801 0.776834 0.916348 31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL4 3 0.317228 0.629011 0.942130 31.00000 0.08178 0.06966 = 0.08199 -0.00964 0.00990 -0.00062 PART 4 AFIX 66 C27' 1 0.220055 0.703522 0.943212 -31.00000 0.02663 0.03331 = 0.05042 0.00074 0.00219 -0.00826 C28' 1 0.270201 0.662740 0.905087 -31.00000 0.07834 0.07812 = 0.06328 0.02048 -0.01182 -0.00229 C29' 1 0.278092 0.656210 0.796654 -31.00000 0.08516 0.09297 = 0.09395 -0.02052 0.00393 -0.00204 AFIX 43 H29' 2 0.311643 0.628924 0.771147 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C30' 1 0.235836 0.690463 0.726346 -31.00000 0.07731 0.07734 = 0.05394 0.00546 0.00534 -0.00945 AFIX 43 H30' 2 0.241116 0.686094 0.653798 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C31' 1 0.185689 0.731245 0.764470 -31.00000 0.07865 0.07946 = 0.07790 0.00369 0.01016 -0.01668 AFIX 43 H31' 2 0.157418 0.754162 0.717429 -31.00000 -1.20000 AFIX 65 C32' 1 0.177798 0.737775 0.872902 -31.00000 0.05743 0.05748 = 0.05748 0.00016 0.00336 -0.00057 AFIX 43 H32' 2 0.144246 0.765061 0.898410 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL4' 3 0.299874 0.617911 0.988489 -31.00000 0.09606 0.07909 = 0.08296 -0.01018 0.00612 0.01068 PART 5 CL2 3 0.946431 0.972092 0.276016 41.00000 0.08503 0.07551 = 0.08440 -0.00831 0.00715 0.00170 AFIX 66 C11' 1 1.030536 0.913864 0.119918 41.00000 0.05745 0.06169 = 0.05526 -0.02101 0.01200 -0.00507 C12' 1 0.982471 0.956401 0.148151 41.00000 0.04242 0.06416 = 0.05927 -0.02006 0.01221 -0.00943 C13' 1 0.962164 0.989748 0.071544 41.00000 0.09867 0.07565 = 0.07987 0.01464 0.00763 -0.00581 AFIX 43 H13' 2 0.930005 1.018207 0.090434 41.00000 -1.20000 AFIX 65 C14' 1 0.989921 0.980559 -0.033296 41.00000 0.11172 0.07118 = 0.08235 0.02112 0.01053 0.00393 AFIX 43 H14' 2 0.976334 1.002870 -0.084551 41.00000 -1.20000 AFIX 65 C15' 1 1.037986 0.938023 -0.061530 41.00000 0.07756 0.10660 = 0.07009 -0.00130 0.01141 0.00062 AFIX 43 H15' 2 1.056558 0.931875 -0.131675 41.00000 -1.20000 AFIX 65 C16' 1 1.058294 0.904675 0.015076 41.00000 0.03814 0.07564 = 0.07353 0.04711 -0.00066 -0.00497 AFIX 43 H16' 2 1.090452 0.876216 -0.003814 41.00000 -1.20000 PART 6 AFIX 0 CL2' 3 0.906725 0.965897 0.297739 -41.00000 0.05446 0.05015 = 0.05229 -0.00429 0.00485 0.00106 AFIX 66 C11 1 1.006495 0.923814 0.136857 -41.00000 0.00711 0.00713 = 0.00728 -0.00033 0.00039 -0.00012 C12 1 0.946362 0.963076 0.175894 -41.00000 0.04634 0.03961 = 0.04370 0.00175 0.02070 -0.00992 C13 1 0.918074 0.999545 0.108862 -41.00000 0.06393 0.04695 = 0.07868 0.00545 0.00965 0.00565 AFIX 43 H13 2 0.877841 1.025814 0.134981 -41.00000 -1.20000 AFIX 65 C14 1 0.949919 0.996752 0.002792 -41.00000 0.08181 0.07610 = 0.08123 0.00945 0.00460 -0.00052 AFIX 43 H14 2 0.930992 1.021152 -0.042056 -41.00000 -1.20000 AFIX 65 C15 1 1.010052 0.957490 -0.036246 -41.00000 0.08851 0.08389 = 0.07380 0.00253 0.00063 -0.00629 AFIX 43 H15 2 1.031358 0.955621 -0.107214 -41.00000 -1.20000 AFIX 65 C16 1 1.038340 0.921020 0.030784 -41.00000 0.08246 0.08292 = 0.07451 0.02260 -0.00141 -0.00305 AFIX 43 H16 2 1.078573 0.894751 0.004665 -41.00000 -1.20000 PART 7 AFIX 0 CL3 3 -0.020657 0.571985 0.219327 51.00000 0.13686 0.05675 = 0.06273 -0.01616 -0.00606 -0.00012 AFIX 66 C19 1 0.042971 0.629954 0.379429 51.00000 0.07196 0.07222 = 0.07225 -0.00001 0.00368 0.00030 C20 1 0.002666 0.586201 0.351577 51.00000 0.04958 0.03279 = 0.04540 0.00209 -0.00238 0.00769 C21 1 -0.020215 0.554555 0.429955 51.00000 0.06863 0.04823 = 0.06294 0.00443 0.00053 -0.00288 AFIX 43 H21 2 -0.047182 0.525281 0.411319 51.00000 -1.20000 AFIX 65 C22 1 -0.002790 0.566662 0.536186 51.00000 0.10088 0.07954 = 0.06135 0.01729 0.00129 0.00770 AFIX 43 H22 2 -0.018099 0.545488 0.588626 51.00000 -1.20000 AFIX 65 C23 1 0.037515 0.610415 0.564039 51.00000 0.08516 0.06621 = 0.06493 0.00197 -0.00034 -0.00421 AFIX 43 H23 2 0.049173 0.618515 0.635115 51.00000 -1.20000 AFIX 65 C24 1 0.060396 0.642062 0.485662 51.00000 0.04575 0.05588 = 0.05138 0.00979 0.01285 -0.00258 AFIX 43 H24 2 0.087363 0.671335 0.504298 51.00000 -1.20000 PART 8 AFIX 0 CL3' 3 0.074138 0.578519 0.200944 -51.00000 0.11834 0.06032 = 0.08815 -0.04071 -0.01013 0.02271 AFIX 66 C19' 1 0.034497 0.633401 0.378109 -51.00000 0.00325 0.00377 = 0.00356 -0.00008 -0.00066 0.00053 C20' 1 0.050501 0.591280 0.332301 -51.00000 0.05603 0.06301 = 0.06543 0.01076 -0.00254 -0.00896 C21' 1 0.042609 0.552671 0.393830 -51.00000 0.07017 0.06302 = 0.07614 0.00366 0.01035 0.00582 AFIX 43 H21' 2 0.053316 0.524489 0.363181 -51.00000 -1.20000 AFIX 65 C22' 1 0.018714 0.556183 0.501167 -51.00000 0.08680 0.05588 = 0.06216 0.01415 -0.00502 0.00748 AFIX 43 H22' 2 0.013434 0.530351 0.542333 -51.00000 -1.20000 AFIX 65 C23' 1 0.002710 0.598304 0.546976 -51.00000 0.09040 0.09213 = 0.08173 0.00500 -0.00076 0.00655 AFIX 43 H23' 2 -0.013277 0.600654 0.618791 -51.00000 -1.20000 AFIX 65 C24' 1 0.010602 0.636913 0.485448 -51.00000 0.04221 0.04663 = 0.05413 0.00806 0.00258 -0.01268 AFIX 43 H24' 2 -0.000106 0.665095 0.516098 -51.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 C43 1 0.754215 0.856230 0.585434 11.00000 0.03037 0.08897 = 0.05672 -0.02048 0.01177 -0.00855 AFIX 13 H43 2 0.646065 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C6 C 0.3137(13) 0.8866(4) 0.7636(10) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.324760 0.896658 0.833263 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3341(12) 0.8283(4) 0.6363(11) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.358865 0.798679 0.621113 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.2821(10) 0.8561(3) 0.5517(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2568(10) 0.8388(3) 0.4403(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.262348 0.864147 0.391000 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3502(13) 0.8425(4) 0.7402(11) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.384742 0.822938 0.793529 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . O6 O 1.1874(7) 0.8585(2) 0.1906(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 1.175738 0.833209 0.165221 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.9387(7) 0.8136(2) 0.1221(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8025(7) 0.8537(2) 0.2292(5) 0.0434(17) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.9179(11) 0.8453(3) 0.1845(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.0469(11) 0.8785(3) 0.2040(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.044189 0.892019 0.274588 0.051 Uiso 1 1 calc R U . B 5 O9 O 0.0698(7) 0.7316(2) 1.0895(6) 0.0494(19) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.075956 0.759004 1.095640 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . O7 O 0.3150(7) 0.7862(2) 1.0946(6) 0.0510(19) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.4580(7) 0.7256(2) 1.1229(5) 0.0441(18) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3375(10) 0.7450(3) 1.0965(8) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2076(10) 0.7141(3) 1.0598(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.223134 0.683320 1.086351 0.054 Uiso 1 1 calc R U . C 3 N2 N 0.7890(8) 0.8073(2) 0.4283(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.692070 0.806173 0.412450 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.831081 0.782110 0.406706 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C H 0.827416 0.830800 0.395819 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.8167(11) 0.8121(3) 0.5447(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.924148 0.813018 0.559261 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.7599(15) 0.7698(4) 0.5977(11) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.805996 0.743768 0.569040 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.654677 0.767772 0.584681 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 0.783485 0.771313 0.672667 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . N3 N 0.5171(8) 0.6947(2) 