#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-11-04 02:00:01 +0200 (Thu, 04 Nov 2021) $ #$Revision: 270277 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/7/70/86/7708695.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_7708695 loop_ _publ_author_name 'Li, Qiuxia' 'Shi, Chao' 'Huang, Manli' 'Zhang, Xinghua' 'Sun, Fangxiang' 'Zheng, Ying' 'Yan, Hong' 'Yang, Chuluo' 'Yuan, Aihua' _publ_section_title ; Three types of charged ligand-based neutral phosphorescent iridium(iii) complexes featuring nido-carborane: synthesis, structures, and solution processed organic light-emitting diode applications ; _journal_name_full 'Dalton Transactions' _journal_paper_doi 10.1039/D1DT02990H _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C42 H50 B9 Ir N4' _chemical_formula_weight 900.35 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/1 _audit_update_record ; 2021-07-07 deposited with the CCDC. 2021-10-21 downloaded from the CCDC. ; _cell_angle_alpha 80.335(9) _cell_angle_beta 78.097(8) _cell_angle_gamma 88.512(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 10.867(6) _cell_length_b 15.625(9) _cell_length_c 15.643(9) _cell_measurement_reflns_used 3165 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 22.00 _cell_measurement_theta_min 2.34 _cell_volume 2562(3) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/1 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0854 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1234 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 18671 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.019 _diffrn_reflns_theta_max 25.019 _diffrn_reflns_theta_min 1.322 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.635 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5053 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4506 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.167 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 904 _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.340 _exptl_crystal_size_min 0.300 _refine_diff_density_max 2.825 _refine_diff_density_min -1.501 _refine_diff_density_rms 0.203 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 515 _refine_ls_number_reflns 8919 _refine_ls_number_restraints 79 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_R_factor_all 0.0946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0621 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1092P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1588 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1952 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6429 _reflns_number_total 8919 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file d1dt02990h2.cif _cod_data_source_block Ir4 _cod_database_code 7708695 _shelx_shelxl_version_number 2018/1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.451 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.505 _shelx_res_file ; TITL 1 in P-1 1_sq.res created by SHELXL-2018/1 at 11:08:14 on 25-Dec-2018 CELL 0.71073 10.8670 15.6250 15.6430 80.335 78.097 88.512 ZERR 2 0.0060 0.0090 0.0090 0.009 0.008 0.009 LATT 1 SFAC C H B N Ir UNIT 84 100 18 8 2 OMIT -1.00 50.04 L.S. 16 0 86 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 eadp b3 b3' exyz b4 c2' exyz c2 b4' eadp b4 c2' eadp c2 b4' delu 0.002 0.001 n2 c14 dfix 1.40 0.01 b2 h1b b3 h1b b2 h1b' b3' h1b' dfix 2.65 0.02 b1 h1b b8 h1b' simu 0.01 0.02 3.0 c35 > c42 size 0.36 0.34 0.30 conf ABIN TEMP 23 WGHT 0.109200 FVAR 0.08395 0.49150 IR1 5 0.618084 0.269178 0.236824 11.00000 0.02946 0.02808 = 0.03596 -0.01025 0.00345 -0.00160 N1 4 0.696609 0.169025 0.174801 11.00000 0.02873 0.03287 = 0.03333 -0.00858 -0.00646 0.00612 N2 4 0.453481 0.197565 0.284846 11.00000 0.05505 0.04416 = 0.03036 -0.01456 -0.00695 0.01127 N3 4 0.551555 0.380002 0.283532 11.00000 0.02888 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0.00517 0.01152 AFIX 43 H21 2 0.822409 0.249504 0.373278 