#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-06 22:14:29 +0200 (Sat, 06 Nov 2021) $ #$Revision: 270462 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/37/7243739.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243739 loop_ _publ_author_name 'Chang, Shenzhen' 'Chen, Yanhong' 'An, Haiyan' 'Zhu, Qingshan' 'Luo, Huiyun' 'Huang, Yaohui' _publ_section_title ; Polyoxometalate-based supramolecular porous frameworks with dual-active centers towards highly efficient synthesis of functionalized p-benzoquinones ; _journal_issue 21 _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_page_first 8591 _journal_page_last 8603 _journal_paper_doi 10.1039/D1GC03061B _journal_volume 23 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C18 H48 B Cu3 K3 N24 O66 W12' _chemical_formula_weight 4181.73 _chemical_name_systematic BWCu _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 148 _space_group_name_Hall '-R 3' _space_group_name_H-M_alt 'R -3 :H' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-06-15 deposited with the CCDC. 2021-09-29 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 9 _cell_length_a 35.1668(9) _cell_length_b 35.1668(9) _cell_length_c 20.2270(6) _cell_measurement_reflns_used 8468 _cell_measurement_temperature 190(2) _cell_measurement_theta_max 24.994 _cell_measurement_theta_min 2.317 _cell_volume 21663.5(10) _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 190(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0503 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0392 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_h_min -41 _diffrn_reflns_limit_k_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -41 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 39054 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.994 _diffrn_reflns_theta_max 24.994 _diffrn_reflns_theta_min 2.317 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.153 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.103 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.082 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_diffrn 2.885 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Strip _exptl_crystal_F_000 17001 _exptl_crystal_size_max 0.270 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.150 _refine_diff_density_max 2.064 _refine_diff_density_min -1.873 _refine_diff_density_rms 0.313 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.350 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 646 _refine_ls_number_reflns 8468 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_restrained_S_all 1.345 _refine_ls_R_factor_all 0.0808 _refine_ls_R_factor_gt 0.0775 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0001P)^2^+4304.4702P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1653 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1667 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8059 _reflns_number_total 8468 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1gc03061b2.cif _cod_data_source_block BWCu _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7243739--7243740.cif.' _cod_original_cell_volume 21663.5(12) _cod_database_code 7243739 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.105 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.210 _shelx_res_file ; TITL Q in R-3 Q.res created by SHELXL-2018/3 at 22:24:32 on 18-Apr-2021 CELL 0.71073 35.16680 35.16680 20.22700 90.0000 90.0000 120.0000 ZERR 9 0.00085 0.00085 0.00060 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 3 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SFAC C H B N O K CU W UNIT 162 432 9 216 594 27 27 108 TEMP -83.150 SIZE 0.15 0.15 0.27 OMIT -3 50 ACTA L.S. 14 BOND FMAP 2 PLAN 10 isor 0.01 B1 ISOR 0.01 O2W O3W O4W O5W o6w ISOR 0.01 O7 O8 o8a O9 O24 O25 O26 O27A O27 o28 o28a o24a dfix 2.55 0.01 o2w ow3 dfix 2.55 0.01 ow1 o2w dfix 2.62 0.01 ow1 ow3 WGHT 0.000100 4304.470215 FVAR 0.02516 0.50026 B1 3 0.500000 0.000000 1.000000 10.50000 0.06052 0.05496 = 0.06322 -0.00240 -0.00082 0.03084 W1 8 0.516776 0.010730 0.829632 11.00000 0.02895 0.03291 = 0.01940 0.00367 0.00205 0.01694 W2 8 0.491449 0.080325 1.087965 11.00000 0.03381 0.04435 = 0.03617 -0.01464 -0.00384 0.02551 W3 8 0.415181 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0.107064 0.985807 11.00000 0.03728 0.04334 = 0.02381 0.01085 0.00077 0.00829 N6 4 0.714354 0.061761 1.063106 11.00000 0.06698 0.06300 = 0.04588 0.01599 0.02391 0.04572 N7 4 0.706496 0.091226 1.046431 11.00000 0.08048 0.04975 = 0.04088 0.01832 0.02577 0.04335 N8 4 0.546866 -0.173609 1.000443 11.00000 0.04120 0.05102 = 0.11418 -0.03800 -0.02349 0.03831 N9 4 0.951352 0.121654 0.935068 11.00000 0.04339 0.04183 = 0.16334 0.05023 0.02367 0.01505 N10 4 0.563746 -0.147513 0.946352 11.00000 0.03267 0.06361 = 0.10747 0.01574 0.00167 0.02196 N11 4 0.983982 0.158842 0.949612 11.00000 0.04807 0.08231 = 0.10966 0.01115 -0.01036 0.03069 N12 4 0.595815 -0.109116 0.960258 11.00000 0.03545 0.05410 = 0.06115 -0.00519 -0.01358 0.03004 C1 1 0.568515 -0.147002 1.051014 11.00000 0.05450 0.06157 = 0.08727 0.02963 0.00272 0.03348 C2 1 0.744089 0.184438 0.986587 11.00000 0.05433 0.02617 = 0.07285 -0.01403 -0.00416 0.01389 C3 1 0.930173 0.166515 0.948040 11.00000 0.06034 0.05381 = 0.03264 0.00537 -0.00098 0.03627 AFIX 43 H3A 2 0.910978 0.178112 0.951603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.873600 0.089575 0.916693 11.00000 0.04548 0.02028 = 0.07137 0.00601 0.00725 0.01872 AFIX 23 H4A 2 0.876772 0.063657 0.907417 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.863221 0.096756 0.875598 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.747382 0.084526 0.970838 11.00000 0.03294 0.02822 = 0.02180 0.00793 0.01598 0.00662 AFIX 43 H5A 2 0.764410 0.088565 0.932264 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.723439 0.141009 0.951076 11.00000 0.04457 0.02844 = 0.05066 -0.00483 0.01667 0.01188 AFIX 23 H6A 2 0.692052 0.131105 0.943276 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.737716 0.145311 0.907383 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.839601 