0.3362(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.466919 0.692431 0.273721 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.612378 0.699237 0.326034 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.482180 0.717695 0.372225 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.5230(15) 0.5677(4) 0.3989(10) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.571074 0.568699 0.469473 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.417216 0.565626 0.406186 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.4999(12) 0.6517(3) 0.3981(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H50 H 0.393868 0.646946 0.405297 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.5746(16) 0.5264(4) 0.3419(12) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.546326 0.499720 0.379994 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 0.681697 0.526855 0.341453 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.5713(13) 0.6591(4) 0.5090(9) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H49A H 0.525578 0.684384 0.541274 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H49B H 0.674960 0.664908 0.504283 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . H49C H 0.558244 0.632692 0.551164 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.509(2) 0.5239(4) 0.2272(12) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.547854 0.497717 0.192352 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 0.402210 0.520688 0.227257 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.5577(12) 0.6117(3) 0.3391(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . H51 H 0.665337 0.614614 0.337453 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.4930(15) 0.6081(4) 0.2257(10) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . . . H56A H 0.519781 0.634797 0.186930 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H56B H 0.386019 0.607230 0.226283 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.547(2) 0.5661(4) 0.1674(11) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 0.500342 0.564987 0.096327 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 0.653063 0.567745 0.161616 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.5067(8) 0.8551(2) 0.1754(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.603146 0.849894 0.186885 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.464627 0.831701 0.141431 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.465855 0.858856 0.237130 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.4822(16) 0.9808(3) 0.1107(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.376046 0.979841 0.095241 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.529295 0.980876 0.043701 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5295(12) 0.9389(3) 0.1726(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.637544 0.939217 0.183136 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.5701(12) 0.8915(4) 0.0097(9) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.535032 0.865403 -0.029054 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.673416 0.887961 0.029372 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.555799 0.917731 -0.033911 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4842(11) 0.8967(3) 0.1093(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.378782 0.899025 0.087782 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.4637(13) 0.9402(4) 0.2824(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.356952 0.937509 0.273659 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.500741 0.914760 0.324093 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.522(2) 1.0247(4) 0.1708(12) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.628806 1.027439 0.180603 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.485272 1.050355 0.129786 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.455(2) 1.0245(4) 0.2777(13) 0.104(5) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.484496 1.051472 0.316474 