#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-03 02:03:18 +0200 (Wed, 03 Nov 2021) $ #$Revision: 270220 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/86/7708683.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708683 loop_ _publ_author_name 'Meyer, Marco' 'Mardegan, Lorenzo' 'Tordera, Daniel' 'Prescimone, Alessandro' 'Sessolo, Michele' 'Bolink, Henk J.' 'Constable, Edwin C.' 'Housecroft, Catherine E.' _publ_section_title ; A counterion study of a series of [Cu(P^P)(N^N)][A] compounds with bis(phosphane) and 6-methyl and 6,6'-dimethyl-substituted 2,2'-bipyridine ligands for light-emitting electrochemical cells ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT03239A _journal_year 2021 _chemical_formula_moiety 'C50 H42 Cu N2 O P2, B F4, 1[C1H2Cl2], 1[C4H10O1]' _chemical_formula_sum 'C55 H54 B Cl2 Cu F4 N2 O2 P2' _chemical_formula_weight 1058.19 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary iterative _audit_creation_date 2020-02-17 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 18 2018 14:05:52 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _audit_update_record ; 2021-05-01 deposited with the CCDC. 2021-11-02 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 109.7369(15) _cell_angle_beta 93.2992(17) _cell_angle_gamma 110.6852(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.8320(5) _cell_length_b 14.9163(6) _cell_length_c 18.2441(8) _cell_measurement_reflns_used 9908 _cell_measurement_temperature 150 _cell_measurement_theta_max 70.337 _cell_measurement_theta_min 3.429 _cell_volume 2542.8(2) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.34A (Bruker, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution ; Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007;Palatinus & van der Lee, 2008; Palatinus et al., 2012) ; _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_measurement_device Area _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0267 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0218 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 33057 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 70.256 _diffrn_reflns_theta_min 2.626 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.649 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7533 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6460 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0743 before and 0.0382 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8576. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_colour_primary yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.382 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1096 _exptl_crystal_recrystallization_method 'The material was recrystallised from a mixture of DCM and Et2O by solvent layering' _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 1.213 _refine_diff_density_min -1.552 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 547 _refine_ls_number_reflns 9409 _refine_ls_number_restraints 85 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.0645 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1031P)^2^+4.0797P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1758 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1805 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8707 _reflns_number_total 9409 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt03239a2.cif _cod_data_source_block mem041_150k_0m _cod_original_cell_volume 2542.84(19) _cod_database_code 7708683 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances F1-F2 \\sim F1-F3 \\sim F1-F4 \\sim F2-F3 \\sim F3-F4 with sigma of 0.01 B1-F1 \\sim B1-F2 \\sim B1-F3 \\sim B1-F4 with sigma of 0.005 F5-F6 \\sim F5-F7 \\sim F5-F8 \\sim F6-F7 \\sim F6-F8 \\sim F7-F8 with sigma of 0.01 B1-F5 \\sim B1-F6 \\sim B1-F7 \\sim B1-F8 with sigma of 0.005 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(F1) \\sim Ueq, Uanis(F2) \\sim Ueq, Uanis(F3) \\sim Ueq, Uanis(F4) \\sim Ueq, Uanis(F5) \\sim Ueq, Uanis(F6) \\sim Ueq, Uanis(F7) \\sim Ueq, Uanis(F8) \\sim Ueq: with sigma of 0.1 and sigma for terminal atoms of 0.2 Uanis(F1) = Uanis(F2) = Uanis(F3) = Uanis(F4) = Uanis(F5) = Uanis(F6) = Uanis(F7) = Uanis(F8) 4. Others Fixed Sof: F1(0.5) F2(0.5) F3(0.5) F4(0.5) F5(0.5) F6(0.5) F7(0.5) F8(0.5) 5.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C25(H25), C40(H40), C34(H34), C27(H27), C46(H46), C41(H41), C50(H50), C36(H36), C19(H19), C11(H11), C35(H35), C44(H44), C42(H42), C26(H26), C49(H49), C43(H43), C13(H13), C47(H47), C48(H48), C23(H23), C20(H20), C16(H16), C14(H14), C17(H17), C8(H8), C5(H5), C22(H22), C21(H21), C3(H3), C15(H15), C10(H10), C9(H9), C4(H4) 5.b Idealised Me refined as rotating group: C38(H38A,H38B,H38C), C1(H1A,H1B,H1C), C37(H37A,H37B,H37C) ; _shelx_res_file ; TITL MEM041_150K_0m in P-1 mem041_150k_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 11:05:48 on 17-Feb-2020 CELL 1.54178 10.832 14.9163 18.2441 109.7369 93.2992 110.6852 ZERR 2 0.0005 0.0006 0.0008 0.0015 0.0017 0.0016 LATT 1 SFAC B C Cl Cu F H N O P UNIT 2 110 4 2 8 108 4 4 4 SADI 0.01 F1 F2 F1 F3 F1 F4 F2 F3 F3 F4 SADI 0.005 B1 F1 B1 F2 B1 F3 B1 F4 SADI 0.01 F5 F6 F5 F7 F5 F8 F6 F7 F6 F8 F7 F8 SADI 0.005 B1 F5 B1 F6 B1 F7 B1 F8 ISOR F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 EADP F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 L.S. 15 PLAN 7 TEMP -123.15 ABIN fmap 2 acta REM REM REM WGHT 0.103100 4.079700 FVAR 0.10720 CU1 4 0.168611 0.661942 0.334263 11.00000 0.03300 0.02334 = 0.02395 0.00951 0.00293 0.00955 P1 9 0.101827 0.606092 0.201000 11.00000 0.03289 0.02530 = 0.02199 0.00982 0.00367 0.00988 P2 9 0.006175 0.682154 0.402028 11.00000 0.03423 0.02034 = 0.02410 0.00798 0.00532 0.01018 O1 8 -0.143887 0.518546 0.250281 11.00000 0.04263 0.02017 = 0.02544 0.01076 0.00881 0.00970 PART 1 F1 5 0.456289 0.134794 0.348027 10.50000 0.06835 0.10312 = 0.17423 0.08682 0.04035 0.03663 PART 0 N2 7 0.350225 0.786074 0.375846 11.00000 0.03961 0.03764 = 0.02897 0.01172 0.00631 0.00973 PART 1 F2 5 0.252552 0.056113 0.370382 10.50000 0.06835 0.10312 = 0.17423 0.08682 0.04035 0.03663 PART 0 N1 7 0.284777 0.590796 0.365085 11.00000 0.04785 0.04488 = 0.02569 0.01706 0.01155 0.02577 C25 2 -0.000384 0.394491 0.091259 11.00000 0.04861 0.03322 = 0.02785 0.01042 0.00657 0.01762 AFIX 43 H25 6 0.074547 0.412142 0.066555 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 2 0.018480 0.675346 0.165657 11.00000 0.03249 0.03184 = 0.02631 0.01335 0.00824 0.01327 C45 2 -0.072226 0.758512 0.372681 11.00000 0.03500 0.02309 = 0.02999 0.01203 0.00875 0.01019 C31 2 -0.286716 0.388738 0.292666 11.00000 0.04338 0.02186 = 0.03396 0.01179 0.00865 0.00917 C24 2 -0.017950 0.471257 0.154246 11.00000 0.03856 0.02453 = 0.02315 0.00948 0.00248 0.00984 C12 2 0.235847 0.607704 0.144121 11.00000 0.03208 0.03010 = 0.02379 0.00579 0.00297 0.00846 C40 2 -0.036026 0.778737 0.555196 11.00000 0.03676 0.02534 = 0.03277 0.00974 0.00526 0.01198 AFIX 43 H40 6 -0.124650 0.762198 0.529706 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 2 -0.190330 0.487359 