#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-06 02:40:00 +0200 (Wed, 06 Nov 2024) $ #$Revision: 295789 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/95/7249550.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249550 loop_ _publ_author_name 'Shen, Yao-Bin' 'Zhuang, Qian-Hao' 'Wang, Xiao-Lin' 'An, Xiao-De' 'Qiu, Bin' 'Shi, Tiesheng' 'Xiao, Jian' _publ_section_title ; EtOH-mediated cascade C(sp3)--H alkylation via aromatization-driven [1,6]-hydride transfer: green and divergent synthesis of spirocyclic azepino[4,3,2-cd]indoles ; _journal_name_full 'Green Chemistry' _journal_paper_doi 10.1039/D4GC04534C _journal_year 2024 _chemical_formula_sum 'C35 H29 Br N4 O3 S' _chemical_formula_weight 665.59 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2024-05-01 deposited with the CCDC. 2024-11-05 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 78.604(2) _cell_angle_beta 66.263(2) _cell_angle_gamma 73.732(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.4970(8) _cell_length_b 12.2004(8) _cell_length_c 12.3148(8) _cell_measurement_reflns_used 9970 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 24.75 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 1510.84(18) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0761 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0472 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 24085 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.019 _diffrn_reflns_theta_max 25.019 _diffrn_reflns_theta_min 1.747 _diffrn_source Mo _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.473 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.833 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.579 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_crystal_colour YELLOW _exptl_crystal_density_diffrn 1.463 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_F_000 684 _exptl_crystal_size_max 0.417 _exptl_crystal_size_mid 0.156 _exptl_crystal_size_min 0.129 _refine_diff_density_max 0.662 _refine_diff_density_min -0.398 _refine_diff_density_rms 0.068 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 408 _refine_ls_number_reflns 5345 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_R_factor_all 0.0762 _refine_ls_R_factor_gt 0.0502 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0638P)^2^+0.7517P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1216 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1324 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3789 _reflns_number_total 5345 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4gc04534c2.cif _cod_data_source_block 2_a _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'MULTI-SCAN' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/RSC/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.579 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.833 _shelx_res_file ; TITL 2_a.res in P-1 2_a.res created by SHELXL-2018/3 at 17:02:49 on 30-Apr-2024 CELL 0.71073 11.4970 12.2004 12.3148 78.604 66.263 73.732 ZERR 2.000 0.0008 0.0008 0.0008 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H Br N O S UNIT 70 58 2 8 6 2 OMIT -3.00 50.04 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.129 0.156 0.417 TEMP 25 WGHT 0.063800 0.751700 FVAR 0.35045 0.73183 BR1 3 0.143854 0.966444 -0.192761 11.00000 0.10009 0.05426 = 0.07751 0.01584 -0.01985 0.00079 S1 6 0.316882 0.389468 0.661769 