0.077591 0.968518 11.00000 0.05083 0.03976 = 0.04541 0.00201 0.00693 0.01354 C8 1 0.676147 -0.049568 1.036632 11.00000 0.03611 0.02978 = 0.03903 0.00554 0.00757 0.02284 C9 1 0.629788 -0.068949 1.062880 11.00000 0.03379 0.03939 = 0.07101 -0.01308 -0.00590 0.01407 AFIX 23 H9A 2 0.629486 -0.075834 1.110401 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.620254 -0.046907 1.058760 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM Q in R-3 REM wR2 = 0.166683, GooF = S = 1.34974, Restrained GooF = 1.34516 for all data REM R1 = 0.077542 for 8059 Fo > 4sig(Fo) and 0.080799 for all 8468 data REM 646 parameters refined using 111 restraints END WGHT 0.0001 4302.9976 REM Highest difference peak 2.064, deepest hole -1.873, 1-sigma level 0.313 Q1 1 0.5989 0.0913 1.0012 11.00000 0.05 2.06 Q2 1 0.7835 -0.0794 0.8251 11.00000 0.05 1.81 Q3 1 0.4526 -0.2095 1.2198 11.00000 0.05 1.73 Q4 1 0.5944 0.0712 0.9519 11.00000 0.05 1.67 Q5 1 0.4575 -0.2029 1.0106 11.00000 0.05 1.55 Q6 1 0.4188 -0.3575 0.8954 11.00000 0.05 1.51 Q7 1 0.4582 -0.2264 0.9379 11.00000 0.05 1.50 Q8 1 0.4054 -0.2182 0.8939 11.00000 0.05 1.49 Q9 1 0.4333 -0.3297 1.0493 11.00000 0.05 1.48 Q10 1 0.4122 -0.2632 0.8181 11.00000 0.05 1.43 ; _shelx_res_checksum 72642 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.500000 0.000000 1.000000 0.059(12) Uani 1 2 d S U P . . W1 W 0.51678(3) 0.01073(3) 0.82963(4) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . . . W2 W 0.49145(3) 0.08032(3) 1.08797(5) 0.0355(2) Uani 1 1 d . . . . . W3 W 0.41518(3) -0.01453(3) 0.89506(4) 0.0335(2) Uani 1 1 d . . . . . W4 W 0.60038(3) 0.02272(3) 0.93501(5) 0.0364(2) Uani 1 1 d . . . . . W5 W 0.50579(3) 0.08964(3) 0.91776(5) 0.0350(2) Uani 1 1 d . . . . . W6 W 0.59170(3) 0.10407(3) 1.02043(5) 0.0434(3) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.76124(10) 0.01409(9) 1.03153(14) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . . . K2 K 0.4948(4) -0.2330(4) 1.0235(8) 0.043(3) Uani 0.5 1 d . . P A 1 Cu2 Cu 0.4991(3) -0.2337(2) 0.9799(5) 0.053(2) Uani 0.5 1 d . . P A 2 K1 K 0.6523(2) -0.04061(18) 0.8593(3) 0.0460(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4892(8) 0.0133(9) 0.9360(12) 0.022(6) Uani 0.5 1 d . . P . . O2 O 0.5510(9) 0.0250(9) 1.0129(12) 0.025(6) Uani 0.5 1 d . . P . . O3 O 0.5144(9) 0.0503(9) 1.0026(14) 0.028(6) Uani 0.5 1 d . . P . . O4 O 0.5208(9) -0.0090(10) 0.9421(14) 0.029(7) Uani 0.5 1 d . . P . . O5 O 0.8044(6) 0.0424(5) 0.9614(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6850(6) -0.0549(7) 0.9815(9) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.7651(9) 0.1880(8) 1.0407(12) 0.090(7) Uani 1 1 d . U . . . H7A H 0.775169 0.213465 1.056110 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . O8 O 0.4899(9) 0.1093(10) 1.0010(13) 0.021(6) Uani 0.5 1 d . U P . . O8A O 0.4846(10) 0.0863(10) 1.0034(14) 0.024(6) Uani 0.5 1 d . U P . . O9 O 0.8457(7) 0.1015(8) 1.0149(11) 0.083(7) Uani 1 1 d . U . . . O10 O 0.7063(5) -0.0248(5) 1.0792(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . . . O11 