0.311331 11.00000 0.03938 0.02344 = 0.02778 0.01196 0.00902 0.01192 C29 2 -0.129780 0.440954 0.187267 11.00000 0.04265 0.02183 = 0.02241 0.00824 0.00314 0.01056 C34 2 -0.172095 0.528112 0.450340 11.00000 0.04867 0.02742 = 0.02855 0.01024 0.00978 0.01538 AFIX 43 H34 6 -0.134208 0.574352 0.504084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 2 0.053921 0.750827 0.510054 11.00000 0.03988 0.02026 = 0.02526 0.00871 0.00435 0.01135 C33 2 -0.132025 0.560166 0.388608 11.00000 0.03945 0.02224 = 0.03052 0.01184 0.00813 0.01349 C27 2 -0.202528 0.265161 0.100071 11.00000 0.06072 0.02325 = 0.02976 0.00530 0.00291 0.01078 AFIX 43 H27 6 -0.263627 0.194578 0.081606 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 2 0.003012 0.864955 0.400071 11.00000 0.03795 0.02533 = 0.04319 0.01361 0.00460 0.00621 AFIX 43 H46 6 0.086860 0.894722 0.436047 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 2 0.003353 0.830602 0.637247 11.00000 0.04900 0.02596 = 0.02979 0.00878 0.01075 0.01663 AFIX 43 H41 6 -0.058536 0.848284 0.668026 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 2 -0.194823 0.716727 0.320673 11.00000 0.03532 0.02663 = 0.03912 0.01026 0.00293 0.01127 AFIX 43 H50 6 -0.248062 0.644386 0.302009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 2 -0.225553 0.339298 0.162241 11.00000 0.04492 0.02321 = 0.02858 0.01060 0.00085 0.00661 C36 2 -0.325089 0.359827 0.355366 11.00000 0.05069 0.02319 = 0.03932 0.01416 0.01324 0.00979 AFIX 43 H36 6 -0.391181 0.292640 0.345046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 2 -0.095638 0.624651 0.105034 11.00000 0.03539 0.03964 = 0.03153 0.01312 0.00397 0.01396 AFIX 43 H19 6 -0.134931 0.550997 0.081520 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 2 0.376858 0.883160 0.377555 11.00000 0.04357 0.03062 = 0.03586 0.00872 0.00244 0.00982 AFIX 43 H11 6 0.304933 0.897984 0.359748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 2 -0.266807 0.429156 0.433053 11.00000 0.05775 0.03080 = 0.03545 0.01910 0.01820 0.01600 AFIX 43 H35 6 -0.292642 0.408092 0.475457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 2 0.184534 0.777312 0.547330 11.00000 0.03907 0.03010 = 0.03210 0.01135 0.00651 0.01534 AFIX 43 H44 6 0.246470 0.759033 0.516901 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 2 0.133902 0.856331 0.673817 11.00000 0.05349 0.02976 = 0.02854 0.00831 0.00372 0.01571 AFIX 43 H42 6 0.161207 0.891855 0.729869 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 2 -0.093374 0.291997 0.064942 11.00000 0.06078 0.02869 = 0.02695 0.00240 0.00303 0.01788 AFIX 43 H26 6 -0.081261 0.239975 0.022197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 2 0.450079 0.765326 0.401022 11.00000 0.04677 0.04349 = 0.03052 0.01335 0.01537 0.02095 C49 2 -0.240378 0.779754 0.295664 11.00000 0.04397 0.04024 = 0.04884 0.01617 0.00163 0.02021 AFIX 43 H49 6 -0.324090 0.750214 0.259602 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 2 0.417655 0.658726 0.395251 11.00000 0.04127 0.06185 = 0.03005 0.02039 0.01282 0.03105 C43 2 0.224417 0.830837 0.629589 11.00000 0.04549 0.03727 = 0.03177 0.01091 -0.00049 0.01635 AFIX 43 H43 6 0.313902 0.849717 0.655129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 2 0.242101 0.636198 0.078695 11.00000 0.03463 0.04009 = 0.03233 0.01483 0.00615 0.01026 AFIX 43 H13 6 0.174433 0.655911 0.062080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 2 -0.042586 0.927888 0.375652 11.00000 0.04976 0.02651 = 0.05967 0.01929 0.01133 0.01453 AFIX 43 H47 6 0.009674 1.000442 0.394974 