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#$Date: 2021-01-15 04:47:09 +0200 (Fri, 15 Jan 2021) $
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# contributors.
#
data_7706423
loop_
_publ_author_name
'Samaniyan, Maryam'
'Gomila, Rosa Maria'
'Mirzaei, Masoud'
'Eshtiagh-Hosseini, Hossein'
'Lotfian, Nahid'
'Mague, Joel T.'
'Pour, Ali Nakhaei'
'Frontera, Antonio'
_publ_section_title
;
Supramolecular network of a framework material supported by the anion--\p
linkage of Keggin-type heteropolyoxotungstates: Experimental and
theoretical insights
;
_journal_name_full 'Dalton Transactions'
_journal_paper_doi 10.1039/D0DT03891A
_journal_year 2021
_chemical_absolute_configuration ad
_chemical_formula_moiety
'C21 H33 N3 Na O67 Si Tb3 W12, 10(H2 O), 2(O)'
_chemical_formula_sum 'C21 H53 N3 Na O79 Si Tb3 W12'
_chemical_formula_weight 4345.70
_space_group_crystal_system trigonal
_space_group_IT_number 146
_space_group_name_Hall 'R 3'
_space_group_name_H-M_alt 'R 3 :H'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary dual
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2018/3
_audit_update_record
;
2020-09-05 deposited with the CCDC. 2021-01-13 downloaded from the CCDC.
;
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 120
_cell_formula_units_Z 3
_cell_length_a 18.080(2)
_cell_length_b 18.080(2)
_cell_length_c 20.905(3)
_cell_measurement_reflns_used 9877
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 29.100
_cell_measurement_theta_min 2.252
_cell_volume 5918.0(13)
_computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2016)'
_computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2016)'
_computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2016)'
_computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)'
_computing_publication_material 'SHELXTL (Bruker, 2016)'
_computing_structure_refinement
'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2015b)'
_computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015a)'
_diffrn_ambient_temperature 150(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0529
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0459
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996
_diffrn_reflns_limit_h_max 24
_diffrn_reflns_limit_h_min -24
_diffrn_reflns_limit_k_max 24
_diffrn_reflns_limit_k_min -24
_diffrn_reflns_limit_l_max 28
_diffrn_reflns_limit_l_min -28
_diffrn_reflns_number 38417
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989
_diffrn_reflns_theta_full 29.200
_diffrn_reflns_theta_max 29.249
_diffrn_reflns_theta_min 1.625
_diffrn_source 'fine-focus sealed tube'
_exptl_absorpt_coefficient_mu 20.212
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.13
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.10
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Krause et al., 2015)'
_exptl_crystal_colour 'light yellow'
_exptl_crystal_density_diffrn 3.658
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 5820
_exptl_crystal_size_max 0.220
_exptl_crystal_size_mid 0.210
_exptl_crystal_size_min 0.172
_exptl_transmission_factor_max 0.746
_exptl_transmission_factor_min 0.324
_refine_diff_density_max 3.940
_refine_diff_density_min -2.669
_refine_diff_density_rms 0.309
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack x determined using 2943 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)]
(Parsons et al., 2013).
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.003(7)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 373
_refine_ls_number_reflns 7090
_refine_ls_number_restraints 229
_refine_ls_restrained_S_all 1.097
_refine_ls_R_factor_all 0.0394
_refine_ls_R_factor_gt 0.0357
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0539P)^2^+4.6626P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0909
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0920
_reflns_Friedel_coverage 0.984
_reflns_Friedel_fraction_full 0.986
_reflns_Friedel_fraction_max 0.981
_reflns_number_gt 6469
_reflns_number_total 7090
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file d0dt03891a2.cif
_cod_data_source_block jtm1136_0m_a_sq
_cod_original_cell_volume 5918.3(17)
_cod_original_sg_symbol_H-M 'R 3'
_cod_database_code 7706423
_shelx_shelxl_version_number 2018/3
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.095
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.129
_shelx_res_file
;
TITL JTM1136_0m_a.res in R3
jtm1136_0m_a_sq.res
created by SHELXL-2018/3 at 14:49:05 on 30-Nov-2019
REM Old TITL JTM1136_0m in R3
REM SHELXT solution in R3
REM R1 0.117, Rweak 0.026, Alpha 0.005, Orientation as input
REM Flack x = 0.142 ( 0.008 ) from Parsons' quotients
REM Formula found by SHELXT: C49 Ce3 N30 O7 Si W12
CELL 0.71073 18.0803 18.0803 20.9052 90 90 120
ZERR 3 0.0023 0.0023 0.0027 0 0 0
LATT -3
SYMM -Y,+X-Y,+Z
SYMM +Y-X,-X,+Z
SFAC C H N O Si Tb W Na
UNIT 63 159 9 237 3 9 36 3
ISOR 0.002 0.004 $C $O $N
ISOR 0.005 0.01 $Na
