#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-03-05 03:59:52 +0200 (Fri, 05 Mar 2021) $ #$Revision: 262625 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/64/7706423.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7706423 loop_ _publ_author_name 'Samaniyan, Maryam' 'Mirzaei, Masoud' 'Gomila, Rosa M.' 'Eshtiagh-Hosseini, Hossein' 'Lotfian, Nahid' 'Mague, Joel T.' 'Pour, Ali Nakhaei' 'Frontera, Antonio' _publ_section_title ; Supramolecular network of a framework material supported by the anion-\p linkage of Keggin-type heteropolyoxotungstates: experimental and theoretical insights. ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 1895 _journal_page_last 1900 _journal_paper_doi 10.1039/d0dt03891a _journal_volume 50 _journal_year 2021 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_formula_moiety 'C21 H33 N3 Na O67 Si Tb3 W12, 10(H2 O), 2(O)' _chemical_formula_sum 'C21 H53 N3 Na O79 Si Tb3 W12' _chemical_formula_weight 4345.70 _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 146 _space_group_name_Hall 'R 3' _space_group_name_H-M_alt 'R 3 :H' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2020-09-05 deposited with the CCDC. 2021-01-13 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_formula_units_Z 3 _cell_length_a 18.080(2) _cell_length_b 18.080(2) _cell_length_c 20.905(3) _cell_measurement_reflns_used 9877 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 29.100 _cell_measurement_theta_min 2.252 _cell_volume 5918.0(13) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2016)' _computing_data_collection 'APEX3 (Bruker, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2016)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2012)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Bruker, 2016)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015a)' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart APEX CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0529 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0459 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 38417 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 29.200 _diffrn_reflns_theta_max 29.249 _diffrn_reflns_theta_min 1.625 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.212 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.13 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.10 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Krause et al., 2015)' _exptl_crystal_colour 'light yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 3.658 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 5820 _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.210 _exptl_crystal_size_min 0.172 _exptl_transmission_factor_max 0.746 _exptl_transmission_factor_min 0.324 _refine_diff_density_max 3.940 _refine_diff_density_min -2.669 _refine_diff_density_rms 0.309 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2943 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons et al., 2013). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.003(7) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.098 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 373 _refine_ls_number_reflns 7090 _refine_ls_number_restraints 229 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_R_factor_all 0.0394 _refine_ls_R_factor_gt 0.0357 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0539P)^2^+4.6626P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0909 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0920 _reflns_Friedel_coverage 0.984 _reflns_Friedel_fraction_full 0.986 _reflns_Friedel_fraction_max 0.981 _reflns_number_gt 6469 _reflns_number_total 7090 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d0dt03891a2.cif _cod_data_source_block jtm1136_0m_a_sq _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 7706423.cif.' _cod_original_cell_volume 5918.3(17) _cod_original_sg_symbol_H-M 'R 3' _cod_database_code 7706423 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.095 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.129 _shelx_res_file ; TITL JTM1136_0m_a.res in R3 jtm1136_0m_a_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 14:49:05 on 30-Nov-2019 REM Old TITL JTM1136_0m in R3 REM SHELXT solution in R3 REM R1 0.117, Rweak 0.026, Alpha 0.005, Orientation as input REM Flack x = 0.142 ( 0.008 ) from Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C49 Ce3 N30 O7 Si W12 CELL 0.71073 18.0803 18.0803 20.9052 90 90 120 ZERR 3 0.0023 0.0023 0.0027 0 0 0 LATT -3 SYMM -Y,+X-Y,+Z SYMM +Y-X,-X,+Z SFAC C H N O Si Tb W Na UNIT 63 159 9 237 3 9 36 3 ISOR 0.002 0.004 $C $O $N ISOR 0.005 0.01 $Na EADP O24 O24A L.S. 5 0 9 PLAN 5 SIZE 0.172 0.21 0.22 TEMP -123 LIST 4 BOND $H FMAP 2 ABIN ACTA 58.4 CONF EQIV $3 -x+y+1/3, -x+2/3, z-1/3 HTAB O5 O24_$3 EQIV $4 -y+1/3, x-y-1/3, z+2/3 HTAB O6 O20_$4 EQIV $5 x-1/3, y-2/3, z+1/3 HTAB O6 O4_$5 EQIV $6 -x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3 HTAB O7 O18_$6 HTAB O7 O17_$6 HTAB O9 O24A EQIV $1 -y+1, 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0.05967 0.01084 -0.00174 0.03026 AFIX 3 H25A 2 0.754780 0.910346 0.664411 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.723810 0.911985 0.602278 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O26 