#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-12-07 04:51:46 +0200 (Tue, 07 Dec 2021) $ #$Revision: 271155 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/38/7243839.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7243839 loop_ _publ_author_name 'Haneda, Tsuyoshi' 'Matsuno, Shinya' 'Yamamoto, Hisanao' 'Ohtsu, Hiroyoshi' 'Kawano, Masaki' _publ_section_title ; Latency control of chemical reactions in polymerization of epoxy resins using a hydrogen bonding network ; _journal_issue 44 _journal_name_full CrystEngComm _journal_page_first 7717 _journal_page_last 7719 _journal_paper_doi 10.1039/D1CE01163D _journal_volume 23 _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety '2(C16 H36 P), C10 H4 O8' _chemical_formula_sum 'C42 H76 O8 P2' _chemical_formula_weight 770.96 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 68 _space_group_name_Hall '-C 2a 2ac' _space_group_name_H-M_alt 'C c c a :2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2021-06-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.3 (compiled 2020.11.12 svn.r5f609507 for OlexSys, GUI svn.r6272) ; _audit_update_record ; 2021-06-28 deposited with the CCDC. 2021-10-14 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 19.1921(7) _cell_length_b 20.0035(8) _cell_length_c 11.7616(4) _cell_measurement_reflns_used 3634 _cell_measurement_temperature 223 _cell_measurement_theta_max 74.5440 _cell_measurement_theta_min 4.4230 _cell_volume 4515.4(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.40.67a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.40.67a (Rigaku OD, 2019)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.40.67a (Rigaku OD, 2019)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.3 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 223 _diffrn_detector 'Rigaku HyPix-6000 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.0 _diffrn_detector_type 'HPC area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames #-------------------------------------------------------------------------- 1 \w -25.00 67.00 0.50 11.00 -- 47.00 -71.00 -37.00 184 2 \w -106.00 -29.00 0.50 38.00 -- -102.00 96.00-171.00 154 3 \w -93.00 -29.00 0.50 38.00 -- -102.00 71.00 93.00 128 4 \w -69.00 -29.00 0.50 38.00 -- -102.00 59.00 -43.00 80 5 \w 40.00 91.00 0.50 38.00 -- 104.75 -71.00 -37.00 102 6 \w -12.00 14.00 0.50 11.00 -- -47.00 19.00-120.00 52 7 \w -109.00 -81.00 0.50 11.00 -- -47.00-125.00 120.00 56 8 \w 2.00 27.00 0.50 11.00 -- -47.00 19.00 90.00 50 9 \w -63.00 -37.00 0.50 38.00 -- -102.00 61.00 60.00 52 10 \w 32.00 74.00 0.50 38.00 -- 104.75 -61.00 -90.00 84 11 \w 32.00 57.00 0.50 38.00 -- 104.75 -61.00 30.00 50 12 \w 113.00 165.00 0.50 38.00 -- 104.75 45.00-120.00 104 13 \w 32.00 63.00 0.50 38.00 -- 104.75 -61.00 150.00 62 14 \w 37.00 65.00 0.50 38.00 -- 104.75 -61.00 120.00 56 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku XtaLAB Synergy-DW' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0564600000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0504090000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0362262000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0297423000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0515893000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0842296000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0487109000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.0269201000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0935760000 _diffrn_radiation_monochromator 'multi-layer mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0425 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0435 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_number 9289 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 76.063 _diffrn_reflns_theta_min 4.421 _diffrn_source 'rotating anode X-ray generator' _diffrn_source_type PhotonJet-DW _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.242 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.77903 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.40.67a (Rigaku Oxford Diffraction, 2019) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.134 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1688 _exptl_crystal_size_max 0.089 _exptl_crystal_size_mid 0.078 _exptl_crystal_size_min 0.048 _refine_diff_density_max 0.223 _refine_diff_density_min -0.340 _refine_diff_density_rms 0.041 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 122 _refine_ls_number_reflns 2301 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_R_factor_all 0.0678 _refine_ls_R_factor_gt 0.0507 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0698P)^2^+2.1465P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1367 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1489 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1668 _reflns_number_total 2301 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1ce01163d2.cif _cod_data_source_block han_pym-50 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7243835--7243841.cif.' _cod_original_sg_symbol_Hall '-C 2b 2bc' _cod_original_sg_symbol_H-M 'C c c e' _cod_database_code 7243839 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _chemical_oxdiff_formula 'C42 H78 O8 P2' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 99.74 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 68.13 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Others Fixed Sof: H1(0.5) 3.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C5(H5A,H5B), C2(H2A,H2B), C6(H6A,H6B), C3(H3A,H3B), C7(H7A,H7B) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9) 3.c Idealised Me refined as rotating group: C4(H4A,H4B,H4C), C8(H8A,H8B,H8C) 3.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1) ; _shelx_res_file ; TITL han_pym-50_a.res in Ccca han_pym-50.res created by SHELXL-2018/3 at 22:05:49 on 23-Jun-2021 REM Old TITL han_pym-50 in Ccce REM SHELXT solution in Ccca: R1 0.195, Rweak 0.008, Alpha 0.031 REM 0.263 for 251 systematic absences, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C23 O2 P CELL 1.54184 19.1921 20.0035 11.7616 90 90 90 ZERR 4 0.0007 0.0008 0.0004 0 0 0 LATT 7 SYMM 0.5-X,-Y,+Z SYMM -X,+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,-Y,0.5-Z SFAC C H O P UNIT 168 304 32 8 L.S. 32 PLAN 5 TEMP -50.15 CONF BOND list 4 fmap 2 ACTA MORE -1 BOND $H REM REM REM WGHT 0.069800 2.146500 FVAR 0.26043 P1 4 0.750000 0.500000 0.497973 10.50000 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H6A H 0.731012 0.643688 0.473147 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.653170 0.618227 0.485160 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O 0.56179(17) 0.56990(10) 0.2489(3) 0.1359(11) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.519297 0.572305 0.261371 0.204 Uiso 0.5 1 calc R U P . . C3 C 0.56257(11) 0.41910(12) 0.3862(2) 0.0662(6) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.546483 0.457782 0.342301 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.582705 0.386877 0.332699 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.68029(12) 0.68549(12) 0.6099(2) 0.0691(6) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.648343 0.669347 0.668841 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.723715 0.698999 0.647272 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.58801(19) 0.62889(15) 0.24814(19) 0.0817(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.50104(13) 0.38742(17) 0.4447(3) 0.0903(9) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.467102 0.373622 0.388295 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.479916 0.419535 0.496012 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.516490 0.348723 0.487541 0.136 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.64838(17) 0.74563(13) 0.5521(3) 0.0891(9) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.678748 0.760571 0.491305 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.642585 0.781366 0.607083 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.603316 0.733565 0.520930 0.134 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0443(4) 0.0519(4) 0.0388(3) 0.000 0.000 -0.0049(3) O2 0.1015(17) 0.138(2) 0.0925(14) -0.0168(13) -0.0022(12) 0.0651(16) C1 0.0535(11) 0.0515(10) 0.0438(9) -0.0007(8) -0.0049(8) -0.0007(9) C5 0.0509(10) 0.0605(12) 0.0439(9) -0.0060(8) 0.0031(8) -0.0085(9) C9 0.0467(14) 0.0746(19) 0.0434(13) 0.0037(13) 0.000 0.000 C10 0.0735(12) 