#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-06 14:05:18 +0300 (Mon, 06 Sep 2021) $ #$Revision: 268741 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/78/7707870.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7707870 loop_ _publ_author_name 'Sun, Chen' 'Oswald, Victoria F.' 'Hill, Ethan A.' 'Ziller, Joseph W.' 'Borovik, A. S.' _publ_section_title ; Investigation of iron-ammine and amido complexes within a C3-symmetrical phosphinic amido tripodal ligand. ; _journal_issue 32 _journal_name_full 'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)' _journal_page_first 11197 _journal_page_last 11205 _journal_paper_doi 10.1039/d1dt01032h _journal_volume 50 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C84 H84 B F4 Fe2 K N8 O6 P6' _chemical_formula_weight 1725.02 _chemical_properties_physical Air-sensitive,Moisture-sensitive,Oxygen-sensitive _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _audit_update_record ; 2021-01-02 deposited with the CCDC. 2021-07-20 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 93.3944(19) _cell_angle_beta 90.1241(18) _cell_angle_gamma 95.9266(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 14.409(2) _cell_length_b 16.274(2) _cell_length_c 18.382(3) _cell_measurement_reflns_used 9928 _cell_measurement_temperature 88(2) _cell_measurement_theta_max 26.35 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_volume 4279.7(11) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 2014.11-0, 2014' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT 8.34a, 2013' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL 2014/4' _diffrn_ambient_temperature 88(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0361 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0471 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 44839 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.500 _diffrn_reflns_theta_max 26.413 _diffrn_reflns_theta_min 1.421 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.564 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8013 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7242 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_diffrn 1.339 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method not_measured _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 1788 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Re-crystallisation from solvent: acetonitrile, diethyl ether' _exptl_crystal_size_max 0.413 _exptl_crystal_size_mid 0.398 _exptl_crystal_size_min 0.269 _refine_diff_density_max 4.440 _refine_diff_density_min -1.334 _refine_diff_density_rms 0.168 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 964 _refine_ls_number_reflns 17424 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_R_factor_all 0.1374 _refine_ls_R_factor_gt 0.1076 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1641P)^2^+34.7306P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2882 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3166 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 12798 _reflns_number_total 17424 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt01032h2.cif _cod_data_source_block asb362 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not_measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas Adding full bibliography for 7707868--7707872.cif. ; _cod_original_cell_volume 4279.9(11) _cod_database_code 7707870 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.800 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.863 _shelx_res_file ; asb362.res created by SHELXL-2014/7 TITL asb362 in P-1 CELL 0.71073 14.40910 16.27430 18.38210 93.3944 90.1241 95.9266 ZERR 2.00 0.00210 0.00240 0.00280 0.0019 0.0018 0.0017 LATT 1 SFAC C H B N O F P K FE UNIT 168 168 2 16 12 8 12 2 4 TEMP -185.000 SIZE 0.269 0.398 0.413 omit 0 0 2 omit 0 0 4 rem Ethan Hill 15s sphere L.S. 10 FMAP 2 PLAN 20 ACTA 51 ABIN WGHT 0.164100 34.730598 FVAR 0.08681 FE1 9 0.711371 0.900222 0.621459 11.00000 0.01513 0.01822 = 0.02074 0.00090 0.00009 0.00191 PART 1 FE2 9 0.776340 0.599374 0.902087 10.80000 0.01256 0.01389 = 0.03033 0.00607 -0.00193 0.00112 PART 2 FE3 9 0.785261 0.596834 0.870798 10.20000 0.01814 PART 0 K1 8 0.752048 0.741887 0.749649 11.00000 0.01729 0.02565 = 0.01993 0.00318 -0.00063 -0.00132 P1 7 0.903517 0.844342 0.600085 11.00000 0.01080 0.03481 = 0.01942 0.00217 0.00242 -0.00071 P2 7 0.579217 0.771345 0.583676 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0.612857 0.626283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.630168 0.531897 0.538213 11.00000 0.06599 0.03737 = 0.09373 -0.00169 -0.02655 0.01345 AFIX 43 H21A 2 0.645217 0.486974 0.565184 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.622485 0.522290 0.466314 11.00000 0.09784 0.03687 = 0.07899 -0.02316 0.01075 -0.00761 AFIX 43 H22A 2 0.637276 0.472619 0.441286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.592059 0.586798 0.427465 11.00000 0.34912 0.04217 = 0.04092 -0.01698 0.00518 0.02633 AFIX 43 H23A 2 0.580060 0.578932 0.376559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.579668 0.662391 0.464350 11.00000 0.25858 0.03914 = 0.03670 -0.00802 -0.01410 0.03275 AFIX 43 H24A 2 0.561874 0.706930 0.438139 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.455654 0.778827 0.596487 11.00000 0.01773 0.03247 = 0.03284 0.00655 -0.00978 -0.00120 C26 1 0.431774 0.845079 0.641028 11.00000 0.02395 0.03555 = 0.04695 0.00161 -0.00189 -0.00030 AFIX 43 H26A 2 0.479275 0.884936 0.660956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.338859 0.853499 0.656666 11.00000 0.02536 0.05474 = 0.05425 0.00381 0.00773 0.01128 AFIX 43 H27A 2 0.323087 0.899237 0.686975 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.269178 0.795536 0.628278 11.00000 0.01845 0.06399 = 0.05862 0.01519 -0.00153 0.00313 AFIX 43 H28A 2 0.205829 0.800459 0.640322 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.291834 0.730909 0.582671 11.00000 0.01949 0.05249 = 0.06089 0.00992 -0.01809 -0.01232 AFIX 43 H29A 2 0.243764 0.692285 0.561794 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.385494 0.721411 0.566614 11.00000 0.02745 0.03372 = 0.05089 0.00012 -0.01702 -0.00533 AFIX 43 H30A 2 0.400882 0.676116 0.535579 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.612495 0.960624 0.825468 11.00000 0.03770 0.02234 = 0.03360 -0.01070 0.01142 -0.00926 C32 1 0.525692 0.984091 0.814408 11.00000 0.03261 0.05550 = 0.03913 -0.01005 0.00327 -0.00221 AFIX 43 H32A 2 0.513129 1.011677 