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.758776 0.172413 0.486029 11.00000 0.06166 0.07208 = 0.05892 -0.03353 -0.03045 0.01663 AFIX 43 H22 2 0.832908 0.174081 0.506656 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.655759 0.125144 0.540015 11.00000 0.07799 0.05188 = 0.08288 -0.02865 -0.01780 0.00510 AFIX 43 H23 2 0.656967 0.099509 0.597958 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.539065 0.117523 0.498457 11.00000 0.08908 0.04447 = 0.05109 -0.01613 -0.00698 -0.00084 AFIX 43 H24 2 0.468577 0.084591 0.528744 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.431569 0.393188 0.322911 11.00000 0.02937 0.03975 = 0.04090 -0.00399 0.00390 0.00201 AFIX 43 H25 2 0.371920 0.349243 0.331784 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.396718 0.471511 0.350137 11.00000 0.02544 0.05786 = 0.05445 -0.02614 0.00148 0.01152 AFIX 43 H26 2 0.313453 0.478050 0.377791 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.477082 0.539582 0.338848 11.00000 0.03036 0.04134 = 0.03888 -0.01360 -0.00185 0.00596 C28 1 0.602990 0.525355 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2 13 17 -1.61 0.00 3 13 17 -1.01 0.00 4 13 17 -1.79 0.00 5 13 17 0.09 0.00 2 14 17 -1.42 0.00 3 14 17 0.69 0.00 1 -6 18 1.26 0.00 2 -6 18 0.13 0.00 3 -6 18 3.24 0.00 4 -6 18 -1.05 0.00 0 -5 18 2.10 0.00 1 -5 18 3.34 0.00 2 -5 18 -0.25 0.00 3 -5 18 1.98 0.00 4 -5 18 -3.92 0.00 5 -5 18 2.00 0.00 6 -5 18 0.61 0.00 -1 -4 18 -0.90 0.00 0 -4 18 -1.77 0.00 1 -4 18 -3.09 0.00 2 -4 18 -4.84 0.00 3 -4 18 0.53 0.00 4 -4 18 -2.44 0.00 5 -4 18 3.57 0.00 6 -4 18 0.71 0.00 7 -4 18 0.29 0.00 -2 -3 18 0.83 0.00 -1 -3 18 0.66 0.00 0 -3 18 0.62 0.00 1 -3 18 -0.08 0.00 2 -3 18 0.85 0.00 3 -3 18 6.15 0.00 4 -3 18 -0.77 0.00 5 -3 18 0.91 0.00 6 -3 18 -3.30 0.00 7 -3 18 -3.37 0.00 -3 -2 18 -0.78 0.00 -2 -2 18 -1.70 0.00 -1 -2 18 -0.90 0.00 0 -2 18 0.28 0.00 1 -2 18 -3.28 0.00 2 -2 18 -2.37 0.00 3 -2 18 -0.12 0.00 4 -2 18 -6.75 0.00 5 -2 18 0.18 0.00 6 -2 18 -1.31 0.00 7 -2 18 2.59 0.00 8 -2 18 3.66 0.00 -3 -1 18 -0.78 0.00 -2 -1 18 -0.36 0.00 -1 -1 18 -1.12 0.00 0 -1 18 -1.74 0.00 5 -1 18 2.58 0.00 6 -1 18 -2.24 0.00 7 -1 18 1.54 0.00 8 -1 18 -1.86 0.00 -3 0 18 -1.18 0.00 -2 0 18 0.29 0.00 -1 0 18 1.72 0.00 0 0 18 4.38 0.00 6 0 18 -0.07 0.00 7 0 18 1.66 0.00 8 0 18 -2.74 0.00 -3 1 18 0.96 0.00 -2 1 18 0.59 0.00 -1 1 18 1.47 0.00 0 1 18 0.17 0.00 6 1 18 -2.77 0.00 7 1 18 0.39 0.00 8 1 18 0.57 0.00 9 1 18 2.66 0.00 -3 2 18 0.73 0.00 -2 2 18 1.76 0.00 -1 2 18 0.21 0.00 6 2 18 2.60 0.00 7 2 18 3.39 0.00 8 2 18 -1.15 0.00 9 2 18 -1.54 0.00 -4 3 18 -1.02 0.00 -3 3 18 0.10 0.00 -2 3 18 -2.30 0.00 -1 3 18 -3.59 0.00 6 3 18 0.63 0.00 7 3 18 0.21 0.00 8 3 18 -1.61 0.00 9 3 18 2.18 0.00 -3 4 18 0.83 0.00 -2 4 18 0.18 0.00 -1 4 18 2.63 0.00 6 4 18 -1.05 0.00 7 4 18 1.18 0.00 8 4 18 1.08 0.00 9 4 18 3.07 0.00 -3 5 18 -2.81 0.00 -2 5 18 -0.09 0.00 -1 5 18 1.01 0.00 6 5 18 0.85 0.00 7 5 18 0.64 0.00 8 5 18 -1.64 0.00 9 5 18 -1.51 0.00 -3 6 18 0.65 0.00 -2 6 18 1.40 0.00 -1 6 18 -0.88 0.00 0 6 18 -2.29 0.00 6 6 18 -2.05 0.00 7 6 18 -1.83 0.00 8 6 18 -2.61 0.00 -3 7 18 -0.41 0.00 -2 7 18 -1.06 0.00 -1 7 18 -0.38 0.00 0 7 18 1.11 0.00 5 7 18 1.24 0.00 6 7 18 0.18 0.00 7 7 18 1.92 0.00 8 7 18 -1.05 0.00 -3 8 18 0.05 0.00 -2 8 18 1.29 0.00 -1 8 18 0.26 0.00 0 8 18 0.12 0.00 1 8 18 2.21 0.00 2 8 18 -2.55 0.00 3 8 18 0.90 0.00 4 8 18 -3.21 0.00 5 8 18 0.33 0.00 6 8 18 0.40 0.00 7 8 18 0.39 0.00 8 8 18 -0.93 0.00 -2 9 18 2.50 0.00 -1 9 18 -0.24 0.00 0 9 18 -1.01 0.00 1 9 18 1.64 0.00 2 9 18 -3.96 0.00 3 9 18 1.25 0.00 4 9 18 -0.71 0.00 5 9 18 2.12 0.00 6 9 18 0.14 0.00 7 9 18 -0.55 0.00 -1 10 18 -2.27 0.00 0 10 18 -2.33 0.00 1 10 18 0.85 0.00 2 10 18 -3.20 0.00 3 10 18 1.87 0.00 4 10 18 1.14 0.00 5 10 18 1.66 0.00 6 10 18 0.02 0.00 7 10 18 -0.05 0.00 -1 11 18 -0.56 0.00 0 11 18 -1.13 0.00 1 11 18 2.43 0.00 2 11 18 1.10 0.00 3 11 18 2.48 0.00 4 11 18 -0.31 0.00 5 11 18 -1.86 0.00 6 11 18 -1.50 0.00 1 12 18 1.66 0.00 2 12 18 -1.25 0.00 3 12 18 -1.33 0.00 4 12 18 0.04 0.00 