O 0.7413(6) 0.2136(6) 0.9590(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.6482(5) 0.0328(6) 0.9023(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.4875(6) 0.1184(6) 1.1336(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . O14 O 0.3750(5) -0.0212(6) 0.8445(8) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.5089(7) 0.1331(6) 0.8769(10) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . . . O16 O 0.5240(6) 0.0656(6) 0.8489(11) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.6369(6) 0.1527(5) 1.0293(9) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.4474(6) 0.0481(6) 0.8972(11) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . . . O19 O 0.4551(6) -0.0131(6) 0.8310(10) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.5243(7) 0.0145(6) 0.7464(8) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.6006(9) 0.0737(6) 1.0864(8) 0.077(8) Uani 1 1 d . . . . . O22 O 0.5047(6) -0.0472(6) 0.8410(13) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 0.5744(6) 0.0307(6) 0.8575(12) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . . . O24 O 0.5551(9) 0.1191(10) 1.0799(14) 0.023(6) Uani 0.5 1 d . U P . . O24A O 0.5494(11) 0.0960(11) 1.0779(15) 0.032(7) Uani 0.5 1 d . U P . . O25 O 0.5701(7) -0.0379(7) 0.9173(11) 0.068(6) Uani 1 1 d . U . . . O26 O 0.6129(9) 0.0794(8) 0.9576(11) 0.081(7) Uani 1 1 d . U . . . O27 O 0.4033(11) -0.0075(11) 0.9791(16) 0.033(7) Uani 0.5 1 d . U P . . O27A O 0.3790(11) -0.0162(10) 0.9738(15) 0.031(7) Uani 0.5 1 d . U P . . O28 O 0.5667(9) 0.1268(10) 0.9502(13) 0.021(6) Uani 0.5 1 d . U P . . O28A O 0.5613(9) 0.1028(10) 0.9495(14) 0.024(6) Uani 0.5 1 d . U P . . O1W O 0.7870(6) 0.0399(6) 1.1325(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . . . O2W O 0.6999(15) -0.0864(4) 0.8661(16) 0.20(2) Uani 1 1 d D U . . . O3W O 0.4647(15) -0.2932(16) 0.937(2) 0.077(13) Uani 0.5 1 d . U P . . O4W O 0.457(2) -0.238(2) 1.066(3) 0.105(18) Uani 0.5 1 d . U P . . O5W O 0.4741(15) -0.2159(15) 0.904(2) 0.070(12) Uani 0.5 1 d . U P . . O6W O 0.5119(18) -0.1988(18) 1.165(3) 0.100(16) Uani 0.5 1 d . U P . . OW1 O 0.666667 -0.166667 0.833333 0.023(4) Uiso 1 2 d DS . P . . OW2 O 0.7339(17) -0.1422(17) 0.830(2) 0.084(14) Uiso 0.5 1 d . . P . . OW3 O 0.6672(14) -0.1448(11) 0.9564(7) 0.072(12) Uiso 0.5 1 d D . P . . OW4 O 0.6607(14) -0.1821(14) 0.927(2) 0.067(11) Uiso 0.5 1 d . . P . . OW5 O 0.7808(11) -0.0131(11) 0.8491(17) 0.127(11) Uiso 1 1 d . . . . . N1 N 0.5988(6) -0.1088(6) 1.0276(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7403(7) 0.0564(6) 1.0180(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.9169(6) 0.1267(6) 0.9334(11) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.9710(6) 0.1894(7) 0.9574(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.7265(6) 0.1071(7) 0.9858(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.7144(8) 0.0618(8) 1.0631(11) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.7065(8) 0.0912(7) 1.0464(10) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.5469(8) -0.1736(8) 