0.771903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.455222 0.967906 0.865007 11.00000 0.03747 0.06382 = 0.06152 -0.01384 0.00499 -0.00377 AFIX 43 H33A 2 0.394298 0.982814 0.856393 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.474757 0.929866 0.928026 11.00000 0.05355 0.05670 = 0.04664 -0.00378 0.02073 -0.01475 AFIX 43 H34A 2 0.427089 0.919097 0.962846 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.561819 0.907859 0.940303 11.00000 0.06844 0.04275 = 0.03677 0.00596 0.01505 -0.00575 AFIX 43 H35A 2 0.574636 0.882739 0.984073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.631489 0.921617 0.889969 11.00000 0.05149 0.02975 = 0.03456 0.00009 0.01370 -0.00429 AFIX 43 H36A 2 0.691738 0.905105 0.898416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.782286 1.063275 0.790199 11.00000 0.03408 0.02227 = 0.02358 0.00014 0.00061 -0.00385 C38 1 0.877035 1.062186 0.772170 11.00000 0.03471 0.04444 = 0.03439 -0.00870 0.01162 -0.00959 AFIX 43 H38A 2 0.897854 1.015493 0.746049 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.939480 1.129845 0.792905 11.00000 0.04136 0.05759 = 0.03914 -0.00780 0.00978 -0.02137 AFIX 43 H39A 2 1.003483 1.129111 0.780862 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.911322 1.197163 0.830031 11.00000 0.05691 0.03443 = 0.04433 -0.00350 0.00287 -0.02457 AFIX 43 H40A 2 0.954925 1.243658 0.842791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.818985 1.197694 0.849145 11.00000 0.05599 0.02745 = 0.07101 -0.01917 0.00054 -0.00337 AFIX 43 H41A 2 0.799480 1.244466 0.876008 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.753774 1.130684 0.829679 11.00000 0.03948 0.02883 = 0.05314 -0.01441 0.00376 -0.00264 AFIX 43 H42A 2 0.690354 1.131452 0.843469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C43 1 0.868501 0.458574 0.958602 10.50000 0.05019 AFIX 23 H43A 2 0.873190 0.408850 0.986375 10.50000 -1.20000 H43B 2 0.928894 0.493637 0.962289 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.845453 0.435873 0.885363 10.50000 0.02911 AFIX 23 H44A 2 0.790016 0.394430 0.883674 10.50000 -1.20000 H44B 2 0.897742 0.409105 0.862600 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.827472 0.554171 1.061512 10.50000 0.04241 AFIX 23 H45A 2 0.774894 0.579213 1.085607 10.50000 -1.20000 H45B 2 0.857210 0.520003 1.095821 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.896262 0.617622 1.029871 10.50000 0.02696 AFIX 23 H46A 2 0.918380 0.659251 1.069219 10.50000 -1.20000 H46B 2 0.950852 0.590005 1.012473 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.710191 0.458770 1.002659 10.50000 0.03825 AFIX 23 H47A 2 0.714367 0.439404 1.052496 10.50000 -1.20000 H47B 2 0.699063 0.409277 0.968577 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.625950 0.510154 0.998617 10.50000 0.00840 AFIX 23 H48A 2 0.566692 0.473678 0.992874 10.50000 -1.20000 H48B 2 0.622554 0.547334 1.042935 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C43B 1 0.798369 0.421634 0.939943 10.50000 0.03671 AFIX 23 H43C 2 0.733720 0.398865 0.926859 10.50000 -1.20000 H43D 2 0.826001 0.381143 0.969336 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C44B 1 0.861462 0.434300 0.862134 10.50000 0.04145 AFIX 23 H44C 2 0.929423 0.443264 0.872062 10.50000 -1.20000 H44D 2 0.847714 0.387219 0.825791 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C45B 1 0.883809 0.527445 1.019823 10.50000 0.03423 AFIX 23 H45C 2 0.934477 0.516394 0.985457 10.50000 -1.20000 H45D 2 0.890468 0.494573 1.062809 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C46B 1 0.893756 0.628886 1.046311 10.50000 0.02612 AFIX 23 H46C 2 0.850940 0.641728 1.086490 10.50000 -1.20000 H46D 2 0.958589 0.650699 1.059776 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C47B 1 0.715086 0.501491 1.033171 10.50000 0.04194 AFIX 23 H47C 2 0.716349 0.552266 1.065753 10.50000 -1.20000 H47D 2 0.708417 0.452096 1.062427 10.50000 -1.20000 AFIX 0 C48B 1 0.628242 0.497213 0.965001 10.50000 0.04978 AFIX 23 H48C 2 0.629937 0.446893 0.932219 10.50000 -1.20000 H48D 2 0.565607 0.496333 0.987147 10.50000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C49 1 0.731774 0.418707 0.722246 11.00000 0.03028 0.03458 = 0.05029 -0.02139 0.01284 -0.00136 C50 1 0.650732 0.399042 0.762182 11.00000 0.03870 0.07653 = 0.11092 -0.05460 0.04440 -0.02387 AFIX 43 H50A 2 0.640556 0.430151 0.806292 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.585298 0.334926 0.738259 11.00000 0.03851 0.08019 = 0.09248 -0.03257 0.03104 -0.01779 AFIX 43 H51A 2 0.529676 0.323322 0.765078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.600675 0.288206 0.675963 11.00000 0.02508 0.03470 = 0.05898 -0.00677 -0.00053 -0.00560 AFIX 43 H52A 2 0.555770 0.244349 0.659023 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.682522 0.305613 0.637871 11.00000 0.04447 0.02668 = 0.06010 -0.01617 0.01392 -0.00069 AFIX 43 H53A 2 0.693951 0.272629 0.595091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.747952 0.370238 0.661057 11.00000 0.03435 0.02451 = 0.04655 -0.00824 0.01426 -0.00210 AFIX 43 H54A 2 0.803996 0.380945 0.634556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C55 1 0.917545 0.504921 0.714905 10.70000 0.04236 C56 1 0.966958 0.436550 0.715910 10.70000 0.05492 AFIX 43 H56A 2 0.937681 0.386662 0.733490 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 1.058443 0.439159 0.691794 10.70000 0.07925 AFIX 43 H57A 2 1.093327 0.392738 0.692200 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 1.095710 0.515771 0.666671 10.70000 0.06657 AFIX 43 H58A 2 1.157997 0.519779 0.649370 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 1.051411 0.581457 0.665334 10.70000 0.07001 AFIX 43 H59A 2 1.081425 0.631099 0.647830 10.70000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.960045 0.578520 0.689643 10.70000 0.05543 AFIX 43 H60A 2 0.926961 0.626039 0.689060 10.70000 -1.20000 AFIX 66 PART 2 C55B 1 0.897405 0.536955 0.674015 10.30000 0.03554 C56B 1 0.985487 0.510219 0.680150 10.30000 0.05361 AFIX 43 H56B 2 1.000611 0.481081 0.721121 10.30000 -1.20000 AFIX 65 C57B 1 1.051439 0.526118 0.626339 10.30000 0.07295 AFIX 43 H57B 2 1.111639 0.507846 0.630533 10.30000 -1.20000 AFIX 65 C58B 1 1.029310 0.568753 0.566393 10.30000 0.07801 AFIX 43 H58B 2 1.074386 0.579619 0.529615 10.30000 -1.20000 AFIX 65 C59B 1 0.941229 0.595489 0.560256 10.30000 0.10179 AFIX 43 H59B 2 0.926105 0.624628 0.519285 10.30000 -1.20000 AFIX 65 C60B 1 0.875275 0.579590 0.614067 10.30000 0.04880 AFIX 43 H60B 2 0.815075 0.597863 0.609873 10.30000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C61 