2 -4 19 0.67 0.00 3 -4 19 2.23 0.00 4 -4 19 -0.62 0.00 0 -3 19 -2.31 0.00 1 -3 19 -3.27 0.00 2 -3 19 -1.52 0.00 3 -3 19 -1.65 0.00 4 -3 19 -2.47 0.00 5 -3 19 1.36 0.00 0 -2 19 -0.57 0.00 1 -2 19 -0.38 0.00 2 -2 19 1.67 0.00 3 -2 19 1.55 0.00 4 -2 19 0.08 0.00 5 -2 19 -1.23 0.00 6 -2 19 -2.80 0.00 -1 -1 19 1.66 0.00 0 -1 19 2.72 0.00 1 -1 19 -0.58 0.00 2 -1 19 1.50 0.00 3 -1 19 -0.64 0.00 4 -1 19 -2.41 0.00 5 -1 19 -0.05 0.00 6 -1 19 1.35 0.00 -1 0 19 0.33 0.00 0 0 19 -1.08 0.00 1 0 19 -1.62 0.00 2 0 19 3.89 0.00 3 0 19 -0.99 0.00 4 0 19 -0.02 0.00 5 0 19 0.84 0.00 6 0 19 0.67 0.00 7 0 19 0.93 0.00 -2 1 19 0.67 0.00 -1 1 19 0.84 0.00 0 1 19 0.76 0.00 1 1 19 -0.61 0.00 2 1 19 0.61 0.00 3 1 19 -3.32 0.00 4 1 19 1.37 0.00 5 1 19 0.40 0.00 6 1 19 1.32 0.00 7 1 19 -1.31 0.00 -2 2 19 -0.96 0.00 -1 2 19 0.51 0.00 0 2 19 0.27 0.00 1 2 19 -0.78 0.00 2 2 19 2.18 0.00 3 2 19 1.04 0.00 4 2 19 2.74 0.00 5 2 19 -1.23 0.00 6 2 19 0.83 0.00 7 2 19 -0.08 0.00 -2 3 19 -0.26 0.00 -1 3 19 -0.01 0.00 0 3 19 -0.47 0.00 1 3 19 -0.60 0.00 2 3 19 0.47 0.00 3 3 19 -0.59 0.00 4 3 19 0.10 0.00 5 3 19 -1.72 0.00 6 3 19 2.30 0.00 7 3 19 0.67 0.00 -2 4 19 -1.83 0.00 -1 4 19 -1.03 0.00 0 4 19 0.35 0.00 1 4 19 -0.97 0.00 2 4 19 -1.69 0.00 3 4 19 -2.30 0.00 4 4 19 -0.29 0.00 5 4 19 -0.30 0.00 6 4 19 1.57 0.00 7 4 19 -0.68 0.00 -2 5 19 0.06 0.00 -1 5 19 1.12 0.00 0 5 19 -0.54 0.00 1 5 19 -1.28 0.00 2 5 19 1.04 0.00 3 5 19 1.37 0.00 4 5 19 1.78 0.00 5 5 19 -1.40 0.00 6 5 19 -1.44 0.00 7 5 19 -1.62 0.00 -2 6 19 -0.17 0.00 -1 6 19 0.77 0.00 0 6 19 -0.76 0.00 1 6 19 0.82 0.00 2 6 19 2.21 0.00 3 6 19 0.44 0.00 4 6 19 -0.13 0.00 5 6 19 -0.31 0.00 6 6 19 0.11 0.00 7 6 19 -0.03 0.00 -1 7 19 -0.05 0.00 0 7 19 0.14 0.00 1 7 19 1.71 0.00 2 7 19 0.75 0.00 3 7 19 -0.63 0.00 4 7 19 -2.03 0.00 5 7 19 -0.27 0.00 6 7 19 -0.13 0.00 7 7 19 0.96 0.00 -1 8 19 1.07 0.00 0 8 19 1.31 0.00 1 8 19 -0.66 0.00 2 8 19 -2.59 0.00 3 8 19 -0.19 0.00 4 8 19 -1.98 0.00 5 8 19 1.59 0.00 6 8 19 0.92 0.00 0 9 19 -1.71 0.00 1 9 19 -1.48 0.00 2 9 19 -2.25 0.00 3 9 19 1.55 0.00 4 9 19 -0.53 0.00 5 9 19 2.73 0.00 1 10 19 1.83 0.00 2 10 19 0.39 0.00 3 10 19 3.18 0.00 4 10 19 -0.56 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 110917) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 428 94 ' ' 2 0.000 0.500 0.500 262 59 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 2 0 3.280 1 3 0 4.424 -4 4 0 9.309 -1 4 0 5.617 3 4 0 7.867 -1 5 0 6.881 2 5 0 7.692 -1 6 0 8.170 2 6 0 8.874 -1 7 0 9.476 -2 -5 1 8.133 -3 -4 1 8.328 4 -3 1 8.589 -1 -1 1 2.990 -1 0 1 2.559 0 0 1 1.349 -2 1 1 4.439 -3 2 1 6.612 -3 3 1 7.198 -3 4 1 7.965 -1 6 1 8.128 -1 7 1 9.407 -1 -1 2 4.008 1 -1 2 3.425 -2 0 2 5.123 1 0 2 2.973 -3 1 2 6.876 1 1 2 3.073 -3 3 2 7.664 3 -4 3 8.657 -3 0 3 7.698 -2 0 3 6.127 -3 1 3 7.687 -3 2 3 7.903 -3 3 3 8.329 -1 -5 4 9.678 2 -5 4 9.552 2 -4 4 8.540 3 -3 4 8.507 -3 -1 4 8.928 2 -1 4 6.285 -3 0 4 8.683 -2 0 4 7.248 -2 1 4 7.198 2 1 4 5.908 3 2 4 7.226 -1 3 4 6.761 3 3 4 7.667 3 4 4 8.302 1 5 4 7.809 -2 -3 5 9.827 3 0 5 7.938 -2 4 5 9.341 1 4 5 7.780 2 4 5 8.154 0 5 5 8.656 3 -1 6 9.239 0 0 7 9.486 -1 2 7 9.993 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 1 in P-1 CELL 10.8670 15.6250 15.6430 80.33 78.10 88.51 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 689 # Electrons Found in S.A.V. = 153 # Note: Atoms in Void are Labelled as Cxxx and Qxxx for all Others Q101 0.581 0.287 0.184 ! 4.15 eA-3 C102 1.006 0.369 0.441 ! 3.25 eA-3 C103 0.073 0.451 0.439 ! 3.11 eA-3 C104 0.086 0.319 0.389 ! 3.11 eA-3 C105 0.875 0.586 0.390 ! 2.72 eA-3 C106 0.451 0.991 0.151 ! 2.31 eA-3 C107 0.767 0.748 0.042 ! 2.27 eA-3 C108 0.781 0.726 0.067 ! 2.27 eA-3 C109 0.938 0.596 0.482 ! 2.27 eA-3 C110 0.126 0.186 0.018 ! 2.24 eA-3 C111 0.392 0.979 0.107 ! 1.95 eA-3 C112 0.126 0.170 0.071 ! 1.94 eA-3 Q113 0.640 0.239 0.233 ! 1.88 eA-3 C114 0.434 0.994 0.106 ! 1.86 eA-3 C115 0.482 0.907 0.181 ! 1.86 eA-3 C116 0.497 0.967 0.200 ! 1.84 eA-3 Q117 0.672 0.279 0.238 ! 