#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-21 04:40:59 +0300 (Fri, 21 May 2021) $ #$Revision: 265398 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/74/7707449.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7707449 loop_ _publ_author_name 'Chennakrishnan, Elamathi' 'Butcher, R. J.' 'Amirthalingam, Mohankumar' 'Sundararaj, Palanisamy' 'Elango, Kuppanagounder' 'Palaniappan, Kalaivani' 'Prabhakaran, Rathinasabapathi' _publ_section_title ; Dual sensing of methionine and aspartic acid in aqueous medium by quinoline based fluorescent probe ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT00648G _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety ; C18 H16 Cl2 Cu N4 O2, C19 H20 Cl Cu N4 O3, Cl, 2(H2 O) ; _chemical_formula_sum 'C37 H40 Cl4 Cu2 N8 O7' _chemical_formula_weight 977.65 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _audit_update_record ; 2021-05-03 deposited with the CCDC. 2021-05-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.497(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.3350(3) _cell_length_b 54.757(2) _cell_length_c 10.2586(4) _cell_measurement_reflns_used 4850 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 75.8900 _cell_measurement_theta_min 4.5310 _cell_volume 3970.5(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015b)' _computing_structure_solution 'Shelxt (Sheldrick, 2015a)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.6501 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Atlas' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0439 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0593 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.960 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 68 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_number 15292 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 67.500 _diffrn_reflns_theta_max 76.838 _diffrn_reflns_theta_min 4.545 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.308 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.79706 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.43 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour 'clear pale yellow' _exptl_crystal_density_diffrn 1.636 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 2000 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.080 _refine_diff_density_max 0.791 _refine_diff_density_min -0.736 _refine_diff_density_rms 0.112 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.168 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 545 _refine_ls_number_reflns 8041 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_restrained_S_all 1.167 _refine_ls_R_factor_all 0.0891 _refine_ls_R_factor_gt 0.0776 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+29.5221P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1537 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1580 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7023 _reflns_number_total 8041 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt00648g2.cif _cod_data_source_block shelx_CCDC1 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n' _cod_database_code 7707449 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P2(1)/n shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 11:32:57 on 27-Apr-2021 CELL 1.54178 7.3350 54.7565 10.2586 90.000 105.497 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0020 0.0004 0.000 0.004 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL CU UNIT 148 160 32 28 16 8 temp -173.15 L.S. 15 acta 135 conf bond $h htab HTAB N1A Cl4 EQIV $1 x, y, z-1 HTAB N3A Cl4_$1 HTAB N4A O1W_$1 HTAB C8A Cl4 EQIV $2 x-1, y, z HTAB C8A O3B_$2 HTAB C11A Cl4_$1 HTAB C14A Cl1_$1 HTAB C18A O2A HTAB C18C O2A EQIV $3 x+1, y, z HTAB O3B Cl4_$3 EQIV $4 x, y, z+1 HTAB N1B Cl2_$4 HTAB N3B Cl2 HTAB N4B O2W HTAB C8B Cl2_$4 HTAB C11B Cl2 HTAB C14B O2B HTAB C18B O2W HTAB C19B Cl3_$3 HTAB O1W Cl4 HTAB O2W Cl3_$1 HTAB O2W Cl2 eadp c13a c13c eadp c14a c14c eadp c15a c15c eadp c16a c16c eadp c17a c17c eadp c18a c18c isor .01 c13a c14a c15a c16a c17a c18a dfix 0.82 o1w h1w1 o1w h1w2 dfix 1.297 h1w1 h1w2 dfix 0.82 o2w h2w1 o2w h2w2 dfix 1.297 h2w1 h2w2 bind 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AFIX 43 H17B 2 0.446126 0.509732 0.387726 -21.00000 -1.20000 AFIX 65 C18C 1 0.339161 0.476189 0.322611 -21.00000 0.02508 0.02595 = 0.03626 -0.00382 0.01051 -0.00320 AFIX 43 H18B 2 0.388743 0.468008 0.406258 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 CU2 6 0.409902 0.337313 1.076769 11.00000 0.02888 0.01578 = 0.01009 0.00001 0.00273 -0.00554 CL3 5 0.363183 0.308209 1.215151 11.00000 0.03023 0.01709 = 0.01455 0.00176 0.00595 -0.00306 CL4 5 0.017686 0.365138 1.042336 11.00000 0.03479 0.02968 = 0.01696 -0.00361 0.00643 -0.01060 O1B 4 0.478638 0.362752 1.216016 11.00000 0.02622 0.01561 = 0.01172 0.00024 0.00590 -0.00585 O2B 4 0.320535 0.316187 0.914884 11.00000 0.03379 0.01880 = 0.01166 0.00078 0.00317 -0.00577 O3B 4 0.742302 0.328423 1.121847 11.00000 0.03011 0.02699 = 0.02717 0.00485 0.00896 0.00165 H3B 2 0.837138 0.339632 1.103722 11.00000 0.10130 N1B 3 0.577390 0.398764 1.312931 11.00000 0.01900 0.01918 = 0.01237 0.00117 0.00531 0.00112 AFIX 43 H1BA 2 0.562395 0.392629 1.388674 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2B 3 0.442409 0.360315 0.936836 11.00000 0.01829 0.01807 = 0.01022 -0.00073 0.00256 0.00024 N3B 3 0.402237 0.349437 0.811057 11.00000 0.02948 0.01911 = 0.00824 -0.00073 0.00555 -0.00333 AFIX 43 H3BB 2 0.418607 0.356938 0.739161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4B 3 0.284342 0.315478 0.685656 11.00000 0.02497 0.01530 = 0.01064 -0.00058 0.00368 -0.00151 AFIX 43 H4BA 2 0.301884 0.324144 0.617783 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.527803 0.384504 1.201160 11.00000 0.01849 0.01630 = 0.01388 -0.00186 0.00127 0.00028 C2B 1 0.541539 0.395554 1.075230 11.00000 0.02562 0.02007 = 0.01334 0.00145 0.00832 -0.00519 C3B 1 0.604577 0.419092 1.076958 11.00000 0.02681 0.02036 = 0.01424 0.00024 -0.00043 -0.00396 AFIX 43 H3BA 2 0.609783 0.426400 0.994040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.662303 0.432989 1.197114 11.00000 0.02388 0.01655 = 0.02368 -0.00114 0.00683 -0.00419 C5B 1 0.736146 0.456787 1.201018 11.00000 0.03253 0.02246 = 0.02084 -0.00188 0.00935 -0.00803 AFIX 43 H5BA 2 0.747061 0.464137 1.119556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6B 1 0.792872 0.469634 1.320348 11.00000 0.02432 0.02404 = 0.02769 -0.00337 0.00635 -0.00652 C7B 1 0.783349 0.457767 1.439828 11.00000 0.02650 0.02391 = 0.02030 -0.00613 0.00374 -0.00408 AFIX 43 H7BA 2 0.828655 0.466074 1.523553 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.711047 0.434609 1.440332 11.00000 0.02200 0.02505 = 0.01680 -0.00486 0.00341 -0.00320 AFIX 43 H8BA 2 0.703115 0.427241 1.522476 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.649603 0.422159 1.317836 11.00000 0.02029 0.01628 = 0.01707 -0.00246 0.00325 -0.00177 C10B 1 0.865806 0.495420 1.324105 11.00000 0.04694 0.02860 = 0.03023 -0.00954 0.01323 -0.01455 AFIX 137 H10D 2 0.874670 0.500094 1.233786 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.991294 0.496430 1.388339 11.00000 -1.50000 H10F 2 0.778890 0.506508 1.352632 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11B 1 0.493870 0.382769 0.946565 11.00000 0.03392 0.01939 = 0.01165 0.00043 0.00630 -0.00462 AFIX 43 H11B 2 0.501007 0.391277 0.867374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.335111 0.326128 0.806945 11.00000 0.01568 0.01936 = 0.01143 0.00110 0.00082 0.00093 C13B 1 0.205490 0.291878 0.652697 11.00000 0.01735 0.01417 = 0.01778 -0.00263 -0.00036 -0.00063 C14B 1 0.177547 0.275029 0.746907 11.00000 0.02162 0.01994 = 0.01318 -0.00160 0.00516 0.00250 AFIX 43 H14C 2 0.211015 0.279009 0.840437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 0.100430 0.252358 0.703354 11.00000 0.01959 0.01996 = 0.02097 0.00288 0.00548 0.00098 AFIX 43 H15C 2 0.084398 0.240727 0.768110 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 0.046156 0.246342 0.566673 11.00000 0.02514 0.01855 = 0.02472 -0.00542 0.00501 -0.00232 AFIX 43 H16C 2 -0.008856 0.230893 0.537743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 0.073810 0.263307 0.473392 11.00000 0.02313 0.02326 = 0.01612 -0.00437 -0.00284 0.00080 AFIX 43 H17C 2 0.037345 0.259484 0.379661 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.154219 0.285771 0.516090 11.00000 0.02734 0.02252 = 0.01110 -0.00039 0.00424 0.00498 AFIX 43 H18C 2 0.174622 0.297140 0.451462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.841270 0.305938 1.159794 11.00000 0.03694 0.03280 = 0.03207 0.00438 0.00800 0.00175 AFIX 137 H19A 2 0.973934 0.309363 1.206030 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.834620 0.296151 1.078676 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.783108 0.296886 1.220692 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1W 4 -0.004417 0.420050 0.950384 11.00000 0.06671 0.03520 = 0.03029 -0.00619 0.00801 -0.00965 H1W1 2 0.047332 0.407609 0.935989 11.00000 0.15611 H1W2 2 -0.048419 0.426331 0.875595 11.00000 