1 1.038603 0.727191 0.920917 11.00000 0.01693 0.03148 = 0.03753 0.01386 -0.00343 -0.00197 C62 1 1.101962 0.781717 0.962103 11.00000 0.02435 0.02987 = 0.06416 0.01652 -0.01083 -0.00598 AFIX 43 H62A 2 1.080743 0.819311 0.998330 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 1.197297 0.780001 0.949063 11.00000 0.01901 0.05471 = 0.07630 0.02775 -0.01594 -0.00876 AFIX 43 H63A 2 1.241114 0.817183 0.976487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 1.227921 0.726551 0.898321 11.00000 0.01630 0.07323 = 0.06833 0.04003 -0.00063 0.00722 AFIX 43 H64A 2 1.292979 0.727096 0.889794 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 1.165728 0.670606 0.858247 11.00000 0.03157 0.08695 = 0.04517 0.02700 0.00897 0.02385 AFIX 43 H65A 2 1.188367 0.632818 0.822868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.069686 0.669736 0.869847 11.00000 0.02519 0.05753 = 0.04116 0.01652 -0.00169 0.00897 AFIX 43 H66A 2 1.026624 0.630813 0.843470 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.894354 0.831607 0.966295 11.00000 0.01606 0.02250 = 0.02761 0.00153 -0.00741 -0.00441 C68 1 0.866608 0.839863 1.037979 11.00000 0.07604 0.02736 = 0.03268 0.00722 0.01056 -0.00584 AFIX 43 H68A 2 0.859389 0.792508 1.066085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.849319 0.915240 1.069233 11.00000 0.09771 0.03665 = 0.03269 -0.00518 0.01390 -0.00852 AFIX 43 H69A 2 0.831712 0.920028 1.118956 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.857551 0.985140 1.028050 11.00000 0.04863 0.02648 = 0.04743 -0.00750 0.00722 0.00085 AFIX 43 H70A 2 0.843803 1.037132 1.049216 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.885378 0.978192 0.957470 11.00000 0.05004 0.02555 = 0.03889 0.00368 -0.00202 -0.00145 AFIX 43 H71A 2 0.891848 1.025675 0.929504 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.904516 0.901517 0.925854 11.00000 0.03710 0.02647 = 0.02682 0.00648 0.00191 -0.00174 AFIX 43 H72A 2 0.924486 0.897185 0.876684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.555647 0.693397 0.986326 11.00000 0.03193 0.04059 = 0.02380 0.00553 -0.00049 0.01453 C74 1 0.463798 0.708489 0.996536 11.00000 0.02517 0.02976 = 0.03296 0.00658 0.00674 0.00217 AFIX 43 H74A 2 0.418530 0.689004 0.960199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.436515 0.751615 1.058947 11.00000 0.04558 0.05304 = 0.03786 0.00330 0.01578 0.01059 AFIX 43 H75A 2 0.372621 0.758874 1.066614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C76 1 0.503478 0.783949 1.109925 11.00000 0.07268 0.11417 = 0.02923 -0.01503 0.00288 0.04108 AFIX 43 H76A 2 0.485268 0.814664 1.152125 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C77 1 0.598819 0.771876 1.100051 11.00000 0.06548 0.14575 = 0.03424 -0.03006 -0.01578 0.03379 AFIX 43 H77A 2 0.645010 0.796040 1.134015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C78 1 0.622732 0.724099 1.039802 11.00000 0.04890 0.12737 = 0.03224 -0.01496 -0.01144 0.03698 AFIX 43 H78A 2 0.685416 0.711695 1.034268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C79 1 0.502713 0.616684 0.844522 11.00000 0.01126 0.04007 = 0.02614 0.00235 0.00268 0.00495 C80 1 0.462365 0.537388 0.832016 11.00000 0.04137 0.04595 = 0.03919 -0.00583 -0.00981 0.00241 AFIX 43 H80A 2 0.484055 0.494602 0.858426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.390151 0.517773 0.781442 11.00000 0.04879 0.06914 = 0.05633 -0.02516 -0.02032 -0.00867 AFIX 43 H81A 2 0.363026 0.462270 0.773130 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.359005 0.579813 0.743979 11.00000 0.02711 0.12779 = 0.03475 -0.00744 -0.01377 0.00916 AFIX 43 H82A 2 0.310032 0.567448 0.709120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.398795 0.660958 0.756745 11.00000 0.02547 0.10816 = 0.04314 0.03102 -0.00570 0.01076 AFIX 43 H83A 2 0.376426 0.703802 0.730808 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C84 1 0.471108 0.679915 0.807201 11.00000 0.01996 0.06345 = 0.05386 0.02396 -0.00658 0.00171 AFIX 43 H84A 2 0.498333 0.735337 0.815887 11.00000 -1.20000 AFIX 0 B1 3 0.650853 0.885381 1.283551 11.00000 0.05958 F1 6 0.726439 0.862730 1.331964 11.00000 0.08816 F2 6 0.690209 0.909075 1.220170 11.00000 0.11239 F3 6 0.610245 0.951831 1.319905 11.00000 0.11475 F4 6 0.590968 0.817979 1.275269 11.00000 0.09136 HKLF 4 REM asb362 in P-1 REM R1 = 0.1076 for 12798 Fo > 4sig(Fo) and 0.1374 for all 17424 data REM 964 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1639 34.7587 REM Highest difference peak 4.440, deepest hole -1.334, 1-sigma level 0.168 Q1 1 1.1416 0.5600 0.4889 11.00000 0.05 4.44 Q2 1 0.8681 0.5112 0.5117 11.00000 0.05 3.66 Q3 1 0.8828 0.6016 0.5085 11.00000 0.05 3.23 Q4 1 0.7208 0.8898 0.5777 11.00000 0.05 1.87 Q5 1 0.7842 0.5740 0.8737 11.00000 0.05 1.57 Q6 1 0.8114 0.5384 0.7225 11.00000 0.05 1.49 Q7 1 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0.00 9 2 20 -0.74 0.00 -10 3 20 0.67 0.00 -9 3 20 0.33 0.00 8 3 20 -0.80 0.00 9 3 20 0.17 0.00 -9 4 20 -0.55 0.00 8 4 20 0.59 0.00 -9 5 20 0.37 0.00 -8 5 20 0.16 0.00 7 5 20 0.66 0.00 8 5 20 -0.13 0.00 -8 6 20 -0.27 0.00 -7 6 20 0.36 0.00 6 6 20 0.36 0.00 7 6 20 -0.49 0.00 -8 7 20 0.36 0.00 -7 7 20 -0.14 0.00 5 7 20 -0.09 0.00 6 7 20 -0.56 0.00 -7 8 20 -0.33 0.00 -6 8 20 0.59 0.00 -5 8 20 0.35 0.00 3 8 20 0.62 0.00 4 8 20 -0.50 0.00 5 8 20 -0.39 0.00 -6 9 20 0.01 0.00 -5 9 20 -0.75 0.00 -4 9 20 0.18 0.00 -3 9 20 1.42 0.00 -2 9 20 0.35 0.00 -1 9 20 -1.55 0.00 0 9 20 -0.84 0.00 1 9 20 1.01 0.00 2 9 20 0.42 0.00 3 9 20 -0.74 0.00 4 9 20 -0.07 0.00 -4 10 20 0.63 0.00 -3 10 20 -0.52 0.00 -2 10 20 -1.37 0.00 -1 10 20 -0.08 0.00 0 10 20 1.32 0.00 1 10 20 0.17 0.00 2 10 20 -0.83 0.00 -1 -11 21 0.07 0.00 0 -11 21 -0.28 0.00 1 -11 21 -0.42 0.00 2 -11 21 0.01 0.00 3 -11 21 0.32 0.00 -3 -10 21 0.05 0.00 -2 -10 21 0.01 0.00 -1 -10 21 -0.44 0.00 0 -10 21 -0.48 0.00 1 -10 21 0.38 0.00 2 -10 21 0.71 0.00 3 -10 21 -0.08 0.00 4 -10 21 -0.31 0.00 5 -10 21 0.29 0.00 -5 -9 21 0.17 0.00 -4 -9 21 -0.23 0.00 -3 -9 21 -0.13 0.00 -2 -9 21 -0.32 0.00 3 -9 21 -0.64 0.00 4 -9 21 0.33 0.00 5 -9 21 0.24 0.00 6 -9 21 -0.47 0.00 -6 -8 21 0.08 0.00 -5 -8 21 -0.64 0.00 -4 -8 21 -0.13 0.00 5 -8 21 -0.61 0.00 6 -8 21 -0.27 0.00 7 -8 21 0.50 0.00 -6 -7 21 -0.90 0.00 -5 -7 21 0.10 0.00 1 -7 21 0.04 0.00 6 -7 21 0.75 0.00 7 -7 21 0.34 0.00 -7 -6 21 -0.79 0.00 -6 -6 21 0.40 0.00 1 -6 21 0.96 0.00 7 -6 21 -0.60 0.00 8 -6 21 -0.30 0.00 -8 -5 21 -0.47 0.00 -7 -5 21 0.41 0.00 7 -5 21 0.04 0.00 8 -5 21 0.21 0.00 -8 -4 21 0.09 0.00 -7 -4 21 0.44 0.00 7 -4 21 0.23 0.00 8 -4 21 -0.01 0.00 -8 -3 21 0.50 0.00 2 -3 21 -0.09 0.00 7 -3 21 -0.18 0.00 8 -3 21 0.23 0.00 9 -3 21 0.01 0.00 -9 -2 21 0.63 0.00 -8 -2 21 0.12 0.00 1 -2 21 -0.41 0.00 2 -2 21 -1.06 0.00 4 -2 21 1.02 0.00 8 -2 21 -0.05 0.00 9 -2 21 -0.36 0.00 -9 -1 21 -0.04 0.00 -8 -1 21 -0.36 0.00 -1 -1 21 0.32 0.00 8 -1 21 -0.18 0.00 9 -1 21 0.08 0.00 -9 0 21 -0.20 0.00 -8 0 21 0.09 0.00 -4 0 21 0.51 0.00 8 0 21 -0.09 0.00 -9 1 21 0.11 0.00 -8 1 21 -0.38 0.00 7 1 21 -0.57 0.00 8 1 21 -0.12 0.00 -9 2 21 -0.43 0.00 -8 2 21 0.19 0.00 2 2 21 -0.28 0.00 7 2 21 0.14 0.00 8 2 21 0.56 0.00 -8 3 21 0.48 0.00 -7 3 21 -0.51 0.00 2 3 21 0.20 0.00 6 3 21 0.69 0.00 7 3 21 0.77 0.00 -8 4 21 -0.36 0.00 -7 4 21 -0.26 0.00 6 4 21 0.54 0.00 7 4 21 -0.46 0.00 -7 5 21 0.16 0.00 -6 5 21 0.04 0.00 5 5 21 0.05 0.00 6 5 21 -0.67 0.00 -7 6 21 -0.12 0.00 -6 6 21 0.26 0.00 -5 6 21 -0.08 0.00 3 6 21 0.63 0.00 4 6 21 -0.30 0.00 5 6 21 -0.53 0.00 -6 7 21 -0.04 0.00 -5 7 21 -0.53 0.00 -4 7 21 0.33 0.00 -3 7 21 0.84 0.00 1 7 21 0.80 0.00 2 7 21 0.37 0.00 3 7 21 -0.47 0.00 4 7 21 -0.24 0.00 -5 8 21 0.29 0.00 -4 8 21 0.44 0.00 -3 8 21 -0.61 0.00 -2 8 21 -0.79 0.00 -1 8 21 0.45 0.00 0 8 21 1.00 0.00 1 8 21 -0.06 0.00 2 8 21 -0.61 0.00 3 8 21 0.05 0.00 -2 9 21 0.80 0.00 -1 9 21 0.63 0.00 0 9 21 -0.61 0.00 -2 -9 22 0.42 0.00 -1 -9 22 -0.28 0.00 0 -9 22 -0.83 0.00 1 -9 22 0.26 0.00 2 -9 22 0.87 0.00 3 -9 22 -0.05 0.00 -3 -8 22 0.19 0.00 -2 -8 22 -0.38 0.00 -1 -8 22 -0.63 0.00 0 -8 22 0.74 0.00 1 -8 22 0.91 0.00 2 -8 22 -0.53 0.00 3 -8 22 -0.62 0.00 4 -8 22 0.31 0.00 5 -8 22 0.19 0.00 -4 -7 22 0.05 0.00 -3 -7 22 -0.09 0.00 -2 -7 22 -0.26 0.00 -1 -7 22 0.83 0.00 0 -7 22 0.46 0.00 1 -7 22 -0.99 0.00 2 -7 22 -0.44 0.00 3 -7 22 0.66 0.00 4 -7 22 0.15 0.00 5 -7 22 -0.52 0.00 -5 -6 22 0.14 0.00 -4 -6 22 0.32 0.00 -3 -6 22 -0.11 0.00 4 -6 22 -0.66 0.00 5 -6 22 0.18 0.00 6 -6 22 0.55 0.00 -6 -5 22 0.27 0.00 -5 -5 22 0.52 0.00 -4 -5 22 -0.24 0.00 2 -5 22 -0.74 0.00 5 -5 22 0.56 0.00 6 -5 22 -0.22 0.00 7 -5 22 -0.34 0.00 -6 -4 22 0.48 0.00 -5 -4 22 -0.35 0.00 2 -4 22 -0.27 0.00 5 -4 22 -0.61 0.00 6 -4 22 -0.33 0.00 7 -4 22 0.11 0.00 -7 -3 22 0.43 0.00 -6 -3 22 -0.24 0.00 -5 -3 22 -0.10 0.00 1 -3 22 0.13 0.00 2 -3 22 1.07 0.00 5 -3 22 -0.17 0.00 6 -3 22 0.38 0.00 7 -3 22 0.01 0.00 -7 -2 22 -0.04 0.00 -6 -2 22 -0.03 0.00 0 -2 22 0.53 0.00 1 -2 22 0.97 0.00 2 -2 22 -0.26 0.00 3 -2 22 -0.76 0.00 5 -2 22 0.59 0.00 6 -2 22 -0.02 0.00 7 -2 22 -0.14 0.00 -7 -1 22 -0.11 0.00 -6 -1 22 0.09 0.00 -2 -1 22 -0.08 0.00 1 -1 22 -0.42 0.00 2 -1 22 -0.52 0.00 3 -1 22 0.21 0.00 6 -1 22 -0.35 0.00 7 -1 22 0.18 0.00 -7 0 22 -0.06 0.00 -6 0 22 -0.52 0.00 1 0 22 -0.26 0.00 5 0 22 -0.41 0.00 6 0 22 0.23 0.00 7 0 22 0.19 0.00 -7 1 22 -0.34 0.00 -6 1 22 0.14 0.00 5 1 22 0.33 0.00 6 1 22 0.37 0.00 7 1 22 -0.17 0.00 -7 2 22 0.26 0.00 -6 2 22 0.81 0.00 -5 2 22 -0.12 0.00 4 2 22 0.30 0.00 5 2 22 0.38 0.00 6 2 22 -0.30 0.00 -7 3 22 0.36 0.00 -6 3 22 -0.47 0.00 -5 3 22 -0.93 0.00 2 3 22 -0.18 0.00 4 3 22 0.26 0.00 5 3 22 -0.47 0.00 6 3 22 -0.43 0.00 -6 4 22 -0.30 0.00 -5 4 22 0.38 0.00 -4 4 22 0.72 0.00 2 4 22 0.10 0.00 3 4 22 0.19 0.00 4 4 22 -0.47 0.00 5 4 22 -0.30 0.00 -5 5 22 0.10 0.00 -4 5 22 -0.05 0.00 -3 5 22 -0.36 0.00 -2 5 22 -0.31 0.00 -1 5 22 0.04 0.00 0 5 22 0.01 0.00 1 5 22 0.23 0.00 2 5 22 0.17 0.00 3 5 22 -0.39 0.00 4 5 22 -0.11 0.00 -4 6 22 0.04 0.00 -3 6 22 -0.23 0.00 -2 6 22 0.01 0.00 -1 6 22 0.26 0.00 0 6 22 0.33 0.00 1 6 22 0.00 0.00 2 6 22 -0.40 0.00 3 6 22 0.00 0.00 -3 7 22 -0.07 0.00 -2 7 22 0.34 0.00 -1 7 22 0.19 0.00 0 7 22 -0.31 0.00 1 7 22 -0.39 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.223 0.308 0.710 83 24 ' ' 2 0.777 0.691 0.290 83 23 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 0 1.260 0 0 1 1.110 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL asb362 in P-1 CELL 14.4090 16.2740 18.3820 93.39 90.12 95.93 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 166 # Electrons Found in S.A.V. = 47 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others Q101 0.141 0.567 0.482 ! 5.16 eA-3 Q102 0.129 0.488 0.488 ! 4.43 eA-3 C103 0.826 0.717 0.209 ! 3.96 eA-3 C104 0.780 0.702 0.254 ! 3.90 eA-3 C105 0.732 0.686 0.310 ! 3.84 eA-3 Q106 0.114 0.396 0.494 ! 3.22 eA-3 Q107 0.279 0.108 0.423 ! 2.29 eA-3 Q108 0.764 0.652 0.172 ! 2.10 eA-3 Q109 0.794 0.628 0.281 ! 1.86 eA-3 Q110 0.188 0.467 0.277 ! 1.83 eA-3 Q111 0.216 0.440 0.118 ! 1.74 eA-3 Q112 0.186 0.192 0.360 ! 1.64 eA-3 Q113 0.217 0.380 0.127 ! 1.56 eA-3 Q114 0.330 1.007 0.269 ! 1.56 eA-3 Q115 0.659 0.743 0.266 ! 1.54 eA-3 C116 0.812 0.773 0.231 ! 1.50 eA-3 Q117 0.783 0.790 0.233 ! 1.48 eA-3 Q118 0.750 0.811 0.346 ! 1.48 eA-3 Q119 0.721 0.865 0.217 ! 1.47 eA-3 Q120 0.889 0.685 0.223 ! 1.44 eA-3 Q121 0.370 0.556 0.286 ! 1.43 eA-3 Q122 0.747 0.835 0.216 ! 1.36 eA-3 Q123 0.152 0.485 0.206 ! 1.35 eA-3 Q124 0.406 0.245 0.453 ! 1.34 eA-3 Q125 0.408 0.345 0.125 ! 1.31 eA-3 Q126 0.425 0.625 0.301 ! 1.29 eA-3 Q127 0.862 0.550 0.192 ! 1.27 eA-3 Q128 0.380 0.954 0.418 ! 1.25 eA-3 Q129 0.830 0.649 0.219 ! 1.22 eA-3 Q130 0.078 0.268 0.107 ! 1.17 eA-3 Q131 0.359 0.278 0.134 ! 1.14 eA-3 Q132 0.062 0.513 0.266 ! 1.11 eA-3 Q133 0.285 0.557 0.045 ! 1.09 eA-3 Q134 0.886 0.517 0.313 ! 1.08 eA-3 Q135 0.209 0.939 0.458 ! 1.07 eA-3 Q136 1.005 0.461 0.276 ! 1.04 eA-3 Q137 0.120 0.125 0.400 ! 1.01 eA-3 Q138 0.653 0.651 0.487 ! 1.00 eA-3 Q139 0.668 0.846 0.278 ! 0.98 eA-3 Q140 0.685 0.975 0.466 ! 0.97 eA-3 Q141 0.982 0.730 0.387 ! 0.97 eA-3 Q142 0.597 0.293 0.484 ! 0.96 eA-3 Q143 0.343 0.439 0.110 ! 0.95 eA-3 Q144 0.872 0.596 0.236 ! 0.93 eA-3 Q145 0.120 0.551 0.082 ! 0.91 eA-3 Q146 0.874 0.768 0.468 ! 0.90 eA-3 Q147 0.121 0.561 0.177 ! 0.89 eA-3 Q148 0.262 0.222 0.239 ! 0.88 eA-3 Q149 0.027 0.599 0.251 ! 0.87 eA-3 Q150 0.969 0.199 0.311 ! 0.86 eA-3 Q151 0.909 0.745 0.408 ! 0.86 eA-3 Q152 0.704 0.796 0.279 ! 0.85 eA-3 Q153 0.454 0.734 0.113 ! 0.85 eA-3 Q154 0.388 0.231 0.387 ! 0.83 eA-3 Q155 0.098 0.475 0.301 ! 0.83 eA-3 Q156 0.078 0.846 0.238 ! 0.81 eA-3 Q157 0.105 0.249 0.173 ! 0.81 eA-3 Q158 0.191 0.508 0.059 ! 0.79 eA-3 Q159 0.250 0.383 0.238 ! 0.78 eA-3 Q160 0.894 0.706 0.408 ! 0.77 eA-3 Q161 0.671 0.572 0.459 ! 0.76 eA-3 Q162 0.544 0.358 0.229 ! 0.76 eA-3 Q163 0.935 0.589 0.288 ! 0.75 eA-3 Q164 0.236 0.241 0.215 ! 0.74 eA-3 Q165 0.141 0.233 0.376 ! 0.74 eA-3 Q166 0.564 0.990 0.160 ! 0.73 eA-3 Q167 0.279 0.063 0.381 ! 0.73 eA-3 Q168 0.579 0.675 0.045 ! 0.71 eA-3 Q169 0.143 0.039 0.433 ! 0.71 eA-3 Q170 0.578 0.191 0.390 ! 0.71 eA-3 Q171 1.005 0.507 0.280 ! 0.70 eA-3 Q172 0.543 0.716 0.108 ! 