EADP O24 O24A
L.S. 5 0 9
PLAN 5
SIZE 0.172 0.21 0.22
TEMP -123
LIST 4
BOND $H
FMAP 2
ABIN
ACTA 58.4
CONF
EQIV $3 -x+y+1/3, -x+2/3, z-1/3
HTAB O5 O24_$3
EQIV $4 -y+1/3, x-y-1/3, z+2/3
HTAB O6 O20_$4
EQIV $5 x-1/3, y-2/3, z+1/3
HTAB O6 O4_$5
EQIV $6 -x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3
HTAB O7 O18_$6
HTAB O7 O17_$6
HTAB O9 O24A
EQIV $1 -y+1, x-y, z
EQIV $7 -y+2/3, x-y+1/3, z+1/3
HTAB O24 O5_$7
HTAB O24A O20_$4
EQIV $8 -y+1, x-y+1, z
HTAB O25 O24_$8
EQIV $9 x+1/3, y+2/3, z-1/3
HTAB O25 O27_$9
EQIV $10 -y+4/3, x-y+2/3, z-1/3
HTAB O26 O27_$10
HTAB O26 O7_$9
EQIV $2 -x+y+1, -x+1, z
HTAB O28 O24A_$2
HTAB O28 O25
WGHT 0.053900 4.662600
FVAR 0.04354 0.70756
W1 7 0.530201 0.258877 0.518455 11.00000 0.01694 0.01616 =
0.00430 -0.00186 0.00108 0.00746
NA1 8 0.666667 0.333333 0.770249 10.33333 0.05816 0.05816 =
0.03027 0.00000 0.00000 0.02908
W2 7 0.484425 0.131267 0.391212 11.00000 0.02132 0.02135 =
0.01086 -0.00723 -0.00057 0.00980
W3 7 0.612534 0.209774 0.244057 11.00000 0.03672 0.03629 =
0.00499 -0.00601 0.00046 0.01723
W4 7 0.698286 0.153980 0.385578 11.00000 0.02322 0.02167 =
0.01120 -0.00247 0.00534 0.01177
TB1 6 0.428721 0.170059 0.699235 11.00000 0.04138 0.03415 =
0.00778 0.00491 0.00991 0.02086
SI1 5 0.666667 0.333333 0.385671 10.33333 10.01389 10.01389 =
10.01389 10.00700 10.00700 10.00694
O1 4 0.498565 0.318821 0.703968 11.00000 0.03607 0.03535 =
0.03506 -0.00393 0.00317 0.01850
O2 4 0.637248 0.421458 0.707323 11.00000 0.03454 0.03662 =
0.03270 -0.00258 0.00024 0.01599
O3 4 0.748396 0.675782 0.623819 11.00000 0.02700 0.03233 =
0.02934 -0.00214 0.00071 0.01486
O4 4 0.686656 0.719999 0.552575 11.00000 0.03150 0.04351 =
0.02494 0.00610 -0.00004 0.01250
O5 4 0.403781 0.438318 0.514334 11.00000 0.03553 0.04948 =
0.03239 -0.00424 -0.00686 0.01316
AFIX 147
H5 2 0.399728 0.480365 0.501989 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O6 4 0.290691 0.073294 0.753377 11.00000 0.03879 0.03725 =
0.03301 0.00047 0.01057 0.01650
AFIX 3
H6A 2 0.272469 0.103563 0.773037 11.00000 -1.50000
H6B 2 0.298280 0.041694 0.780987 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O7 4 0.449333 0.068797 0.771291 11.00000 0.04029 0.03747 =
0.03009 0.00623 0.00165 0.01741
AFIX 3
H7A 2 0.481342 0.052578 0.751791 11.00000 -1.50000
H7B 2 0.399853 0.024398 0.779631 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O8 4 0.442514 0.211908 0.810633 11.00000 0.04581 0.04638 =
0.03595 -0.00393 0.00660 0.02476
AFIX 3
H8A 2 0.472045 0.267327 0.813154 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.468793 0.190038 0.831314 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O9 4 0.329113 0.222461 0.683740 11.00000 0.03077 0.02676 =
0.02904 0.00048 0.00303 0.01283
AFIX 3
H9A 2 0.281512 0.181911 0.667892 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.351373 0.265502 0.657422 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O10 4 0.484351 0.233039 0.593667 11.00000 0.01966 0.01878 =
0.01743 -0.00204 0.00309 0.01028
O11 4 0.625924 0.238103 0.527711 11.00000 0.01236 0.01221 =
0.01076 -0.00009 -0.00034 0.00594
O12 4 0.673712 0.177457 0.303469 11.00000 0.02597 0.02529 =
0.02292 -0.00331 0.00339 0.01213
O13 4 0.689911 0.055945 0.377151 11.00000 0.02876 0.02410 =
0.02446 -0.00461 0.00569 0.01314
O14 4 0.569588 0.278025 0.208113 11.00000 0.03012 0.03022 =
0.02569 -0.00154 -0.00216 0.01253
O15 4 0.451572 0.285620 0.476969 11.00000 0.01381 0.01477 =
0.01441 -0.00225 0.00015 0.00640
O16 4 0.471339 0.146864 0.479582 11.00000 0.01835 0.02079 =
0.01806 -0.00186 0.00172 0.01070
O17 4 0.408831 0.026141 0.381049 11.00000 0.02516 0.02682 =
0.02569 -0.00523 0.00047 0.01375
O18 4 0.412098 0.183215 0.375521 11.00000 0.02177 0.02157 =
0.01709 -0.00067 -0.00036 0.00968
O19 4 0.580665 0.123377 0.405713 11.00000 0.01835 0.01806 =
0.01640 -0.00174 0.00179 0.00704
O20 4 0.576587 0.130680 0.188917 11.00000 0.04466 0.03898 =
0.02663 -0.00341 0.00162 0.01851
O21 4 0.524342 0.162652 0.305854 11.00000 0.02697 0.02878 =
0.02303 -0.00303 0.00059 0.01283
O22 4 0.666667 0.333333 0.306802 10.33333 0.02109 0.02109 =
0.01900 0.00000 0.00000 0.01055
O23 4 0.569196 0.276952 0.412066 11.00000 0.01464 0.01530 =
0.01064 -0.00002 0.00084 0.00803
N1 3 0.611245 0.525772 0.633527 11.00000 0.02522 0.02832 =
0.02404 -0.00176 0.00205 0.01286
C1 1 0.559516 0.390389 0.684918 11.00000 0.02800 0.02847 =
0.02710 -0.00264 0.00174 0.01461
C2 1 0.547819 0.444110 0.638714 11.00000 0.02641 0.02838 =
0.02518 -0.00201 0.00133 0.01292
C3 1 0.473868 0.411084 0.599412 11.00000 0.02448 0.02400 =
0.02280 -0.00377 0.00229 0.01206
AFIX 43
H3 2 0.429205 0.353474 0.603296 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4 1 0.469148 0.464893 0.555898 11.00000 0.02786 0.03074 =
0.02723 -0.00410 0.00235 0.01339
C5 1 0.535948 0.550915 0.552563 11.00000 0.02893 0.02923 =
0.02694 -0.00116 0.00028 0.01304
AFIX 43