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 2 0.246794 0.491693 0.355029 11.00000 0.06724 0.04523 = 0.03226 0.01948 0.01665 0.03292 C48 2 -0.164594 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0.636165 0.037442 11.00000 0.04642 0.05503 = 0.04144 0.02301 0.01572 0.01320 AFIX 43 H14 6 0.349615 0.656382 -0.006766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 2 0.336553 0.579668 0.167219 11.00000 0.05133 0.05697 = 0.03363 0.01600 0.00906 0.02967 AFIX 43 H17 6 0.335191 0.560956 0.212132 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 2 0.582360 0.842887 0.431587 11.00000 0.03905 0.06085 = 0.04668 0.01244 0.00452 0.01527 AFIX 43 H8 6 0.652326 0.827976 0.451825 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 2 0.513330 0.623124 0.414766 11.00000 0.05187 0.07193 = 0.06659 0.03460 0.01248 0.03490 AFIX 43 H5 6 0.604939 0.669189 0.436363 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 2 0.102543 0.424587 0.324041 11.00000 0.07818 0.03345 = 0.04855 0.01651 -0.00153 0.02218 AFIX 137 H1A 6 0.049436 0.451573 0.360413 11.00000 -1.50000 H1B 6 0.086963 0.353945 0.319592 11.00000 -1.50000 H1C 6 0.075358 0.423643 0.271524 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 2 0.017841 0.838751 0.172224 11.00000 0.07767 0.03710 = 0.06079 0.02521 0.00980 0.02551 AFIX 43 H22 6 0.057263 0.912419 0.195397 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 2 -0.094327 0.788451 0.111698 11.00000 0.07331 0.06371 = 0.05452 0.03566 0.01680 0.04591 AFIX 43 H21 6 -0.131634 0.827221 0.092687 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 2 0.340472 0.453004 0.372705 11.00000 0.08102 0.06512 = 0.04854 0.02865 0.01968 0.04667 AFIX 43 H3 6 0.312721 0.381779 0.364406 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 2 0.443835 0.606651 0.060905 11.00000 0.03852 0.06171 = 0.04437 0.01057 0.01350 0.01626 AFIX 43 H15 6 0.514418 0.605680 0.032459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 2 -0.446436 0.355385 0.172841 11.00000 0.03997 0.05484 = 0.04592 0.01966 0.00254 0.00835 AFIX 137 H37A 6 -0.522245 0.344181 0.200312 11.00000 -1.50000 H37B 6 -0.479566 0.315298 0.115601 11.00000 -1.50000 H37C 6 -0.402346 0.429304 0.182689 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 2 0.504697 0.960721 0.404258 11.00000 0.04997 0.04105 = 0.04472 0.01009 0.01175 0.00862 AFIX 43 H10 6 0.521258 1.027462 0.403837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 2 0.608123 0.939001 0.431643 11.00000 0.03662 0.05333 = 0.05557 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GooF = 1.053 for all data REM R1 = 0.0610 for 8707 Fo > 4sig(Fo) and 0.0645 for all 9409 data REM 547 parameters refined using 85 restraints END WGHT 0.1036 4.0699 REM Highest difference peak 1.213, deepest hole -1.552, 1-sigma level 0.093 Q1 1 0.2990 0.1960 0.4149 11.00000 0.05 1.21 Q2 1 0.4823 0.1841 0.4077 11.00000 0.05 1.18 Q3 1 0.3518 0.0593 0.2908 11.00000 0.05 0.87 Q4 1 0.2197 0.0404 0.3325 11.00000 0.05 0.85 Q5 1 0.3433 0.2404 0.3723 11.00000 0.05 0.83 Q6 1 0.2346 0.0716 0.2805 11.00000 0.05 0.80 Q7 1 0.4576 0.8513 0.3955 11.00000 0.05 0.62 ; _shelx_res_checksum 59603 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 68.38 2.88 -1 0 0 63.83 2.88 1 0 0 71.06 2.19 1 0 0 69.70 2.10 1 0 0 62.28 2.88 1 0 0 67.14 2.89 -2 0 0 3.37 0.18 -2 0 0 3.29 0.19 -2 0 0 3.45 0.21 -2 0 0 3.39 0.14 2 0 0 3.90 0.15 2 0 0 3.19 0.22 2 0 0 3.39 0.19 -3 0 0 12.34 0.41 -3 0 0 11.66 0.40 -3 0 0 12.04 0.46 -3 0 0 11.41 0.59 -3 0 0 10.98 0.56 3 0 0 11.53 0.44 3 0 0 11.65 0.62 3 0 0 12.30 0.48 -4 0 0 0.69 0.06 -4 0 0 0.68 0.06 4 0 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C40 C -0.0360(3) 0.7787(2) 0.55520(18) 0.0322(6) Uani 1 1 d . . . . . H40 H -0.124650 0.762198 0.529706 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C -0.1903(3) 0.4874(2) 0.31133(17) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . C29 C -0.1298(3) 0.4410(2) 0.18727(16) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.1721(3) 0.5281(2) 0.45034(18) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . H34 H -0.134208 0.574352 0.504084 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.0539(3) 0.7508(2) 0.51005(17) 0.0287(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.1320(3) 0.5602(2) 0.38861(17) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . C27 C -0.2025(4) 0.2652(2) 0.10007(19) 0.0413(8) Uani 1 1 d . . . . . H27 H -0.263627 0.194578 0.081606 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C46 C 0.0030(3) 0.8650(2) 0.4001(2) 0.0374(7) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.086860 0.894722 0.436047 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C41 C 0.0034(3) 0.8306(2) 0.63725(18) 0.0348(7) Uani 1 1 d . . . . . H41 H -0.058536 0.848284 0.668026 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C50 C -0.1948(3) 0.7167(2) 0.32067(19) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . . . H50 H -0.248062 0.644386 0.302009 0.042 Uiso 1 1 calc R . . . . C28 C -0.2256(3) 0.3393(2) 0.16224(18) 0.0344(7) Uani 1 1 d . . . . . C36 C -0.3251(4) 0.3598(2) 0.3554(2) 0.0384(7) Uani 1 1 d . . . . . H36 H -0.391181 0.292640 0.345046 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C -0.0956(3) 0.6247(3) 0.10503(18) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.134931 0.550997 0.081520 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.3769(4) 0.8832(2) 0.3776(2) 0.0395(7) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.304933 0.897984 0.359748 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C35 C -0.2668(4) 0.4292(2) 0.4331(2) 0.0396(7) Uani 1 1 d . . . . . H35 H -0.292642 0.408092 0.475457 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . . C44 C 0.1845(3) 0.7773(2) 0.54733(18) 0.0335(6) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.246470 0.759033 0.516901 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . . C42 C 0.1339(4) 0.8563(2) 0.67382(19) 0.0385(7) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.161207 0.891855 0.729869 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C -0.0934(4) 0.2920(2) 0.06494(19) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . . . H26 H -0.081261 0.239975 0.022197 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.4501(4) 0.7653(3) 0.40102(19) 0.0392(7) Uani 1 1 d . . . . . C49 C -0.2404(4) 0.7798(3) 0.2957(2) 0.0439(8) Uani 1 1 d . . . . . H49 H -0.324090 0.750214 0.259602 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.4177(3) 0.6587(3) 0.39525(19) 0.0402(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.2244(4) 0.8308(3) 0.62959(19) 0.0392(7) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.313902 0.849717 0.655129 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.2421(3) 0.6362(3) 0.07869(19) 0.0368(7) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.174433 0.655911 0.062080 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C47 C -0.0426(4) 0.9279(3) 0.3757(2) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . H47 H 0.009674 1.000442 0.394974 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C2 C 