1.80 eA-3 C118 0.266 0.203 0.050 ! 1.74 eA-3 C119 0.453 0.923 0.083 ! 1.64 eA-3 Q120 0.608 0.217 0.310 ! 1.62 eA-3 C121 0.453 0.974 0.041 ! 1.62 eA-3 C122 0.252 0.267 0.052 ! 1.61 eA-3 C123 0.751 0.811 0.016 ! 1.59 eA-3 Q124 0.623 0.280 0.309 ! 1.56 eA-3 C125 0.796 0.829 0.006 ! 1.54 eA-3 C126 0.309 0.158 0.034 ! 1.53 eA-3 C127 0.546 0.892 0.119 ! 1.52 eA-3 C128 0.392 0.082 0.057 ! 1.51 eA-3 Q129 0.511 0.228 0.252 ! 1.50 eA-3 C130 0.500 0.940 0.018 ! 1.48 eA-3 C131 0.059 0.503 0.405 ! 1.44 eA-3 C132 0.749 0.876 0.014 ! 1.40 eA-3 C133 0.206 0.154 0.045 ! 1.34 eA-3 C134 0.174 0.315 0.425 ! 1.29 eA-3 C135 0.424 0.030 0.054 ! 1.27 eA-3 C136 0.919 0.799 0.013 ! 1.25 eA-3 C137 0.296 0.109 0.031 ! 1.25 eA-3 Q138 0.739 0.345 0.183 ! 1.24 eA-3 C139 0.078 0.160 0.108 ! 1.24 eA-3 C140 0.545 0.955 0.122 ! 1.24 eA-3 C141 0.511 1.002 0.010 ! 1.23 eA-3 Q142 0.546 0.650 0.465 ! 1.21 eA-3 Q143 0.560 0.330 0.075 ! 1.19 eA-3 C144 0.750 0.643 0.086 ! 1.18 eA-3 C145 0.328 0.861 0.178 ! 1.18 eA-3 Q146 0.953 0.292 0.033 ! 1.17 eA-3 C147 0.359 0.926 0.148 ! 1.15 eA-3 Q148 0.721 0.217 0.267 ! 1.14 eA-3 Q149 0.032 0.627 0.088 ! 1.14 eA-3 C150 0.077 0.558 0.441 ! 1.14 eA-3 Q151 0.639 0.340 0.177 ! 1.12 eA-3 C152 0.558 0.928 0.048 ! 1.11 eA-3 C153 0.376 0.921 0.180 ! 1.11 eA-3 Q154 0.921 0.370 0.344 ! 1.11 eA-3 C155 0.688 0.755 0.100 ! 1.10 eA-3 Q156 1.004 0.241 0.379 ! 1.10 eA-3 C157 0.347 0.986 0.168 ! 1.07 eA-3 C158 0.192 0.086 0.036 ! 1.07 eA-3 Q159 0.564 0.312 0.249 ! 1.07 eA-3 Q160 0.957 0.654 0.345 ! 1.06 eA-3 Q161 0.421 0.034 0.283 ! 1.06 eA-3 Q162 0.763 0.453 0.494 ! 1.05 eA-3 Q163 0.703 0.111 0.377 ! 1.04 eA-3 C164 0.376 0.041 0.120 ! 1.04 eA-3 C165 0.155 0.294 0.474 ! 1.04 eA-3 Q166 0.747 0.372 0.251 ! 1.02 eA-3 Q167 0.677 0.203 0.358 ! 1.02 eA-3 Q168 0.456 0.017 0.336 ! 1.02 eA-3 Q169 0.608 0.959 0.229 ! 1.02 eA-3 Q170 0.403 0.250 0.076 ! 1.01 eA-3 Q171 0.252 0.522 0.472 ! 1.01 eA-3 Q172 0.723 0.346 0.225 ! 1.01 eA-3 Q173 0.534 0.290 0.142 ! 1.00 eA-3 Q174 0.124 0.642 0.407 ! 1.00 eA-3 Q175 0.815 0.328 0.222 ! 0.99 eA-3 Q176 0.659 0.169 0.122 ! 0.98 eA-3 Q177 0.738 0.697 0.017 ! 0.98 eA-3 Q178 0.612 0.423 0.421 ! 0.98 eA-3 Q179 0.161 0.418 0.339 ! 0.97 eA-3 Q180 0.454 0.894 0.024 ! 0.97 eA-3 Q181 0.736 0.347 0.433 ! 0.97 eA-3 Q182 0.123 0.298 0.289 ! 0.97 eA-3 C183 0.342 0.203 0.021 ! 0.97 eA-3 Q184 0.481 0.323 0.238 ! 0.95 eA-3 Q185 0.283 0.066-0.006 ! 0.95 eA-3 Q186 0.564 0.622 0.185 ! 0.94 eA-3 Q187 0.466 0.279 0.204 ! 0.94 eA-3 Q188 0.828 0.582 0.324 ! 0.94 eA-3 C189 0.379 0.944 0.219 ! 0.94 eA-3 Q190 0.091 0.221 0.345 ! 0.92 eA-3 Q191 0.533 0.651 0.406 ! 0.92 eA-3 Q192 0.518 0.095 0.154 ! 0.92 eA-3 Q193 0.375 0.088 0.460 ! 0.92 eA-3 Q194 0.021 0.196 0.349 ! 0.92 eA-3 Q195 0.532 0.357 0.344 ! 0.91 eA-3 C196 0.927 0.468 0.387 ! 0.91 eA-3 C197 0.091 0.210 0.089 ! 0.91 eA-3 Q198 0.951 0.282 0.311 ! 0.91 eA-3 Q199 0.248 0.194 0.405 ! 0.90 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 25220 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ir1 Ir 0.61808(3) 0.26918(3) 0.23682(3) 0.03203(17) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.6966(7) 0.1690(5) 0.1748(5) 0.0314(19) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4535(9) 0.1976(6) 0.2848(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . U . . . N3 N 0.5516(7) 0.3800(6) 0.2835(6) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7775(7) 0.3434(5) 0.2057(5) 0.0310(18) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.8329(13) -0.1764(10) 0.3648(9) 0.053(4) Uani 1 1 d D . . . . H1 H 0.768328 -0.216358 0.419447 0.063 Uiso 1 1 calc R U . A 1 B2 B 0.8970(15) -0.2095(11) 0.2636(11) 0.062(4) Uani 1 1 d D . . . . H2 H 0.870734 -0.258666 0.227596 0.075 Uiso 1 1 calc R U . B 1 H1B H 0.851(19) -0.161(10) 0.193(3) 0.075 Uiso 0.49(2) 1 d D U P C 1 H1B' H 0.803(3) -0.146(4) 0.261(5) 0.075 Uiso 0.51(2) 1 d D U P C 2 B3 B 0.800(3) -0.1225(17) 0.267(2) 0.049(5) Uani 0.49(2) 1 d D . P C 1 H3 H 0.727306 -0.127126 0.228055 0.059 