H5A 2 0.532855 0.589672 0.523499 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.605001 0.577175 0.591953 11.00000 0.02365 0.02562 =
0.02235 -0.00120 0.00262 0.01238
C7 1 0.686144 0.665938 0.589143 11.00000 0.02539 0.02597 =
0.02187 -0.00141 0.00272 0.01208
PART 1
O24 4 0.163594 0.190089 0.731670 21.00000 0.06777 0.07009 =
0.06735 0.00039 -0.00170 0.03439
AFIX 3
H24A 2 0.161874 0.203499 0.771389 21.00000 -1.50000
H24B 2 0.169345 0.145139 0.730122 21.00000 -1.50000
AFIX 0
PART 2
O24A 4 0.155442 0.100279 0.718487 -21.00000 0.06777 0.07009 =
0.06735 0.00039 -0.00170 0.03439
AFIX 3
H24C 2 0.160072 0.084199 0.756787 -21.00000 -1.50000
H24D 2 0.143652 0.141309 0.721056 -21.00000 -1.50000
AFIX 0
PART 0
O25 4 0.727461 0.879526 0.631348 11.00000 0.07775 0.05510 =
0.05967 0.01084 -0.00174 0.03026
AFIX 3
H25A 2 0.754780 0.910346 0.664411 11.00000 -1.50000
H25B 2 0.723810 0.911985 0.602278 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O26 4 0.889018 0.772439 0.546798 10.66670 0.04861 0.04665 =
0.04839 0.00557 -0.00429 0.02566
AFIX 3
H26A 2 0.903129 0.733003 0.548488 10.66670 -1.50000
H26B 2 0.884848 0.784079 0.507029 10.66670 -1.50000
AFIX 0
O27 4 0.381155 0.314344 0.871616 10.66670 0.05607 0.05106 =
0.05089 0.00390 -0.00404 0.02644
O28 4 0.869443 0.827713 0.624954 10.66670 0.12402 0.12194 =
0.11988 0.00174 -0.00027 0.06031
AFIX 3
H28A 2 0.873613 0.816072 0.664724 10.66670 -1.50000
H28B 2 0.855333 0.867155 0.623264 10.66670 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM JTM1136_0m_a.res in R3
REM wR2 = 0.092029, GooF = S = 1.09817, Restrained GooF = 1.09737 for all data
REM R1 = 0.035718 for 6469 Fo > 4sig(Fo) and 0.039374 for all 7090 data
REM 373 parameters refined using 229 restraints
END
WGHT 0.0539 4.6487
REM Highest difference peak 3.940, deepest hole -2.669, 1-sigma level 0.309
Q1 1 0.6080 0.2409 0.2363 11.00000 0.05 3.40
Q2 1 0.4259 0.2040 0.6993 11.00000 0.05 2.89
Q3 1 0.5856 0.1794 0.2484 11.00000 0.05 2.85
Q4 1 0.6442 0.2121 0.2466 11.00000 0.05 2.82
Q5 1 0.3977 0.1422 0.6877 11.00000 0.05 2.35
;
_shelx_res_checksum 3883
_shelx_fab_file
;
-1 2 0 51.14 -3.31
0 3 0 13.34 -7.47
-2 4 0 3.25 -12.08
-4 5 0 -7.75 0.51
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1 6 1 0.05 1.14
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-1 7 1 -0.56 3.67
2 7 1 -3.14 0.30
5 7 1 2.06 2.61
-15 8 1 3.71 -0.18
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-6 8 1 -1.16 -2.89
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0 8 1 -1.62 -3.92
3 8 1 0.79 3.97
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-11 9 1 2.77 1.23
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-2 9 1 1.45 -4.15
1 9 1 2.20 0.88
4 9 1 -0.47 1.19
7 9 1 -1.76 -2.00
-19 10 1 3.26 1.62
-16 10 1 1.55 3.72
-13 10 1 3.84 -1.79
-10 10 1 2.37 3.29
-7 10 1 2.61 -2.68
-4 10 1 3.46 -1.87
-1 10 1 2.86 -1.00
2 10 1 3.84 3.09
5 10 1 -5.00 -2.02
8 10 1 3.80 -2.18
-21 11 1 2.63 -1.63
-18 11 1 -0.23 5.38
-15 11 1 -0.57 -0.44
-12 11 1 2.01 1.87
-9 11 1 4.54 1.51
-6 11 1 3.25 -0.44
-3 11 1 2.42 2.26
0 11 1 4.65 2.20
3 11 1 -1.13 0.72
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9 11 1 6.50 -3.79
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-20 12 1 -0.17 1.56
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1 12 1 2.75 0.58
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7 12 1 3.94 -3.77
10 12 1 3.80 -2.51
-22 13 1 0.38 -0.97
-19 13 1 -0.83 2.20
-16 13 1 -3.94 -0.65
-13 13 1 -1.03 2.29
-10 13 1 2.47 -0.88
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-1 13 1 0.18 -0.37
2 13 1 -0.35 0.75
5 13 1 -0.94 0.32
8 13 1 3.99 -3.44
11 13 1 1.19 -0.28
-24 14 1 1.37 -0.11
-21 14 1 0.27 -0.08
-18 14 1 -0.40 -0.04
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6 14 1 0.34 -1.04
9 14 1 1.25 -0.70
-23 15 1 1.07 -0.08
-20 15 1 1.70 -0.42
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1 15 1 0.49 0.81
4 15 1 -1.63 2.07
7 15 1 -0.57 -0.50
-22 16 1 1.26 -0.33
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-6 7 2 -1.64 3.55
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-17 14 2 1.67 1.67
-14 14 2 2.71 0.00
-11 14 2 -2.27 1.58
-8 14 2 1.65 2.39
-5 14 2 3.62 -3.83
-2 14 2 1.37 2.40
1 14 2 0.28 0.23
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-5 3 4 3.89 -14.67
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-17 12 4 1.00 4.36
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-5 12 4 3.25 2.69
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1 12 4 0.67 -0.71
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-22 13 4 -0.12 -2.07
-19 13 4 1.39 1.66
-16 13 4 -2.44 4.21
-13 13 4 0.41 1.68
-10 13 4 -1.64 -1.16
-7 13 4 -0.70 2.80
-4 13 4 3.45 4.24
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2 16 4 1.27 2.00
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-9 17 4 2.03 -2.74
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-3 17 4 0.08 2.28
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6 17 4 0.15 2.40
-23 18 4 -1.13 0.09