4 0.889018 0.772439 0.546798 10.66670 0.04861 0.04665 = 0.04839 0.00557 -0.00429 0.02566 AFIX 3 H26A 2 0.903129 0.733003 0.548488 10.66670 -1.50000 H26B 2 0.884848 0.784079 0.507029 10.66670 -1.50000 AFIX 0 O27 4 0.381155 0.314344 0.871616 10.66670 0.05607 0.05106 = 0.05089 0.00390 -0.00404 0.02644 O28 4 0.869443 0.827713 0.624954 10.66670 0.12402 0.12194 = 0.11988 0.00174 -0.00027 0.06031 AFIX 3 H28A 2 0.873613 0.816072 0.664724 10.66670 -1.50000 H28B 2 0.855333 0.867155 0.623264 10.66670 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM JTM1136_0m_a.res in R3 REM wR2 = 0.092029, GooF = S = 1.09817, Restrained GooF = 1.09737 for all data REM R1 = 0.035718 for 6469 Fo > 4sig(Fo) and 0.039374 for all 7090 data REM 373 parameters refined using 229 restraints END WGHT 0.0539 4.6487 REM Highest difference peak 3.940, deepest hole -2.669, 1-sigma level 0.309 Q1 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-3 12 24 -2.99 -1.55 -8 13 24 0.04 -0.30 -5 13 24 -1.80 -2.00 -1 1 25 -4.83 -2.93 -3 2 25 -2.36 -0.84 0 2 25 -3.31 -1.48 -5 3 25 -0.33 0.47 -2 3 25 -1.36 -0.71 1 3 25 -0.89 0.03 -7 4 25 0.08 -0.39 -4 4 25 0.54 0.71 -1 4 25 0.00 -0.37 2 4 25 1.02 0.13 -9 5 25 -0.29 -0.85 -6 5 25 -0.42 0.28 -3 5 25 2.13 -0.42 0 5 25 1.06 0.20 3 5 25 1.89 -0.24 -11 6 25 -0.47 0.39 -8 6 25 -2.10 -1.25 -5 6 25 2.04 -0.49 -2 6 25 1.74 -1.07 1 6 25 2.46 0.38 4 6 25 0.90 0.27 -10 7 25 -1.33 -1.60 -7 7 25 -0.62 -0.66 -4 7 25 2.74 -2.57 -1 7 25 1.40 0.07 2 7 25 2.50 -0.33 5 7 25 -1.15 1.31 -9 8 25 -1.86 -0.87 -6 8 25 2.07 -2.10 -3 8 25 0.89 -1.88 0 8 25 2.25 0.28 3 8 25 0.12 -0.73 -11 9 25 0.00 -0.96 -8 9 25 0.27 0.01 -5 9 25 1.38 -3.12 -2 9 25 0.66 0.73 1 9 25 1.60 -1.37 -10 10 25 -0.34 1.11 -7 10 25 1.55 -1.26 -4 10 25 -0.25 -0.36 -1 10 25 1.75 0.71 -9 11 25 0.75 1.51 -6 11 25 0.17 -0.97 -3 11 25 0.73 2.43 -8 12 25 0.65 0.24 -5 12 25 -0.19 1.87 0 1 26 3.37 4.82 -2 2 26 2.24 3.04 1 2 26 2.02 1.51 -4 3 26 0.88 0.26 -1 3 26 1.48 1.37 2 3 26 0.15 -0.33 -6 4 26 0.30 0.21 -3 4 26 -0.08 -0.33 0 4 26 0.22 -0.49 3 4 26 -1.02 -0.19 -8 5 26 0.22 1.47 -5 5 26 -0.24 -0.41 -2 5 26 -1.14 -0.59 1 5 26 -1.21 -1.25 4 5 26 -0.92 -0.27 -10 6 26 0.07 0.97 -7 6 26 0.96 1.51 -4 6 26 -2.30 -0.34 -1 6 26 -1.26 -0.71 2 6 26 -2.20 -1.20 -9 7 26 0.93 2.38 -6 7 26 -1.06 0.49 -3 7 26 -2.37 0.72 0 7 26 -1.80 -1.21 3 7 26 -1.44 -0.54 -8 8 26 0.88 1.05 -5 8 26 -2.82 1.28 -2 8 26 -1.01 0.16 1 8 26 -2.50 -0.69 -7 9 26 -1.17 0.18 -4 9 26 -1.33 1.62 -1 9 26 -1.21 -1.08 -6 10 26 -1.56 1.04 -3 10 26 0.36 -0.63 0 0 27 -0.30 -6.65 1 1 27 -1.03 -4.34 -1 2 27 -0.73 -4.23 2 2 27 -0.82 -0.76 -3 3 27 -0.61 -1.47 0 3 27 -1.12 -1.28 3 3 