0.70 eA-3 Q173 0.388 0.206 0.437 ! 0.70 eA-3 Q174 0.191 0.470 0.050 ! 0.68 eA-3 Q175 0.946 0.447 0.401 ! 0.68 eA-3 Q176 0.952 0.298 0.107 ! 0.67 eA-3 Q177 0.919 0.440 0.320 ! 0.65 eA-3 Q178 1.000 0.425 0.450 ! 0.65 eA-3 Q179 0.327 0.049 0.215 ! 0.65 eA-3 Q180 0.485 0.961 0.221 ! 0.65 eA-3 Q181 0.857 0.112 0.256 ! 0.65 eA-3 Q182 0.064 0.139 0.372 ! 0.65 eA-3 Q183 0.668 0.181 0.377 ! 0.65 eA-3 Q184 0.731 0.211 0.422 ! 0.64 eA-3 Q185 0.315 0.997 0.216 ! 0.64 eA-3 Q186 0.626 0.924 0.265 ! 0.64 eA-3 Q187 0.906 0.224 0.078 ! 0.64 eA-3 Q188 0.890 0.196 0.252 ! 0.63 eA-3 Q189 0.096 0.243 0.039 ! 0.63 eA-3 Q190 0.331 0.036 0.360 ! 0.63 eA-3 Q191 0.140 0.338 0.077 ! 0.62 eA-3 Q192 0.391 0.256 0.314 ! 0.62 eA-3 Q193 0.157 0.901 0.271 ! 0.62 eA-3 Q194 0.754 0.310 0.142 ! 0.62 eA-3 Q195 0.027 0.415 0.419 ! 0.61 eA-3 Q196 0.108 0.474 0.016 ! 0.61 eA-3 Q197 0.686 0.922 0.216 ! 0.61 eA-3 Q198 0.644 0.609 0.389 ! 0.61 eA-3 Q199 0.572 0.575 0.440 ! 0.60 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 22454 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.71137(5) 0.90022(5) 0.62146(4) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . . . Fe2 Fe 0.77634(7) 0.59937(6) 0.90209(9) 0.0188(3) Uani 0.8 1 d . . P A 1 Fe3 Fe 0.7853(4) 0.5968(3) 0.8708(3) 0.0181(13) Uiso 0.2 1 d . . P A 2 K1 K 0.75205(8) 0.74189(7) 0.74965(6) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.90352(10) 0.84434(10) 0.60009(8) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.57922(10) 0.77135(10) 0.58368(9) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.70161(11) 0.97612(9) 0.75834(8) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . . . P4 P 0.80553(13) 0.51102(11) 0.75275(11) 0.0347(4) Uani 1 1 d . . . . . P5 P 0.91367(10) 0.73089(9) 0.92625(9) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . . . P6 P 0.59846(10) 0.63996(9) 0.90826(9) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7006(3) 1.0045(3) 0.5408(3) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8405(4) 0.9183(4) 0.5859(3) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.6270(4) 0.8479(3) 0.5415(3) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.6574(4) 0.9910(3) 0.6804(3) 0.0264(11) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.7961(4) 0.5027(4) 0.9856(4) 0.0464(18) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.8248(5) 0.5081(4) 0.8404(4) 0.0518(18) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.8627(4) 0.6586(3) 0.9728(3) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.6457(4) 0.5600(3) 0.9309(4) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.8471(4) 0.7717(4) 0.6295(3) 0.0503(15) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6302(3) 0.7844(3) 0.6552(2) 0.0270(9) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.7526(3) 0.9007(3) 0.7437(2) 0.0258(9) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7583(4) 0.5858(3) 0.7410(3) 0.0531(15) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.8709(3) 0.7123(3) 0.8522(3) 0.0310(10) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.6794(3) 0.6894(3) 0.8739(3) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7865(5) 1.0057(5) 0.4962(4) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7994 1.0601 0.4748 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.7779 0.9625 0.4559 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8679(4) 0.9900(4) 0.5439(4) 0.0292(14) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.9223 0.9795 0.5132 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.8857 1.0391 0.5772 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6145(5) 0.9826(5) 0.4971(4) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6183 1.0129 0.4519 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.5601 0.9990 0.5252 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.6018(5) 0.8895(4) 0.4780(4) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.5361 0.8717 0.4639 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.6422 0.8756 0.4365 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6972(5) 1.0831(4) 0.5838(4) 0.0393(17) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.6713 1.1239 0.5537 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.7611 1.1057 0.5995 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.6357(5) 1.0687(4) 0.6511(4) 0.0291(14) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.6489 1.1151 0.6882 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.5689 1.0649 0.6372 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.9584(4) 0.8167(4) 0.5146(3) 0.0256(12) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 1.0466(4) 0.7916(4) 0.5118(4) 0.0307(14) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 1.0816 0.7917 0.5557 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.0860(5) 0.7662(4) 0.4465(4) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 1.1455 0.7460 0.4465 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.0398(6) 0.7701(6) 0.3830(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.0674 0.7541 0.3382 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.9512(7) 0.7978(6) 0.3836(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.9188 0.8018 0.3391 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.9106(6) 0.8196(5) 0.4492(4) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.8496 0.8367 0.4495 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.9991(4) 0.8798(4) 0.6620(3) 0.0211(12) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 1.0185(5) 0.8336(5) 0.7197(4) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.9825 0.7824 0.7264 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.0917(5) 0.8625(6) 0.7685(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 1.1055 0.8301 0.8077 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.1433(5) 0.9370(5) 0.7600(4) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 1.1921 0.9565 0.7934 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.1241(5) 0.9830(5) 0.7031(4) 0.0367(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 1.1599 1.0344 0.6966 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.0520(4) 0.9545(4) 0.6545(4) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 1.0390 0.9872 0.6153 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5932(5) 0.6724(4) 0.5386(4) 0.0306(14) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.6164(7) 0.6072(5) 0.5748(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.6235 0.6129 0.6263 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6302(7) 