-20 18 4 0.27 0.29
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-5 18 4 0.90 -0.53
-2 18 4 1.30 2.15
1 18 4 -1.30 0.89
4 18 4 -1.25 2.30
-22 19 4 -1.74 0.96
-19 19 4 0.99 1.26
-16 19 4 -0.01 0.50
-13 19 4 1.16 2.82
-10 19 4 3.81 0.01
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-4 19 4 1.73 1.67
-1 19 4 -0.55 0.70
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-15 8 7 -2.02 -1.84
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3 8 7 0.68 -2.19
6 8 7 -2.07 2.17
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7 9 7 -2.07 2.37
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-13 18 14 2.05 2.88
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-2 3 22 1.08 0.11
1 3 22 1.23 -2.00
-7 4 22 -0.09 -0.03
-4 4 22 -2.10 1.51
-1 4 22 2.57 -0.89
2 4 22 0.60 -0.03
-9 5 22 0.95 -0.29
-6 5 22 -2.22 0.13
-3 5 22 1.53 2.39
0 5 22 1.55 -0.83
3 5 22 0.86 2.28
-11 6 22 -0.41 -1.16
-8 6 22 0.26 -2.30
-5 6 22 0.42 3.17
-2 6 22 2.79 0.46
1 6 22 0.05 2.06
4 6 22 0.02 0.92
-13 7 22 -1.31 -1.39
-10 7 22 1.56 -2.40
-7 7 22 0.45 0.11
-4 7 22 4.40 2.86
-1 7 22 -0.34 0.60
2 7 22 0.34 2.35
5 7 22 -1.83 -2.14
-15 8 22 -0.05 -0.88
-12 8 22 1.00 -0.31
-9 8 22 0.85 -2.21
-6 8 22 4.27 2.88
-3 8 22 2.11 0.52
0 8 22 -1.35 2.01
3 8 22 0.44 -1.36
6 8 22 -1.89 -2.65
-14 9 22 0.66 1.00
-11 9 22 0.89 -0.73
-8 9 22 1.59 0.91
-5 9 22 5.07 1.31
-2 9 22 -2.28 0.95
1 9 22 1.16 0.05
4 9 22 -0.44 -3.18
-13 10 22 0.56 1.63
-10 10 22 -0.94 0.07
-7 10 22 3.86 1.63
-4 10 22 0.03 -0.07
-1 10 22 -1.27 1.61
2 10 22 1.93 -2.54
5 10 22 -0.46 -1.44
-15 11 22 0.34 1.44
-12 11 22 -1.46 0.73
-9 11 22 -0.27 1.28
-6 11 22 2.11 -0.46
-3 11 22 -2.89 1.72
0 11 22 1.44 -0.15
3 11 22 0.26 -1.50
-14 12 22 -0.99 0.70
-11 12 22 -2.33 0.45
-8 12 22 0.93 0.03
-5 12 22 -1.86 -0.02
-2 12 22 -0.98 2.39
1 12 22 0.32 -0.98
-13 13 22 -1.53 -0.58
-10 13 22 -0.72 0.19
-7 13 22 -0.59 -1.27
-4 13 22 -2.09 2.20
-1 13 22 -0.48 0.69
-12 14 22 -0.21 -0.64
-9 14 22 0.04 -0.90
-6 14 22 -1.59 -0.01
-3 14 22 -0.61 1.75
-11 15 22 1.14 -0.36
-8 15 22 -0.66 -1.10
-5 15 22 -0.01 0.86
0 1 23 -3.99 0.97
-2 2 23 -2.29 0.77
1 2 23 -1.99 1.13
-4 3 23 0.78 0.99
-1 3 23 -2.22 -0.07
2 3 23 -0.43 0.60
-6 4 23 0.85 0.82
-3 4 23 0.82 -1.31
0 4 23 -1.76 0.02
3 4 23 0.11 -1.14
-8 5 23 -1.14 0.46
-5 5 23 2.11 -0.77
-2 5 23 -1.14 -2.18
1 5 23 0.21 -1.04
4 5 23 0.21 -1.47
-10 6 23 -1.43 0.61
-7 6 23 -0.29 1.06
-4 6 23 0.09 -4.10
-1 6 23 -0.61 -1.01
2 6 23 1.37 -2.59
5 6 23 0.53 1.01
-12 7 23 0.00 0.81
-9 7 23 -2.55 1.62
-6 7 23 -0.14 -2.82
-3 7 23 -1.84 -3.17
0 7 23 1.76 -1.25
3 7 23 0.31 -1.03
6 7 23 0.73 3.02
-14 8 23 0.37 0.37
-11 8 23 -1.78 0.00
-8 8 23 -1.00 0.16
-5 8 23 -2.53 -4.95
-2 8 23 0.54 -0.38
1 8 23 0.82 -1.82
4 8 23 -0.68 2.29
-13 9 23 0.03 -1.66
-10 9 23 -0.79 0.82
-7 9 23 -1.29 -3.34
-4 9 23 -2.00 -1.78
-1 9 23 2.30 -0.50
2 9 23 -2.08 -0.06
5 9 23 -0.42 2.76
-12 10 23 0.31 -0.83
-9 10 23 0.96 -0.33
-6 10 23 -2.59 -2.86
-3 10 23 1.94 0.55
0 10 23 -0.31 -1.23
3 10 23 -2.08 1.59
-14 11 23 0.79 -1.50
-11 11 23 1.89 0.81
-8 11 23 -0.07 -1.63
-5 11 23 -0.20 0.34
-2 11 23 2.81 -0.75
1 11 23 -2.10 -0.03
-13 12 23 1.25 0.51
-10 12 23 1.96 0.42
-7 12 23 -0.76 -0.03
-4 12 23 3.14 0.40
-1 12 23 0.63 -1.07
-12 13 23 1.17 1.39
-9 13 23 0.29 0.12
-6 13 23 1.24 1.22
-3 13 23 2.76 -1.08
-11 14 23 0.13 0.41
-8 14 23 0.03 1.07
-5 14 23 2.12 -0.08
0 0 24 5.64 0.73
1 1 24 3.62 -0.13
-1 2 24 3.56 0.45
2 2 24 0.90 -0.68
-3 3 24 0.51 -0.32
0 3 24 1.89 0.24
3 3 24 -0.10 0.08
-5 4 24 -0.79 -1.02
-2 4 24 -0.20 1.11
1 4 24 0.00 0.24
4 4 24 -0.14 0.98
-7 5 24 1.00 -0.45
-4 5 24 -2.27 1.10
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2 5 24 -1.83 1.09
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-6 6 24 -0.72 0.27
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0 6 24 -1.47 0.57
3 6 24 -1.85 1.24
6 6 24 0.14 -1.84
-11 7 24 1.01 0.39
-8 7 24 2.18 -0.26
-5 7 24 -1.61 3.80
-2 7 24 -0.39 1.62
1 7 24 -2.55 1.11
4 7 24 0.11 -0.66
-13 8 24 -0.68 0.17
-10 8 24 2.15 0.42
-7 8 24 -0.34 1.71
-4 8 24 0.11 4.09
-1 8 24 -1.69 -0.18
2 8 24 -0.51 1.50
5 8 24 1.45 -2.39
-12 9 24 -0.33 1.44
-9 9 24 0.48 -0.50
-6 9 24 -0.31 4.17
-3 9 24 -0.02 0.31
0 9 24 -1.61 0.95
3 9 24 2.03 0.17
-11 10 24 -0.24 -0.44
-8 10 24 -1.16 0.98
-5 10 24 0.84 2.04
-2 10 24 -2.07 -1.15
1 10 24 0.93 1.83
-10 11 24 -1.35 -1.67
-7 11 24 -0.10 1.71
-4 11 24 -0.99 -1.58
-1 11 24 -1.67 0.50
-9 12 24 -1.19 -0.49
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-8 13 24 0.04 -0.30
-5 13 24 -1.80 -2.00
-1 1 25 -4.83 -2.93
-3 2 25 -2.36 -0.84
0 2 25 -3.31 -1.48
-5 3 25 -0.33 0.47
-2 3 25 -1.36 -0.71
1 3 25 -0.89 0.03
-7 4 25 0.08 -0.39
-4 4 25 0.54 0.71
-1 4 25 0.00 -0.37
2 4 25 1.02 0.13
-9 5 25 -0.29 -0.85
-6 5 25 -0.42 0.28
-3 5 25 2.13 -0.42
0 5 25 1.06 0.20
3 5 25 1.89 -0.24
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-8 6 25 -2.10 -1.25
-5 6 25 2.04 -0.49
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1 6 25 2.46 0.38