0.2468(4) 0.4917(3) 0.3550(2) 0.0435(8) Uani 1 1 d . . . . . C48 C -0.1646(4) 0.8852(3) 0.3230(2) 0.0447(8) Uani 1 1 d . . . . . H48 H -0.195872 0.928199 0.305728 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.0729(4) 0.7828(3) 0.1992(2) 0.0432(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.149420 0.818358 0.241468 0.052 Uiso 1 1 calc R . . . . C38 C -0.4137(4) 0.2052(3) 0.1912(2) 0.0530(10) Uani 1 1 d . . . . . H38A H -0.348101 0.181770 0.209054 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H38B H -0.452071 0.164100 0.134469 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . H38C H -0.485882 0.196352 0.221479 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C -0.3439(4) 0.3196(2) 0.20435(19) 0.0381(7) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.1520(4) 0.6815(3) 0.0789(2) 0.0466(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.230813 0.646590 0.038259 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.4390(4) 0.5788(4) 0.1252(2) 0.0551(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.506645 0.558673 0.141157 0.066 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.3460(4) 0.6362(3) 0.0374(2) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.349615 0.656382 -0.006766 0.058 Uiso 1 1 calc R . . . . C17 C 0.3366(4) 0.5797(3) 0.1672(2) 0.0452(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.335191 0.560956 0.212132 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.5824(4) 0.8429(3) 0.4316(2) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.652326 0.827976 0.451825 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.5133(4) 0.6231(4) 0.4148(3) 0.0581(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.604939 0.669189 0.436363 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.1025(5) 0.4246(3) 0.3240(2) 0.0538(10) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.049436 0.451573 0.360413 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1B H 0.086963 0.353945 0.319592 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . H1C H 0.075358 0.423643 0.271524 0.081 Uiso 1 1 calc GR . . . . C22 C 0.0178(5) 0.8388(3) 0.1722(3) 0.0561(10) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.057263 0.912419 0.195397 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C -0.0943(5) 0.7885(3) 0.1117(2) 0.0544(10) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.131634 0.827221 0.092687 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.3405(5) 0.4530(4) 0.3727(2) 0.0574(10) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.312721 0.381779 0.364406 0.069 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.4438(4) 0.6067(3) 0.0609(2) 0.0518(9) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.514418 0.605680 0.032459 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C -0.4464(4) 0.3554(3) 0.1728(2) 0.0502(9) Uani 1 1 d . . . . . H37A H -0.522245 0.344181 0.200312 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37B H -0.479566 0.315298 0.115601 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . H37C H -0.402346 0.429304 0.182689 0.075 Uiso 1 1 calc GR . . . . C10 C 0.5047(4) 0.9607(3) 0.4043(2) 0.0497(9) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.521258 1.027462 0.403837 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.6081(4) 0.9390(3) 0.4316(3) 0.0580(11) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.697034 0.991119 0.450467 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.4709(5) 0.5190(4) 0.4018(3) 0.0634(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.535048 