27 0.34 0.15 -5 4 27 -0.33 -0.32 -2 4 27 -0.49 -0.13 1 4 27 -0.33 0.93 4 4 27 0.77 -0.14 -7 5 27 0.24 -1.53 -4 5 27 0.26 0.65 -1 5 27 -0.06 1.04 2 5 27 0.89 1.54 -6 6 27 0.20 -0.86 -3 6 27 1.34 1.01 0 6 27 0.71 1.68 -5 7 27 1.74 0.34 -2 7 27 1.41 0.57 -4 8 27 2.48 -0.27 -1 1 28 -2.35 4.73 -3 2 28 -0.62 2.25 0 2 28 -0.70 3.41 -5 3 28 0.18 0.33 -2 3 28 -0.24 2.09 1 3 28 0.75 0.66 -4 4 28 0.16 0.57 -1 4 28 0.81 0.48 -3 5 28 0.23 -0.43 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 230318) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.607 58 25 ' ' 2 0.333 0.667 0.273 60 25 ' ' 3 0.667 0.333 0.940 60 26 ' ' _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL JTM1136_0m_a.res in R3 CELL 18.0800 18.0800 20.9050 90.00 90.00 120.00 SPGR R3 # Solvent Accessible Volume = 177 # Electrons Found in S.A.V. = 76 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.873 0.839 0.628 ! 4.29 eA-3 Q102 0.638 0.391 0.236 ! 2.70 eA-3 Q103 0.097 0.563 0.423 ! 2.18 eA-3 Q104 0.783 0.577 0.702 ! 2.18 eA-3 Q105 0.826 0.406 0.250 ! 2.04 eA-3 Q106 0.731 0.471 0.564 ! 2.03 eA-3 Q107 0.455 0.767 0.578 ! 1.93 eA-3 Q108 0.529 0.594 0.014 ! 1.86 eA-3 Q109 0.843 0.895 0.596 ! 1.82 eA-3 Q110 0.456 0.732 0.532 ! 1.79 eA-3 Q111 0.065 0.139 0.139 ! 1.73 eA-3 Q112 0.939 0.845 0.501 ! 1.71 eA-3 Q113 0.641 0.516 0.440 ! 1.70 eA-3 C114 0.393 0.717 0.252 ! 1.69 eA-3 Q115 0.358 0.483 0.717 ! 1.68 eA-3 Q116 0.215 0.564 0.859 ! 1.66 eA-3 C117 0.405 0.653 0.280 ! 1.58 eA-3 Q118 0.061 0.140 0.185 ! 1.56 eA-3 Q119 0.062 0.062 0.574 ! 1.52 eA-3 Q120 0.610 0.286 0.860 ! 1.52 eA-3 Q121 0.500 0.314 0.421 ! 1.48 eA-3 Q122 0.362 0.485 0.672 ! 1.48 eA-3 Q123 0.999 0.034 0.732 ! 1.48 eA-3 Q124 0.972 0.969 0.736 ! 1.47 eA-3 Q125 0.608 0.137 0.848 ! 1.42 eA-3 Q126 0.408 0.587 0.813 ! 1.38 eA-3 Q127 0.515 0.231 0.981 ! 1.37 eA-3 Q128 0.152 0.469 0.717 ! 1.37 eA-3 Q129 0.051 0.083 0.529 ! 1.37 eA-3 C130 0.611 0.298 0.950 ! 1.35 eA-3 Q131 0.778 0.672 0.905 ! 1.32 eA-3 Q132 0.500 0.860 0.767 ! 1.31 eA-3 Q133 0.262 0.717 0.982 ! 1.30 eA-3 Q134 1.000 1.003 0.515 ! 1.30 eA-3 Q135 0.543 0.372 0.064 ! 1.30 eA-3 Q136 0.733 0.436 0.529 ! 1.29 eA-3 Q137 0.842 0.251 0.656 ! 1.26 eA-3 Q138 0.159 0.016 0.016 ! 1.26 eA-3 Q139 0.049 0.851 0.502 ! 1.25 eA-3 Q140 0.375 0.360 0.252 ! 1.24 eA-3 Q141 0.468 0.748 0.623 ! 1.24 eA-3 C142 0.906 0.942 0.574 ! 1.22 eA-3 Q143 0.672 0.908 0.185 ! 1.22 eA-3 Q144 0.456 0.482 0.293 ! 1.22 eA-3 Q145 0.123 0.596 0.733 ! 1.20 eA-3 Q146 0.169 0.281 0.716 ! 1.20 eA-3 Q147 0.357 0.326 0.898 ! 1.19 eA-3 Q148 0.783 0.135 0.970 ! 1.19 eA-3 Q149 0.953 0.360 0.050 ! 1.18 eA-3 Q150 0.138 0.079 0.955 ! 