4 6 25 0.90 0.27
-10 7 25 -1.33 -1.60
-7 7 25 -0.62 -0.66
-4 7 25 2.74 -2.57
-1 7 25 1.40 0.07
2 7 25 2.50 -0.33
5 7 25 -1.15 1.31
-9 8 25 -1.86 -0.87
-6 8 25 2.07 -2.10
-3 8 25 0.89 -1.88
0 8 25 2.25 0.28
3 8 25 0.12 -0.73
-11 9 25 0.00 -0.96
-8 9 25 0.27 0.01
-5 9 25 1.38 -3.12
-2 9 25 0.66 0.73
1 9 25 1.60 -1.37
-10 10 25 -0.34 1.11
-7 10 25 1.55 -1.26
-4 10 25 -0.25 -0.36
-1 10 25 1.75 0.71
-9 11 25 0.75 1.51
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-3 11 25 0.73 2.43
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-5 12 25 -0.19 1.87
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-2 2 26 2.24 3.04
1 2 26 2.02 1.51
-4 3 26 0.88 0.26
-1 3 26 1.48 1.37
2 3 26 0.15 -0.33
-6 4 26 0.30 0.21
-3 4 26 -0.08 -0.33
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3 4 26 -1.02 -0.19
-8 5 26 0.22 1.47
-5 5 26 -0.24 -0.41
-2 5 26 -1.14 -0.59
1 5 26 -1.21 -1.25
4 5 26 -0.92 -0.27
-10 6 26 0.07 0.97
-7 6 26 0.96 1.51
-4 6 26 -2.30 -0.34
-1 6 26 -1.26 -0.71
2 6 26 -2.20 -1.20
-9 7 26 0.93 2.38
-6 7 26 -1.06 0.49
-3 7 26 -2.37 0.72
0 7 26 -1.80 -1.21
3 7 26 -1.44 -0.54
-8 8 26 0.88 1.05
-5 8 26 -2.82 1.28
-2 8 26 -1.01 0.16
1 8 26 -2.50 -0.69
-7 9 26 -1.17 0.18
-4 9 26 -1.33 1.62
-1 9 26 -1.21 -1.08
-6 10 26 -1.56 1.04
-3 10 26 0.36 -0.63
0 0 27 -0.30 -6.65
1 1 27 -1.03 -4.34
-1 2 27 -0.73 -4.23
2 2 27 -0.82 -0.76
-3 3 27 -0.61 -1.47
0 3 27 -1.12 -1.28
3 3 27 0.34 0.15
-5 4 27 -0.33 -0.32
-2 4 27 -0.49 -0.13
1 4 27 -0.33 0.93
4 4 27 0.77 -0.14
-7 5 27 0.24 -1.53
-4 5 27 0.26 0.65
-1 5 27 -0.06 1.04
2 5 27 0.89 1.54
-6 6 27 0.20 -0.86
-3 6 27 1.34 1.01
0 6 27 0.71 1.68
-5 7 27 1.74 0.34
-2 7 27 1.41 0.57
-4 8 27 2.48 -0.27
-1 1 28 -2.35 4.73
-3 2 28 -0.62 2.25
0 2 28 -0.70 3.41
-5 3 28 0.18 0.33
-2 3 28 -0.24 2.09
1 3 28 0.75 0.66
-4 4 28 0.16 0.57
-1 4 28 0.81 0.48
-3 5 28 0.23 -0.43
0 0 0 0.00 0.00
# SQUEEZE RESULTS (Version = 230318)
# Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell
# i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume,
# Recovered number of Electrons in the Void and
# Details about the Squeezed Material
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
_platon_squeeze_void_content
1 0.000 0.000 0.607 58 25 ' '
2 0.333 0.667 0.273 60 25 ' '
3 0.667 0.333 0.940 60 26 ' '
_platon_squeeze_void_probe_radius 1.20
_platon_squeeze_details
)
TITL JTM1136_0m_a.res in R3
CELL 18.0800 18.0800 20.9050 90.00 90.00 120.00
SPGR R3
# Solvent Accessible Volume = 177
# Electrons Found in S.A.V. = 76
# Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others
Q101 0.873 0.839 0.628 ! 4.29 eA-3
Q102 0.638 0.391 0.236 ! 2.70 eA-3
Q103 0.097 0.563 0.423 ! 2.18 eA-3
Q104 0.783 0.577 0.702 ! 2.18 eA-3
Q105 0.826 0.406 0.250 ! 2.04 eA-3
Q106 0.731 0.471 0.564 ! 2.03 eA-3
Q107 0.455 0.767 0.578 ! 1.93 eA-3
Q108 0.529 0.594 0.014 ! 1.86 eA-3
Q109 0.843 0.895 0.596 ! 1.82 eA-3
Q110 0.456 0.732 0.532 ! 1.79 eA-3
Q111 0.065 0.139 0.139 ! 1.73 eA-3
Q112 0.939 0.845 0.501 ! 1.71 eA-3
Q113 0.641 0.516 0.440 ! 1.70 eA-3
C114 0.393 0.717 0.252 ! 1.69 eA-3
Q115 0.358 0.483 0.717 ! 1.68 eA-3
Q116 0.215 0.564 0.859 ! 1.66 eA-3
C117 0.405 0.653 0.280 ! 1.58 eA-3
Q118 0.061 0.140 0.185 ! 1.56 eA-3
Q119 0.062 0.062 0.574 ! 1.52 eA-3
Q120 0.610 0.286 0.860 ! 1.52 eA-3
Q121 0.500 0.314 0.421 ! 1.48 eA-3
Q122 0.362 0.485 0.672 ! 1.48 eA-3
Q123 0.999 0.034 0.732 ! 1.48 eA-3
Q124 0.972 0.969 0.736 ! 1.47 eA-3
Q125 0.608 0.137 0.848 ! 1.42 eA-3
Q126 0.408 0.587 0.813 ! 1.38 eA-3
Q127 0.515 0.231 0.981 ! 1.37 eA-3
Q128 0.152 0.469 0.717 ! 1.37 eA-3
Q129 0.051 0.083 0.529 ! 1.37 eA-3
C130 0.611 0.298 0.950 ! 1.35 eA-3
Q131 0.778 0.672 0.905 ! 1.32 eA-3
Q132 0.500 0.860 0.767 ! 1.31 eA-3
Q133 0.262 0.717 0.982 ! 1.30 eA-3
Q134 1.000 1.003 0.515 ! 1.30 eA-3
Q135 0.543 0.372 0.064 ! 1.30 eA-3
Q136 0.733 0.436 0.529 ! 1.29 eA-3
Q137 0.842 0.251 0.656 ! 1.26 eA-3
Q138 0.159 0.016 0.016 ! 1.26 eA-3
Q139 0.049 0.851 0.502 ! 1.25 eA-3
Q140 0.375 0.360 0.252 ! 1.24 eA-3
Q141 0.468 0.748 0.623 ! 1.24 eA-3
C142 0.906 0.942 0.574 ! 1.22 eA-3
Q143 0.672 0.908 0.185 ! 1.22 eA-3
Q144 0.456 0.482 0.293 ! 1.22 eA-3
Q145 0.123 0.596 0.733 ! 1.20 eA-3
Q146 0.169 0.281 0.716 ! 1.20 eA-3
Q147 0.357 0.326 0.898 ! 1.19 eA-3
Q148 0.783 0.135 0.970 ! 1.19 eA-3
Q149 0.953 0.360 0.050 ! 1.18 eA-3
Q150 0.138 0.079 0.955 ! 1.18 eA-3
Q151 0.975 0.639 0.890 ! 1.18 eA-3
Q152 0.968 0.015 0.544 ! 1.17 eA-3
Q153 0.605 0.233 0.954 ! 1.17 eA-3
Q154 0.989 0.940 0.873 ! 1.16 eA-3
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O28 0.124(15) 0.122(15) 0.120(16) 0.002(6) 0.000(6) 0.060(9)
loop_
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C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
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O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
loop_
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_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O10 W1 O11 102.3(5) . 3_665 ?