11.00000 0.06959 0.06456 = 0.03505 -0.00853 -0.01693 -0.01177 N1 4 0.247083 0.418144 0.561461 11.00000 0.05436 0.05563 = 0.03724 -0.00215 -0.01246 -0.01419 N2 4 0.077044 0.342434 0.300547 11.00000 0.04710 0.05552 = 0.05142 0.00061 -0.01771 -0.02138 N3 4 0.433253 0.309534 0.031836 11.00000 0.04616 0.04485 = 0.04250 -0.00285 -0.00983 -0.00375 N4 4 0.410341 0.414082 -0.035177 11.00000 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AFIX 43 H31 2 0.469717 -0.013301 0.689922 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.611925 0.055646 0.566786 11.00000 0.10638 0.06420 = 0.06162 0.00514 -0.03630 -0.00190 C33 1 0.712967 -0.055166 0.535707 11.00000 0.15113 0.07355 = 0.09309 0.00389 -0.03247 0.03417 AFIX 137 H33A 2 0.752215 -0.079908 0.594611 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.778870 -0.042926 0.458903 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.671909 -0.112955 0.533892 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.640722 0.159805 0.509579 11.00000 0.08452 0.07258 = 0.05042 0.00373 -0.01801 0.00156 AFIX 43 H34 2 0.722399 0.160818 0.450419 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.552102 0.261287 0.537846 11.00000 0.07574 0.05620 = 0.04907 0.00540 -0.01937 -0.01183 AFIX 43 H35 2 0.572859 0.330371 0.497684 11.00000 -1.20000 PART 2 AFIX 0 C18' 1 -0.020657 0.351917 0.162505 -21.00000 0.05960 0.10225 = 0.07556 -0.02400 -0.02628 -0.02856 AFIX 23 H18C 2 -0.019816 0.304038 0.107871 -21.00000 -1.20000 H18D 2 -0.104670 0.405346 0.188354 -21.00000 -1.20000 PART 0 AFIX 0 HKLF 4 REM 2_a.res in P-1 REM wR2 = 0.132395, GooF = S = 1.04552, Restrained GooF = 1.04552 for all data REM R1 = 0.050166 for 3789 Fo > 4sig(Fo) and 0.076175 for all 5345 data REM 408 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0637 0.7452 REM Highest difference peak 0.662, deepest hole -0.398, 1-sigma level 0.068 Q1 1 0.1610 0.9845 -0.1245 11.00000 0.05 0.66 Q2 1 0.0624 0.9362 -0.1645 11.00000 0.05 0.57 Q3 1 0.1406 0.9029 -0.1311 11.00000 0.05 0.49 Q4 1 0.7529 -0.0442 -0.1435 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.2329 0.3540 0.6982 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.8483 0.0147 0.5172 11.00000 0.05 0.29 Q7 1 0.2140 0.4008 0.3919 11.00000 0.05 0.27 Q8 1 0.6797 0.0244 -0.1022 11.00000 0.05 0.26 Q9 1 0.7140 0.1112 -0.1452 11.00000 0.05 0.25 Q10 1 0.7143 0.1393 -0.2526 11.00000 0.05 0.25 ; _shelx_res_checksum 1347 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 0.00 0.06 0 0 1 22.26 0.26 0 0 1 0.00 0.06 0 0 1 0.00 0.06 0 0 -2 1.92 0.19 0 0 -2 4.03 0.26 0 0 -2 5.18 0.32 0 0 2 3.71 0.26 0 0 2 2.75 0.26 0 0 2 1.60 0.19 0 0 -3 144.77 1.02 0 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1.92 3.07 0 1 -14 -1.47 3.26 0 1 -14 -2.05 3.52 0 -1 13 1.47 2.37 0 1 -13 2.88 2.62 0 1 -13 -1.34 2.69 0 -1 12 -0.70 1.92 0 1 -12 -0.96 1.98 0 1 -12 -1.47 2.05 0 -1 11 24.37 2.69 0 1 -11 25.53 2.56 0 1 -11 27.32 2.81 0 -1 10 82.40 2.30 0 1 -10 73.63 2.30 0 1 -10 77.02 2.37 0 -1 9 68.64 2.18 0 -1 9 67.81 1.92 0 1 -9 63.33 1.86 0 1 -9 55.53 1.92 0 1 -9 62.31 2.37 0 -1 8 1.86 0.96 0 -1 8 1.98 0.83 0 1 -8 1.98 0.83 0 1 -8 0.51 0.90 0 1 -8 2.49 0.83 0 1 -8 1.79 1.02 0 -1 7 51.37 1.41 0 -1 7 49.90 1.41 0 1 -7 46.83 1.54 0 1 -7 53.23 1.54 0 1 -7 48.24 1.34 0 1 -7 47.34 1.54 0 -1 6 4.35 0.64 0 -1 6 4.48 0.58 0 1 -6 5.05 0.64 0 1 -6 3.90 0.70 0 1 -6 4.16 0.64 0 1 -6 5.82 0.77 0 -1 5 52.07 1.02 0 -1 5 