0.0494(11) 0.0397(9) 0.0022(8) 0.0074(9) 0.0119(9) C2 0.0505(11) 0.0600(12) 0.0585(11) -0.0032(10) -0.0039(9) -0.0036(10) C6 0.0564(11) 0.0597(12) 0.0551(11) -0.0074(9) 0.0063(9) -0.0002(10) O1 0.207(3) 0.0545(11) 0.146(2) 0.0243(12) 0.067(2) 0.0457(15) C3 0.0609(12) 0.0637(13) 0.0739(14) 0.0108(11) -0.0183(11) -0.0098(10) C7 0.0669(14) 0.0665(14) 0.0738(15) -0.0183(11) 0.0075(11) -0.0014(11) C11 0.114(2) 0.0799(18) 0.0515(12) 0.0040(12) 0.0177(14) 0.0392(17) C4 0.0591(14) 0.100(2) 0.112(2) 0.0042(18) -0.0159(14) -0.0197(14) C8 0.093(2) 0.0606(14) 0.114(2) -0.0127(14) 0.0162(18) 0.0076(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 10 7 2 0.0206 -10 8 -1 0.0222 -8 -3 -5 0.0306 8 -10 -1 0.0513 6 6 6 0.0134 -1 1 -8 0.0107 -3 -4 7 0.0367 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 P1 C1 106.74(13) 2_665 . ? C5 P1 C1 111.34(9) . . ? C5 P1 C1 110.28(9) . 2_665 ? C5 P1 C1 111.34(9) 2_665 2_665 ? C5 P1 C1 110.28(9) 2_665 . ? C5 P1 C5 106.90(13) . 2_665 ? P1 C1 H1A 108.5 . . ? P1 C1 H1B 108.5 . . ? H1A C1 H1B 107.5 . . ? C2 C1 P1 114.95(13) . . ? C2 C1 H1A 108.5 . . ? C2 C1 H1B 108.5 . . ? P1 C5 H5A 108.4 . . ? P1 C5 H5B 108.4 . . ? H5A C5 H5B 107.5 . . ? C6 C5 P1 115.41(13) . . ? C6 C5 H5A 108.4 . . ? C6 C5 H5B 108.4 . . ? C10 C9 H9 117.5 8_465 . ? C10 C9 H9 117.5 . . ? C10 C9 C10 124.9(3) . 8_465 ? C9 C10 C10 117.54(14) . 3_655 ? C9 C10 C11 112.8(2) . . ? C10 C10 C11 129.66(16) 3_655 . ? C1 C2 H2A 109.3 . . ? C1 C2 H2B 109.3 . . ? H2A C2 H2B 107.9 . . ? C3 C2 C1 111.82(17) . . ? C3 C2 H2A 109.3 . . ? C3 C2 H2B 109.3 . . ? C5 C6 H6A 109.2 . . ? C5 C6 H6B 109.2 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? C7 C6 C5 112.02(18) . . ? C7 C6 H6A 109.2 . . ? C7 C6 H6B 109.2 . . ? C11 O1 H1 109.5 . . ? C2 C3 H3A 109.0 . . ? C2 C3 H3B 109.0 . . ? H3A C3 H3B 107.8 . . ? C4 C3 C2 112.9(2) . . ? C4 C3 H3A 109.0 . . ? C4 C3 H3B 109.0 . . ? C6 C7 H7A 109.1 . . ? C6 C7 H7B 109.1 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C8 C7 C6 112.6(2) . . ? C8 C7 H7A 109.1 . . ? C8 C7 H7B 109.1 . . ? O2 C11 C10 120.0(3) . . ? O2 C11 O1 122.8(3) . . ? O1 C11 C10 117.2(3) . . ? C3 C4 H4A 109.5 . . ? C3 C4 H4B 109.5 . . ? C3 C4 H4C 109.5 . . ? H4A C4 H4B 109.5 . . ? H4A C4 H4C 109.5 . . ? H4B C4 H4C 109.5 . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 C1 1.7953(18) . ? P1 C1 1.7953(18) 2_665 ? P1 C5 1.7910(19) 2_665 ? P1 C5 1.7909(19) . ? O2 C11 1.186(4) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 C2 1.524(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C5 C6 1.524(3) . ? C9 H9 0.9400 . ? C9 C10 1.388(3) 8_465 ? C9 C10 1.388(3) . ? C10 C10 1.402(4) 3_655 ? C10 C11 1.548(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 C3 1.514(3) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 C7 1.516(3) . ? O1 H1 0.8300 . ? O1 C11 1.283(4) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 C4 1.507(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 C8 1.512(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C8 H8C 0.9700 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag P1 C1 C2 C3 179.75(15) . . . . ? P1 C5 C6 C7 -173.39(15) . . . . ? C1 P1 C1 C2 176.73(19) 2_665 . . . ? C1 P1 C5 C6 -60.38(17) . . . . ? C1 P1 C5 C6 57.92(17) 2_665 . . . ? C1 C2 C3 C4 178.4(2) . . . . ? C5 P1 C1 C2 55.64(17) 2_665 . . . ? C5 P1 C1 C2 -62.86(17) . . . . ? C5 P1 C5 C6 179.11(18) 2_665 . . . ? C5 C6 C7 C8 -174.6(2) . . . . ? C9 C10 C11 O2 -3.1(3) . . . . ? C9 C10 C11 O1 179.2(2) . . . . ? C10 C9 C10 C10 -0.71(17) 8_465 . . 3_655 ? C10 C9 C10 C11 179.73(17) 8_465 . . . ? C10 C10 C11 O2 177.4(3) 3_655 . . . ? C10 C10 C11 O1 -0.3(4) 3_655 . . . ? loop_ _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_h _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_k _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_l _exptl_oxdiff_crystal_face_x _exptl_oxdiff_crystal_face_y _exptl_oxdiff_crystal_face_z 9.8965 7.3496 1.6793 -0.1274 -0.5321 0.8371 -9.5346 8.1960 -0.9570 0.9168 -0.2199 -0.3334 -8.4733 -3.1333 -5.2796 0.1292 -0.0310 -0.9911 7.6524 -10.1675 -0.7581 -0.9720 0.2331 0.0281 6.4977 5.8676 5.5218 0.1290 -0.0309 0.9912 -0.6261 1.4405 -7.5760 -0.1665 -0.6938 -0.7006 -3.4411 -4.4531 6.8549 0.2181 0.9095 0.3540