O10 W1 O15 99.4(5) . . ?
O11 W1 O15 92.3(4) 3_665 . ?
O10 W1 O16 99.2(5) . . ?
O11 W1 O16 157.8(4) 3_665 . ?
O15 W1 O16 89.1(4) . . ?
O10 W1 O11 102.1(5) . . ?
O11 W1 O11 85.3(5) 3_665 . ?
O15 W1 O11 158.4(4) . . ?
O16 W1 O11 85.2(4) . . ?
O10 W1 O23 170.5(4) . . ?
O11 W1 O23 85.8(4) 3_665 . ?
O15 W1 O23 75.0(4) . . ?
O16 W1 O23 73.3(4) . . ?
O11 W1 O23 83.4(4) . . ?
O2 Na1 O2 91.1(6) 3_665 2_655 ?
O2 Na1 O2 91.1(6) 3_665 . ?
O2 Na1 O2 91.1(6) 2_655 . ?
O2 Na1 Tb1 118.1(5) 3_665 . ?
O2 Na1 Tb1 30.9(3) 2_655 . ?
O2 Na1 Tb1 76.7(4) . . ?
O2 Na1 Tb1 30.9(3) 3_665 2_655 ?
O2 Na1 Tb1 76.7(4) 2_655 2_655 ?
O2 Na1 Tb1 118.1(5) . 2_655 ?
Tb1 Na1 Tb1 107.6(2) . 2_655 ?
O2 Na1 Tb1 76.7(4) 3_665 3_665 ?
O2 Na1 Tb1 118.1(5) 2_655 3_665 ?
O2 Na1 Tb1 30.9(3) . 3_665 ?
Tb1 Na1 Tb1 107.6(2) . 3_665 ?
Tb1 Na1 Tb1 107.6(2) 2_655 3_665 ?
O17 W2 O19 101.3(5) . . ?
O17 W2 O16 101.3(5) . . ?
O19 W2 O16 92.5(5) . . ?
O17 W2 O21 100.8(5) . . ?
O19 W2 O21 86.9(5) . . ?
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O19 W2 O18 159.6(5) . . ?
O16 W2 O18 86.0(5) . . ?
O21 W2 O18 86.9(5) . . ?
O17 W2 O23 170.6(4) . . ?
O19 W2 O23 86.8(4) . . ?
O16 W2 O23 73.2(4) . . ?
O21 W2 O23 84.3(4) . . ?
O18 W2 O23 73.3(4) . . ?
O20 W3 O21 101.7(6) . . ?
O20 W3 O14 99.8(6) . . ?
O21 W3 O14 92.1(5) . . ?
O20 W3 O14 101.3(6) . 2_655 ?
O21 W3 O14 156.8(5) . 2_655 ?
O14 W3 O14 86.8(7) . 2_655 ?
O20 W3 O12 102.6(6) . . ?
O21 W3 O12 84.6(5) . . ?
O14 W3 O12 157.6(5) . . ?
O14 W3 O12 87.7(5) 2_655 . ?
O20 W3 O22 171.1(6) . . ?
O21 W3 O22 84.4(5) . . ?
O14 W3 O22 73.4(5) . . ?
O14 W3 O22 73.0(5) 2_655 . ?
O12 W3 O22 84.2(5) . . ?
O13 W4 O12 103.4(6) . . ?
O13 W4 O18 102.3(5) . 2_655 ?
O12 W4 O18 92.8(5) . 2_655 ?
O13 W4 O15 98.5(5) . 2_655 ?
O12 W4 O15 157.1(5) . 2_655 ?
O18 W4 O15 88.6(5) 2_655 2_655 ?
O13 W4 O19 102.0(5) . . ?
O12 W4 O19 85.1(5) . . ?
O18 W4 O19 155.4(5) 2_655 . ?
O15 W4 O19 84.3(4) 2_655 . ?
O13 W4 O23 170.8(5) . 2_655 ?
O12 W4 O23 85.2(4) . 2_655 ?
O18 W4 O23 73.9(4) 2_655 2_655 ?
O15 W4 O23 73.3(4) 2_655 2_655 ?
O19 W4 O23 81.6(4) . 2_655 ?
O1 Tb1 O2 74.6(5) . 2_655 ?
O1 Tb1 O3 130.1(5) . 2_655 ?
O2 Tb1 O3 129.1(4) 2_655 2_655 ?
O1 Tb1 O8 71.8(5) . . ?
O2 Tb1 O8 84.4(5) 2_655 . ?
O3 Tb1 O8 140.9(5) 2_655 . ?
O1 Tb1 O9 68.7(4) . . ?
O2 Tb1 O9 142.9(4) 2_655 . ?
O3 Tb1 O9 74.7(4) 2_655 . ?
O8 Tb1 O9 89.3(5) . . ?
O1 Tb1 O10 69.1(4) . . ?
O2 Tb1 O10 77.0(4) 2_655 . ?
O3 Tb1 O10 75.0(4) 2_655 . ?
O8 Tb1 O10 139.9(4) . . ?
O9 Tb1 O10 84.9(4) . . ?
O1 Tb1 N1 125.4(5) . 2_655 ?
O2 Tb1 N1 65.7(5) 2_655 2_655 ?
O3 Tb1 N1 64.4(5) 2_655 2_655 ?
O8 Tb1 N1 135.3(5) . 2_655 ?
O9 Tb1 N1 134.6(4) . 2_655 ?
O10 Tb1 N1 66.6(4) . 2_655 ?
O1 Tb1 O6 124.4(5) . . ?
O2 Tb1 O6 140.2(5) 2_655 . ?
O3 Tb1 O6 68.9(4) 2_655 . ?
O8 Tb1 O6 72.1(5) . . ?
O9 Tb1 O6 70.0(4) . . ?
O10 Tb1 O6 140.2(4) . . ?
N1 Tb1 O6 110.1(5) 2_655 . ?
O1 Tb1 O7 128.1(5) . . ?
O2 Tb1 O7 70.2(5) 2_655 . ?
O3 Tb1 O7 101.8(4) 2_655 . ?
O8 Tb1 O7 68.0(5) . . ?