49.39 1.02 0 1 -5 51.31 0.96 0 1 -5 53.93 1.09 0 1 -5 49.32 1.02 0 1 -5 51.88 1.15 0 -1 4 6.65 0.58 0 -1 4 5.95 0.58 0 1 -4 5.25 0.58 0 1 -4 5.82 0.32 0 1 -4 4.99 0.64 0 1 -4 4.99 0.58 0 1 -4 5.50 0.64 0 -1 3 983.84 2.49 0 -1 3 934.07 1.86 0 -1 3 1023.31 2.81 0 -1 3 943.67 2.69 0 1 -3 934.78 2.43 0 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C15 C 0.5903(3) 0.2287(3) -0.1495(3) 0.0603(9) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.565508 0.295898 -0.193488 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1188(3) 0.4314(3) 0.2054(3) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.066257 0.505779 0.233944 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.0791(4) 0.4096(4) 0.1094(3) 0.0742(11) Uani 1 1 d . . . . . H17A H -0.003465 0.460702 0.112425 0.089 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 H17B H 0.144405 0.422554 0.031161 0.089 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 H17C H 0.052282 0.482009 0.067204 0.089 Uiso 0.268(18) 1 d R U P A 2 H17D H 0.152218 0.362713 0.052379 0.089 Uiso 0.268(18) 1 d R U P A 2 C18 C 0.0694(13) 0.2894(8) 0.1320(6) 0.085(3) Uani 0.732(18) 1 d . . P A 1 H18A H 0.153630 0.237273 0.101224 0.102 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 H18B H 0.011622 0.277478 0.097938 0.102 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 C19 C 0.0078(5) 0.2770(4) 0.2718(4) 0.0906(14) Uani 1 1 d . . . . . H19A H -0.085485 0.308766 0.301743 0.109 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 H19B H 0.024830 0.197250 0.303221 0.109 Uiso 0.732(18) 1 d R U P A 1 H19C H -0.071821 0.268225 0.338699 0.109 Uiso 0.268(18) 1 d R U P A 2 H19D H 0.060725 0.201708 0.249706 0.109 Uiso 0.268(18) 1 d R U P A 2 C20 C 0.0749(3) 0.3337(3) 0.4147(3) 0.0462(8) Uani 1 1 d . . . . . C21 C -0.0044(3) 0.2705(3) 0.5086(3) 0.0582(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.062665 0.240269 0.495081 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.0015(3) 0.2516(3) 0.6212(3) 0.0614(9) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.050844 0.206481 0.679859 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.0799(3) 0.2957(3) 0.6496(3) 0.0561(9) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.082610 0.282040 0.725670 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.1563(3) 0.3626(3) 0.5591(3) 0.0465(8) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.1563(3) 0.3824(2) 0.4427(3) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2552(3) 0.4471(2) 0.3726(2) 0.0402(7) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.2877(3) 0.4985(3) 0.2458(2) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.378364 0.503440 0.213481 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.235426 0.576197 0.245425 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.3086(3) 0.4646(3) 0.4439(3) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.376469 0.502052 0.419751 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4312(3) 0.2599(3) 0.6269(3) 0.0549(8) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.4000(4) 0.1572(4) 0.6850(4) 0.0739(11) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.318895 0.155889 0.745008 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4913(5) 0.0562(4) 0.6524(4) 0.0873(13) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.469717 -0.013301 0.689922 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.6119(5) 