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P C 1 B4 B 0.8188(13) -0.0637(9) 0.3366(10) 0.056(4) Uani 0.49(2) 1 d . . P C 1 H4 H 0.740665 -0.030282 0.374045 0.067 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P C 1 B3' B 0.912(3) -0.1287(17) 0.194(2) 0.049(5) Uani 0.51(2) 1 d D . P C 2 H3' H 0.849176 -0.140049 0.149338 0.059 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P C 2 B4' B 1.0256(14) -0.0559(10) 0.1950(10) 0.065(4) Uani 0.51(2) 1 d . . P C 2 H4' H 1.085271 -0.016725 0.137007 0.077 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P C 2 B5 B 0.9690(14) -0.0154(12) 0.2934(13) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.990512 0.050749 0.301550 0.084 Uiso 1 1 calc R U . C 1 B6 B 0.9535(15) -0.1042(11) 0.3857(12) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.966658 -0.097699 0.452240 0.084 Uiso 1 1 calc R U . C 1 B7 B 0.9951(17) -0.1995(11) 0.3283(15) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.036582 -0.257954 0.360550 0.111 Uiso 1 1 calc R U . . . B8 B 1.0468(13) -0.1700(10) 0.2182(10) 0.055(4) Uani 1 1 d D . . . . H8 H 1.098350 -0.198797 0.161838 0.066 Uiso 1 1 calc R U . C 1 B9 B 1.0839(14) -0.1002(12) 0.2951(11) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.179016 -0.090696 0.306075 0.079 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C1 C 0.8781(10) -0.0381(7) 0.2270(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.0256(14) -0.0559(10) 0.1950(10) 0.065(4) Uani 0.49(2) 1 d . . P C 1 H2A H 1.064631 -0.029646 0.125141 0.077 Uiso 0.49(2) 1 calc R U P C 1 C2' C 0.8188(13) -0.0637(9) 0.3366(10) 0.056(4) Uani 0.51(2) 1 d . . P C 2 H2' H 0.721889 -0.042526 0.359116 0.067 Uiso 0.51(2) 1 calc R U P C 2 C3 C 0.7564(10) 0.0997(7) 0.2201(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.754354 0.096337 0.280303 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.8187(10) 0.0358(7) 0.1747(7) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.8261(10) 0.0433(8) 0.0856(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.869347 0.002826 0.053645 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7671(12) 0.1133(8) 0.0443(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.770616 0.117768 -0.016234 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7040(8) 0.1762(7) 0.0865(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6353(9) 0.2497(7) 0.0506(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.5855(8) 0.3054(7) 0.1113(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5117(9) 0.3758(7) 0.0743(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.476530 0.414982 0.110954 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4908(10) 0.3886(8) -0.0063(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.439325 0.433531 -0.024383 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5481(11) 0.3326(9) -0.0658(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.538700 0.343671 -0.124400 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6161(10) 0.2633(8) -0.0382(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.649665 0.225247 -0.076487 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3678(10) 0.1947(8) 0.2438(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . U . . . H14 H 0.382027 0.226533 0.186776 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2475(13) 0.1481(11) 0.2729(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.187388 0.145025 0.238936 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2390(14) 0.1067(11) 0.3663(10) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.165098 0.077488 0.396252 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3299(12) 0.1091(9) 0.4084(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.321538 0.078974 0.465857 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.4354(10) 0.1546(8) 0.3701(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5465(11) 0.1608(7) 0.4175(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.6473(9) 0.2136(7) 