0.5319(6) 0.5382(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.6452 0.4870 0.5652 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.6225(8) 0.5223(6) 0.4663(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.6373 0.4726 0.4413 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5921(16) 0.5868(7) 0.4275(6) 0.144(9) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.5801 0.5789 0.3766 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5797(13) 0.6624(6) 0.4643(5) 0.111(6) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.5619 0.7069 0.4381 0.133 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4557(4) 0.7788(4) 0.5965(4) 0.0278(13) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.4318(5) 0.8451(4) 0.6410(4) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4793 0.8849 0.6610 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3389(5) 0.8535(5) 0.6567(5) 0.0443(18) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3231 0.8992 0.6870 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2692(5) 0.7955(6) 0.6283(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.2058 0.8005 0.6403 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.2918(5) 0.7309(5) 0.5827(5) 0.0452(19) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.2438 0.6923 0.5618 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.3855(5) 0.7214(4) 0.5666(4) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.4009 0.6761 0.5356 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.6125(5) 0.9606(4) 0.8255(4) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.5257(5) 0.9841(5) 0.8144(4) 0.0434(18) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.5131 1.0117 0.7719 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.4552(6) 0.9679(6) 0.8650(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.3943 0.9828 0.8564 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.4748(6) 0.9299(6) 0.9280(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.4271 0.9191 0.9628 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.5618(7) 0.9079(5) 0.9403(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.5746 0.8827 0.9841 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6315(6) 0.9216(4) 0.8900(4) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.6917 0.9051 0.8984 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7823(5) 1.0633(4) 0.7902(3) 0.0272(13) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.8770(5) 1.0622(5) 0.7722(4) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.8979 1.0155 0.7460 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.9395(6) 1.1298(5) 0.7929(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 1.0035 1.1291 0.7809 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.9113(6) 1.1972(5) 0.8300(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.9549 1.2437 0.8428 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.8190(6) 1.1977(5) 0.8491(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.7995 1.2445 0.8760 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.7538(5) 1.1307(4) 0.8297(4) 0.0416(18) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.6904 1.1315 0.8435 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.8685(12) 0.4586(11) 0.9586(9) 0.050(4) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H43A H 0.8732 0.4088 0.9864 0.060 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H43B H 0.9289 0.4936 0.9623 0.060 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C44 C 0.8455(11) 0.4359(9) 0.8854(9) 0.029(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H44A H 0.7900 0.3944 0.8837 0.035 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H44B H 0.8977 0.4091 0.8626 0.035 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C45 C 0.8275(11) 0.5542(10) 1.0615(9) 0.042(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H45A H 0.7749 0.5792 1.0856 0.051 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H45B H 0.8572 0.5200 1.0958 0.051 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C46 C 0.8963(12) 0.6176(11) 1.0299(10) 0.027(5) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H46A H 0.9184 0.6593 1.0692 0.032 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H46B H 0.9509 0.5900 1.0125 0.032 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C47 C 0.7102(10) 0.4588(10) 1.0027(9) 0.038(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H47A H 0.7144 0.4394 1.0525 0.046 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H47B H 0.6991 0.4093 0.9686 0.046 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C48 C 0.6259(7) 0.5102(6) 0.9986(6) 0.0084(18) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 H48A H 0.5667 0.4737 0.9929 0.010 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 H48B H 0.6226 0.5473 1.0429 0.010 Uiso 0.5 1 calc R U P A 1 C43B C 0.7984(10) 0.4216(9) 0.9399(8) 0.037(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H43C H 0.7337 0.3989 0.9269 0.044 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H43D H 0.8260 0.3811 0.9693 0.044 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C44B C 0.8615(13) 0.4343(11) 0.8621(11) 0.041(4) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H44C H 0.9294 0.4433 0.8721 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H44D H 0.8477 0.3872 0.8258 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C45B C 0.8838(10) 0.5274(9) 1.0198(8) 0.034(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H45C H 0.9345 0.5164 0.9855 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H45D H 0.8905 0.4946 1.0628 0.041 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C46B C 0.8938(12) 0.6289(10) 1.0463(10) 0.026(4) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H46C H 0.8509 0.6417 1.0865 0.031 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H46D H 0.9586 0.6507 1.0598 0.031 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C47B C 0.7151(11) 0.5015(10) 1.0332(9) 0.042(3) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H47C H 0.7163 0.5523 1.0658 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H47D H 0.7084 0.4521 1.0624 0.050 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C48B C 0.6282(13) 0.4972(11) 0.9650(11) 0.050(4) Uiso 0.5 1 d . . P A 2 H48C H 0.6299 0.4469 0.9322 0.060 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 H48D H 0.5656 0.4963 0.9871 0.060 Uiso 0.5 1 calc R U P A 2 C49 C 0.7318(5) 0.4187(4) 0.7222(4) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6507(6) 