0.493306 0.413540 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . . F3 F 0.3328(6) 0.2256(4) 0.4016(4) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 1 B1 B 0.3317(3) 0.1345(2) 0.3504(2) 0.0515(10) Uani 1 1 d D . . . . F4 F 0.2724(6) 0.1171(5) 0.2757(4) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 1 F5 F 0.4649(5) 0.1572(6) 0.3764(5) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 2 F6 F 0.3216(6) 0.2001(5) 0.3156(5) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 2 F7 F 0.2679(6) 0.1434(5) 0.4137(4) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 2 F8 F 0.2703(6) 0.0332(4) 0.2988(4) 0.1042(10) Uani 0.5 1 d D U P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0330(2) 0.0233(2) 0.0240(2) 0.00951(17) 0.00293(17) 0.00955(18) P1 0.0329(4) 0.0253(4) 0.0220(3) 0.0098(3) 0.0037(3) 0.0099(3) P2 0.0342(4) 0.0203(3) 0.0241(3) 0.0080(3) 0.0053(3) 0.0102(3) O1 0.0426(12) 0.0202(9) 0.0254(10) 0.0108(8) 0.0088(8) 0.0097(8) F1 0.0683(12) 0.1031(19) 0.174(3) 0.087(2) 0.0403(16) 0.0366(13) N2 0.0396(15) 0.0376(14) 0.0290(13) 0.0117(11) 0.0063(11) 0.0097(12) F2 0.0683(12) 0.1031(19) 0.174(3) 0.087(2) 0.0403(16) 0.0366(13) N1 0.0479(16) 0.0449(15) 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_atom_type_scat_source B B 0.0090 0.0039 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu -1.9646 0.5888 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P2 Cu1 P1 113.33(3) . . ? 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C13 C12 P1 123.1(2) . . ? C17 C12 P1 118.7(2) . . ? C17 C12 C13 118.2(3) . . ? C41 C40 C39 120.4(3) . . ? C31 C32 O1 119.6(3) . . ? C31 C32 C33 124.3(3) . . ? C33 C32 O1 116.1(2) . . ? O1 C29 C28 119.2(3) . . ? C24 C29 O1 116.3(2) . . ? C24 C29 C28 124.5(3) . . ? C35 C34 C33 119.9(3) . . ? C40 C39 P2 121.8(2) . . ? C44 C39 P2 118.5(2) . . ? C44 C39 C40 119.7(3) . . ? C32 C33 P2 118.1(2) . . ? C32 C33 C34 116.7(3) . . ? C34 C33 P2 124.7(2) . . ? C26 C27 C28 121.5(3) . . ? C47 C46 C45 120.9(3) . . ? C42 C41 C40 119.4(3) . . ? C45 C50 C49 120.5(3) . . ? C29 C28 C27 115.9(3) . . ? C29 C28 C30 117.8(3) . . ? C27 C28 C30 126.4(3) . . ? C35 C36 C31 119.9(3) . . ? C20 C19 C18 120.1(3) . . ? N2 C11 C10 122.3(3) . . ? C34 C35 C36 121.7(3) . . ? C39 C44 C43 119.8(3) . . ? C43 C42 C41 120.7(3) . . ? C27 C26 C25 120.9(3) . . ? N2 C7 C6 117.1(3) . . ? N2 C7 C8 121.1(3) . . ? C8 C7 C6 121.8(3) . . ? C48 C49 C50 120.3(3) . . ? N1 C6 C7 116.1(3) . . ? N1 C6 C5 119.9(4) . . ? C5 C6 C7 123.9(4) . . ? 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F8 B1 F7 106.3(4) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 P1 2.2654(8) . ? Cu1 P2 2.2558(8) . ? Cu1 N2 2.045(3) . ? Cu1 N1 2.071(3) . ? P1 C18 1.827(3) . ? P1 C24 1.824(3) . ? P1 C12 1.830(3) . ? P2 C45 1.830(3) . ? P2 C39 1.829(3) . ? P2 C33 1.829(3) . ? O1 C32 1.400(3) . ? O1 C29 1.390(3) . ? F1 B1 1.351(5) . ? N2 C11 1.362(4) . ? N2 C7 1.324(4) . ? F2 B1 1.361(5) . ? N1 C6 1.380(5) . ? N1 C2 1.329(4) . ? C25 C24 1.399(4) . ? C25 C26 1.394(5) . ? C18 C19 1.393(4) . ? C18 C23 1.386(4) . ? C45 C46 1.392(4) . ? C45 C50 1.387(4) . ? C31 C32 1.380(4) . ? C31 C36 1.389(4) . ? C31 C30 1.535(4) . ? C24 C29 1.384(4) . ? C12 C13 1.393(4) . ? C12 C17 1.390(5) . ? C40 C39 1.396(4) . ? C40 C41 1.390(4) . ? C32 C33 1.395(4) . ? C29 C28 1.397(4) . ? C34 C33 1.400(4) . ? C34 C35 1.382(5) . ? C39 C44 1.390(4) . ? C27 C28 1.397(5) . ? C27 C26 1.377(5) . ? C46 C47 1.381(5) . ? C41 C42 1.388(5) . ? 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