0.3622(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.7531(11) 0.2158(8) 0.4044(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.822409 0.249504 0.373278 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.7588(13) 0.1724(9) 0.4860(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.832908 0.174081 0.506656 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6558(14) 0.1251(9) 0.5400(11) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.656967 0.099509 0.597958 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5391(14) 0.1175(8) 0.4985(9) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.468577 0.084591 0.528744 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4316(9) 0.3932(7) 0.3229(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.371920 0.349243 0.331784 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.3967(9) 0.4715(8) 0.3501(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.313453 0.478050 0.377791 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4771(9) 0.5396(7) 0.3388(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.6030(11) 0.5254(7) 0.2949(8) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.662464 0.569665 0.284261 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.6374(9) 0.4478(7) 0.2683(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.7651(8) 0.4242(7) 0.2232(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.8634(9) 0.4813(7) 0.2025(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.849702 0.537376 0.214818 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9862(9) 0.4577(8) 0.1629(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.9965(9) 0.3744(8) 0.1472(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 1.074489 0.354481 0.121407 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.8902(9) 0.3166(7) 0.1696(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.900218 0.259896 0.158687 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.4366(11) 0.6253(8) 0.3722(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . U . . . C36 C 0.5333(16) 0.7017(11) 0.3312(12) 0.094(4) Uani 1 1 d . U . . . H36A H 0.549385 0.708290 0.267766 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.499227 0.754565 0.349513 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.610515 0.688851 0.351350 0.141 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.3177(14) 0.6568(10) 0.3389(11) 0.081(4) Uani 1 1 d . U . . . H37A H 0.336212 0.668531 0.275339 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.253404 0.612817 0.359161 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.288821 0.708929 0.361379 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.4036(18) 0.6083(11) 0.4697(11) 0.096(4) Uani 1 1 d . U . . . H38A H 0.476603 0.588298 0.492663 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.374141 0.660728 0.491138 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.338724 0.564616 0.488921 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 1.0986(11) 0.5177(10) 0.1415(10) 0.062(3) Uani 1 1 d . U . . . C40 C 1.0751(17) 0.5963(14) 0.1808(15) 0.119(5) Uani 1 1 d . U . . . H40A H 1.149693 0.631847 0.164934 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 1.007676 0.627940 0.159184 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 1.052312 0.580953 0.244075 0.178 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 1.1700(16) 0.5204(13) 0.0438(12) 0.105(5) Uani 1 1 d . U . . . H41A H 1.176286 0.462568 0.030059 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 1.124946 0.556055 0.004605 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . H41C H 1.252879 0.544081 0.036483 0.158 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 1.2067(16) 0.4675(14) 0.1855(14) 0.113(5) Uani 1 1 d . U . . . H42A H 1.226497 0.414659 0.162054 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 1.280512 0.503643 0.172189 0.170 Uiso 1 1 calc R U . . . 