0.16400 O2W 4 0.305481 0.340387 0.454613 11.00000 0.03268 0.02303 = 0.02029 -0.00206 0.01348 -0.00159 H2W1 2 0.328435 0.334379 0.388515 11.00000 0.02630 H2W2 2 0.370549 0.352549 0.473231 11.00000 0.03425 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)/n REM wR2 = 0.1580, GooF = S = 1.168, Restrained GooF = 1.167 for all data REM R1 = 0.0776 for 7023 Fo > 4sig(Fo) and 0.0891 for all 8041 data REM 545 parameters refined using 42 restraints END WGHT 0.0000 29.5027 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1A Cl4 HTAB N3A Cl4_$1 HTAB N4A O1W_$1 HTAB C8A Cl4 HTAB C8A O3B_$2 HTAB C11A Cl4_$1 HTAB C14A Cl1_$1 HTAB C18A O2A HTAB C18C O2A HTAB O3B Cl4_$3 HTAB N1B Cl2_$4 HTAB N3B Cl2 HTAB N4B O2W HTAB C8B Cl2_$4 HTAB C11B Cl2 HTAB C14B O2B HTAB C18B O2W HTAB C19B Cl3_$3 HTAB O1W Cl4 HTAB O1W Cl1 HTAB O2W Cl3_$1 HTAB O2W Cl2 REM Highest difference peak 0.791, deepest hole -0.736, 1-sigma level 0.112 Q1 1 0.3022 0.3417 1.0933 11.00000 0.05 0.79 Q2 1 0.1891 0.3891 0.5756 11.00000 0.05 0.65 Q3 1 -0.1407 0.4335 0.8277 11.00000 0.05 0.58 Q4 1 0.4416 0.3583 1.0899 11.00000 0.05 0.56 Q5 1 0.2735 0.3160 1.2051 11.00000 0.05 0.56 Q6 1 -0.2851 0.4359 0.8019 11.00000 0.05 0.50 Q7 1 0.5329 0.3876 1.1376 11.00000 0.05 0.50 Q8 1 -0.0419 0.3604 0.5674 11.00000 0.05 0.50 Q9 1 0.0188 0.3877 0.1412 11.00000 0.05 0.49 Q10 1 0.0811 0.3930 0.6219 11.00000 0.05 0.48 Q11 1 0.4061 0.3541 0.9809 11.00000 0.05 0.48 Q12 1 0.0777 0.3496 1.0302 11.00000 0.05 0.46 Q13 1 0.4208 0.3640 0.7251 11.00000 0.05 0.46 Q14 1 -0.0020 0.4064 0.4842 11.00000 0.05 0.45 Q15 1 0.4923 0.3396 1.1962 11.00000 0.05 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_atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.16681(12) 0.40975(2) 0.57365(8) 0.02070(19) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.2503(3) 0.43576(3) 0.74486(14) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.49939(19) 0.38662(2) 0.59893(12) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . O1A O 0.0612(6) 0.38587(7) 0.6780(4) 0.0218(8) Uani 1 1 d . . . . . O2A O 0.2126(6) 0.43334(7) 0.4376(4) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . . . N1A N -0.0717(6) 0.35165(8) 0.7280(4) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . . . H1AA H -0.039566 0.356687 0.812556 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . N2A N 0.0532(6) 0.39135(8) 0.4049(4) 0.0184(9) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.0895(7) 0.40255(8) 0.2944(5) 0.0214(9) Uani 1 1 d . . . . . H3AB H 0.066116 0.395478 0.214630 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . N4A N 0.1837(7) 0.43762(9) 0.2108(5) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.155(11) 0.4326(14) 0.140(8) 0.04(2) Uiso 1 1 d . . . . . C1A C -0.0278(8) 0.36628(10) 0.6363(5) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . . . C2A C -0.0843(8) 0.35786(10) 0.4964(5) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . . . C3A C -0.1831(8) 0.33646(10) 0.4664(6) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . . . H3AA H -0.227485 0.331664 0.374321 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C -0.2219(7) 0.32119(10) 0.5672(5) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . . . C5A C -0.3055(7) 0.29786(10) 0.5394(5) 0.0185(10) Uani 1 1 d . . . . . H5AA H -0.347729 0.292502 0.448211 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C6A C -0.3273(8) 0.28279(10) 0.6406(6) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . . . C7A C -0.2703(8) 0.29174(10) 0.7754(6) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . . . H7AA H -0.288092 0.281722 0.846659 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C -0.1897(9) 0.31457(10) 0.8062(6) 0.0248(12) Uani 1 1 d . . . . . H8AA H -0.152973 0.320145 0.897224 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C -0.1631(8) 0.32928(10) 0.7023(5) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . . . C10A C -0.4040(8) 0.25737(10) 0.6126(6) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . . . H10A H -0.423191 0.253605 0.516490 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H -0.524953 0.256165 0.635732 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H -0.313866 0.245723 0.667343 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C11A C -0.0377(7) 0.37113(9) 0.3884(5) 0.0172(10) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.076791 0.364484 0.299768 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.1641(8) 0.42529(10) 0.3177(5) 0.0211(11) Uani 1 1 d . . . . . C13A C 0.2549(18) 0.46132(16) 0.2048(10) 