1.0004(15) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.9514(9) 0.1217(8) 0.9351(18) 0.086(10) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.5637(8) -0.1475(9) 0.9464(16) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.9840(9) 0.1588(10) 0.9496(16) 0.081(9) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.5958(7) -0.1091(7) 0.9603(11) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5685(10) -0.1470(11) 1.0510(17) 0.066(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7441(10) 0.1844(8) 0.9866(16) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.9302(9) 0.1665(9) 0.9480(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.910978 0.178112 0.951603 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8736(8) 0.0896(7) 0.9167(14) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.876772 0.063657 0.907417 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.863221 0.096756 0.875598 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.7474(7) 0.0845(7) 0.9708(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.764410 0.088565 0.932264 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7234(9) 0.1410(7) 0.9511(13) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.692052 0.131105 0.943276 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.737716 0.145311 0.907383 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8396(9) 0.0776(9) 0.9685(13) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6761(7) -0.0496(7) 1.0366(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6298(8) -0.0689(8) 1.0629(15) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.629486 -0.075834 1.110401 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.620254 -0.046907 1.058760 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.061(15) 0.055(15) 0.063(15) -0.002(9) -0.001(9) 0.031(10) W1 0.0290(5) 0.0329(5) 0.0194(4) 0.0037(3) 0.0020(3) 0.0169(4) W2 0.0338(5) 0.0444(6) 0.0362(5) -0.0146(4) -0.0038(4) 0.0255(5) W3 0.0407(5) 0.0409(5) 0.0256(4) 0.0009(4) -0.0070(4) 0.0254(5) W4 0.0339(5) 0.0377(5) 0.0409(5) 0.0050(4) 0.0162(4) 0.0204(4) W5 0.0370(5) 0.0386(5) 0.0324(5) 0.0134(4) 0.0018(4) 0.0213(4) W6 0.0354(5) 0.0343(5) 0.0371(5) -0.0017(4) 0.0038(4) -0.0001(4) Cu1 0.0425(16) 0.0292(14) 0.0324(14) 0.0062(11) 0.0099(12) 0.0152(13) K2 0.009(5) 0.038(6) 0.085(10) 0.006(7) 0.000(6) 0.013(4) Cu2 0.031(4) 0.027(3) 0.102(7) -0.013(5) -0.023(5) 0.014(3) K1 0.061(4) 0.039(3) 0.030(3) -0.004(2) 0.001(2) 0.019(3) O1 0.005(12) 0.039(16) 0.018(13) 0.008(11) 0.001(10) 0.009(11) O2 0.028(15) 0.033(16) 0.014(13) -0.003(11) -0.008(11) 0.015(13) O3 0.032(16) 0.036(17) 0.030(15) -0.017(13) -0.010(12) 0.029(14) O4 0.015(14) 0.040(17) 0.030(15) 0.006(13) 0.011(11) 0.012(13) O5 0.050(11) 0.029(9) 0.046(10) 0.008(7) 0.020(8) 0.011(8) O6 0.042(11) 0.080(15) 0.051(12) 0.004(10) 0.005(9) 0.030(11) O7 0.104(11) 0.071(10) 0.083(11) -0.008(8) -0.006(8) 0.035(8) O8 0.022(9) 0.018(9) 0.020(9) 0.006(8) 0.003(7) 0.007(8) O8A 0.030(10) 0.017(9) 0.030(10) -0.007(8) -0.004(8) 