#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2024-11-07 01:36:04 +0200 (Thu, 07 Nov 2024) $ #$Revision: 295805 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/24/95/7249553.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7249553 loop_ _publ_author_name 'Zhang, Jie' 'Ma, Yu-Xin' 'Wu, Ming' 'He, Qing' 'Chen, Shuya' 'Ju, Ping' 'He, Yuan-Chun' 'Lei, Xiaowu' _publ_section_title ; Zero-dimensional organic--inorganic hybrid zinc halide with stable broadband blue light emissions ; _journal_name_full CrystEngComm _journal_paper_doi 10.1039/D4CE00841C _journal_year 2024 _chemical_formula_moiety C6 _chemical_formula_sum 'C6 H16 Cl4 N2 Zn' _chemical_formula_weight 323.38 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2023-11-18 _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2021.08.20 svn.r13c46975 for OlexSys, GUI svn.r6396) ; _audit_update_record ; 2024-06-30 deposited with the CCDC. 2024-10-28 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 11.5162(8) _cell_length_b 9.6416(6) _cell_length_c 23.7933(15) _cell_measurement_reflns_used 9950 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 28.26 _cell_measurement_theta_min 2.46 _cell_volume 2641.9(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 1.5 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL 2018/3 (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'olex2.solve 1.5 (Bourhis et al., 2015)' _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0271 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0167 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_number 23933 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.287 _diffrn_reflns_theta_min 2.461 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.632 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_density_diffrn 1.626 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1312 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_transmission_factor_max 0.7461 _exptl_transmission_factor_min 0.3859 _refine_diff_density_max 0.337 _refine_diff_density_min -0.414 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 118 _refine_ls_number_reflns 3267 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_R_factor_all 0.0293 _refine_ls_R_factor_gt 0.0238 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0222P)^2^+1.2665P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0535 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0557 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2861 _reflns_number_total 3267 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d4ce00841c2.cif _cod_data_source_block 1 _cod_database_code 7249553 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.635 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.608 _olex2_refinement_description ; 1.a Ternary CH refined with riding coordinates: N2(H2) 1.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: N1(H1A,H1B), C2(H2A,H2B), C3(H3A,H3B), C4(H4A,H4B), C5(H5A,H5B), C6(H6A,H6B) 1.c Me refined with riding coordinates: C1(H1C,H1D,H1E) ; _shelx_res_file ; TITL 1 in Pbca 1.res created by SHELXL-2018/3 at 10:38:02 on 18-Nov-2023 CELL 0.71073 11.5162 9.6416 23.7933 90 90 90 ZERR 8 0.0008 0.0006 0.0015 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H Cl N Zn UNIT 48 128 32 16 8 L.S. 30 PLAN 7 SIZE 0.19 0.2 0.21 TEMP 0 CONF BOND htab 2.0 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.022200 1.266500 FVAR 0.10570 ZN1 5 0.052006 0.164027 0.608057 11.00000 0.03430 0.02848 = 0.03601 -0.00038 -0.00266 -0.00256 CL1 3 0.156831 0.289127 0.668643 11.00000 0.04124 0.05106 = 0.05734 -0.01760 -0.01058 -0.00417 CL2 3 0.149174 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Cl1 Cl 0.15683(4) 0.28913(5) 0.66864(2) 0.04988(12) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.14917(4) 0.04999(4) 0.53987(2) 0.03799(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl -0.07219(4) 0.31828(4) 0.56401(2) 0.04025(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl -0.06367(4) 0.00731(4) 0.65295(2) 0.03903(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.01661(12) 0.77127(14) 0.56057(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . . . H1A H -0.005700 0.792772 0.524583 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H -0.024730 0.849944 0.579739 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N -0.03952(11) 0.57196(13) 0.65065(5) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.030537 0.484441 0.630156 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C -0.1463(2) 0.4301(3) 0.72207(10) 0.0700(7) Uani 1 1 d . . . . . H1C H -0.152629 