0.0251(18) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 C14A C 0.2670(13) 0.46922(12) 0.0787(8) 0.032(2) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 H14A H 0.229173 0.458715 0.002516 0.038 Uiso 0.603(8) 1 calc R U P A 1 C15A C 0.3345(14) 0.49250(14) 0.0639(7) 0.046(3) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 H15A H 0.342782 0.497898 -0.022287 0.055 Uiso 0.603(8) 1 calc R U P A 1 C16A C 0.3898(13) 0.50787(13) 0.1754(10) 0.043(3) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 H16A H 0.435965 0.523774 0.165312 0.052 Uiso 0.603(8) 1 calc R U P A 1 C17A C 0.3777(19) 0.5000(2) 0.3016(8) 0.0366(16) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 H17A H 0.415540 0.510468 0.377715 0.044 Uiso 0.603(8) 1 calc R U P A 1 C18A C 0.310(2) 0.4767(2) 0.3163(7) 0.029(2) Uani 0.603(8) 1 d G U P A 1 H18A H 0.301931 0.471286 0.402521 0.034 Uiso 0.603(8) 1 calc R U P A 1 C13C C 0.233(3) 0.4634(2) 0.2112(15) 0.0251(18) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 C14C C 0.1600(19) 0.4753(2) 0.0888(12) 0.032(2) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 H14B H 0.087100 0.466587 0.012717 0.038 Uiso 0.397(8) 1 calc R U P A 2 C15C C 0.194(2) 0.5001(2) 0.0778(12) 0.046(3) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 H15B H 0.144485 0.508310 -0.005813 0.055 Uiso 0.397(8) 1 calc R U P A 2 C16C C 0.301(2) 0.5129(2) 0.1892(15) 0.043(3) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 H16B H 0.323997 0.529882 0.181691 0.052 Uiso 0.397(8) 1 calc R U P A 2 C17C C 0.373(3) 0.5010(3) 0.3116(12) 0.0366(16) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 H17B H 0.446126 0.509732 0.387726 0.044 Uiso 0.397(8) 1 calc R U P A 2 C18C C 0.339(4) 0.4762(4) 0.3226(12) 0.029(2) Uani 0.397(8) 1 d G . P A 2 H18B H 0.388743 0.468008 0.406258 0.034 Uiso 0.397(8) 1 calc R U P A 2 Cu2 Cu 0.40990(12) 0.33731(2) 1.07677(7) 0.01872(18) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.36318(19) 0.30821(2) 1.21515(12) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.0177(2) 0.36514(3) 1.04234(13) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . . . O1B O 0.4786(5) 0.36275(6) 1.2160(3) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . O2B O 0.3205(6) 0.31619(7) 0.9149(4) 0.0220(8) Uani 1 1 d . . . . . O3B O 0.7423(6) 0.32842(8) 1.1218(4) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.837(16) 0.340(2) 1.104(11) 0.10(4) Uiso 1 1 d . . . . . N1B N 0.5774(6) 0.39876(8) 1.3129(4) 0.0166(9) Uani 1 1 d . . . . . H1BA H 0.562395 0.392629 1.388674 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . N2B N 0.4424(6) 0.36031(8) 0.9368(4) 0.0158(8) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.4022(7) 0.34944(8) 0.8111(4) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . . . H3BB H 0.418607 0.356938 0.739161 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . N4B N 0.2843(6) 0.31548(8) 0.6857(4) 0.0172(9) Uani 1 1 d . . . . . H4BA H 0.301884 0.324144 0.617783 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 0.5278(7) 0.38450(9) 1.2012(5) 0.0168(10) Uani 1 1 d . . . . . C2B C 0.5415(8) 0.39555(10) 1.0752(5) 0.0191(11) Uani 1 1 d . . . . . C3B C 0.6046(8) 0.41909(10) 1.0770(5) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . . . H3BA H 0.609783 0.426400 0.994040 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 0.6623(8) 0.43299(10) 1.1971(6) 0.0213(11) Uani 1 1 d . . . . . C5B C 0.7361(9) 0.45679(10) 1.2010(6) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . . . H5BA H 0.747061 0.464137 1.119556 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C6B C 0.7929(8) 0.46963(11) 1.3203(6) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.7833(8) 0.45777(10) 1.4398(6) 0.0240(12) Uani 1 1 d . . . . . H7BA H 0.828655 0.466074 1.523553 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C8B C 0.7110(8) 0.43461(10) 1.4403(5) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . . . H8BA H 0.703115 0.427241 1.522476 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C9B C 0.6496(8) 0.42216(9) 1.3178(5) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . . . C10B C 0.8658(10) 0.49542(12) 1.3241(7) 0.0347(15) Uani 1 1 d . . . . . H10D H 0.874670 0.500094 1.233786 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H10E H 0.991294 0.496430 1.388339 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.778890 0.506508 1.352632 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C11B C 0.4939(8) 0.38277(10) 0.9466(5) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.501007 0.391277 0.867374 