0.014(8) O9 0.063(12) 0.081(13) 0.063(12) -0.027(10) 0.014(10) 0.004(10) O10 0.046(10) 0.029(8) 0.032(8) -0.001(7) 0.000(7) 0.017(8) O11 0.043(11) 0.037(10) 0.101(16) 0.006(10) 0.006(10) 0.023(9) O12 0.037(10) 0.064(12) 0.044(10) 0.017(9) 0.013(8) 0.029(9) O13 0.073(13) 0.045(10) 0.036(9) -0.018(8) -0.010(9) 0.037(10) O14 0.035(9) 0.073(13) 0.037(9) -0.012(8) -0.017(7) 0.034(9) O15 0.084(15) 0.040(11) 0.071(13) 0.023(9) 0.021(11) 0.038(11) O16 0.034(10) 0.036(10) 0.103(16) -0.024(10) 0.014(10) 0.008(8) O17 0.047(11) 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Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 B1 O1 180.0 10_657 . ? 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O24A W2 O3 58.5(12) . . ? O22 W2 O3 97.7(10) 10_657 . ? O25 W2 O3 96.7(10) 10_657 . ? O24 W2 O3 74.0(11) . . ? O8 W2 O3 72.3(11) . . ? O13 W2 O4 157.6(9) . 10_657 ? O8A W2 O4 85.1(12) . 10_657 ? O24A W2 O4 83.0(12) . 10_657 ? O22 W2 O4 65.2(10) 10_657 10_657 ? O25 W2 O4 68.3(9) 10_657 10_657 ? O24 W2 O4 104.6(11) . 10_657 ? O8 W2 O4 105.5(11) . 10_657 ? O3 W2 O4 43.3(10) . 10_657 ? O14 W3 O27 111.2(12) . . ? O14 W3 O19 98.6(8) . . ? O27 W3 O19 149.8(12) . . ? O14 W3 O21 101.8(10) . 10_657 ? O27 W3 O21 90.1(11) . 10_657 ? O19 W3 O21 88.4(8) . 10_657 ? O14 W3 O18 98.6(9) . . ? O27 W3 O18 82.2(12) . . ? O19 W3 O18 88.8(8) . . ? O21 W3 O18 159.6(10) 10_657 . ? O14 W3 O27A 90.1(11) . . ? O27 W3 O27A 21.9(11) . . ? O19 W3 O27A 171.2(11) . . ? O21 W3 O27A 88.7(10) 10_657 . ? O18 W3 O27A 91.0(11) . . ? O14 W3 O2 158.7(9) . 10_657 ? O27 W3 O2 55.9(13) . 10_657 ? O19 W3 O2 96.9(9) . 10_657 ? O21 W3 O2 64.1(10) 10_657 10_657 ? O18 W3 O2 96.3(10) . 10_657 ? O27A W3 O2 74.3(11) . 10_657 ? O14 W3 O1 158.8(9) . . ? O27 W3 O1 84.1(12) . . ? O19 W3 O1 65.8(8) . . ? O21 W3 O1 92.4(11) 10_657 . ? O18 W3 O1 68.1(9) . . ? O27A W3 O1 106.0(11) . . ? O2 W3 O1 42.5(9) 10_657 . ? O12 W4 O27 111.1(12) . 10_657 ? O12 W4 O26 101.3(10) . . ? O27 W4 O26 91.4(12) 10_657 . ? O12 W4 O25 95.9(10) . . ? O27 W4 O25 86.1(12) 10_657 . ? O26 W4 O25 162.3(10) . . ? O12 W4 O23 98.6(9) . . ? O27 W4 O23 150.2(13) 10_657 . ? O26 W4 O23 85.3(10) . . ? O25 W4 O23 88.2(8) . . ? O12 W4 O27A 90.3(11) . 10_657 ? O27 W4 O27A 21.7(11) 10_657 10_657 ? O26 W4 O27A 89.6(11) . 10_657 ? O25 W4 O27A 94.3(11) . 10_657 ? O23 W4 O27A 170.5(12) . 10_657 ? O12 W4 O2 158.4(9) . . ? O27 W4 O2 54.9(12) 10_657 . ? O26 W4 O2 65.6(10) . . ? O25 W4 O2 99.0(10) . . ? O23 W4 O2 97.4(9) . . ? O27A W4 O2 73.1(11) 10_657 . ? O12 W4 O4 157.0(9) . . ? O27 W4 O4 84.9(13) 10_657 . ? O26 W4 O4 94.4(11) . . ? O25 W4 O4 67.9(10) . . ? O23 W4 O4 65.9(9) . . ? O27A W4 O4 106.6(12) 10_657 . ? O2 W4 O4 44.5(9) . . ? O12 W4 K1 40.9(7) . . ? 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O3W K2 C1 142.0(14) . . ? O5W K2 C1 98.1(12) . . ? C2 K2 C1 83.1(9) 12_547 . ? O4W K2 O6W 60(3) . . ? O11 K2 O6W 87.9(12) 12_547 . ? N8 K2 O6W 84.9(14) . . ? O3W K2 O6W 153.8(15) . . ? O5W K2 O6W 141.4(14) . . ? C2 K2 O6W 98.9(12) 12_547 . ? C1 K2 O6W 60.6(13) . . ? O4W K2 N10 126(2) . . ? O11 K2 N10 101.0(9) 12_547 . ? N8 K2 N10 16.6(10) . . ? O3W K2 N10 104.6(13) . . ? O5W K2 N10 60.6(11) . . ? C2 K2 N10 83.6(8) 12_547 . ? C1 K2 N10 40.7(9) . . ? O6W K2 N10 100.5(12) . . ? O4W K2 O7 167(3) . 