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B6 B7 B8 B9 34.4(12) . . . . ? B7 B2 B8 B3' -133.2(17) . . . . ? B1 B2 B8 B3' -97.2(17) . . . . ? B3' B2 B8 B7 133.2(17) . . . . ? B3 B2 B8 B7 99.9(16) . . . . ? B1 B2 B8 B7 36.0(11) . . . . ? B7 B2 B8 C2 -100.8(12) . . . . ? B3 B2 B8 C2 -0.9(17) . . . . ? B1 B2 B8 C2 -64.8(13) . . . . ? B3' B2 B8 B4' 32.4(15) . . . . ? B7 B2 B8 B4' -100.8(12) . . . . ? B1 B2 B8 B4' -64.8(13) . . . . ? B3' B2 B8 B9 95.1(16) . . . . ? B7 B2 B8 B9 -38.1(10) . . . . ? B3 B2 B8 B9 61.7(17) . . . . ? B1 B2 B8 B9 -2.2(14) . . . . ? C1 B4' B8 B3' 30.7(14) . . . . ? B5 B4' B8 B3' 93.1(16) . . . . ? B9 B4' B8 B3' 130.4(15) . . . . ? C1 B4' B8 B7 -58.9(14) . . . . ? B3' B4' B8 B7 -89.6(16) . . . . ? B5 B4' B8 B7 3.5(16) . . . . ? B9 B4' B8 B7 40.8(11) . . . . ? C1 B4' B8 B2 0.8(13) . . . . ? B3' B4' B8 B2 -29.9(14) . . . . ? B5 B4' B8 B2 63.2(13) . . . . ? B9 B4' B8 B2 100.6(11) . . . . ? C1 B4' B8 B9 -99.8(11) . . . . ? B3' B4' B8 B9 -130.4(15) . . . . ? B5 B4' B8 B9 -37.4(10) . . . . ? B5 B6 B9 B7 -128.8(13) . . . . ? C2' B6 B9 B7 -91.6(13) . . . . ? B4 B6 B9 B7 -91.6(13) . . . . ? B1 B6 B9 B7 -32.6(11) . . . . ? C2' B6 B9 B5 37.2(11) . . . . ? B4 B6 B9 B5 37.2(11) . . . . ? B7 B6 B9 B5 128.8(13) . . . . ? B1 B6 B9 B5 96.2(12) . . . . ? B5 B6 B9 C2 -36.2(11) . . . . ? B4 B6 B9 C2 1.0(15) . . . . ? B7 B6 B9 C2 92.6(14) . . . . ? B1 B6 B9 C2 60.0(14) . . . . ? B5 B6 B9 B4' -36.2(11) . . . . ? C2' B6 B9 B4' 1.0(15) . . . . ? B7 B6 B9 B4' 92.6(14) . . . . ? B1 B6 B9 B4' 60.0(14) . . . . ? B5 B6 B9 B8 -96.7(12) . . . . ? C2' B6 B9 B8 -59.5(13) . . . . ? B4 B6 B9 B8 -59.5(13) . . . . ? B7 B6 B9 B8 32.0(11) . . . . ? B1 B6 B9 B8 -0.6(14) . . . . ? B2 B7 B9 B6 101.1(12) . . . . ? B8 B7 B9 B6 142.1(12) . . . . ? B1 B7 B9 B6 34.9(12) . . . . ? B2 B7 B9 B5 56.2(16) . . . . ? B8 B7 B9 B5 97.2(12) . . . . ? B1 B7 B9 B5 -10.0(18) . . . . ? B6 B7 B9 B5 -44.9(12) . . . . ? B2 B7 B9 C2 -2.8(14) . . . . ? B8 B7 B9 C2 38.2(9) . . . . ? B1 B7 B9 C2 -68.9(15) . . . . ? B6 B7 B9 C2 -103.9(11) . . . . ? B2 B7 B9 B4' -2.8(14) . . . . ? B8 B7 B9 B4' 38.2(9) . . . . ? B1 B7 B9 B4' -68.9(15) . . . . ? B6 B7 B9 B4' -103.9(11) . . . . ? B2 B7 B9 B8 -41.0(11) . . . . ? B1 B7 B9 B8 -107.1(15) . . . . ? B6 B7 B9 B8 -142.1(12) . . . . ? C1 B5 B9 B6 -101.4(13) . . . . ? C2 B5 B9 B6 -138.0(13) . . . . ? B4' B5 B9 B6 -138.0(13) . . . . ? C2' B5 B9 B6 -39.6(12) . . . . ? B4 B5 B9 B6 -39.6(12) . . . . ? C1 B5 B9 B7 -55.3(16) . . . . ? C2 B5 B9 B7 -92.0(14) . . . . ? B4' B5 B9 B7 -92.0(14) . . . . ? C2' B5 B9 B7 6.5(17) . . . . ? B4 B5 B9 B7 6.5(17) . . . . ? B6 B5 B9 B7 46.1(13) . . . . ? C1 B5 B9 C2 36.7(11) . . . . ? B4 B5 B9 C2 98.4(13) . . . . ? B6 B5 B9 C2 138.0(13) . . . . ? C1 B5 B9 B4' 36.7(11) . . . . ? C2' B5 B9 B4' 98.4(13) . . . . ? B6 B5 B9 B4' 138.0(13) . . . . ? C1 B5 B9 B8 1.8(14) . . . . ? C2 B5 B9 B8 -34.9(10) . . . . ? B4' B5 B9 B8 -34.9(10) . . . . ? C2' B5 B9 B8 63.5(14) . . . . ? B4 B5 B9 B8 63.5(14) . . . . ? B6 B5 B9 B8 103.1(12) . . . . ? C1 B4' B9 B6 -0.4(15) . . . . ? B3' B4' B9 B6 -60.0(16) . . . . ? B5 B4' B9 B6 37.6(12) . . . . ? B8 B4' B9 B6 -101.4(13) . . . . ? C1 B4' B9 B7 64.1(12) . . . . ? B3' B4' B9 B7 4.5(14) . . . . ? B5 B4' B9 B7 102.1(11) . . . . ? B8 B4' B9 B7 -36.9(9) . . . . ? C1 B4' B9 B5 -38.0(10) . . . . ? B3' B4' B9 B5 -97.6(14) . . . . ? B8 B4' B9 B5 -139.0(12) . . . . ? C1 B4' B9 B8 101.0(12) . . . . ? B3' B4' B9 B8 41.4(12) . . . . ? B5 B4' B9 B8 139.0(12) . . . . ? B3' B8 B9 B6 56.3(16) . . . . ? B7 B8 B9 B6 -35.2(11) . . . . ? B2 B8 B9 B6 1.6(14) . . . . ? C2 B8 B9 B6 98.5(12) . . . . ? B4' B8 B9 B6 98.5(12) . . . . ? B3' B8 B9 B7 91.6(15) . . . . ? B2 B8 B9 B7 36.8(10) . . . . ? C2 B8 B9 B7 133.8(11) . . . . ? B4' B8 B9 B7 133.8(11) . . . . ? B3' B8 B9 B5 -7.2(16) . . . . ? B7 B8 B9 B5 -98.8(12) . . . . ? B2 B8 B9 B5 -61.9(13) . . . . ? C2 B8 B9 B5 35.0(10) . . . . ? B4' B8 B9 B5 35.0(10) . . . . ? B7 B8 B9 C2 -133.8(11) . . . . ? B2 B8 B9 C2 -96.9(11) . . . . ? B3' B8 B9 B4' -42.2(13) . . . . ? B7 B8 B9 B4' -133.8(11) . . . . ? B2 