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 0.3351(7) 0.32613(9) 0.8069(5) 0.0160(10) Uani 1 1 d . . . . . C13B C 0.2055(7) 0.29188(9) 0.6527(5) 0.0174(10) Uani 1 1 d . . . . . C14B C 0.1775(8) 0.27503(9) 0.7469(5) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . . . H14C H 0.211015 0.279009 0.840437 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.1004(8) 0.25236(10) 0.7034(6) 0.0202(11) Uani 1 1 d . . . . . H15C H 0.084398 0.240727 0.768110 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C16B C 0.0462(8) 0.24634(10) 0.5667(6) 0.0231(12) Uani 1 1 d . . . . . H16C H -0.008856 0.230893 0.537743 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C17B C 0.0738(8) 0.26331(10) 0.4734(5) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . . . H17C H 0.037345 0.259484 0.379661 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C18B C 0.1542(8) 0.28577(10) 0.5161(5) 0.0205(11) Uani 1 1 d . . . . . H18C H 0.174622 0.297140 0.451462 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C19B C 0.8413(10) 0.30594(12) 1.1598(7) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.973934 0.309363 1.206030 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.834620 0.296151 1.078676 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.783108 0.296886 1.220692 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . O1W O -0.0044(9) 0.42005(10) 0.9504(5) 0.0450(13) Uani 1 1 d D . . . . H1W1 H 0.05(2) 0.4076(16) 0.936(13) 0.16(7) Uiso 1 1 d D . . . . H1W2 H -0.05(2) 0.426(2) 0.876(6) 0.16(7) Uiso 1 1 d D . . . . O2W O 0.3055(6) 0.34039(7) 0.4546(4) 0.0241(8) Uani 1 1 d D . . . . H2W1 H 0.328(9) 0.3344(10) 0.389(4) 0.026(18) Uiso 1 1 d D . . . . H2W2 H 0.371(9) 0.3525(8) 0.473(6) 0.03(2) Uiso 1 1 d D . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0285(4) 0.0195(4) 0.0127(4) -0.0011(3) 0.0031(3) -0.0030(3) Cl1 0.0614(10) 0.0231(7) 0.0189(7) -0.0055(5) 0.0061(6) -0.0093(7) Cl2 0.0277(7) 0.0228(6) 0.0144(6) 0.0016(5) 0.0051(5) -0.0018(5) O1A 0.025(2) 0.0220(19) 0.0184(19) -0.0013(15) 0.0061(16) -0.0058(16) O2A 0.029(2) 0.0207(19) 0.0172(19) 0.0004(15) 0.0038(16) -0.0018(16) N1A 0.025(2) 0.020(2) 0.011(2) -0.0041(16) 0.0054(18) 0.0003(18) N2A 0.017(2) 0.023(2) 0.014(2) 0.0021(17) 0.0011(17) 0.0008(17) N3A 0.026(2) 0.019(2) 0.018(2) 0.0032(17) 0.0043(19) 0.0016(18) N4A 0.030(3) 0.023(2) 0.019(3) 0.0026(19) 0.009(2) -0.003(2) C1A 0.022(3) 0.022(3) 0.010(2) -0.0023(19) 0.003(2) 0.002(2) C2A 0.020(3) 0.022(3) 0.013(2) 0.0001(19) 0.002(2) 0.005(2) C3A 0.021(3) 0.021(3) 0.018(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.000(2) C4A 0.016(2) 0.023(3) 0.012(2) -0.0012(19) 0.0030(19) -0.002(2) C5A 0.015(2) 0.024(3) 0.015(2) -0.001(2) 0.0008(19) 0.001(2) C6A 0.022(3) 0.023(3) 0.019(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.004(2) C7A 0.026(3) 0.026(3) 0.019(3) 0.001(2) 0.004(2) -0.002(2) C8A 0.031(3) 0.025(3) 0.019(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.001(2) C9A 0.020(3) 0.021(3) 0.015(2) -0.0010(19) 0.004(2) 0.003(2) C10A 0.026(3) 0.024(3) 0.022(3) 0.002(2) 0.009(2) 0.004(2) C11A 0.017(2) 0.021(2) 0.012(2) -0.0015(19) 0.0024(19) 0.002(2) C12A 0.021(3) 0.026(3) 0.017(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.005(2) C13A 0.029(4) 0.023(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.008(3) -0.003(3) C14A 0.038(5) 0.032(4) 0.022(4) 0.007(3) 0.002(4) -0.006(4) C15A 0.057(6) 0.038(5) 0.036(5) 0.018(4) 0.001(5) -0.012(4) C16A 0.044(6) 0.027(5) 0.052(5) 0.011(4) 0.003(5) -0.004(5) C17A 0.038(4) 0.026(3) 0.047(4) -0.006(3) 0.013(3) -0.003(3) C18A 0.025(5) 0.026(3) 0.036(3) -0.004(3) 0.011(3) -0.003(3) C13C 0.029(4) 0.023(3) 0.023(3) 0.003(2) 0.008(3) -0.003(3) C14C 0.038(5) 0.032(4) 0.022(4) 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0.026(3) 0.020(3) 0.013(2) 0.0015(19) 0.008(2) -0.005(2) C3B 0.027(3) 0.020(3) 0.014(3) 0.000(2) 0.000(2) -0.004(2) C4B 0.024(3) 0.017(2) 0.024(3) -0.001(2) 0.007(2) -0.004(2) C5B 0.033(3) 0.022(3) 0.021(3) -0.002(2) 0.009(2) -0.008(2) C6B 0.024(3) 0.024(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.006(2) -0.007(2) C7B 0.026(3) 0.024(3) 0.020(3) -0.006(2) 0.004(2) -0.004(2) C8B 0.022(3) 0.025(3) 0.017(3) -0.005(2) 0.003(2) -0.003(2) C9B 0.020(3) 0.016(2) 0.017(3) -0.0025(19) 0.003(2) -0.002(2) C10B 0.047(4) 0.029(3) 0.030(3) -0.010(3) 0.013(3) -0.015(3) C11B 0.034(3) 0.019(3) 0.012(2) 0.0004(19) 0.006(2) -0.005(2) C12B 0.016(2) 0.019(2) 0.011(2) 0.0011(19) 0.0008(19) 0.0009(19) C13B 0.017(3) 0.014(2) 0.018(3) -0.0026(19) 0.000(2) -0.0006(19) C14B 0.022(3) 0.020(2) 