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.347852 1.024572 0.267492 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.5035(16) 0.9837(4) 0.3411(11) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.456840 0.983944 0.408235 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.609753 0.984893 0.355980 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.7471(8) 0.7399(2) 1.0801(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.799059 0.718553 1.114828 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.654259 0.739425 1.099568 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.787080 0.766648 1.095163 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.6516(13) 0.7673(4) 0.9084(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . . . H57A H 0.551300 0.763119 0.927092 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H57B H 0.656291 0.765231 0.832883 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . H57C H 0.685688 0.796455 0.931865 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C58 C 0.7486(11) 0.7313(3) 0.9611(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.849375 0.738511 0.942266 0.055 Uiso 1 1 calc R U . D 1 C59' C 0.727(3) 0.6843(7) 0.9338(14) 0.040(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H59' H 0.624360 0.676802 0.945787 0.048 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C60' C 0.826(2) 0.6507(5) 0.9978(16) 0.051(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H60C H 0.928152 0.659604 0.993407 0.061 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 H60D H 0.802398 0.652504 1.071663 0.061 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C61' C 0.809(2) 0.6023(6) 0.9614(14) 0.059(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H61C H 0.708643 0.592148 0.970958 0.071 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 H61D H 0.876057 0.583289 1.003830 0.071 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C62' C 0.842(2) 0.5983(7) 0.8450(16) 0.066(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H62C H 0.828700 0.567406 0.821682 0.080 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 H62D H 0.943937 0.606817 0.835800 0.080 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C63' C 0.737(2) 0.6294(6) 0.7779(14) 0.054(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H63C H 0.760978 0.627456 0.704209 0.065 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 H63D H 0.636220 0.619067 0.782887 0.065 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C64' C 0.748(3) 0.6788(6) 0.8139(15) 0.054(6) Uani 0.619(16) 1 d D U P E 1 H64C H 0.672981 0.696252 0.774335 0.065 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 H64D H 0.843895 0.690656 0.797800 0.065 Uiso 0.619(16) 1 calc R U P E 1 C59 C 0.662(4) 0.6849(12) 0.939(2) 0.051(11) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H59 H 0.560149 0.688465 0.959091 0.061 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C60 C 0.733(3) 0.6452(10) 1.002(3) 0.054(10) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H60A H 0.668154 0.619321 0.996027 0.065 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 H60B H 0.745373 0.653440 1.076294 0.065 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C61 C 0.886(3) 0.6326(11) 0.961(2) 0.045(8) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H61A H 0.953907 0.657482 0.974602 0.055 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 H61B H 0.924964 0.606760 1.000222 0.055 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C62 C 0.880(3) 0.6215(10) 0.841(2) 0.045(8) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H62A H 0.823343 0.594239 0.827770 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 H62B H 0.979384 0.616658 0.818751 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C63 C 0.807(3) 0.6613(11) 0.779(2) 0.045(9) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H63A H 0.872746 0.687038 0.784060 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 H63B H 0.793251 