1.18 eA-3 Q151 0.975 0.639 0.890 ! 1.18 eA-3 Q152 0.968 0.015 0.544 ! 1.17 eA-3 Q153 0.605 0.233 0.954 ! 1.17 eA-3 Q154 0.989 0.940 0.873 ! 1.16 eA-3 Q155 0.418 0.904 0.082 ! 1.15 eA-3 Q156 0.200 0.453 0.301 ! 1.11 eA-3 Q157 0.762 0.438 0.953 ! 1.10 eA-3 Q158 0.215 0.536 0.250 ! 1.09 eA-3 Q159 0.470 0.184 0.690 ! 1.09 eA-3 Q160 0.829 0.876 0.217 ! 1.08 eA-3 Q161 0.765 0.923 0.470 ! 1.07 eA-3 Q162 0.717 0.234 0.877 ! 1.06 eA-3 Q163 0.380 0.799 0.215 ! 1.06 eA-3 Q164 0.779 0.253 0.814 ! 1.05 eA-3 Q165 0.985 0.186 0.014 ! 1.05 eA-3 Q166 0.814 0.796 0.014 ! 1.04 eA-3 Q167 0.402 0.312 0.860 ! 1.04 eA-3 Q168 0.796 0.830 0.094 ! 1.04 eA-3 Q169 0.909 0.934 0.657 ! 1.03 eA-3 Q170 0.279 0.469 0.380 ! 1.02 eA-3 Q171 0.765 0.516 0.533 ! 1.01 eA-3 Q172 0.280 0.812 0.764 ! 1.01 eA-3 Q173 0.188 0.142 0.701 ! 1.01 eA-3 Q174 0.406 0.686 0.967 ! 1.00 eA-3 Q175 0.314 0.718 0.969 ! 0.99 eA-3 Q176 0.637 0.202 0.922 ! 0.99 eA-3 Q177 0.171 0.129 0.873 ! 0.99 eA-3 Q178 0.625 0.531 0.687 ! 0.99 eA-3 Q179 0.203 0.158 0.495 ! 0.98 eA-3 Q180 0.342 0.562 0.970 ! 0.98 eA-3 Q181 0.641 0.701 0.218 ! 0.97 eA-3 Q182 0.623 0.644 0.840 ! 0.97 eA-3 Q183 0.140 0.220 0.262 ! 0.97 eA-3 Q184 0.346 0.377 0.595 ! 0.97 eA-3 Q185 0.408 0.061 0.500 ! 0.97 eA-3 Q186 1.002 0.865 0.720 ! 0.96 eA-3 Q187 0.262 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O17 W2 O18 99.0(5) . . ? O19 W2 O18 159.6(5) . . ? O16 W2 O18 86.0(5) . . ? O21 W2 O18 86.9(5) . . ? O17 W2 O23 170.6(4) . . ? O19 W2 O23 86.8(4) . . ? O16 W2 O23 73.2(4) . . ? O21 W2 O23 84.3(4) . . ? O18 W2 O23 73.3(4) . . ? O20 W3 O21 101.7(6) . . ? O20 W3 O14 99.8(6) . . ? O21 W3 O14 92.1(5) . . ? O20 W3 O14 101.3(6) . 2_655 ? O21 W3 O14 156.8(5) . 2_655 ? O14 W3 O14 86.8(7) . 2_655 ? O20 W3 O12 102.6(6) . . ? O21 W3 O12 84.6(5) . . ? O14 W3 O12 157.6(5) . . ? O14 W3 O12 87.7(5) 2_655 . ? O20 W3 O22 171.1(6) . . ? O21 W3 O22 84.4(5) . . ? O14 W3 O22 73.4(5) . . ? O14 W3 O22 73.0(5) 2_655 . ? O12 W3 O22 84.2(5) . . ? O13 W4 O12 103.4(6) . . ? O13 W4 O18 102.3(5) . 2_655 ? O12 W4 O18 92.8(5) . 2_655 ? O13 W4 O15 98.5(5) . 2_655 ? O12 W4 O15 157.1(5) . 2_655 ? O18 W4 O15 88.6(5) 2_655 2_655 ? O13 W4 O19 102.0(5) . . ? O12 W4 O19 85.1(5) . . ? O18 W4 O19 155.4(5) 2_655 . ? O15 W4 O19 84.3(4) 2_655 . ? O13 W4 O23 170.8(5) . 2_655 ? O12 W4 O23 85.2(4) . 2_655 ? O18 W4 O23 73.9(4) 2_655 2_655 ? O15 W4 O23 73.3(4) 2_655 2_655 ? O19 W4 O23 81.6(4) . 2_655 ? O1 Tb1 O2 74.6(5) . 2_655 ? O1 Tb1 O3 130.1(5) . 