0.013(2) -0.0016(19) 0.005(2) 0.003(2) C15B 0.020(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.001(2) C16B 0.025(3) 0.019(3) 0.025(3) -0.005(2) 0.005(2) -0.002(2) C17B 0.023(3) 0.023(3) 0.016(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.001(2) C18B 0.027(3) 0.023(3) 0.011(2) 0.000(2) 0.004(2) 0.005(2) C19B 0.037(4) 0.033(3) 0.032(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.002(3) O1W 0.067(4) 0.035(3) 0.030(3) -0.006(2) 0.008(3) -0.010(3) O2W 0.033(2) 0.023(2) 0.020(2) -0.0021(16) 0.0135(18) -0.0016(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu -1.9646 0.5888 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1A Cu1 N2A 90.15(17) . . ? O1A Cu1 O2A 166.37(17) . . ? N2A Cu1 O2A 80.12(17) . . ? O1A Cu1 Cl1 93.53(12) . . ? N2A Cu1 Cl1 168.66(14) . . ? O2A Cu1 Cl1 94.33(12) . . ? O1A Cu1 Cl2 96.46(12) . . ? N2A Cu1 Cl2 90.20(13) . . ? O2A Cu1 Cl2 93.11(12) . . ? Cl1 Cu1 Cl2 100.02(6) . . ? C1A O1A Cu1 128.2(3) . . ? C12A O2A Cu1 113.5(4) . . ? C1A N1A C9A 126.1(4) . . ? C1A N1A H1AA 117.0 . . ? C9A N1A H1AA 117.0 . . ? C11A N2A N3A 119.1(4) . . ? C11A N2A Cu1 129.6(4) . . ? N3A N2A Cu1 111.3(3) . . ? C12A N3A N2A 115.0(4) . . ? C12A N3A H3AB 122.5 . . ? N2A N3A H3AB 122.5 . . ? C12A N4A C13A 128.9(6) . . ? C12A N4A C13C 124.8(8) . . ? C12A N4A H4A 123(6) . . ? C13A N4A H4A 108(6) . . ? C13C N4A H4A 111(6) . . ? O1A C1A N1A 117.9(5) . . ? O1A C1A C2A 125.7(5) . . ? N1A C1A C2A 116.4(5) . . ? C3A C2A C11A 118.6(5) . . ? C3A C2A C1A 119.1(5) . . ? C11A C2A C1A 122.3(5) . . ? C2A C3A C4A 122.6(5) . . ? C2A C3A H3AA 118.7 . . ? C4A C3A H3AA 118.7 . . ? C9A C4A C5A 119.0(5) . . ? C9A C4A C3A 117.7(5) . . ? C5A C4A C3A 123.2(5) . . ? C6A C5A C4A 121.7(5) . . ? C6A C5A H5AA 119.2 . . ? C4A C5A H5AA 119.2 . . ? C5A C6A C7A 117.8(5) . . ? C5A C6A C10A 121.9(5) . . ? C7A C6A C10A 120.3(5) . . ? C8A C7A C6A 122.0(5) . . ? C8A C7A H7AA 119.0 . . ? C6A C7A H7AA 119.0 . . ? C7A C8A C9A 119.1(5) . . ? C7A C8A H8AA 120.4 . . ? C9A C8A H8AA 120.4 . . ? N1A C9A C8A 121.6(5) . . ? N1A C9A C4A 118.0(5) . . ? C8A C9A C4A 120.3(5) . . ? C6A C10A H10A 109.5 . . ? C6A C10A H10B 109.5 . . ? H10A C10A H10B 109.5 . . ? C6A C10A H10C 109.5 . . ? H10A C10A H10C 109.5 . . ? H10B C10A H10C 109.5 . . ? N2A C11A C2A 123.9(5) . . ? N2A C11A H11A 118.1 . . ? C2A C11A H11A 118.1 . . ? O2A C12A N4A 124.2(5) . . ? O2A C12A N3A 119.1(5) . . ? N4A C12A N3A 116.7(5) . . ? C14A C13A C18A 120.0 . . ? C14A C13A N4A 116.4(7) . . ? C18A C13A N4A 123.6(7) . . ? C13A C14A C15A 120.0 . . ? C13A C14A H14A 120.0 . . ? C15A C14A H14A 120.0 . . ? C16A C15A C14A 120.0 . . ? C16A C15A H15A 120.0 . . ? C14A C15A H15A 120.0 . . ? C17A C16A C15A 120.0 . . ? C17A C16A H16A 120.0 . . ? C15A C16A H16A 120.0 . . ? C16A C17A C18A 120.0 . . ? C16A C17A H17A 120.0 . . ? C18A C17A H17A 120.0 . . ? C17A C18A C13A 120.0 . . ? C17A C18A H18A 120.0 . . ? C13A C18A H18A 120.0 . . ? C14C C13C C18C 120.0 . . ? C14C C13C N4A 114.8(10) . . ? C18C C13C N4A 125.2(10) . . ? C15C C14C C13C 120.0 . . ? C15C C14C H14B 120.0 . . ? C13C C14C H14B 120.0 . . ? C14C C15C C16C 120.0 . . ? C14C C15C H15B 120.0 . . ? C16C C15C H15B 120.0 . . ? C17C C16C C15C 120.0 . . ? C17C C16C H16B 120.0 . . ? C15C C16C H16B 120.0 . . ? C16C C17C C18C 120.0 . . ? C16C C17C H17B 120.0 . . ? C18C C17C H17B 120.0 . . ? C17C C18C C13C 120.0 . . ? C17C C18C H18B 120.0 . . ? C13C C18C H18B 120.0 . . ? O1B Cu2 N2B 91.09(16) . . ? O1B Cu2 O2B 170.22(16) . . ? N2B Cu2 O2B 80.81(16) . . ? O1B Cu2 Cl3 95.60(11) . . ? N2B Cu2 Cl3 173.31(13) . . ? O2B Cu2 Cl3 92.51(11) . . ? O1B Cu2 O3B 87.34(16) . . ? N2B Cu2 O3B 87.46(16) . . ? O2B Cu2 O3B 97.70(16) . . ? Cl3 Cu2 O3B 93.06(11) . . ? O1B Cu2 Cl4 77.90(12) . . ? N2B Cu2 Cl4 83.99(13) . . ? O2B Cu2 Cl4 95.69(13) . . ? Cl3 Cu2 Cl4 97.17(5) . . ? O3B Cu2 Cl4 162.75(11) . . ? C1B O1B Cu2 127.3(3) . . ? C12B O2B Cu2 113.3(3) . . ? C19B O3B Cu2 129.9(4) . . ? C19B O3B H3B 105(7) . . ? Cu2 O3B H3B 125(7) . . ? C1B N1B C9B 125.4(4) . . ? C1B N1B H1BA 117.3 . . ? C9B N1B H1BA 117.3 . . ? C11B N2B N3B 118.1(4) . . ? C11B N2B Cu2 130.3(4) . . ? N3B N2B Cu2 111.6(3) . . ? C12B N3B N2B 114.7(4) . . ? C12B N3B H3BB 122.7 . . ? N2B N3B H3BB 122.7 . . ? C12B N4B C13B 127.9(5) . . ? C12B N4B H4BA 116.0 . . ? C13B N4B H4BA 116.0 . . ? O1B C1B N1B 117.5(5) . . ? O1B C1B C2B 126.0(5) . . ? N1B C1B C2B 116.5(5) . . ? C3B C2B C11B 117.7(5) . . ? C3B C2B C1B 118.9(5) . . ? C11B C2B C1B 123.4(5) . . ? C2B C3B C4B 122.7(5) . . ? C2B C3B H3BA 118.7 . . ? C4B C3B H3BA 118.7 . . ? C9B C4B C5B 118.9(5) . . ? C9B C4B