12_547 ? O11 K2 O7 42.7(8) 12_547 12_547 ? N8 K2 O7 64.4(8) . 12_547 ? O3W K2 O7 72.9(12) . 12_547 ? O5W K2 O7 89.4(12) . 12_547 ? C2 K2 O7 23.6(7) 12_547 12_547 ? C1 K2 O7 75.6(9) . 12_547 ? O6W K2 O7 112.7(12) . 12_547 ? N10 K2 O7 63.2(7) . 12_547 ? N8 Cu2 O5W 95.6(16) . . ? N8 Cu2 O3W 161.3(17) . . ? O5W Cu2 O3W 82.1(19) . . ? N8 Cu2 O11 89.8(10) . 12_547 ? O5W Cu2 O11 167.4(15) . 12_547 ? O3W Cu2 O11 89.2(14) . 12_547 ? N8 Cu2 O4W 94.7(18) . . ? O5W Cu2 O4W 104(2) . . ? O3W Cu2 O4W 104(2) . . ? O11 Cu2 O4W 87.3(17) 12_547 . ? O12 K1 O2W 145.4(7) . . ? O12 K1 N6 123.2(6) . 9_654 ? O2W K1 N6 70.4(9) . 9_654 ? O12 K1 O1W 130.1(6) . 9_654 ? O2W K1 O1W 83.4(7) . 9_654 ? N6 K1 O1W 70.9(6) 9_654 9_654 ? O12 K1 O6 96.0(6) . . ? O2W K1 O6 57.3(8) . . ? N6 K1 O6 125.8(6) 9_654 . ? O1W K1 O6 113.1(6) 9_654 . ? O12 K1 O10 85.6(5) . 9_654 ? O2W K1 O10 125.2(7) . 9_654 ? N6 K1 O10 61.2(6) 9_654 9_654 ? O1W K1 O10 58.4(5) 9_654 9_654 ? O6 K1 O10 168.4(5) . 9_654 ? O12 K1 O14 67.4(5) . 18_546 ? O2W K1 O14 93.1(8) . 18_546 ? N6 K1 O14 69.9(6) 9_654 18_546 ? O1W K1 O14 139.5(5) 9_654 18_546 ? O6 K1 O14 98.1(5) . 18_546 ? O10 K1 O14 93.1(5) 9_654 18_546 ? O12 K1 N12 102.1(6) . . ? O2W K1 N12 81.6(8) . . ? N6 K1 N12 132.0(7) 9_654 . ? O1W K1 N12 67.6(6) 9_654 . ? O6 K1 N12 56.0(5) . . ? O10 K1 N12 112.5(5) 9_654 . ? O14 K1 N12 152.0(6) 18_546 . ? O12 K1 O25 52.2(5) . . ? O2W K1 O25 143.4(8) . . ? N6 K1 O25 135.0(6) 9_654 . ? O1W K1 O25 83.2(6) 9_654 . ? 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O24 O24A W6 97(4) . . ? O24 O24A W2 88(4) . . ? W6 O24A W2 145.7(18) . . ? W4 O25 W2 132.1(12) . 10_657 ? W4 O25 K1 95.6(8) . . ? W2 O25 K1 130.3(10) 10_657 . ? W4 O26 W6 135.8(14) . . ? O27A O27 W3 96(4) . . ? O27A O27 W4 97(4) . 10_657 ? W3 O27 W4 149(2) . 10_657 ? O27 O27A W3 62(3) . . ? O27 O27A W4 61(3) . 10_657 ? W3 O27A W4 117.6(16) . 10_657 ? O28A O28 W5 71(3) . . ? O28A O28 W6 60(3) . . ? W5 O28 W6 120.7(15) . . ? O28 O28A W6 98(3) . . ? O28 O28A W5 86(3) . . ? W6 O28A W5 145.1(17) . . ? Cu1 O1W K1 99.0(6) . 5_545 ? C1 N1 N12 109(2) . . ? C1 N1 C9 130(2) . . ? N12 N1 C9 121(2) . . ? C5 N2 N6 105.7(19) . . ? C5 N2 Cu1 131.9(16) . . ? N6 N2 Cu1 122.4(14) . . ? C3 N3 N9 107(2) . . ? C3 N3 C4 133(2) . . ? N9 N3 C4 120(2) . . ? C3 N4 N11 102(2) . . ? C3 N4 Cu1 135.9(18) . 11_667 ? N11 N4 Cu1 121.9(17) . 11_667 ? C5 N5 N7 106.1(18) . . ? C5 N5 C6 131.7(19) . . ? N7 N5 C6 122(2) . . ? N7 N6 N2 112(2) . . ? N7 N6 K1 127.2(16) . 5_545 ? N2 N6 K1 118.0(15) . 5_545 ? N6 N7 N5 107(2) . . ? C1 N8 N10 104(3) . . ? C1 N8 Cu2 142(3) . . ? N10 N8 Cu2 114(2) . . ? C1 N8 K2 117(2) . . ? N10 N8 K2 138(2) . . ? N11 N9 N3 107(3) . . ? N12 N10 N8 113(3) . . ? N12 N10 K2 138(2) . . ? N8 N10 K2 25.2(13) . . ? N9 N11 N4 111(2) . . ? N10 N12 N1 105(2) . . ? N10 N12 K1 124.9(19) . . ? N1 N12 K1 130.5(15) . . ? N1 C1 N8 109(3) . . ? N1 C1 K2 148(2) . . ? N8 C1 K2 38.8(17) . . ? O11 C2 O7 126(3) . . ? O11 C2 C6 116(3) . . ? O7 C2 C6 118(3) . . ? O11 C2 K2 29.5(13) . 