0.0556(4) 0.5668(4) 0.0811(12) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.7130(6) -0.0552(4) 0.5357(5) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.752215 -0.079908 0.594611 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.778870 -0.042926 0.458903 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.671909 -0.112955 0.533892 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.6407(4) 0.1598(4) 0.5096(3) 0.0771(11) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.722399 0.160818 0.450419 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5521(4) 0.2613(3) 0.5378(3) 0.0638(9) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.572859 0.330371 0.497684 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C18' C -0.021(2) 0.352(2) 0.1625(16) 0.074(7) Uani 0.268(18) 1 d . . P A 2 H18C H -0.019816 0.304038 0.107871 0.089 Uiso 0.268(18) 1 calc R U P A 2 H18D H -0.104670 0.405346 0.188354 0.089 Uiso 0.268(18) 1 calc R U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.1001(4) 0.0543(3) 0.0775(3) 0.0158(2) -0.0198(2) 0.0008(2) S1 0.0696(6) 0.0646(6) 0.0350(5) -0.0085(4) -0.0169(4) -0.0118(5) N1 0.0544(16) 0.0556(16) 0.0372(14) -0.0021(12) -0.0125(12) -0.0142(13) N2 0.0471(15) 0.0555(16) 0.0514(16) 0.0006(13) -0.0177(13) -0.0214(13) N3 0.0462(15) 0.0448(15) 0.0425(15) -0.0028(12) -0.0098(12) -0.0038(12) N4 0.0465(15) 0.0483(15) 0.0410(14) 0.0003(12) -0.0124(12) -0.0086(13) O1 0.0932(18) 0.0611(15) 0.0577(14) -0.0139(12) -0.0326(13) -0.0233(14) O2 0.0860(18) 0.101(2) 0.0356(13) -0.0097(13) -0.0105(13) -0.0146(16) O3 0.0689(15) 0.0488(14) 0.0524(14) 0.0063(11) -0.0104(12) 0.0005(12) C1 0.0517(19) 0.054(2) 0.0430(19) -0.0069(15) -0.0100(15) 0.0018(16) C2 0.065(2) 0.065(2) 0.0390(19) 0.0038(17) -0.0100(17) -0.0024(19) C3 0.055(2) 0.0456(19) 0.051(2) 0.0058(15) -0.0178(17) -0.0097(16) C4 0.064(2) 0.0452(19) 0.049(2) -0.0050(15) -0.0112(17) 0.0009(16) C5 0.058(2) 0.056(2) 0.0355(17) 0.0001(15) -0.0059(15) -0.0072(17) C6 0.0417(17) 0.0447(17) 0.0352(16) -0.0017(13) -0.0133(13) -0.0097(14) C7 0.0362(16) 0.0479(18) 0.0360(16) -0.0038(14) -0.0088(13) -0.0084(14) C8 0.0403(16) 0.0420(17) 0.0379(16) 0.0011(13) -0.0117(13) -0.0090(14) C9 0.0445(18) 0.0466(19) 0.0431(18) 0.0014(15) -0.0136(15) -0.0134(15) C10 0.0442(18) 0.0464(19) 0.058(2) -0.0144(15) -0.0154(16) -0.0062(15) C11 0.087(3) 0.059(2) 0.067(2) -0.0136(19) -0.024(2) 0.010(2) C12 0.107(4) 0.066(3) 0.094(4) -0.021(2) -0.040(3) 0.019(3) C13 0.079(3) 0.079(3) 0.090(3) -0.037(3) -0.024(3) 0.012(2) C14 0.069(3) 0.084(3) 0.065(2) -0.031(2) -0.010(2) -0.011(2) C15 0.060(2) 0.059(2) 0.057(2) -0.0136(17) -0.0149(18) -0.0105(18) C16 0.0408(17) 0.0510(19) 0.0461(18) -0.0022(14) -0.0146(14) -0.0096(14) C17 0.068(3) 0.103(3) 0.065(2) 0.008(2) -0.034(2) -0.035(2) C18 0.108(8) 0.096(6) 0.074(4) -0.012(4) -0.039(4) -0.045(5) C19 0.113(4) 0.106(3) 0.082(3) 0.014(2) -0.048(3) -0.067(3) C20 0.0338(16) 0.0459(18) 0.0481(19) -0.0022(14) -0.0077(14) -0.0053(14) C21 0.0424(19) 0.062(2) 0.061(2) 0.0009(17) -0.0065(16) -0.0212(17) C22 0.049(2) 0.064(2) 0.049(2) 0.0061(17) 0.0052(16) -0.0196(18) C23 0.0476(19) 0.061(2) 0.0383(18) 0.0007(15) 0.0016(15) -0.0098(17) C24 0.0387(17) 0.0471(18) 0.0388(17) -0.0048(14) -0.0026(14) -0.0040(14) C25 0.0329(15) 0.0407(17) 0.0381(17) -0.0028(13) -0.0051(13) -0.0025(13) C26 0.0407(16) 0.0396(16) 0.0349(16) -0.0021(12) -0.0104(13) -0.0069(13) C27 