C3B 117.9(5) . . ? C5B C4B C3B 123.1(5) . . ? C6B C5B C4B 121.4(5) . . ? C6B C5B H5BA 119.3 . . ? C4B C5B H5BA 119.3 . . ? C5B C6B C7B 117.8(5) . . ? C5B C6B C10B 121.5(5) . . ? C7B C6B C10B 120.7(5) . . ? C8B C7B C6B 122.6(5) . . ? C8B C7B H7BA 118.7 . . ? C6B C7B H7BA 118.7 . . ? C7B C8B C9B 118.7(5) . . ? C7B C8B H8BA 120.7 . . ? C9B C8B H8BA 120.7 . . ? N1B C9B C8B 121.0(5) . . ? N1B C9B C4B 118.5(5) . . ? C8B C9B C4B 120.6(5) . . ? C6B C10B H10D 109.5 . . ? C6B C10B H10E 109.5 . . ? H10D C10B H10E 109.5 . . ? C6B C10B H10F 109.5 . . ? H10D C10B H10F 109.5 . . ? H10E C10B H10F 109.5 . . ? N2B C11B C2B 121.8(5) . . ? N2B C11B H11B 119.1 . . ? C2B C11B H11B 119.1 . . ? O2B C12B N4B 124.1(5) . . ? O2B C12B N3B 119.3(5) . . ? N4B C12B N3B 116.5(4) . . ? C14B C13B C18B 119.4(5) . . ? C14B C13B N4B 124.4(5) . . ? C18B C13B N4B 116.2(5) . . ? C15B C14B C13B 119.5(5) . . ? C15B C14B H14C 120.2 . . ? C13B C14B H14C 120.2 . . ? C14B C15B C16B 121.2(5) . . ? C14B C15B H15C 119.4 . . ? C16B C15B H15C 119.4 . . ? C17B C16B C15B 118.8(5) . . ? C17B C16B H16C 120.6 . . ? C15B C16B H16C 120.6 . . ? C18B C17B C16B 120.4(5) . . ? C18B C17B H17C 119.8 . . ? C16B C17B H17C 119.8 . . ? C17B C18B C13B 120.7(5) . . ? C17B C18B H18C 119.7 . . ? C13B C18B H18C 119.7 . . ? O3B C19B H19A 109.5 . . ? O3B C19B H19B 109.5 . . ? H19A C19B H19B 109.5 . . ? O3B C19B H19C 109.5 . . ? H19A C19B H19C 109.5 . . ? H19B C19B H19C 109.5 . . ? H1W1 O1W H1W2 105(3) . . ? H2W1 O2W H2W2 107(3) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O1A 1.974(4) . ? Cu1 N2A 1.984(4) . ? Cu1 O2A 1.995(4) . ? Cu1 Cl1 2.2169(15) . ? Cu1 Cl2 2.6990(16) . ? O1A C1A 1.269(7) . ? O2A C12A 1.265(7) . ? N1A C1A 1.339(7) . ? N1A C9A 1.387(7) . ? N1A H1AA 0.8800 . ? N2A C11A 1.280(7) . ? N2A N3A 1.376(6) . ? N3A C12A 1.356(7) . ? N3A H3AB 0.8800 . ? N4A C12A 1.328(7) . ? N4A C13A 1.406(9) . ? N4A C13C 1.455(13) . ? N4A H4A 0.75(8) . ? C1A C2A 1.458(7) . ? C2A C3A 1.369(8) . ? C2A C11A 1.440(7) . ? C3A C4A 1.416(7) . ? C3A H3AA 0.9500 . ? C4A C9A 1.408(7) . ? C4A C5A 1.413(7) . ? C5A C6A 1.368(8) . ? C5A H5AA 0.9500 . ? C6A C7A 1.421(8) . ? C6A C10A 1.500(8) . ? C7A C8A 1.383(8) . ? C7A H7AA 0.9500 . ? C8A C9A 1.391(8) . ? C8A H8AA 0.9500 . ? C10A H10A 0.9800 . ? C10A H10B 0.9800 . ? C10A H10C 0.9800 . ? C11A H11A 0.9500 . ? C13A C14A 1.3900 . ? C13A C18A 1.3900 . ? C14A C15A 1.3900 . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A C16A 1.3900 . ? C15A H15A 0.9500 . ? C16A C17A 1.3900 . ? C16A H16A 0.9500 . ? C17A C18A 1.3900 . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A H18A 0.9500 . ? C13C C14C 1.3900 . ? C13C C18C 1.3900 . ? C14C C15C 1.3900 . ? C14C H14B 0.9500 . ? C15C C16C 1.3900 . ? C15C H15B 0.9500 . ? C16C C17C 1.3900 . ? C16C H16B 0.9500 . ? C17C C18C 1.3900 . ? C17C H17B 0.9500 . ? C18C H18B 0.9500 . ? Cu2 O1B 1.962(4) . ? Cu2 N2B 1.971(4) . ? Cu2 O2B 1.986(4) . ? Cu2 Cl3 2.2209(14) . ? Cu2 O3B 2.407(4) . ? Cu2 Cl4 3.1906(18) . ? O1B C1B 1.265(6) . ? O2B C12B 1.264(6) . ? O3B C19B 1.429(7) . ? O3B H3B 0.98(12) . ? N1B C1B 1.354(6) . ? N1B C9B 1.382(7) . ? N1B H1BA 0.8800 . ? N2B C11B 1.282(7) . ? N2B N3B 1.380(6) . ? N3B C12B 1.365(7) . ? N3B H3BB 0.8800 . ? N4B C12B 1.334(6) . ? N4B C13B 1.419(6) . ? N4B H4BA 0.8800 . ? C1B C2B 1.454(7) . ? C2B C3B 1.368(7) . ? C2B C11B 1.452(7) . ? C3B C4B 1.414(7) . ? C3B H3BA 0.9500 . ? C4B C9B 1.398(8) . ? C4B C5B 1.408(7) . ? C5B C6B 1.376(8) . ? C5B H5BA 0.9500 . ? C6B C7B 1.405(8) . ? C6B C10B 1.507(8) . ? C7B C8B 1.375(8) . ? C7B H7BA 0.9500 . ? C8B C9B 1.394(7) . ? C8B H8BA 0.9500 . ? C10B H10D 0.9800 . ? C10B H10E 0.9800 . ? C10B H10F 0.9800 . ? C11B H11B 0.9500 . ? C13B C14B 1.390(7) . ? C13B C18B 1.391(7) . ? C14B C15B 1.388(7) . ? C14B H14C 0.9500 . ? C15B C16B 1.391(8) . ? C15B H15C 0.9500 . ? C16B C17B 1.387(8) . ? C16B H16C 0.9500 . ? C17B C18B 1.384(8) . ? C17B H17C 0.9500 . ? C18B H18C 0.9500 . ? C19B H19A 0.9800 . ? C19B H19B 0.9800 . ? C19B H19C 0.9800 . ? O1W H1W1 0.81(2) . ? O1W H1W2 0.82(2) . ? O2W H2W1 0.811(19) . ? O2W H2W2 0.81(2) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag N1A H1AA Cl4 0.88 2.33 3.200(4) 171.3 . yes N3A H3AB Cl4 0.88 2.38 3.230(5) 161.9 1_554 yes N4A H4A O1W 0.75(8) 2.10(8) 2.828(7) 163(8) 1_554 yes C8A H8AA Cl4 0.95 2.98 3.725(6) 136.7 . yes C8A H8AA O3B 0.95 2.66 3.488(7) 146.7 1_455 yes C11A H11A Cl4 0.95 2.90 3.695(5) 141.4 1_554 yes C14A^a H14A^a Cl1 0.95 2.97 3.857(8) 156.3 1_554 yes C18A^a H18A^a O2A 0.95 2.24 2.859(11) 122.3 . yes C18C^b H18B^b O2A 0.95 2.37 2.889(18) 114.2 . yes O3B