11_667 ? O7 C2 K2 96.9(18) . 11_667 ? C6 C2 K2 145(2) . 11_667 ? N4 C3 N3 114(2) . . ? N3 C4 C7 115(2) . . ? N2 C5 N5 109.0(18) . . ? N5 C6 C2 114(2) . . ? O9 C7 O5 122(3) . . ? O9 C7 C4 121(3) . . ? O5 C7 C4 117(2) . . ? O6 C8 O10 122(2) . . ? O6 C8 C9 124(2) . . ? O10 C8 C9 114(2) . . ? N1 C9 C8 112(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 O1 1.49(2) 10_657 ? B1 O1 1.49(2) . ? B1 O4 1.50(3) . ? B1 O4 1.50(3) 10_657 ? B1 O2 1.58(3) 10_657 ? B1 O2 1.58(3) . ? B1 O3 1.58(3) 10_657 ? B1 O3 1.58(3) . ? W1 O20 1.699(16) . ? W1 O16 1.858(18) . ? W1 O23 1.869(16) . ? W1 O22 1.876(18) . ? W1 O19 1.894(17) . ? W1 O1 2.38(2) . ? W1 O4 2.40(3) . ? W2 O13 1.689(15) . ? W2 O8A 1.76(3) . ? W2 O24A 1.84(3) . ? W2 O22 1.90(2) 10_657 ? W2 O25 1.92(2) 10_657 ? W2 O24 1.96(3) . ? W2 O8 2.05(3) . ? W2 O3 2.37(3) . ? W2 O4 2.40(3) 10_657 ? W3 O14 1.663(14) . ? W3 O27 1.80(3) . ? W3 O19 1.894(18) . ? W3 O21 1.903(17) 10_657 ? W3 O18 1.907(18) . ? W3 O27A 2.02(3) . ? W3 O2 2.33(2) 10_657 ? W3 O1 2.42(2) . ? W4 O12 1.672(16) . ? W4 O27 1.80(3) 10_657 ? W4 O26 1.87(2) . ? W4 O25 1.88(2) . ? W4 O23 1.90(2) . ? W4 O27A 2.04(3) 10_657 ? W4 O2 2.38(3) . ? W4 O4 2.44(3) . ? W4 K1 3.835(6) . ? W5 O15 1.694(17) . ? W5 O8A 1.87(3) . ? W5 O18 1.878(18) . ? W5 O28A 1.88(3) . ? W5 O16 1.899(18) . ? W5 O28 1.98(3) . ? W5 O8 2.00(3) . ? W5 O3 2.32(3) . ? W5 O1 2.47(3) . ? W6 O17 1.662(17) . ? W6 O28A 1.78(3) . ? W6 O24A 1.79(3) . ? W6 O21 1.83(2) . ? W6 O26 1.89(2) . ? W6 O24 2.02(3) . ? W6 O28 2.03(3) . ? W6 O2 2.41(3) . ? W6 O3 2.44(3) . ? Cu1 O5 1.948(16) . ? Cu1 O10 1.972(16) . ? Cu1 N2 1.981(19) . ? Cu1 N4 1.99(2) 12_547 ? Cu1 O1W 2.235(17) . ? Cu1 K1 3.901(6) 5_545 ? K2 O4W 1.51(6) . ? K2 O11 1.82(2) 12_547 ? K2 N8 2.03(3) . ? K2 O3W 2.54(5) . ? K2 O5W 2.67(4) . ? K2 C2 2.78(3) 12_547 ? K2 C1 2.89(4) . ? K2 O6W 3.05(6) . ? K2 N10 3.17(3) . ? K2 O7 3.20(3) 12_547 ? Cu2 N8 1.98(2) . ? Cu2 O5W 2.01(4) . ? Cu2 O3W 2.02(5) . ? Cu2 O11 2.05(2) 12_547 ? Cu2 O4W 2.23(6) . ? K1 O12 2.79(2) . ? K1 O2W 2.85(4) . ? K1 N6 2.86(2) 9_654 ? K1 O1W 2.868(18) 9_654 ? K1 O6 2.88(2) . ? K1 O10 2.904(16) 9_654 ? K1 O14 2.908(16) 18_546 ? K1 N12 3.02(2) . ? K1 O25 3.16(2) . ? O1 O4 1.65(4) . ? O1 O2 1.73(4) 10_657 ? O1 O3 1.77(4) . ? O3 O4 1.76(4) 10_657 ? O5 C7 1.25(3) . ? O6 C8 1.20(3) . ? O7 C2 1.29(4) . ? O8 O8A 0.74(3) . ? O9 C7 1.21(3) . ? O10 C8 1.30(3) . ? O11 C2 1.21(3) . ? O24 O24A 0.74(3) . ? O27 O27A 0.76(3) . ? O28 O28A 0.76(3) . ? OW3 OW4 1.35(5) . ? N1 C1 1.32(3) . ? N1 N12 1.37(3) . ? N1 C9 1.46(3) . ? N2 C5 1.31(3) . ? N2 N6 1.37(3) . ? N3 C3 1.27(3) . ? N3 N9 1.31(3) . ? N3 C4 1.47(3) . ? N4 C3 1.26(3) . ? N4 N11 1.37(3) . ? N5 C5 1.36(3) . ? N5 N7 1.38(3) . ? N5 C6 1.44(3) . ? N6 N7 1.25(3) . ? N8 C1 1.34(4) . ? N8 N10 1.36(4) . ? N9 N11 1.27(4) . ? N10 N12 1.29(3) . ? C2 C6 1.51(3) . ? C4 C7 1.48(4) . ? C8 C9 1.51(3) . ?