O9 Tb1 O7 139.6(4) . . ?
O10 Tb1 O7 133.9(4) . . ?
N1 Tb1 O7 70.8(5) 2_655 . ?
O6 Tb1 O7 71.4(5) . . ?
O1 Tb1 Na1 52.0(3) . . ?
O2 Tb1 Na1 29.6(3) 2_655 . ?
O3 Tb1 Na1 157.0(3) 2_655 . ?
O8 Tb1 Na1 61.2(4) . . ?
O9 Tb1 Na1 118.8(3) . . ?
O10 Tb1 Na1 87.3(3) . . ?
N1 Tb1 Na1 95.3(4) 2_655 . ?
O6 Tb1 Na1 131.7(4) . . ?
O7 Tb1 Na1 79.9(3) . . ?
O23 Si1 O23 109.1(5) 2_655 3_665 ?
O23 Si1 O23 109.1(5) 2_655 . ?
O23 Si1 O23 109.1(5) 3_665 . ?
O23 Si1 O22 109.8(5) 2_655 . ?
O23 Si1 O22 109.8(5) 3_665 . ?
O23 Si1 O22 109.8(5) . . ?
C1 O1 Tb1 148.5(12) . . ?
C1 O2 Na1 118.2(11) . . ?
C1 O2 Tb1 121.6(11) . 3_665 ?
Na1 O2 Tb1 119.5(6) . 3_665 ?
C7 O3 Tb1 124.4(11) . 3_665 ?
C4 O5 H5 109.5 . . ?
Tb1 O6 H6A 109.5 . . ?
Tb1 O6 H6B 109.3 . . ?
H6A O6 H6B 109.5 . . ?
Tb1 O7 H7A 109.1 . . ?
Tb1 O7 H7B 109.3 . . ?
H7A O7 H7B 109.5 . . ?
Tb1 O8 H8A 109.0 . . ?
Tb1 O8 H8B 109.3 . . ?
H8A O8 H8B 109.5 . . ?
Tb1 O9 H9A 109.5 . . ?
Tb1 O9 H9B 109.3 . . ?
H9A O9 H9B 109.5 . . ?
W1 O10 Tb1 166.4(6) . . ?
W1 O11 W1 151.7(5) 2_655 . ?
W4 O12 W3 153.0(7) . . ?
W3 O14 W3 121.8(7) . 3_665 ?
W1 O15 W4 120.5(5) . 3_665 ?
W2 O16 W1 121.3(6) . . ?
W4 O18 W2 121.3(5) 3_665 . ?
W2 O19 W4 151.5(6) . . ?
W3 O21 W2 152.1(7) . . ?
Si1 O22 W3 124.1(4) . 2_655 ?
Si1 O22 W3 124.1(4) . . ?
W3 O22 W3 91.7(6) 2_655 . ?
Si1 O22 W3 124.1(4) . 3_665 ?
W3 O22 W3 91.7(6) 2_655 3_665 ?
W3 O22 W3 91.7(6) . 3_665 ?
Si1 O23 W1 125.0(6) . . ?
Si1 O23 W2 122.5(5) . . ?
W1 O23 W2 92.2(4) . . ?
Si1 O23 W4 124.7(5) . 3_665 ?
W1 O23 W4 91.1(3) . 3_665 ?
W2 O23 W4 91.6(3) . 3_665 ?
C6 N1 C2 120.0(15) . . ?
C6 N1 Tb1 122.2(11) . 3_665 ?
C2 N1 Tb1 117.7(11) . 3_665 ?
O1 C1 O2 121.4(16) . . ?
O1 C1 C2 123.0(16) . . ?
O2 C1 C2 115.6(16) . . ?
N1 C2 C3 121.4(16) . . ?
N1 C2 C1 117.1(16) . . ?
C3 C2 C1 121.5(16) . . ?
C4 C3 C2 117.8(16) . . ?
C4 C3 H3 121.1 . . ?
C2 C3 H3 121.1 . . ?
O5 C4 C3 122.1(17) . . ?
O5 C4 C5 118.3(17) . . ?
C3 C4 C5 119.5(16) . . ?
C6 C5 C4 118.8(16) . . ?
C6 C5 H5A 120.6 . . ?
C4 C5 H5A 120.6 . . ?
N1 C6 C5 122.5(16) . . ?
N1 C6 C7 112.8(15) . . ?
C5 C6 C7 124.5(16) . . ?
O4 C7 O3 125.7(16) . . ?
O4 C7 C6 118.2(15) . . ?
O3 C7 C6 116.0(15) . . ?
H24A O24 H24B 109.5 . . ?
H24C O24A H24D 109.5 . . ?
H25A O25 H25B 109.5 . . ?
H26A O26 H26B 109.5 . . ?
H28A O28 H28B 109.5 . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O10 1.729(11) . ?
W1 O11 1.867(9) 3_665 ?
W1 O15 1.922(10) . ?
W1 O16 1.934(10) . ?
W1 O11 1.955(9) . ?
W1 O23 2.307(10) . ?
Na1 O2 2.324(17) 3_665 ?
Na1 O2 2.324(17) 2_655 ?
Na1 O2 2.324(17) . ?
Na1 Tb1 4.090(6) . ?
Na1 Tb1 4.090(6) 2_655 ?
Na1 Tb1 4.090(6) 3_665 ?
W2 O17 1.711(12) . ?
W2 O19 1.841(11) . ?
W2 O16 1.901(11) . ?
W2 O21 1.902(12) . ?
W2 O18 1.982(11) . ?
W2 O23 2.332(10) . ?
W3 O20 1.693(14) . ?
W3 O21 1.892(12) . ?
W3 O14 1.910(13) . ?
W3 O14 1.934(12) 2_655 ?
W3 O12 1.937(12) . ?
W3 O22 2.342(11) . ?
W4 O13 1.711(11) . ?
W4 O12 1.874(12) . ?
W4 O18 1.889(11) 2_655 ?
W4 O15 1.928(11) 2_655 ?
W4 O19 1.957(10) . ?
W4 O23 2.374(10) 2_655 ?
Tb1 O1 2.333(14) . ?
Tb1 O2 2.410(14) 2_655 ?
Tb1 O3 2.415(13) 2_655 ?
Tb1 O8 2.423(15) . ?
Tb1 O9 2.440(12) . ?
Tb1 O10 2.456(11) . ?
Tb1 N1 2.482(14) 2_655 ?
Tb1 O6 2.491(13) . ?
Tb1 O7 2.538(13) . ?
Si1 O23 1.629(10) 2_655 ?
Si1 O23 1.629(10) 3_665 ?
Si1 O23 1.629(10) . ?
Si1 O22 1.65(2) . ?
O1 C1 1.27(2) . ?
O2 C1 1.31(2) . ?
O3 C7 1.27(2) . ?
O4 C7 1.24(2) . ?
O5 C4 1.35(2) . ?
O5 H5 0.8400 . ?