H3B Cl4 0.98(12) 2.13(12) 3.109(5) 173(10) 1_655 yes N1B H1BA Cl2 0.88 2.35 3.205(4) 165.2 1_556 yes N3B H3BB Cl2 0.88 2.35 3.196(4) 161.7 . yes N4B H4BA O2W 0.88 1.90 2.775(6) 171.1 . yes C8B H8BA Cl2 0.95 2.90 3.649(6) 136.3 1_556 yes C11B H11B Cl2 0.95 2.76 3.584(5) 145.1 . yes C14B H14C O2B 0.95 2.25 2.861(6) 121.6 . yes C18B H18C O2W 0.95 2.55 3.308(7) 136.7 . yes C19B H19A Cl3 0.98 2.83 3.719(7) 150.9 1_655 yes O1W H1W1 Cl4 0.81(2) 2.60(12) 3.142(6) 125(12) . yes O2W H2W1 Cl3 0.811(19) 2.35(2) 3.142(4) 166(6) 1_554 yes O2W H2W2 Cl2 0.81(2) 2.32(3) 3.082(4) 156(5) . yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C11A N2A N3A C12A 171.7(5) . . . . ? Cu1 N2A N3A C12A -10.7(6) . . . . ? Cu1 O1A C1A N1A 174.0(4) . . . . ? Cu1 O1A C1A C2A -4.7(8) . . . . ? C9A N1A C1A O1A -178.0(5) . . . . ? C9A N1A C1A C2A 0.8(8) . . . . ? O1A C1A C2A C3A -178.8(5) . . . . ? N1A C1A C2A C3A 2.5(8) . . . . ? O1A C1A C2A C11A 1.9(9) . . . . ? N1A C1A C2A C11A -176.7(5) . . . . ? C11A C2A C3A C4A 174.7(5) . . . . ? C1A C2A C3A C4A -4.5(8) . . . . ? C2A C3A C4A C9A 3.2(8) . . . . ? C2A C3A C4A C5A -173.0(5) . . . . ? C9A C4A C5A C6A -1.3(8) . . . . ? C3A C4A C5A C6A 174.7(5) . . . . ? C4A C5A C6A C7A 2.7(8) . . . . ? C4A C5A C6A C10A -175.8(5) . . . . ? C5A C6A C7A C8A -2.0(9) . . . . ? C10A C6A C7A C8A 176.5(5) . . . . ? C6A C7A C8A C9A -0.1(9) . . . . ? C1A N1A C9A C8A 175.1(5) . . . . ? C1A N1A C9A C4A -2.1(8) . . . . ? C7A C8A C9A N1A -175.7(5) . . . . ? C7A C8A C9A C4A 1.5(9) . . . . ? C5A C4A C9A N1A 176.4(5) . . . . ? C3A C4A C9A N1A 0.1(8) . . . . ? C5A C4A C9A C8A -0.8(8) . . . . ? C3A C4A C9A C8A -177.1(5) . . . . ? N3A N2A C11A C2A -179.7(5) . . . . ? Cu1 N2A C11A C2A 3.2(8) . . . . ? C3A C2A C11A N2A 179.7(5) . . . . ? C1A C2A C11A N2A -1.1(8) . . . . ? Cu1 O2A C12A N4A -179.0(4) . . . . ? Cu1 O2A C12A N3A 0.0(6) . . . . ? C13A N4A C12A O2A -1.4(11) . . . . ? C13C N4A C12A O2A -11.0(13) . . . . ? C13A N4A C12A N3A 179.6(8) . . . . ? C13C N4A C12A N3A 170.0(11) . . . . ? N2A N3A C12A O2A 7.4(7) . . . . ? N2A N3A C12A N4A -173.6(5) . . . . ? C12A N4A C13A C14A 177.1(6) . . . . ? C12A N4A C13A C18A -3.4(11) . . . . ? C18A C13A C14A C15A 0.0 . . . . ? N4A C13A C14A C15A 179.5(9) . . . . ? C13A C14A C15A C16A 0.0 . . . . ? C14A C15A C16A C17A 0.0 . . . . ? C15A C16A C17A C18A 0.0 . . . . ? C16A C17A C18A C13A 0.0 . . . . ? C14A C13A C18A C17A 0.0 . . . . ? N4A C13A C18A C17A -179.4(10) . . . . ? C12A N4A C13C C14C -150.2(9) . . . . ? C12A N4A C13C C18C 28.5(14) . . . . ? C18C C13C C14C C15C 0.0 . . . . ? N4A C13C C14C C15C 178.7(15) . . . . ? C13C C14C C15C C16C 0.0 . . . . ? C14C C15C C16C C17C 0.0 . . . . ? C15C C16C C17C C18C 0.0 . . . . ? C16C C17C C18C C13C 0.0 . . . . ? C14C C13C C18C C17C 0.0 . . . . ? N4A C13C C18C C17C -178.5(16) . . . . ? C11B N2B N3B C12B -175.4(5) . . . . ? Cu2 N2B N3B C12B 4.9(5) . . . . ? Cu2 O1B C1B N1B -177.2(3) . . . . ? Cu2 O1B C1B C2B 0.9(8) . . . . ? C9B N1B C1B O1B 174.3(5) . . . . ? C9B N1B C1B C2B -4.0(8) . . . . ? O1B C1B C2B C3B -177.3(5) . . . . ? N1B C1B C2B C3B 0.8(8) . . . . ? O1B C1B C2B C11B 1.9(9) . . . . ? N1B C1B C2B C11B 180.0(5) . . . . ? C11B C2B C3B C4B -177.4(5) . . . . ? C1B C2B C3B C4B 1.8(9) . . . . ? C2B C3B C4B C9B -1.5(9) . . . . ? C2B C3B C4B C5B 176.8(6) . . . . ? C9B C4B C5B C6B -1.0(9) . . . . ? C3B C4B C5B C6B -179.2(6) . . . . ? C4B C5B C6B C7B 3.0(9) . . . . ? C4B C5B C6B C10B -177.9(6) . . . . ? C5B C6B C7B C8B -3.5(9) . . . . ? C10B C6B C7B C8B 177.4(6) . . . . ? C6B C7B C8B C9B 1.8(9) . . . . ? C1B N1B C9B C8B -174.6(5) . . . . ? C1B N1B C9B C4B 4.5(8) . . . . ? C7B C8B C9B N1B 179.4(5) . . . . ? C7B C8B C9B C4B 0.3(8) . . . . ? C5B C4B C9B N1B -179.8(5) . . . . ? C3B C4B C9B N1B -1.5(8) . . . . ? C5B C4B C9B C8B -0.7(9) . . . . ? C3B C4B C9B C8B 177.6(5) . . . . ? N3B N2B C11B C2B -179.1(5) . . . . ? Cu2 N2B C11B C2B 0.6(9) . . . . ? C3B C2B C11B N2B 176.6(6) . . . . ? C1B C2B C11B N2B -2.6(9) . . . . ? Cu2 O2B C12B N4B 179.9(4) . . . . ? Cu2 O2B C12B N3B -1.8(6) . . . . ? C13B N4B C12B O2B 0.5(9) . . . . ? C13B N4B C12B N3B -177.9(5) . . . . ? N2B N3B C12B O2B -2.2(7) . . . . ? N2B N3B C12B N4B 176.3(4) . . . . ? C12B N4B C13B C14B -3.9(9) . . . . ? C12B N4B C13B C18B 176.1(5) . . . . ? C18B C13B C14B C15B 0.5(8) . . . . ? N4B C13B C14B C15B -179.5(5) . . . . ? C13B C14B C15B C16B -1.6(8) . . . . ? C14B C15B C16B C17B 1.3(9) . . . . ? C15B C16B C17B C18B 0.1(9) . . . . ? C16B C17B C18B C13B -1.1(9) . . . . ? C14B C13B C18B C17B 0.8(8) . . . . ? N4B C13B C18B C17B -179.1(5) . . . . ?