2_655 ? O2 Tb1 O3 129.1(4) 2_655 2_655 ? O1 Tb1 O8 71.8(5) . . ? O2 Tb1 O8 84.4(5) 2_655 . ? O3 Tb1 O8 140.9(5) 2_655 . ? O1 Tb1 O9 68.7(4) . . ? O2 Tb1 O9 142.9(4) 2_655 . ? O3 Tb1 O9 74.7(4) 2_655 . ? O8 Tb1 O9 89.3(5) . . ? O1 Tb1 O10 69.1(4) . . ? O2 Tb1 O10 77.0(4) 2_655 . ? O3 Tb1 O10 75.0(4) 2_655 . ? O8 Tb1 O10 139.9(4) . . ? O9 Tb1 O10 84.9(4) . . ? O1 Tb1 N1 125.4(5) . 2_655 ? O2 Tb1 N1 65.7(5) 2_655 2_655 ? O3 Tb1 N1 64.4(5) 2_655 2_655 ? O8 Tb1 N1 135.3(5) . 2_655 ? O9 Tb1 N1 134.6(4) . 2_655 ? O10 Tb1 N1 66.6(4) . 2_655 ? O1 Tb1 O6 124.4(5) . . ? O2 Tb1 O6 140.2(5) 2_655 . ? O3 Tb1 O6 68.9(4) 2_655 . ? O8 Tb1 O6 72.1(5) . . ? O9 Tb1 O6 70.0(4) . . ? O10 Tb1 O6 140.2(4) . . ? N1 Tb1 O6 110.1(5) 2_655 . ? O1 Tb1 O7 128.1(5) . . ? O2 Tb1 O7 70.2(5) 2_655 . ? O3 Tb1 O7 101.8(4) 2_655 . ? O8 Tb1 O7 68.0(5) . . ? O9 Tb1 O7 139.6(4) . . ? O10 Tb1 O7 133.9(4) . . ? N1 Tb1 O7 70.8(5) 2_655 . ? O6 Tb1 O7 71.4(5) . . ? O1 Tb1 Na1 52.0(3) . . ? O2 Tb1 Na1 29.6(3) 2_655 . ? O3 Tb1 Na1 157.0(3) 2_655 . ? O8 Tb1 Na1 61.2(4) . . ? O9 Tb1 Na1 118.8(3) . . ? O10 Tb1 Na1 87.3(3) . . ? N1 Tb1 Na1 95.3(4) 2_655 . ? O6 Tb1 Na1 131.7(4) . . ? O7 Tb1 Na1 79.9(3) . . ? O23 Si1 O23 109.1(5) 2_655 3_665 ? O23 Si1 O23 109.1(5) 2_655 . ? O23 Si1 O23 109.1(5) 3_665 . ? O23 Si1 O22 109.8(5) 2_655 . ? O23 Si1 O22 109.8(5) 3_665 . ? O23 Si1 O22 109.8(5) . . ? C1 O1 Tb1 148.5(12) . . ? C1 O2 Na1 118.2(11) . . ? C1 O2 Tb1 121.6(11) . 3_665 ? Na1 O2 Tb1 119.5(6) . 3_665 ? C7 O3 Tb1 124.4(11) . 3_665 ? C4 O5 H5 109.5 . . ? Tb1 O6 H6A 109.5 . . ? Tb1 O6 H6B 109.3 . . ? H6A O6 H6B 109.5 . . ? Tb1 O7 H7A 109.1 . . ? Tb1 O7 H7B 109.3 . . ? H7A O7 H7B 109.5 . . ? Tb1 O8 H8A 109.0 . . ? Tb1 O8 H8B 109.3 . . ? H8A O8 H8B 109.5 . . ? Tb1 O9 H9A 109.5 . . ? Tb1 O9 H9B 109.3 . . ? H9A O9 H9B 109.5 . . ? W1 O10 Tb1 166.4(6) . . ? W1 O11 W1 151.7(5) 2_655 . ? W4 O12 W3 153.0(7) . . ? W3 O14 W3 121.8(7) . 3_665 ? W1 O15 W4 120.5(5) . 3_665 ? W2 O16 W1 121.3(6) . . ? W4 O18 W2 121.3(5) 3_665 . ? W2 O19 W4 151.5(6) . . ? W3 O21 W2 152.1(7) . . ? Si1 O22 W3 124.1(4) . 2_655 ? Si1 O22 W3 124.1(4) . . ? W3 O22 W3 91.7(6) 2_655 . ? Si1 O22 W3 124.1(4) . 3_665 ? W3 O22 W3 91.7(6) 2_655 3_665 ? W3 O22 W3 91.7(6) . 3_665 ? Si1 O23 W1 125.0(6) . . ? Si1 O23 W2 122.5(5) . . ? W1 O23 W2 92.2(4) . . ? Si1 O23 W4 124.7(5) . 3_665 ? W1 O23 W4 91.1(3) . 3_665 ? W2 O23 W4 91.6(3) . 3_665 ? C6 N1 C2 120.0(15) . . ? C6 N1 Tb1 122.2(11) . 3_665 ? C2 N1 Tb1 117.7(11) . 