B8 B9 B4' -96.9(11) . . . . ? B4 B3 C1 C4 -107.0(13) . . . . ? B2 B3 C1 C4 145.0(14) . . . . ? B1 B3 C1 C4 -148.3(12) . . . . ? B4 B3 C1 C2 107.8(12) . . . . ? B2 B3 C1 C2 0(2) . . . . ? B1 B3 C1 C2 66.5(18) . . . . ? B4 B3 C1 B5 37.0(12) . . . . ? B2 B3 C1 B5 -71(2) . . . . ? B1 B3 C1 B5 -4.3(19) . . . . ? B2 B3 C1 B4 -108(2) . . . . ? B1 B3 C1 B4 -41.3(12) . . . . ? B2 B3' C1 C4 -145.2(16) . . . . ? B8 B3' C1 C4 142.6(15) . . . . ? B4' B3' C1 C4 108.6(14) . . . . ? B2 B3' C1 B4' 106(2) . . . . ? B8 B3' C1 B4' 33.9(15) . . . . ? B2 B3' C1 B5 62(2) . . . . ? B8 B3' C1 B5 -11(2) . . . . ? B4' B3' C1 B5 -44.5(14) . . . . ? B2 B3' C1 C2' -6(2) . . . . ? B8 B3' C1 C2' -78.3(19) . . . . ? B4' B3' C1 C2' -112.2(11) . . . . ? B3' B4' C1 C4 -114.9(16) . . . . ? B5 B4' C1 C4 110.6(13) . . . . ? B8 B4' C1 C4 -145.7(10) . . . . ? B9 B4' C1 C4 149.2(11) . . . . ? B5 B4' C1 B3' -134.4(15) . . . . ? B8 B4' C1 B3' -30.7(14) . . . . ? B9 B4' C1 B3' -95.9(16) . . . . ? B3' B4' C1 B5 134.4(15) . . . . ? B8 B4' C1 B5 103.7(12) . . . . ? B9 B4' C1 B5 38.6(11) . . . . ? B3' B4' C1 C2' 95.4(15) . . . . ? B5 B4' C1 C2' -39.1(11) . . . . ? B8 B4' C1 C2' 64.6(13) . . . . ? B9 B4' C1 C2' -0.5(15) . . . . ? C2 B5 C1 C4 -109.9(12) . . . . ? B4' B5 C1 C4 -109.9(12) . . . . ? C2' B5 C1 C4 109.0(11) . . . . ? B4 B5 C1 C4 109.0(11) . . . . ? B9 B5 C1 C4 -149.3(11) . . . . ? B6 B5 C1 C4 148.7(10) . . . . ? C2 B5 C1 B3 106.2(14) . . . . ? B4 B5 C1 B3 -34.9(12) . . . . ? B9 B5 C1 B3 66.8(15) . . . . ? B6 B5 C1 B3 4.8(16) . . . . ? B4' B5 C1 B3' 44.3(15) . . . . ? C2' B5 C1 B3' -96.7(15) . . . . ? B9 B5 C1 B3' 4.9(18) . . . . ? B6 B5 C1 B3' -57.1(17) . . . . ? B4 B5 C1 C2 -141.0(11) . . . . ? B9 B5 C1 C2 -39.4(11) . . . . ? B6 B5 C1 C2 -101.4(12) . . . . ? C2' B5 C1 B4' -141.0(11) . . . . ? B9 B5 C1 B4' -39.4(11) . . . . ? B6 B5 C1 B4' -101.4(12) . . . . ? C2 B5 C1 B4 141.0(11) . . . . ? B9 B5 C1 B4 101.7(12) . . . . ? B6 B5 C1 B4 39.7(10) . . . . ? B4' B5 C1 C2' 141.0(11) . . . . ? B9 B5 C1 C2' 101.7(12) . . . . ? B6 B5 C1 C2' 39.7(10) . . . . ? B3 B4 C1 C4 108.1(15) . . . . ? B1 B4 C1 C4 146.1(10) . . . . ? B5 B4 C1 C4 -110.4(12) . . . . ? B6 B4 C1 C4 -148.7(11) . . . . ? B1 B4 C1 B3 38.0(13) . . . . ? B5 B4 C1 B3 141.5(14) . . . . ? B6 B4 C1 B3 103.2(14) . . . . ? B3 B4 C1 C2 -102.0(15) . . . . ? B1 B4 C1 C2 -64.1(14) . . . . ? B5 B4 C1 C2 39.4(11) . . . . ? B6 B4 C1 C2 1.1(14) . . . . ? B3 B4 C1 B5 -141.5(14) . . . . ? B1 B4 C1 B5 -103.5(11) . . . . ? B6 B4 C1 B5 -38.3(11) . . . . ? C4 C1 C2 B5 110.6(13) . . . . ? B3 C1 C2 B5 -104.1(16) . . . . ? B4 C1 C2 B5 -39.1(11) . . . . ? C4 C1 C2 B8 -145.7(10) . . . . ? B3 C1 C2 B8 -0.4(18) . . . . ? B5 C1 C2 B8 103.7(12) . . . . ? B4 C1 C2 B8 64.6(13) . . . . ? C4 C1 C2 B9 149.2(11) . . . . ? B3 C1 C2 B9 -65.5(17) . . . . ? B5 C1 C2 B9 38.6(11) . . . . ? B4 C1 C2 B9 -0.5(15) . . . . ? B4 B5 C2 C1 34.0(9) . . . . ? 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C4 C1 C2' B5 -110.4(12) . . . . ? B3' C1 C2' B5 108.2(14) . . . . ? B4' C1 C2' B5 39.4(11) . . . . ? C4 C1 C2' B6 -148.7(11) . . . . ? B3' C1 C2' B6 69.9(15) . . . . ? B4' C1 C2' B6 1.1(14) . . . . ? B5 C1 C2' B6 -38.3(11) . . . . ? B2 B1 C2' C1 -2.2(13) . . . . ? B7 B1 C2' C1 55.2(14) . . . . ? B6 B1 C2' C1 98.6(11) . . . . ? B2 B1 C2' B5 -62.8(13) . . . . ? B7 B1 C2' B5 -5.4(15) . . . . ? B6 B1 C2' B5 38.1(11) . . . . ? B2 B1 C2' B6 -100.8(11) . . . . ? B7 B1 C2' B6 -43.4(12) . . . . ? B4' B5 C2' C1 -32.9(9) . . . . ? B9 B5 C2' C1 -98.1(13) . . . . ? B6 B5 C2' C1 -136.4(11) . . . . ? C1 B5 C2' B1 97.3(11) . . . . ? B4' B5 C2' B1 64.4(13) . . . . ? B9 B5 C2' B1 -0.7(16) . . . . ? B6 B5 C2' B1 -39.1(11) . . . . ? C1 B5 C2' B6 136.4(11) . . . . ? B4' B5 C2' B6 103.5(12) . . . . ? B9 B5 C2' B6 38.3(11) . . . . ? B9 B6 C2' C1 -1.3(14) . . . . ? B5 B6 C2' C1 36.9(10) . . . . ? B7 B6 C2' C1 -61.3(12) . . . . ? B1 B6 C2' C1 -101.2(10) . . . . ? B9 B6 C2' B1 100.0(12) . . . . ? 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