0.653019 0.704898 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C64 C 0.659(3) 0.6745(10) 0.820(2) 0.045(9) Uani 0.381(16) 1 d D U P E 2 H64A H 0.589032 0.650274 0.804289 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 H64B H 0.622594 0.700868 0.780866 0.054 Uiso 0.381(16) 1 calc R U P E 2 C27 C 0.197(3) 0.7151(7) 0.9360(13) 0.054(9) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 C28 C 0.251(3) 0.6785(7) 0.8819(18) 0.062(8) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 C29 C 0.249(3) 0.6790(8) 0.7719(18) 0.083(10) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 H29 H 0.284907 0.654461 0.735642 0.100 Uiso 0.52(3) 1 calc R U P F 3 C30 C 0.193(3) 0.7162(9) 0.7159(12) 0.081(10) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 H30 H 0.191851 0.716493 0.642322 0.097 Uiso 0.52(3) 1 calc R U P F 3 C31 C 0.139(3) 0.7528(7) 0.7701(15) 0.078(9) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 H31 H 0.101799 0.777679 0.732674 0.094 Uiso 0.52(3) 1 calc R U P F 3 C32 C 0.141(2) 0.7523(6) 0.8801(15) 0.067(8) Uani 0.52(3) 1 d G U P F 3 H32 H 0.104801 0.776834 0.916348 0.080 Uiso 0.52(3) 1 calc R U P F 3 Cl4 Cl 0.3172(10) 0.6290(3) 0.9421(12) 0.078(4) Uani 0.52(3) 1 d . U P F 3 C27' C 0.220(3) 0.7035(8) 0.9432(13) 0.037(7) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 C28' C 0.270(3) 0.6627(7) 0.9051(17) 0.074(10) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 C29' C 0.278(3) 0.6562(8) 0.7967(18) 0.091(11) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 H29' H 0.311643 0.628924 0.771147 0.109 Uiso 0.48(3) 1 calc R U P F 4 C30' C 0.236(3) 0.6905(9) 0.7263(13) 0.069(10) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 H30' H 0.241116 0.686094 0.653798 0.083 Uiso 0.48(3) 1 calc R U P F 4 C31' C 0.186(3) 0.7312(8) 0.7645(16) 0.078(10) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 H31' H 0.157418 0.754162 0.717429 0.094 Uiso 0.48(3) 1 calc R U P F 4 C32' C 0.178(3) 0.7378(7) 0.8729(17) 0.057(8) Uani 0.48(3) 1 d G U P F 4 H32' H 0.144246 0.765061 0.898410 0.069 Uiso 0.48(3) 1 calc R U P F 4 Cl4' Cl 0.2999(12) 0.6179(4) 0.9885(13) 0.086(4) Uani 0.48(3) 1 d . U P F 4 Cl2 Cl 0.9464(16) 0.9721(3) 0.2760(10) 0.082(3) Uani 0.70(4) 1 d . U P G 5 C11' C 1.0305(19) 0.9139(5) 0.1199(11) 0.058(6) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 C12' C 0.982(2) 0.9564(5) 0.1482(12) 0.055(6) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 C13' C 0.962(2) 0.9897(5) 0.0715(16) 0.085(7) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 H13' H 0.930005 1.018207 0.090434 0.102 Uiso 0.70(4) 1 calc R U P G 5 C14' C 0.990(2) 0.9806(6) -0.0333(14) 0.088(8) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 H14' H 0.976334 1.002870 -0.084551 0.106 Uiso 0.70(4) 1 calc R U P G 5 C15' C 1.038(2) 0.9380(7) -0.0615(11) 0.084(7) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 H15' H 1.056558 0.931875 -0.131675 0.101 Uiso 0.70(4) 1 calc R U P G 5 C16' C 1.0583(18) 0.9047(6) 0.0151(12) 0.063(6) Uani 0.70(4) 1 d G U P G 5 H16' H 1.090452 0.876216 -0.003814 0.075 Uiso 0.70(4) 1 calc R U P G 5 Cl2' Cl 0.907(3) 0.9659(6) 0.2977(16) 0.052(6) Uani 0.30(4) 1 d . U P G 6 C11 C 1.006(4) 0.9238(10) 0.137(2) 0.007(9) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 C12 C 0.946(4) 0.9631(10) 0.176(2) 0.043(12) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 C13 C 0.918(5) 0.9995(10) 0.109(3) 0.063(14) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 H13 H 0.877841 1.025814 0.134981 0.076 Uiso 0.30(4) 1 calc R U P G 6 C14 C 0.950(5) 0.9968(13) 0.003(3) 0.080(18) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 H14 H 0.930992 1.021152 -0.042056 0.096 Uiso 0.30(4) 1 calc R U P G 6 C15 C 1.010(6) 0.9575(16) -0.036(2) 0.082(19) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 H15 H 1.031358 0.955621 -0.107214 0.099 Uiso 0.30(4) 1 calc R U P G 6 C16 C 1.038(5) 0.9210(13) 0.031(2) 0.080(18) Uani 0.30(4) 1 d G U P G 6 H16 H 1.078573 0.894751 0.004665 0.096 Uiso 