3_665 ? O1 C1 O2 121.4(16) . . ? O1 C1 C2 123.0(16) . . ? O2 C1 C2 115.6(16) . . ? N1 C2 C3 121.4(16) . . ? N1 C2 C1 117.1(16) . . ? C3 C2 C1 121.5(16) . . ? C4 C3 C2 117.8(16) . . ? C4 C3 H3 121.1 . . ? C2 C3 H3 121.1 . . ? O5 C4 C3 122.1(17) . . ? O5 C4 C5 118.3(17) . . ? C3 C4 C5 119.5(16) . . ? C6 C5 C4 118.8(16) . . ? C6 C5 H5A 120.6 . . ? C4 C5 H5A 120.6 . . ? N1 C6 C5 122.5(16) . . ? N1 C6 C7 112.8(15) . . ? C5 C6 C7 124.5(16) . . ? O4 C7 O3 125.7(16) . . ? O4 C7 C6 118.2(15) . . ? O3 C7 C6 116.0(15) . . ? H24A O24 H24B 109.5 . . ? H24C O24A H24D 109.5 . . ? H25A O25 H25B 109.5 . . ? H26A O26 H26B 109.5 . . ? H28A O28 H28B 109.5 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O10 1.729(11) . ? W1 O11 1.867(9) 3_665 ? W1 O15 1.922(10) . ? W1 O16 1.934(10) . ? W1 O11 1.955(9) . ? W1 O23 2.307(10) . ? Na1 O2 2.324(17) 3_665 ? Na1 O2 2.324(17) 2_655 ? Na1 O2 2.324(17) . ? Na1 Tb1 4.090(6) . ? Na1 Tb1 4.090(6) 2_655 ? Na1 Tb1 4.090(6) 3_665 ? W2 O17 1.711(12) . ? W2 O19 1.841(11) . ? W2 O16 1.901(11) . ? W2 O21 1.902(12) . ? W2 O18 1.982(11) . ? W2 O23 2.332(10) . ? W3 O20 1.693(14) . ? W3 O21 1.892(12) . ? W3 O14 1.910(13) . ? W3 O14 1.934(12) 2_655 ? W3 O12 1.937(12) . ? W3 O22 2.342(11) . ? W4 O13 1.711(11) . ? W4 O12 1.874(12) . ? W4 O18 1.889(11) 2_655 ? W4 O15 1.928(11) 2_655 ? W4 O19 1.957(10) . ? W4 O23 2.374(10) 2_655 ? Tb1 O1 2.333(14) . ? Tb1 O2 2.410(14) 2_655 ? Tb1 O3 2.415(13) 2_655 ? Tb1 O8 2.423(15) . ? Tb1 O9 2.440(12) . ? Tb1 O10 2.456(11) . ? Tb1 N1 2.482(14) 2_655 ? Tb1 O6 2.491(13) . ? Tb1 O7 2.538(13) . ? Si1 O23 1.629(10) 2_655 ? Si1 O23 1.629(10) 3_665 ? Si1 O23 1.629(10) . ? Si1 O22 1.65(2) . ? O1 C1 1.27(2) . ? O2 C1 1.31(2) . ? O3 C7 1.27(2) . ? O4 C7 1.24(2) . ? O5 C4 1.35(2) . ? O5 H5 0.8400 . ? O6 H6A 0.8702 . ? O6 H6B 0.8699 . ? O7 H7A 0.8699 . ? O7 H7B 0.8700 . ? O8 H8A 0.8700 . ? O8 H8B 0.8700 . ? O9 H9A 0.8701 . ? O9 H9B 0.8701 . ? N1 C6 1.32(2) . ? N1 C2 1.35(2) . ? C1 C2 1.46(2) . ? C2 C3 1.42(2) . ? C3 C4 1.37(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.42(2) . ? C5 C6 1.37(2) . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C7 1.54(2) . ? O24 H24A 0.8699 . ? O24 H24B 0.8700 . ? O24A H24C 0.8700 . ? O24A H24D 0.8699 . ? O25 H25A 0.8701 . ? O25 H25B 0.8700 . ? O26 H26A 0.8699 . ? O26 H26B 0.8701 . ? O28 H28A 0.8701 . ? O28 H28B 0.8699 . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag O5 H5 O24 0.84 2.38 2.97(3) 127 9_554 yes O6 H6A O20 0.87 2.19 2.96(2) 146 8_545 yes O6 H6B O4 0.87 2.37 3.08(2) 130 4_445 yes O7 H7A O18 0.87 2.28 2.882(18) 126 6 yes O7 H7B O17 0.87 2.39 3.059(18) 134 6 yes O9 H9A O24A 0.87 2.26 2.89(6) 128 . yes O24 H24A O5 0.87 2.21 2.97(3) 146 5 yes O24A H24C O20 0.87 2.17 2.97(7) 151 8_545 yes O25 H25A O24 0.87 1.77 2.64(3) 180 2_665 yes O25 H25B O27 0.87 1.89 2.76(3) 179 7_554 yes O26 H26A O27 0.87 2.10 2.78(3) 134 8_654 yes O26 H26B O7 0.87 2.16 2.83(3) 135 7_554 yes O28 H28A O24A 0.87 1.59 2.31(8) 139 3_665 yes O28 H28B O25 0.87 2.44 3.14(5) 139 . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O11 W1 O10 Tb1 -124(3) 3_665 . . . ? O15 W1 O10 Tb1 141(3) . . . . ? O16 W1 O10 Tb1 50(3) . . . . ? O11 W1 O10 Tb1 -37(3) . . . . ? O13 W4 O12 W3 128.0(15) . . . . ? O18 W4 O12 W3 -128.7(15) 2_655 . . . ? O15 W4 O12 W3 -36(2) 2_655 . . . ? O19 W4 O12 W3 26.7(15) . . . . ? O23 W4 O12 W3 -55.2(15) 2_655 . . . ? O17 W2 O19 W4 124.8(13) . . . . ? O16 W2 O19 W4 -133.2(13) . . . . ? O21 W2 O19 W4 24.3(13) . . . . ? O18 W2 O19 W4 -48(2) . . . . ? O23 W2 O19 W4 -60.2(13) . . . . ? O20 W3 O21 W2 127.5(15) . . . . ? O14 W3 O21 W2 -132.1(15) . . . . ? O14 W3 O21 W2 -45(2) 2_655 . . . ? O12 W3 O21 W2 25.7(15) . . . . ? O22 W3 O21 W2 -59.0(15) . . . . ? O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) 2_655 . . 2_655 ? O23 Si1 O22 W3 61.1(4) 3_665 . . 2_655 ? O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) . . . 2_655 ? O23 Si1 O22 W3 61.1(4) 2_655 . . . ? O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) 3_665 . . . ? O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) . . . . ? O23 Si1 O22 W3 -178.9(4) 2_655 . . 3_665 ? O23 Si1 O22 W3 -58.9(4) 3_665 . . 3_665 ? O23 Si1 O22 W3 61.1(4) . . . 3_665 ? O23 Si1 O23 W1 62.0(6) 2_655 . . . ? O23 Si1 O23 W1 -57.1(7) 3_665 . . . ? O22 Si1 O23 W1 -177.6(4) . . . . ? O23 Si1 O23 W2 -58.1(11) 2_655 . . . ? O23 Si1 O23 W2 -177.3(4) 3_665 . . . ? O22 Si1 O23 W2 62.3(6) . . . . ? O23 Si1 O23 W4 -176.9(4) 2_655 . . 3_665 ? O23 Si1 O23 W4 63.9(11) 3_665 . . 3_665 ? O22 Si1 O23 W4 -56.5(6) . . . 3_665 ? Tb1 O1 C1 O2 -78(3) . . . . ? Tb1 O1 C1 C2 103(2) . . . . ? Na1 O2 C1 O1 10(2) . . . . ? Tb1 O2 C1 O1 -160.1(13) 3_665 . . . ? Na1 O2 C1 C2 -171.8(12) . . . . ? Tb1 O2 C1 C2 18(2) 3_665 . . . ? C6 N1 C2 C3 1(2) . . . . ? Tb1 N1 C2 C3 -175.3(12) 3_665 . . . ? C6 N1 C2 C1 179.0(15) . . . . ? Tb1 N1 C2 C1 3(2) 3_665 . . . ? O1 C1 C2 N1 164.9(17) . . . . ? O2 C1 C2 N1 -13(2) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -17(3) . . . . ? O2 C1 C2 C3 164.7(16) . . . . ? N1 C2 C3 C4 0(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -177.9(16) . . . . ? C2 C3 C4 O5 176.5(16) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -2(2) . . . . ? O5 C4 C5 C6 -176.2(18) . . . . ? C3 C4 C5 C6 2(2) . . . . ? C2 N1 C6 C5 0(3) . . . . ? Tb1 N1 C6 C5 175.5(13) 3_665 . . . ? C2 N1 C6 C7 -175.7(14) . . . . ? Tb1 N1 C6 C7 0.3(19) 3_665 . . . ? C4 C5 C6 N1 -1(3) . . . . ? C4 C5 C6 C7 173.7(15) . . . . ? Tb1 O3 C7 O4 176.1(13) 3_665 . . . ? Tb1 O3 C7 C6 -6(2) 3_665 . . . ? N1 C6 C7 O4 -178.6(16) . . . . ? C5 C6 C7 O4 6(3) . . . . ? N1 C6 C7 O3 4(2) . . . . ? C5 C6 C7 O3 -171.4(16) . . . . ?