0.3990(7) 0.7622(7) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.6406 0.4302 0.8063 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.5853(6) 0.3349(7) 0.7383(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.5297 0.3233 0.7651 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.6007(5) 0.2882(5) 0.6760(5) 0.0406(17) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.5558 0.2443 0.6590 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.6825(6) 0.3056(4) 0.6379(5) 0.0448(19) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.6940 0.2726 0.5951 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.7480(5) 0.3702(4) 0.6611(4) 0.0359(16) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 0.8040 0.3809 0.6346 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.9175(8) 0.5049(7) 0.7149(6) 0.042(2) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 C56 C 0.9670(9) 0.4366(8) 0.7159(7) 0.055(3) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 H56A H 0.9377 0.3867 0.7335 0.066 Uiso 0.7 1 calc R U P A 1 C57 C 1.0584(12) 0.4392(11) 0.6918(9) 0.079(4) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 H57A H 1.0933 0.3927 0.6922 0.095 Uiso 0.7 1 calc R U P A 1 C58 C 1.0957(11) 0.5158(9) 0.6667(8) 0.067(4) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 H58A H 1.1580 0.5198 0.6494 0.080 Uiso 0.7 1 calc R U P A 1 C59 C 1.0514(11) 0.5815(10) 0.6653(9) 0.070(4) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 H59A H 1.0814 0.6311 0.6478 0.084 Uiso 0.7 1 calc R U P A 1 C60 C 0.9600(9) 0.5785(8) 0.6896(7) 0.055(3) Uiso 0.7 1 d . . P A 1 H60A H 0.9270 0.6260 0.6891 0.067 Uiso 0.7 1 calc R U P A 1 C55B C 0.8974(11) 0.5370(11) 0.6740(9) 0.036(5) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 C56B C 0.9855(13) 0.5102(12) 0.6802(10) 0.054(7) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 H56B H 1.0006 0.4811 0.7211 0.064 Uiso 0.3 1 calc R U P A 2 C57B C 1.0514(11) 0.5261(15) 0.6263(13) 0.073(10) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 H57B H 1.1116 0.5078 0.6305 0.088 Uiso 0.3 1 calc R U P A 2 C58B C 1.0293(15) 0.5688(16) 0.5664(11) 0.078(10) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 H58B H 1.0744 0.5796 0.5296 0.094 Uiso 0.3 1 calc R U P A 2 C59B C 0.9412(16) 0.5955(15) 0.5603(10) 0.102(14) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 H59B H 0.9261 0.6246 0.5193 0.122 Uiso 0.3 1 calc R U P A 2 C60B C 0.8753(12) 0.5796(12) 0.6141(10) 0.049(6) Uiso 0.3 1 d G . P A 2 H60B H 0.8151 0.5979 0.6099 0.059 Uiso 0.3 1 calc R U P A 2 C61 C 1.0386(4) 0.7272(4) 0.9209(4) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 1.1020(5) 0.7817(4) 0.9621(5) 0.0395(17) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 1.0807 0.8193 0.9983 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 1.1973(5) 0.7800(5) 0.9491(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 1.2411 0.8172 0.9765 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 1.2279(5) 0.7266(6) 0.8983(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 1.2930 0.7271 0.8898 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 1.1657(5) 0.6706(6) 0.8582(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 1.1884 0.6328 0.8229 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C66 C 1.0697(5) 0.6697(5) 0.8698(4) 0.0404(17) Uani 1 1 d . . . . . H66A H 1.0266 0.6308 0.8435 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 0.8944(4) 0.8316(4) 0.9663(3) 0.0225(12) Uani 1 1 d . . . . . C68 C 0.8666(6) 0.8399(4) 1.0380(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . . . H68A H 0.8594 0.7925 1.0661 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C69 C 0.8493(8) 0.9152(5) 1.0692(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . . . H69A H 0.8317 0.9200 1.1190 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C70 C 0.8576(6) 0.9851(4) 1.0280(4) 0.0414(17) Uani 1 1 d . . . . . H70A H 0.8438 1.0371 1.0492 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.8854(5) 0.9782(4) 0.9575(4) 0.0385(16) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.8918 1.0257 0.9295 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.9045(5) 0.9015(4) 0.9259(4) 0.0303(14) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.9245 0.8972 0.8767 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C73 C 0.5556(5) 0.6934(4) 0.9863(3) 0.0312(14) Uani 1 1 d . . . . . C74 C 0.4638(4) 0.7085(4) 0.9965(4) 0.0291(14) Uani 1 1 d . . . . . H74A H 0.4185 0.6890 0.9602 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C75 C 0.4365(6) 0.7516(5) 1.0589(4) 0.0451(19) Uani 1 1 d . . . . . H75A H 0.3726 0.7589 1.0666 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C76 C 0.5035(7) 0.7839(8) 1.1099(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . H76A H 0.4853 0.8147 1.1521 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C77 C 0.5988(8) 0.7719(9) 1.1001(5) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . . . H77A H 0.6450 0.7960 1.1340 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C78 C 0.6227(7) 0.7241(8) 1.0398(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . . . H78A H 0.6854 0.7117 1.0343 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C79 C 0.5027(4) 0.6167(4) 0.8445(3) 0.0256(13) Uani 1 1 d . . . . . C80 C 0.4624(5) 0.5374(5) 0.8320(4) 0.0427(18) Uani 1 1 d . . . . . H80A H 0.4841 0.4946 0.8584 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.3902(6) 0.5178(6) 0.7814(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H81A H 0.3630 0.4623 0.7731 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.3590(6) 0.5798(8) 0.7440(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . H82A H 0.3100 0.5674 0.7091 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C83 C 0.3988(5) 0.6610(7) 0.7567(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H83A H 0.3764 0.7038 0.7308 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C84 C 0.4711(5) 0.6799(6) 0.8072(4) 0.0451(19) Uani 1 1 d . . . . . H84A H 0.4983 0.7353 0.8159 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . B1 B 0.6509(8) 0.8854(7) 1.2836(6) 0.060(3) Uiso 1 1 d . . . . . F1 F 0.7264(5) 0.8627(4) 1.3320(4) 0.0882(19) Uiso 1 1 d . . . . . F2 F 0.6902(6) 0.9091(5) 1.2202(5) 0.112(3) Uiso 1 1 d . . . . . F3 F 0.6102(6) 0.9518(5) 1.3199(5) 0.115(3) Uiso 1 1 d . . . . . F4 F 0.5910(5) 0.8180(4) 1.2753(4) 0.091(2) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0151(4) 0.0182(4) 0.0207(4) 0.0009(3) 0.0001(3) 0.0019(3) Fe2 0.0126(5) 0.0139(5) 