0.0417(17) 0.0477(18) 0.0389(16) 0.0014(13) -0.0111(13) -0.0154(14) C28 0.0523(19) 0.0515(19) 0.0410(18) -0.0001(14) -0.0136(15) -0.0167(16) C29 0.067(2) 0.057(2) 0.0443(19) 0.0025(16) -0.0274(18) -0.0135(18) C30 0.079(3) 0.072(3) 0.065(2) 0.014(2) -0.024(2) -0.025(2) C31 0.105(4) 0.058(3) 0.088(3) 0.025(2) -0.037(3) -0.021(3) C32 0.106(4) 0.064(3) 0.062(3) 0.005(2) -0.036(3) -0.002(2) C33 0.151(5) 0.074(3) 0.093(4) 0.004(3) -0.032(3) 0.034(3) C34 0.085(3) 0.073(3) 0.050(2) 0.0037(19) -0.018(2) 0.002(2) C35 0.076(3) 0.056(2) 0.049(2) 0.0054(17) -0.0194(19) -0.012(2) C18' 0.060(13) 0.102(16) 0.076(11) -0.024(10) -0.026(9) -0.029(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 S1 O2 120.60(16) . . ? O1 S1 N1 104.97(14) . . ? O2 S1 N1 107.00(15) . . ? O1 S1 C29 108.88(16) . . ? O2 S1 C29 109.23(17) . . ? N1 S1 C29 105.00(14) . . ? C24 N1 C28 107.3(2) . . ? C24 N1 S1 126.2(2) . . ? C28 N1 S1 121.9(2) . . ? C20 N2 C19 120.9(3) . . ? C20 N2 C16 126.2(2) . . ? C19 N2 C16 111.4(3) . . ? C9 N3 N4 111.9(2) . . ? C9 N3 C10 129.8(3) . . ? N4 N3 C10 118.4(2) . . ? C7 N4 N3 108.8(2) . . ? C2 C1 C6 121.7(3) . . ? C2 C1 H1 119.2 . . ? C6 C1 H1 119.2 . . ? C1 C2 C3 119.2(3) . . ? C1 C2 H2 120.4 . . ? C3 C2 H2 120.4 . . ? C4 C3 C2 121.0(3) . . ? C4 C3 Br1 119.9(3) . . ? C2 C3 Br1 119.2(2) . . ? C3 C4 C5 119.6(3) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 C6 121.2(3) . . ? C4 C5 H5 119.4 . . ? C6 C5 H5 119.4 . . ? C1 C6 C5 117.3(3) . . ? C1 C6 C7 120.1(3) . . ? C5 C6 C7 122.6(3) . . ? N4 C7 C6 118.5(3) . . ? N4 C7 C8 112.9(3) . . ? C6 C7 C8 128.6(3) . . ? C7 C8 C9 99.8(2) . . ? C7 C8 C27 111.4(2) . . ? C9 C8 C27 110.9(2) . . ? C7 C8 C16 112.0(2) . . ? C9 C8 C16 111.9(2) . . ? C27 C8 C16 110.5(2) . . ? O3 C9 N3 125.8(3) . . ? O3 C9 C8 127.7(3) . . ? N3 C9 C8 106.5(2) . . ? C15 C10 C11 119.6(3) . . ? C15 C10 N3 120.0(3) . . ? C11 C10 N3 120.4(3) . . ? C10 C11 C12 119.3(4) . . ? C10 C11 H11 120.4 . . ? C12 C11 H11 120.4 . . ? C13 C12 C11 120.9(4) . . ? C13 C12 H12 119.5 . . ? C11 C12 H12 119.5 . . ? C12 C13 C14 119.2(4) . . ? C12 C13 H13 120.4 . . ? C14 C13 H13 120.4 . . ? C13 C14 C15 121.1(4) . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C15 C14 H14 119.5 . . ? C14 C15 C10 119.9(4) . . ? C14 C15 H15 120.0 . . ? C10 C15 H15 120.0 . . ? N2 C16 C17 103.0(3) . . ? N2 C16 C8 115.2(2) . . ? C17 C16 C8 114.2(3) . . ? N2 C16 H16 108.0 . . ? C17 C16 H16 108.0 . . ? C8 C16 H16 108.0 . . ? C18' C17 C16 108.6(7) . . ? C18 C17 C16 106.7(4) . . ? C18 C17 H17A 111.1 . . ? C16 C17 H17A 110.4 . . ? C18 C17 H17B 109.8 . . ? C16 C17 H17B 110.4 . . ? H17A C17 H17B 108.5 . . ? C18' C17 H17C 111.3 . . ? C16 C17 H17C 109.6 . . ? C18' C17 H17D 108.9 . . ? C16 C17 H17D 110.2 . . ? H17C C17 H17D 108.2 . . ? C17 C18 C19 100.3(6) . . ? C17 C18 H18A 112.4 . . ? C19 C18 H18A 112.5 . . ? C17 C18 H18B 110.9 . . ? C19 C18 H18B 111.2 . . ? H18A C18 H18B 109.3 . . ? N2 C19 C18' 102.8(6) . . ? N2 C19 C18 101.3(4) . . ? N2 C19 H19A 111.6 . . ? C18 C19 H19A 112.3 . . ? N2 C19 H19B 111.4 . . ? C18 C19 H19B 110.9 . . ? H19A C19 H19B 109.2 . . ? N2 C19 H19C 110.7 . . ? C18' C19 H19C 111.9 . . ? N2 C19 H19D 111.8 . . ? C18' C19 H19D 110.5 . . ? H19C C19 H19D 109.0 . . ? N2 C20 C21 121.1(3) . . ? N2 C20 C25 122.6(3) . . ? C21 C20 C25 116.3(3) . . ? C22 C21 C20 121.8(3) . . ? C22 C21 H21 119.1 . . ? C20 C21 H21 119.1 . . ? C23 C22 C21 122.9(3) . . ? C23 C22 H22 118.5 . . ? C21 