O6 H6A 0.8702 . ?
O6 H6B 0.8699 . ?
O7 H7A 0.8699 . ?
O7 H7B 0.8700 . ?
O8 H8A 0.8700 . ?
O8 H8B 0.8700 . ?
O9 H9A 0.8701 . ?
O9 H9B 0.8701 . ?
N1 C6 1.32(2) . ?
N1 C2 1.35(2) . ?
C1 C2 1.46(2) . ?
C2 C3 1.42(2) . ?
C3 C4 1.37(3) . ?
C3 H3 0.9500 . ?
C4 C5 1.42(2) . ?
C5 C6 1.37(2) . ?
C5 H5A 0.9500 . ?
C6 C7 1.54(2) . ?
O24 H24A 0.8699 . ?
O24 H24B 0.8700 . ?
O24A H24C 0.8700 . ?
O24A H24D 0.8699 . ?
O25 H25A 0.8701 . ?
O25 H25B 0.8700 . ?
O26 H26A 0.8699 . ?
O26 H26B 0.8701 . ?
O28 H28A 0.8701 . ?
O28 H28B 0.8699 . ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
_geom_hbond_atom_site_label_H
_geom_hbond_atom_site_label_A
_geom_hbond_distance_DH
_geom_hbond_distance_HA
_geom_hbond_distance_DA
_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
_geom_hbond_publ_flag
O5 H5 O24 0.84 2.38 2.97(3) 127 9_554 yes
O6 H6A O20 0.87 2.19 2.96(2) 146 8_545 yes
O6 H6B O4 0.87 2.37 3.08(2) 130 4_445 yes
O7 H7A O18 0.87 2.28 2.882(18) 126 6 yes
O7 H7B O17 0.87 2.39 3.059(18) 134 6 yes
O9 H9A O24A 0.87 2.26 2.89(6) 128 . yes
O24 H24A O5 0.87 2.21 2.97(3) 146 5 yes
O24A H24C O20 0.87 2.17 2.97(7) 151 8_545 yes
O25 H25A O24 0.87 1.77 2.64(3) 180 2_665 yes
O25 H25B O27 0.87 1.89 2.76(3) 179 7_554 yes
O26 H26A O27 0.87 2.10 2.78(3) 134 8_654 yes
O26 H26B O7 0.87 2.16 2.83(3) 135 7_554 yes
O28 H28A O24A 0.87 1.59 2.31(8) 139 3_665 yes
O28 H28B O25 0.87 2.44 3.14(5) 139 . yes
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
_geom_torsion_site_symmetry_2
_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
O11 W1 O10 Tb1 -124(3) 3_665 . . . ?
O15 W1 O10 Tb1 141(3) . . . . ?
O16 W1 O10 Tb1 50(3) . . . . ?
O11 W1 O10 Tb1 -37(3) . . . . ?
O13 W4 O12 W3 128.0(15) . . . . ?
O18 W4 O12 W3 -128.7(15) 2_655 . . . ?
O15 W4 O12 W3 -36(2) 2_655 . . . ?
O19 W4 O12 W3 26.7(15) . . . . ?
O23 W4 O12 W3 -55.2(15) 2_655 . . . ?
O17 W2 O19 W4 124.8(13) . . . . ?
O16 W2 O19 W4 -133.2(13) . . . . ?
O21 W2 O19 W4 24.3(13) . . . . ?
O18 W2 O19 W4 -48(2) . . . . ?
O23 W2 O19 W4 -60.2(13) . . . . ?
O20 W3 O21 W2 127.5(15) . . . . ?
O14 W3 O21 W2 -132.1(15) . . . . ?
O14 W3 O21 W2 -45(2) 2_655 . . . ?
O12 W3 O21 W2 25.7(15) . . . . ?
O22 W3 O21 W2 -59.0(15) . . . . ?
O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) 2_655 . . 2_655 ?
O23 Si1 O22 W3 61.1(4) 3_665 . . 2_655 ?
O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) . . . 2_655 ?
O23 Si1 O22 W3 61.1(4) 2_655 . . . ?
O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) 3_665 . . . ?
O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) . . . . ?
O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) 2_655 . . 3_665 ?
O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) 3_665 . . 3_665 ?
O23 Si1 O22 W3 61.1(4) . . . 3_665 ?
O23 Si1 O23 W1 62.0(6) 2_655 . . . ?
O23 Si1 O23 W1 -57.1(7) 3_665 . . . ?
O22 Si1 O23 W1 -177.6(4) . . . . ?
O23 Si1 O23 W2 -58.1(11) 2_655 . . . ?
O23 Si1 O23 W2 -177.3(4) 3_665 . . . ?
O22 Si1 O23 W2 62.3(6) . . . . ?
O23 Si1 O23 W4 -176.9(4) 2_655 . . 3_665 ?
O23 Si1 O23 W4 63.9(11) 3_665 . . 3_665 ?
O22 Si1 O23 W4 -56.5(6) . . . 3_665 ?
Tb1 O1 C1 O2 -78(3) . . . . ?
Tb1 O1 C1 C2 103(2) . . . . ?
Na1 O2 C1 O1 10(2) . . . . ?
Tb1 O2 C1 O1 -160.1(13) 3_665 . . . ?
Na1 O2 C1 C2 -171.8(12) . . . . ?
Tb1 O2 C1 C2 18(2) 3_665 . . . ?
C6 N1 C2 C3 1(2) . . . . ?
Tb1 N1 C2 C3 -175.3(12) 3_665 . . . ?
C6 N1 C2 C1 179.0(15) . . . . ?
Tb1 N1 C2 C1 3(2) 3_665 . . . ?
O1 C1 C2 N1 164.9(17) . . . . ?
O2 C1 C2 N1 -13(2) . . . . ?
O1 C1 C2 C3 -17(3) . . . . ?
O2 C1 C2 C3 164.7(16) . . . . ?
N1 C2 C3 C4 0(2) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -177.9(16) . . . . ?
C2 C3 C4 O5 176.5(16) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 -2(2) . . . . ?
O5 C4 C5 C6 -176.2(18) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 2(2) . . . . ?
C2 N1 C6 C5 0(3) . . . . ?
Tb1 N1 C6 C5 175.5(13) 3_665 . . . ?
C2 N1 C6 C7 -175.7(14) . . . . ?
Tb1 N1 C6 C7 0.3(19) 3_665 . . . ?
C4 C5 C6 N1 -1(3) . . . . ?
C4 C5 C6 C7 173.7(15) . . . . ?
Tb1 O3 C7 O4 176.1(13) 3_665 . . . ?
Tb1 O3 C7 C6 -6(2) 3_665 . . . ?
N1 C6 C7 O4 -178.6(16) . . . . ?
C5 C6 C7 O4 6(3) . . . . ?
N1 C6 C7 O3 4(2) . . . . ?
C5 C6 C7 O3 -171.4(16) . . . . ?