0.30(4) 1 calc R U P G 6 Cl3 Cl -0.021(3) 0.5720(2) 0.2193(7) 0.086(4) Uani 0.64(4) 1 d . U P H 7 C19 C 0.043(2) 0.6300(5) 0.3794(12) 0.072(12) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 C20 C 0.003(2) 0.5862(5) 0.3516(11) 0.043(5) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 C21 C -0.020(2) 0.5546(4) 0.4300(15) 0.060(7) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 H21 H -0.047182 0.525281 0.411319 0.072 Uiso 0.64(4) 1 calc R U P H 7 C22 C -0.003(2) 0.5667(6) 0.5362(13) 0.081(8) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 H22 H -0.018099 0.545488 0.588626 0.097 Uiso 0.64(4) 1 calc R U P H 7 C23 C 0.038(2) 0.6104(6) 0.5640(10) 0.072(7) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 H23 H 0.049173 0.618515 0.635115 0.087 Uiso 0.64(4) 1 calc R U P H 7 C24 C 0.060(2) 0.6421(4) 0.4857(14) 0.051(6) Uani 0.64(4) 1 d G U P H 7 H24 H 0.087363 0.671335 0.504298 0.061 Uiso 0.64(4) 1 calc R U P H 7 Cl3' Cl 0.074(4) 0.5785(7) 0.2009(17) 0.090(8) Uani 0.36(4) 1 d . U P H 8 C19' C 0.034(3) 0.6334(6) 0.3781(17) 0.004(9) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 C20' C 0.051(4) 0.5913(8) 0.3323(18) 0.062(14) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 C21' C 0.043(4) 0.5527(6) 0.394(3) 0.070(13) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 H21' H 0.053316 0.524489 0.363181 0.083 Uiso 0.36(4) 1 calc R U P H 8 C22' C 0.019(4) 0.5562(9) 0.501(3) 0.069(13) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 H22' H 0.013434 0.530351 0.542333 0.082 Uiso 0.36(4) 1 calc R U P H 8 C23' C 0.003(4) 0.5983(12) 0.5470(19) 0.088(17) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 H23' H -0.013277 0.600654 0.618791 0.106 Uiso 0.36(4) 1 calc R U P H 8 C24' C 0.011(4) 0.6369(8) 0.4854(18) 0.048(12) Uani 0.36(4) 1 d G U P H 8 H24' H -0.000106 0.665095 0.516098 0.057 Uiso 0.36(4) 1 calc R U P H 8 C43 C 0.7542(12) 0.8562(4) 0.5854(9) 0.058(3) Uani 1 1 d D . . . . H43 H 0.646065 0.854305 0.578554 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.8013(14) 0.8966(3) 0.5212(9) 0.061(3) Uani 1 1 d D . . . . H44A H 0.758260 0.892251 0.449826 0.074 Uiso 1 1 calc R U . I 9 H44B H 0.907538 0.894138 0.516731 0.074 Uiso 1 1 calc R U . I 9 C45' C 0.771(4) 0.9458(8) 0.550(3) 0.058(9) Uani 0.49(6) 1 d D U P J 9 H45A H 0.827537 0.965954 0.507810 0.069 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 H45B H 0.666518 0.952670 0.537168 0.069 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 C46' C 0.816(4) 0.9508(11) 0.665(3) 0.084(13) Uani 0.49(6) 1 d D U P J 9 H46A H 0.786350 0.980196 0.689761 0.100 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 H46B H 0.922637 0.948557 0.675381 0.100 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 C47' C 0.744(3) 0.9142(8) 0.730(3) 0.050(9) Uani 0.49(6) 1 d D U P J 9 H47A H 0.637277 0.915673 0.716870 0.060 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 H47B H 0.765262 0.920174 0.805096 0.060 Uiso 0.49(6) 1 calc R U P J 9 C45 C 0.737(4) 0.9363(12) 0.582(3) 0.086(11) Uani 0.51(6) 1 d D U P J 10 H45C H 0.753223 0.963701 0.542741 0.103 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 H45D H 0.631155 0.932019 0.583802 0.103 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 C46 C 0.799(4) 0.9428(8) 0.694(2) 0.069(10) Uani 0.51(6) 1 d D U P J 10 H46C H 0.758718 0.970126 0.722530 0.083 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 H46D H 0.905757 0.946279 0.693712 0.083 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 C47 C 0.762(5) 0.9021(11) 0.764(3) 0.129(16) Uani 0.51(6) 1 d D U P J 10 H47C H 0.818903 0.903178 0.831630 0.155 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 H47D H 0.657241 0.901932 0.777919 0.155 Uiso 0.51(6) 1 calc R U P J 10 C48 C 0.8004(16) 0.8626(4) 0.7033(10) 0.090(5) Uani 1 1 d D . . . . H48A H 0.906824 0.859979 0.715610 0.108 Uiso 1 1 calc R U . J 9 H48B H 0.752986 0.840461 0.746480 0.108 Uiso 1 1 calc R U . 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