C22 H22 118.5 . . ? C22 C23 C24 116.5(3) . . ? C22 C23 H23 121.8 . . ? C24 C23 H23 121.8 . . ? C23 C24 C25 122.9(3) . . ? C23 C24 N1 129.3(3) . . ? C25 C24 N1 107.7(2) . . ? C24 C25 C20 119.5(3) . . ? C24 C25 C26 106.6(3) . . ? C20 C25 C26 133.7(3) . . ? C28 C26 C25 108.2(3) . . ? C28 C26 C27 123.1(3) . . ? C25 C26 C27 128.5(3) . . ? C26 C27 C8 116.2(2) . . ? C26 C27 H27A 108.2 . . ? C8 C27 H27A 108.2 . . ? C26 C27 H27B 108.2 . . ? C8 C27 H27B 108.2 . . ? H27A C27 H27B 107.4 . . ? C26 C28 N1 110.1(3) . . ? C26 C28 H28 124.9 . . ? N1 C28 H28 124.9 . . ? C30 C29 C35 120.2(3) . . ? C30 C29 S1 120.5(3) . . ? C35 C29 S1 119.2(3) . . ? C29 C30 C31 118.9(4) . . ? C29 C30 H30 120.6 . . ? C31 C30 H30 120.6 . . ? C32 C31 C30 121.8(4) . . ? C32 C31 H31 119.1 . . ? C30 C31 H31 119.1 . . ? C31 C32 C34 118.1(4) . . ? C31 C32 C33 121.3(4) . . ? C34 C32 C33 120.5(4) . . ? C32 C33 H33A 109.5 . . ? C32 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C32 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C35 C34 C32 121.7(4) . . ? C35 C34 H34 119.2 . . ? C32 C34 H34 119.2 . . ? C34 C35 C29 119.2(3) . . ? C34 C35 H35 120.4 . . ? C29 C35 H35 120.4 . . ? C17 C18' C19 104.4(11) . . ? C17 C18' H18C 110.9 . . ? C19 C18' H18C 110.9 . . ? C17 C18' H18D 110.9 . . ? C19 C18' H18D 110.9 . . ? H18C C18' H18D 108.9 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C3 1.901(3) . ? S1 O1 1.420(2) . ? S1 O2 1.421(3) . ? S1 N1 1.662(3) . ? S1 C29 1.749(4) . ? N1 C24 1.406(4) . ? N1 C28 1.412(4) . ? N2 C20 1.379(4) . ? N2 C19 1.446(5) . ? N2 C16 1.455(4) . ? N3 C9 1.380(4) . ? N3 N4 1.396(3) . ? N3 C10 1.414(4) . ? N4 C7 1.287(4) . ? O3 C9 1.207(4) . ? C1 C2 1.367(5) . ? C1 C6 1.388(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.373(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.355(5) . ? C4 C5 1.378(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.388(4) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.471(4) . ? C7 C8 1.516(4) . ? C8 C9 1.525(4) . ? C8 C27 1.534(4) . ? C8 C16 1.573(4) . ? C10 C15 1.379(5) . ? C10 C11 1.381(5) . ? C11 C12 1.392(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.364(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.367(6) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.375(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.518(5) . ? C16 H16 0.9800 . ? C17 C18' 1.380(16) . ? C17 C18 1.465(8) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C17 H17C 0.9700 . ? C17 H17D 0.9700 . ? C18 C19 1.570(9) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 C18' 1.566(19) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C19 H19C 0.9700 . ? C19 H19D 0.9700 . ? C20 C21 1.398(4) . ? C20 C25 1.414(4) . ? C21 C22 1.387(5) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.350(5) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.392(4) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.406(4) . ? C25 C26 1.451(4) . ? C26 C28 1.332(4) . ? C26 C27 1.498(4) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.378(5) . ? C29 C35 1.384(5) . ? C30 C31 1.384(6) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.362(6) . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 C34 1.384(6) . ? C32 C33 1.513(6) . ? C33 H33A 0.9600 . ? C33 H33B 0.9600 . ? C33 H33C 0.9600 . ? C34 C35 1.368(5) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 H35 0.9300 . ? C18' H18C 0.9700 . ? C18' H18D 0.9700 . ?