0.411785 0.761615 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H1D H -0.219387 0.463315 0.708126 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . H1E H -0.125609 0.346203 0.702760 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.05406(18) 0.5382(2) 0.71221(7) 0.0451(4) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.019271 0.504897 0.727056 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.074541 0.622050 0.732423 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.12406(15) 0.68694(18) 0.56624(7) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.117777 0.604242 0.543226 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H -0.190269 0.740086 0.553149 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.14211(14) 0.64621(18) 0.62693(8) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.156903 0.728893 0.649019 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H -0.209873 0.586846 0.629673 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.08608(14) 0.69482(18) 0.58189(8) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.154658 0.752617 0.578459 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.098075 0.611980 0.559493 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.06874(14) 0.65502(17) 0.64247(7) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.134981 0.601332 0.655155 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.064535 0.738363 0.665215 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.03430(11) 0.02848(10) 0.03601(11) -0.00038(7) -0.00266(8) -0.00256(7) Cl1 0.0412(2) 0.0511(3) 0.0573(3) -0.0176(2) -0.0106(2) -0.0042(2) Cl2 0.0369(2) 0.03515(19) 0.0419(2) -0.00084(16) 0.00444(17) -0.00065(16) Cl3 0.0488(2) 0.03337(19) 0.0385(2) -0.00203(16) -0.00832(19) 0.00850(17) Cl4 0.0430(2) 0.0344(2) 0.0397(2) 0.00133(16) 0.00795(18) -0.00370(16) N1 0.0360(7) 0.0294(6) 0.0323(7) 0.0054(5) 0.0013(6) -0.0014(5) N2 0.0319(7) 0.0263(6) 0.0263(6) 0.0008(5) -0.0004(5) -0.0012(5) C1 0.0597(14) 0.0961(19) 0.0543(13) 0.0384(13) 0.0045(11) -0.0136(13) C2 0.0555(12) 0.0540(11) 0.0259(8) 0.0061(8) 0.0024(8) 0.0002(9) C3 0.0326(8) 0.0373(8) 0.0420(9) 0.0100(7) -0.0075(7) -0.0045(7) C4 0.0276(8) 0.0400(9) 0.0444(9) 0.0094(7) 0.0014(7) -0.0011(7) C5 0.0282(8) 0.0388(9) 0.0449(9) 0.0071(7) 0.0049(7) 0.0013(7) C6 0.0310(8) 0.0340(8) 0.0403(9) 0.0035(7) -0.0069(7) -0.0031(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 Zn1 Cl2 117.324(19) . . ? Cl1 Zn1 Cl3 106.212(19) . . ? Cl1 Zn1 Cl4 111.79(2) . . ? Cl2 Zn1 Cl3 107.098(18) . . ? Cl2 Zn1 Cl4 107.673(17) . . ? Cl4 Zn1 Cl3 106.077(19) . . ? H1A N1 H1B 108.0 . . ? C3 N1 H1A 109.4 . . ? C3 N1 H1B 109.4 . . ? C5 N1 H1A 109.4 . . ? C5 N1 H1B 109.4 . . ? C5 N1 C3 111.16(13) . . ? C2 N2 H2 108.0 . . ? C4 N2 H2 108.0 . . ? C4 N2 C2 112.50(13) . . ? C4 N2 C6 110.75(12) . . ? C6 N2 H2 108.0 . . ? C6 N2 C2 109.53(13) . . ? H1C C1 H1D 109.5 . . ? H1C C1 H1E 109.5 . . ? H1D C1 H1E 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? C2 C1 H1D 109.5 . . ? C2 C1 H1E 109.5 . . ? N2 C2 H2A 109.2 . . ? N2 C2 H2B 109.2 . . ? C1 C2 N2 112.24(16) . . ? C1 C2 H2A 109.2 . . ? C1 C2 H2B 109.2 . . ? H2A C2 H2B 107.9 . . ? N1 C3 H3A 109.6 . . ? N1 C3 H3B 109.6 . . ? N1 C3 C4 110.08(14) . . ? H3A C3 H3B 108.2 . . ? C4 C3 H3A 109.6 . . ? C4 C3 H3B 109.6 . . ? N2 C4 C3 112.17(14) . . ? N2 C4 H4A 109.2 . . ? N2 C4 H4B 109.2 . . ? C3 C4 H4A 109.2 . . ? C3 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? N1 C5 H5A 109.6 . . ? N1 C5 H5B 109.6 . . ? N1 C5 C6 110.39(13) . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? C6 C5 H5A 109.6 . . ? C6 C5 H5B 109.6 . . ? N2 C6 C5 111.83(13) . . ? N2 C6 H6A 109.2 . . ? N2 C6 H6B 109.2 . . ? C5 C6 H6A 109.2 . . ? C5 C6 H6B 109.2 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 Cl1 2.2339(5) . ? Zn1 Cl2 2.2568(5) . ? Zn1 Cl3 2.3142(5) . ? Zn1 Cl4 2.2801(5) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 C3 1.487(2) . ? N1 C5 1.483(2) . ? N2 H2 0.9800 . ? N2 C2 1.510(2) . ? N2 C4 1.492(2) . ? N2 C6 1.495(2) . ? C1 H1C 0.9600 . ? C1 H1D 0.9600 . ? C1 H1E 0.9600 . ? C1 C2 1.507(3) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 C4 1.511(2) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C5 C6 1.505(2) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C3 C4 N2 -55.57(19) . . . . ? N1 C5 C6 N2 56.19(19) . . . . ? C2 N2 C4 C3 176.70(14) . . . . ? C2 N2 C6 C5 -178.56(14) . . . . ? C3 N1 C5 C6 -58.06(18) . . . . ? C4 N2 C2 C1 68.6(2) . . . . ? C4 N2 C6 C5 -53.92(18) . . . . ? C5 N1 C3 C4 57.53(18) . . . . ? C6 N2 C2 C1 -167.79(17) . . . . ? C6 N2 C4 C3 53.76(18) . . . . ?