0.0303(8) 0.0061(5) -0.0019(5) 0.0011(4) K1 0.0173(6) 0.0256(6) 0.0199(6) 0.0032(5) -0.0006(5) -0.0013(5) P1 0.0108(6) 0.0348(8) 0.0194(7) 0.0022(6) 0.0024(5) -0.0007(6) P2 0.0160(7) 0.0227(8) 0.0304(8) -0.0011(6) -0.0056(6) -0.0017(6) P3 0.0253(8) 0.0196(7) 0.0224(8) -0.0034(6) 0.0048(6) -0.0028(6) P4 0.0320(9) 0.0240(8) 0.0449(11) -0.0157(7) 0.0125(8) -0.0020(7) P5 0.0137(7) 0.0211(7) 0.0381(9) 0.0029(6) -0.0050(6) -0.0008(6) P6 0.0112(7) 0.0237(7) 0.0303(8) -0.0003(6) -0.0001(6) 0.0011(5) N1 0.020(2) 0.021(2) 0.029(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.0020(19) N2 0.018(3) 0.050(3) 0.028(3) 0.008(2) -0.002(2) 0.013(2) N3 0.028(3) 0.029(3) 0.026(3) 0.002(2) -0.004(2) -0.006(2) N4 0.022(3) 0.020(2) 0.037(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.006(2) N5 0.018(3) 0.030(3) 0.095(5) 0.033(3) -0.002(3) 0.003(2) N6 0.066(5) 0.026(3) 0.064(5) 0.004(3) -0.027(4) 0.007(3) N7 0.019(3) 0.025(3) 0.057(4) 0.013(3) -0.005(2) -0.001(2) N8 0.020(3) 0.027(3) 0.064(4) 0.002(3) -0.014(3) 0.003(2) O1 0.043(3) 0.071(4) 0.030(3) 0.008(2) 0.005(2) -0.032(3) O2 0.018(2) 0.032(2) 0.031(2) -0.0007(18) -0.0070(17) 0.0058(17) O3 0.029(2) 0.023(2) 0.024(2) -0.0020(17) -0.0019(17) 0.0009(17) O4 0.058(4) 0.030(3) 0.071(4) 0.011(3) -0.019(3) -0.003(2) O5 0.022(2) 0.031(2) 0.040(3) -0.0070(19) -0.0060(19) 0.0075(18) O6 0.020(2) 0.041(3) 0.035(3) -0.002(2) 0.0055(18) -0.0064(19) C1 0.029(3) 0.041(4) 0.038(4) 0.013(3) 0.007(3) 0.004(3) C2 0.017(3) 0.039(4) 0.032(3) 0.004(3) 0.002(2) 0.001(3) C3 0.032(4) 0.044(4) 0.040(4) 0.011(3) -0.002(3) 0.010(3) C4 0.026(3) 0.040(4) 0.032(3) 0.003(3) -0.011(3) 0.000(3) C5 0.039(4) 0.027(3) 0.054(5) 0.006(3) -0.002(3) 0.008(3) C6 0.033(3) 0.027(3) 0.030(3) 0.000(3) 0.004(3) 0.013(3) C7 0.028(3) 0.026(3) 0.022(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.001(2) C8 0.022(3) 0.035(4) 0.033(3) -0.004(3) 0.007(3) -0.003(3) C9 0.040(4) 0.033(4) 0.032(4) -0.004(3) 0.017(3) 0.002(3) C10 0.063(6) 0.062(5) 0.040(5) -0.011(4) 0.014(4) 0.024(4) C11 0.071(6) 0.067(6) 0.029(4) -0.011(4) -0.007(4) 0.023(5) C12 0.043(4) 0.046(4) 0.034(4) -0.005(3) -0.006(3) 0.013(3) C13 0.016(3) 0.032(3) 0.016(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.007(2) C14 0.024(3) 0.044(4) 0.047(4) 0.020(3) -0.004(3) 0.001(3) C15 0.032(4) 0.071(6) 0.043(4) 0.024(4) -0.007(3) 0.003(4) C16 0.019(3) 0.069(5) 0.025(3) -0.006(3) -0.004(2) -0.001(3) C17 0.024(3) 0.042(4) 0.041(4) -0.004(3) -0.004(3) -0.006(3) C18 0.022(3) 0.040(4) 0.033(4) 0.011(3) -0.004(3) -0.001(3) C19 0.026(3) 0.024(3) 0.040(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.004(2) C20 0.078(6) 0.034(4) 0.046(5) -0.003(3) -0.011(4) 0.015(4) C21 0.066(6) 0.037(5) 0.094(8) -0.002(5) -0.027(6) 0.013(4) C22 0.098(8) 0.037(5) 0.079(7) -0.023(5) 0.011(6) -0.008(5) C23 0.35(3) 0.042(6) 0.041(6) -0.017(5) 0.005(10) 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C48B N8 Fe3 125.5(10) . . ? P6 N8 Fe3 93.9(3) . . ? P1 O1 K1 136.2(3) . . ? P2 O2 Fe1 92.3(2) . . ? P2 O2 K1 151.3(3) . . ? Fe1 O2 K1 97.86(15) . . ? P3 O3 Fe1 89.0(2) . . ? P3 O3 K1 147.7(3) . . ? Fe1 O3 K1 96.91(15) . . ? P4 O4 K1 152.0(3) . . ? P5 O5 Fe3 99.8(3) . . ? P5 O5 K1 150.9(3) . . ? Fe3 O5 K1 89.3(2) . . ? P6 O6 Fe2 91.8(2) . . ? P6 O6 Fe3 100.3(3) . . ? P6 O6 K1 145.4(3) . . ? Fe2 O6 K1 101.31(17) . . ? Fe3 O6 K1 87.4(2) . . ? N1 C1 C2 109.3(5) . . ? N2 C2 C1 108.9(5) . . ? N1 C3 C4 109.9(5) . . ? N3 C4 C3 108.0(5) . . ? N1 C5 C6 109.5(5) . . ? N4 C6 C5 107.5(5) . . ? C8 C7 C12 117.9(6) . . ? C8 C7 P1 122.1(5) . . ? C12 C7 P1 120.0(5) . . ? C7 C8 C9 121.7(7) . . ? C10 C9 C8 120.1(7) . . ? C9 C10 C11 119.6(7) . . ? C12 C11 C10 119.9(8) . . ? C11 C12 C7 120.7(7) . . ? C14 C13 C18 118.4(6) . . ? C14 C13 P1 120.3(5) . . ? C18 C13 P1 121.3(5) . . ? C13 C14 C15 120.0(7) . . ? C16 C15 C14 120.5(7) . . ? C17 C16 C15 119.6(6) . . ? C16 C17 C18 120.0(7) . . ? C13 C18 C17 121.5(6) . . ? C20 C19 C24 118.7(7) . . ? C20 C19 P2 122.6(6) . . ? C24 C19 P2 118.7(6) . . ? C19 C20 C21 121.6(8) . . ? C22 C21 C20 120.8(9) . . ? C21 C22 C23 119.1(9) . . ? C24 C23 C22 119.5(10) . . ? C19 C24 C23 120.1(10) . . ? C26 C25 C30 119.4(6) . . ? C26 C25 P2 116.5(5) . . ? C30 C25 P2 124.1(6) . . ? C25 C26 C27 120.4(7) . . ? C28 C27 C26 120.3(8) . . ? C29 C28 C27 119.8(7) . . ? C28 C29 C30 120.5(7) . . ? C25 C30 C29 119.5(7) . . ? C32 C31 C36 119.5(7) . . ? C32 C31 P3 120.7(6) . . ? C36 C31 P3 119.8(6) . . ? C31 C32 C33 120.5(8) . . ? C34 C33 C32 119.5(9) . . ? C35 C34 C33 120.4(8) . . ? C34 C35 C36 120.7(8) . . ? C35 C36 C31 119.4(8) . . ? C42 C37 C38 119.5(6) . . ? C42 C37 P3 122.3(5) . . ? C38 C37 P3 118.1(5) . . ? C39 C38 C37 119.2(7) . . ? C40 C39 C38 121.4(8) . . ? C39 C40 C41 119.5(7) . . ? C40 C41 C42 121.0(7) . . ? C37 C42 C41 119.3(7) . . ? N5 C43 C44 105.8(14) . . ? C43 C44 N6 114.2(13) . . ? C46 C45 N5 97.3(12) . . ? N7 C46 C45 115.4(13) . . ? 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F3 B1 F1 107.3(9) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 N2 1.972(5) . ? Fe1 N3 1.999(5) . ? Fe1 N4 2.004(5) . ? Fe1 O2 2.235(5) . ? Fe1 O3 2.323(4) . ? Fe1 N1 2.336(5) . ? Fe1 P2 2.7394(17) . ? Fe1 P3 2.7470(17) . ? Fe1 K1 3.6825(15) . ? Fe2 N7 1.940(6) . ? Fe2 N6 2.001(7) . ? Fe2 N8 2.007(6) . ? Fe2 O6 2.208(5) . ? Fe2 N5 2.299(6) . ? Fe2 P6 2.7130(18) . ? Fe2 P5 2.7754(18) . ? Fe2 K1 3.7798(18) . ? Fe3 N6 1.674(8) . ? Fe3 O5 2.184(7) . ? Fe3 O6 2.251(7) . ? Fe3 N7 2.303(8) . ? Fe3 N8 2.337(8) . ? Fe3 P4 2.544(6) . ? Fe3 K1 3.408(5) . ? K1 O4 2.546(5) . ? K1 O3 2.592(4) . ? K1 O2 2.637(4) . ? K1 O5 2.642(5) . ? K1 O1 2.645(5) . ? K1 O6 2.665(5) . ? K1 P1 3.8626(19) . ? P1 O1 1.493(5) . ? P1 N2 1.613(6) . ? P1 C13 1.810(6) . ? P1 C7 1.814(6) . ? P2 O2 1.498(4) . ? P2 N3 1.602(5) . ? P2 C19 1.798(7) . ? P2 C25 1.812(6) . ? P3 O3 1.506(4) . ? P3 N4 1.609(6) . ? P3 C31 1.792(7) . ? 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C59B C60B 1.3900 . ? C61 C66 1.393(11) . ? C61 C62 1.394(10) . ? C62 C63 1.398(10) . ? C63 C64 1.344(13) . ? C64 C65 1.387(13) . ? C65 C66 1.399(10) . ? C67 C68 1.381(10) . ? C67 C72 1.391(8) . ? C68 C69 1.370(11) . ? C69 C70 1.398(11) . ? C70 C71 1.361(11) . ? C71 C72 1.399(10) . ? C73 C74 1.382(9) . ? C73 C78 1.410(11) . ? C74 C75 1.388(10) . ? C75 C76 1.385(13) . ? C76 C77 1.418(14) . ? C77 C78 1.380(13) . ? C79 C80 1.366(10) . ? C79 C84 1.384(10) . ? C80 C81 1.393(11) . ? C81 C82 1.367(15) . ? C82 C83 1.391(15) . ? C83 C84 1.392(11) . ? B1 F4 1.325(13) . ? B1 F2 1.356(14) . ? B1 F3 1.416(14) . ? B1 F1 1.494(13) . ?